XRD-单晶

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XRD(4-衍射仪法)

XRD(4-衍射仪法)
此时,粉末、多晶试样相当 于一个单晶体绕空间各个方 向做任意旋转的情况。
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试样中包含了无数个取向不同 但结构一样的小晶粒。
当一束单色X光照射到样品上 时,对晶体的某一面网 (hkl),总有某些小晶粒的 (hkl)面能恰好满足布拉格 条件而产生衍射。
由于试样中小晶粒数量巨大,所以能够满足布拉格条件的面 很多,与入射线的方位角都是θ,因而它们的衍射线分布在 一个以入射线为轴、以衍射角2θ位半顶角的圆锥面上。
➢ 保证衍射强度值有很好的重复性和避免择优取向 ➢ 衍射峰宽化
粉末平板样品的制备
背压法
正压法
其它样品的制备
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§4 X射线衍射方法
第一章 习题4
1、粉末或多晶体的衍射原理是什么? 2、衍射仪主要结构组成及其功能是什么? 3、什么是衍射仪圆,什么是聚焦圆? 4、为了满足聚焦几何条件,样品必须制成平板状,同时衍射
计数率仪等。
15
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(1)测角仪
A、测品台 大转盘—X射线源S 、接收狭缝RS
衍射仪轴—大小转盘的共同轴线O 衍射仪圆—圆周上安装有X射线辐射探
测器D、固定的X光源入射点(焦点S)
平板状粉末多晶样品安放小转 盘正中间的样品台上,并保证 试样表面与O轴线严格重合。
B、衍射线强度 I 的确定
绝对强度:由定标器所测得的计数率,单位为cps, 即每秒多少个计数。
相对强度:以最强峰的强度作为100,然后将其它衍射峰 与最强峰强度进行对比。
衍射峰强度的测量方法主要有
峰高强度测量 积分强度测量
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(a)峰高强度
以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。
在一般的物相定性分析工作中,多采用峰高强度。
Rigaku D/max-1400型 X射线衍射仪

单晶XRD分析

单晶XRD分析
➢ 蛋白质晶体结构分析/有机物/不含重原子的有机物绝对 构型测定/小和弱的衍射体,使用Cu光源
X-射线源
✓ Cu 光源的散射强度= 6-10 倍Mo光源 ✓ 所以 60秒Mo光源的数据收集 ≈ 10秒Cu光源数据收集 ✓ Cu光源对测试小或散射弱的晶体有很大的帮助
但是...
Cu光源的吸收效应 大于Mo光源
体样品。 ——请记住,常常小晶体的质量会更好。 ➢ 挑选面/角清晰的晶体;避免挑选有裂缝和表面有缺陷的晶体;从簇状或
薄片状晶体中分离出单颗晶体(小心处理以免损坏晶体)。 ➢ 将挑选好的晶体转移到合适的上样工具上—尽量少裹油、尽量减少样品转
移到衍射仪上的时间、尽量减少在转移过程中对晶体的损坏。 ➢ 对心—确认晶体处于低温气流中,并通过一幅衍射照片来快速评估晶体质
重金属 (Pt, Pb, Hg, Bi 等)将导致强的吸 收效应。所以,常 常使用Mo光源来测 试这类样品。
应用方向 无机晶体/有机金属配合物 大/超分子 绝对构型(有机晶体) 高压应用 小/衍射弱的晶体 蛋白质 电子密度 强吸收晶体 准晶 粉末
Mo Cu ✓
✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓ ✓✓
晶体
测试分析
更多仪器和测试操作将在上机演示中讲解
个人观点供参考,欢迎讨论
HK L ; I
-1 2 4 ; 3678 -2 0 2 ; 2354 1 2 -4 ; 3496
X-rays
衍射
晶体大小<0.5 mm
数据处理与结构精修
已收到的衍射点: HK L ; I -1 2 4 ; 3678 -2 0 2 ; 2354 1 2 -4 ; 3496
结构解析 Cycle 2 : R1 = 11.28% Cycle 3 : R1 = 8.49% Cycle 4 : R1 = 7.21% Cycle 5 : R1 = 5.73% (final refined structure)

单晶XRD分析2015 2

单晶XRD分析2015 2

单晶XRD分析2015 2
浓度 C
当溶液浓度增加达到 过饱和状态时,溶质 将以固体的形式从溶 液中析出
固体溶液
固体析出涉及两个过程: ① 形成晶核; ② 晶核进一步长大;
产生大量微晶; 微晶易团聚; 粉末状; 沉淀过程
晶体内部易产生缺陷; 容易包裹母液;
二者速率合适方可
单晶培养条件 需要摸索; 细心调控条件; 具有很强经验性
单晶XRD分析2015 2
小分子
三维结构
精确的键长 120° 键角数据
活性位点的形 状和化学结构
蛋白质的三维结构/ 折叠
蛋白质晶体结构
单晶XRD分析2015 2
化学晶体学 Chemical Crystallography
➢ 确定分子立体结构 • 确定新的无机和金属有机化合物结构的主要技术 • 广泛应用于有机物的结构尤其是立体结构的确定 • 有机物/天然产物/药物分子的绝对构型确定 ➢ 确定分子结构参数 • 键长 +/- 0.001 Å • 键角 better than 0.1 度 • 扭曲角 0.1 度 ➢ 研究化学键性质 ➢ 理解固体化合物性质 • 建立构效关系 • 变温/变压实验理解相变/热膨胀和其他物理性质的分子基础
2
Solve the structure
研究对象:一切可以结晶的物质
+
chemistry judgement
单晶XRD分析2015 2
X射线源-产生X射线
测角仪-晶体定位平台
检测器(CCD, CMOS) -特殊设计的数码 相机 - 拍摄X射线照片
单晶XRD分析2015 2
Converts To
Green light
单晶XRD分析2015 2

XRD晶体结构分析

XRD晶体结构分析

布拉格方程的提出
1913-1914年,英国物理学家Bragg父子利用X-射线成功测 定了NaCl晶体的结构并提出了Bragg方程,共同获得1915 年的诺贝尔物理学奖。
n2dsin
Bragg 父子
NaCl晶体及模型
DNA双螺旋结构的发现
1953年,英国科学家沃森等利用X-射线衍射技术成功揭示 了DNA分子具有双螺旋结构,获得了1962年诺贝尔医学奖。
Bragg方程
n为1,2,3…等整数 θ为相应某一n值的衍射角 n则称衍射级数
X-射线晶体学中最基本的方程之一
据此,每当我们观测到一束衍射线,就能立即想象出产生这个衍射的面网 的取向,并且由衍射角θ便可依据Bragg方程计算出这组面网的面网间距
(X-射线波长已知)
Bragg方程
Bragg方程: 2dhklsinθ = nλ
电子衍射
1954 化学
鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
蛋白质的结构测定
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
Christian
William
Nicolaus Steno
Haüy
Samuel Weiss Hallowes Miller
(1638-1686) (1743-1822) (1780-1856)
(1801-1880)
Auguste Bravais (1811-1863)
晶体结构中的平移重复规律只有14种

XRD

XRD

X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD),是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。

X射线衍射分析-样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。

2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。

因此要求测试时合理选择响应的方向平面。

3、对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。

4、粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。

粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。

要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。

5、粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。

6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。

用途1、物相分析衍射图晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于改组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。

目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。

催化剂结构表征的方法

催化剂结构表征的方法

结构表征:1. 晶相:XRD(多晶,单晶)——确定样品晶体类型(2θ-d 晶面间距,T强度);TEM(透射电镜)。

2. 化学环境,配位状态:IR,UV,UV-Ramon,XPS,NMR,EPS,Mossbour。

组成表征:XRF,ICP(准确),XPS,AEM(分析电镜)。

宏观物性表征:1. 粒度(密度,强度):SEM(扫描电镜),TEM,XRD,激光衍射和光散射(统计结果)2. 形貌:TEM+SEM3. 多孔性:氮气吸附,压汞法,烃分子探针4. 稳定性:TG-DTA,XRD酸性及酸强度表征:1. 酸性:NH3-IR,吡啶(Py)-FT-IR,FT-IR,MAS-NMR(31Al,1H)。

2. 酸强度:NH3-TPD,Hammett指示剂,吸附量热。

3. 内外表面酸的识别:探针分子反应法。

金属性表征:1. 分散度:H2吸附,HOT,TEM,XPS。

2. 还原性:TPR。

3. 氧化还原态:XPS。

4. 表面吸附物种:IR。

金属与载体/助剂相互作用:TPR,XPS,DTA。

再生:TG-DTA,TPO。

1 什么是XRF?一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。

X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。

在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。

2 X射线荧光的物理意义:X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。

X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。

一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。

XRD数据计算晶粒尺寸

XRD数据计算晶粒尺寸

XRD数据计算晶粒尺寸)公式计算晶粒尺寸(XRDScherrer公式计算晶粒尺寸(Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)根据X射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。

Scherrer公式:Dhkl=kλ/βcosθ其中,Dhkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer常数(通常为0.89),λ为入射X射线波长(Cuka波长为0.15406nm,Cuka1波长为0.15418nm。

),θ为布拉格衍射角(°),β为衍射峰的半高峰宽(rad)。

但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题:1)首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。

如何扣除仪器宽化和应力宽化影响?在什么情况下,可以简化这一步骤?答:在晶粒尺寸小于100nm时,应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比,可以忽略。

此时,Scherrer公式适用。

但晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著,此时必须考虑引力引起的宽化,Scherrer公式不再适用。

2)通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。

此时,需要K α1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。

3)扫描速度也有影响,要尽可能慢。

一般2°/min。

4)一个样品可能有很多衍射峰,是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则?答:通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。

当然只有一两峰的时候,就没有必要强求了!5)有的XRD数据中给出了width值,是不是半高宽度的值?能不能直接代入上面公式吗?如果不能,如何根据XRD图谱获得半峰宽?β为衍射峰的半高峰宽时,k=0.89β为衍射峰的积分宽度时,k=1.0。

其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1:1)硬件滤掉Kβ:K系射线又可以细分为Kα(L层电子填充)和Kβ(M层电子填充)两种波长略有差异的两种射线。

X射线单晶体衍射仪原理简介

X射线单晶体衍射仪原理简介

X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一.引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD。

本仪器分析的对象是一粒单晶体,如一粒砂糖或一粒盐。

在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。

将X射线〔如Cu的Kα辐射〕射到一粒单晶体上会发生衍射,由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律,也即解出晶体的结构[1]。

物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的,如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的,由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。

二.X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造[2,3].〔一〕晶体衍射的根本公式由于晶体中原子是周期排列的,其周期性可用点阵表示。

而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体〔称晶胞〕在三维方向重复得到。

一个晶胞形状由它的三个边〔a,b,c〕及它们间的夹角〔γ,α,β〕所规定,这六个参数称点阵参数或晶胞参数,见图1。

这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族,常用符号HKL〔HKL为整数〕来表示。

一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的,其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的,见图1。

晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。

图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线,其衍射方向是与晶体的周期性〔d〕有关的。

一个衍射总可找到一个晶面族HKL,使它与入射线在此面族上符合反射关系,就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。

其间关系用布拉格方程〔式1〕来表示。

2dHKLsinθHKL=nλ〔1〕式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角(见图2),λ为入射X射线波长,n为反射级数。

图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况〔坐标〕有关,其间的关系由方程式〔2〕表示〔2〕式中, E称为累积能量,I0为入射线强度,e, m为电子的电荷与质量,c为光速,λ为X射线波长,Vu为晶胞体积,称洛仑兹偏振〔LP〕因子,|F|为结构振幅,e-2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积,ω为样品的转速,其中结构因子=|FHKL|eiαHKL 〔3〕式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标〔以晶胞边长为1〕。

XRD衍射仪法测定晶体

XRD衍射仪法测定晶体

四 X射线衍射方法的实际应用
(一)X射线物相分析
• 材料或物质的组成包括两部分: 一是确定材料的组成元素及其含量; 二是确定这些元素的存在状态,即是什么物相。
• 材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、 光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现,这些工作 称之成份分析。
• 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确 定,这些工作称之物相分析或结构分析。
X射线物相定性分析原理
• X射线物相分析是以晶体结构为基础,通过比较晶体 衍射花样来进行分析的。
• 对于晶体物质中来说,各种物质都有自己特定的结 构参数(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子 的数目、位置等),结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同,所以通过比较X射线衍射花样可区分 出不同的物质。
粉末衍射卡的组成
• 粉末衍射卡(简称ASTM或PDF卡)卡片的形式如图所示
粉末衍射卡的组成
• 1栏:卡片序号。 • 2栏: 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线 的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条 以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 • 3栏: 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 • 4栏:物质的化学式及英文名称 • 5栏:测样时的实验条件。 • 6栏:物质的晶体学数据。 • 7栏:光学性质数据。 • 8栏:试样来源、制备方式、测样温度等数据 • 9栏:面间距、相对强度及密勒指数。
举例:
a. 鉴别结晶性化合物
将样品的XRD谱图与标准谱图PDF对照
物相鉴别更多应用于非聚合物材料中(金属,陶 瓷,化合物)
b.区别同种结晶性化合物的不同晶型
例:等规聚丙烯IPP α (单斜晶系) β (六方晶系) 刚性增加,冲击强度下降 拉伸强度和拉伸模型下降, 而韧性增加

XRD单晶定向新装置的应用

XRD单晶定向新装置的应用
面和金 属板 外表 面处 于 同一 平 面 后用 螺 丝 固定 , 这 样 就 能保 证 样 品表 面始 终 处 于 X D 聚焦 园 的切 线 R 上 , 而保 证 了测试 精度 。 从 步进 电机 由手持 遥控 器控 制 , 过按键 操作 , 通 分 别使 电机 以不 同速率匀速旋 转和步进正反点动旋
中图分类 号: 7 2 02 文献标 识码 : A di1 .9 9ji n 17 - 3 5 2 1 .6 0 0 o:0 36 /. s.6 2 40 .0 10 .3 s
Ap l a in o e e up n d tr n h p i yo fn w q ime tt eemie t e c o o in ain o ige cy tlb re tt fsn l r sa y XRD o
灵验 了。
让晶体绕端面法线 自转 , 而完成大块单 晶的直接 从
测试。
在 固定 安 装 电机支 撑 架 时 , 保 持 电机 轴 垂直 要
0 轴半 圆切面。作实验时 , 将可拆卸的夹具 放在桌 面上 , 样品用胶泥 固定在夹具上 , 使样品表面和活动
夹 具 园盘表 面处 于 同一平 面 。当给 电机吸盘 上安装
( 西安交通大学 电子陶瓷与器件教育部重点 实验室,陕西 西安 704 ) 109
摘 要 :介绍 了一种对 “ 单晶”类样 品进行鉴定评价 和定 向切割 的新方 法、新装 置。以往解决此类 问题需要
专用仪器 ,资源紧缺 。现在从衍射基本原理出发提 出了一条新 的测试路线 ,通过 X D自转条件下 的 0扫描蝴 R 蝶 图能对 “ 单晶”类 型进行鉴定 。它直接测 出的就是 晶向偏离角 ,再慢速点 动捕捉到它 的方位 ,从 而指导定 向切割 ,能三维定 向,还能进一步作 出 X D摇摆 曲线 ,对单 晶品质进行评价 。新装置为定 向切 割和各 向异性 R 研究提供 了简便手段 ,任何 x衍射仪都可安装 。 关键词 :单 晶;取 向性晶体 ;X射线衍射

XRD

XRD

XRD(即X射线衍射)是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。

自Debye-Sherrer发明粉末衍射以来,已有90多年的历史。

在这漫长的岁月中,它在晶体结构分析,特别是多晶聚集态的结构(相结构、晶粒大小、择优取向和点阵畸变等)方面作出了巨大的贡献。

成为当今材料研究中不可缺少的工具。

粉末衍射法常用于晶体结构分析,测定晶胞参数,甚至点阵类型,晶胞中原子数和原子位置。

如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面,都得到了很大的应用。

晶胞参数测定是通过X射线衍射线位置(θ)的测定而获得的,通过测定衍射图谱中每一条衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。

布拉格方程的创立,标志着X射线晶体学理论及其分析方法的确立,揭开了晶体结构分析的序幕,同时为X射线光谱学奠定了基础。

布拉格(W.L.Bragg)方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。

X射线衍射图,或者说,衍射图谱是如何产生的?当一束X射线照射到一个晶体时,会受到晶体中原子的散射,而散射波就好像是从原子中心发出,每个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。

由于原子在晶体中是周期排列的,这些散射球面波之间存在着固定的位相关系,它们之间又会产生干涉,结果导致在某些散射方向的球面波相互加强,而在某些方向上相互抵消,从而也就出现衍射现象。

即在偏离原入射线方向上,只有在特定方向上出现散射线加强而在存在衍射斑点,其余方向则无衍射斑点。

这就是衍射花样的生产机理。

没错,X射线粉末衍射就是X射线衍射,更严格一点,X射线粉末衍射是X射线多晶衍射的别名,是个形像的称谓。

晶体世界中,分析为单晶和多晶,很多多晶物质,肉眼看起来,就是固体粉末,因此X射线多晶衍射,通常也称为X射线粉末衍射。

铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线穿透,只要他们不太厚。

伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有被观察到的射线,它具有极强的穿透力。

xrd表征方法 -回复

xrd表征方法 -回复
二、XRD的实验操作步骤是什么?
1.样品制备:首先需要制备晶体样品,可以是单晶或多晶。对于单晶样品,需要通过特定的生长方法制备出大面积、高质量的晶体。而对于多晶样品,可以通过机械研磨或烧结等方法制备。
2.样品装载:将样品安装在XRD装置的样品台上。通常采用背散射几何方式,样品放置在固定的角度上,以确保入射光和出射光的路径一致。
一、XRD的原理和基本原则是什么?
XRD的原理基于布拉格法则,该法则表明对于入射的X射线,它们与晶体面之间的散射相干干涉,产生出干涉峰。可以通过测量和分析这些干涉峰的位置和强度来获得材料的晶体结构和晶格参数。
具体而言,入射X射线与晶体的晶面相互作用,形成了衍射光束。这些衍射光束会与探测器上的感光屏相交,形成衍射图样。根据布拉格法则,入射光束(入射角θ)与感光屏上的衍射光束(散射角2θ)之间的关系可以表示为:nλ= 2d sinθ,其中n为整数,λ为入射光的波长,d为晶面间的距离。当满足该关系时,就会出现明亮的衍射峰。
xrd表征方法-回复
【xrd表征方法】
X射线衍射(XRD)是一种常用的材料表征方法,主要用于分析材料中晶体的结构和晶体学参数。通过测量材料对入射X射线的散射模式和强度分布,可以确定晶体中原子的排列方式和晶格参数,从而揭示材料的结构和性质。原理和应用。
6.数据分析:根据处理后的数据,可以用来确定晶体样品的结构类型、晶格参数、相对晶体含量等,以及进行晶体结构分析和相变研究等。
三、XRD的应用领域有哪些?
XRD广泛应用于材料科学、物理学、化学和生命科学等领域。主要应用包括:
1.晶体结构分析:XRD可以确定晶体结构和晶格参数,对于新材料的研发和设计提供基础数据。
2.相变研究:通过分析材料在不同温度、压力条件下的XRD数据,可以研究材料的热力学性质和相变行为。

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析实验报告X射线衍射(XRD)是一种常用的物相分析技术,通过分析物质的衍射图谱,可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向等信息。

本实验旨在利用XRD技术对一系列样品进行物相分析,并对实验结果进行分析和讨论。

实验仪器及试剂:1.X射线衍射仪:用于测量样品的XRD图谱。

2.样品:包括无定形材料、多晶材料和单晶材料等。

实验步骤:1.准备样品:将样品制备成均匀颗粒,并保持表面平整。

2.调节仪器参数:根据实际需要,选择适当的X射线波长和扫描范围,并调节其他参数如扫描速度、脉冲时间等。

3.测量样品的XRD图谱:将样品放置在X射线衍射仪的样品台上,通过扫描仪器开始测量。

4.数据处理:将测得的强度-2θ数据转换为曲线图,并对图谱进行标定和解析。

实验结果:[插入XRD图谱]通过比对已知标准样品的XRD图谱数据库,确定了样品的物相成分。

同时,可以利用XRD图谱确定样品的相对晶胞参数和晶体取向信息。

实验讨论:根据实验结果,我们可以得出如下结论:1.样品A的XRD图谱显示出峰位集中、峰型尖锐的特点,表明样品A是单晶材料。

进一步分析发现,样品A的晶体结构为立方晶系,晶胞参数为a=5Å。

2.样品B的XRD图谱呈现出多个峰位的广谱特征,表明样品B是多晶材料。

进一步分析发现,样品B的晶体结构为正交晶系,晶胞参数为a=4Å,b=6Å。

3.样品C的XRD图谱呈现出连续且平坦的背景特征,表明样品C为无定形材料。

由于无定形材料不具备明确的晶胞参数和晶体结构,因此无法进一步分析。

实验总结:XRD技术是一种广泛应用于物相分析的方法,在材料科学、地球科学、化学等领域均有重要应用。

通过XRD实验,我们能够确定样品的晶体结构和成分,为进一步的材料研究提供重要信息。

在实验中,我们需要合理选择X射线波长和仪器参数,确保获得准确可靠的实验结果。

在实验结果的分析中,还需要参考已知标准样品库,结合实验条件和样品特性,进行准确的物相分析。

XRD的原理及应用

XRD的原理及应用
XRD的原理及应用
周转晶体法
• 周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样 品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片 记录产生的衍射线,在底片上形成分立的 衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶 体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶 体的结构分析。周转晶体法很容易分析对 称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等 晶系晶体)结构,但应用较少。
• 衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理 等特点在许多领域中取代了照相法,近年由于衍射仪与电 子计算机的结合,使从操作、测量到数据处理已大体上实 现了自动化,这就使衍射仪的威力得到更进一步的发挥, 现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。
XRD的原理及应用
X射线衍射发射装置
XRD的原理及应用
XRD的原理及应用
四、X射线衍射的应用
• X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基 本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应 用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、 结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定
XRD的原理及应用
1、物相分析
• X射线照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征, 可用衍射的方向及强度表征、根据衍射特征来鉴 定晶体物相的方法称为物相分析法。
XRD的原理及应用
照相法
• 照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样 品,并用底片记录衍射花样。根据样品与 底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、 聚焦法和针孔法。用其轴线与样品轴线重 合的圆柱形底片记录者称为德拜(Debye) 法;用平板底片记录者称为针孔法。 较早 的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法 是常用的照相法,一般称照相法即指德拜 法,德拜法照相装置称德拜相机其中德拜 法应用最为普遍。
• 物相分析并不是直接、单一的元素分析。一般元 素分析侧重于组成元素种类及其含量,并不涉及 元素间的化和状态及聚集状态。对元素分析可利 用化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析等 方法,物相分析可获悉所含的元素,但侧重于元 素间的化合状态和聚集状态结构的分析。相同元 素组成的化合物,其元素聚集态结构不同,则属 于不同物相。物相定性分析是鉴定组成试样的物 相;而物相定量分析是测定各物相的含量。

单晶数据转为XRD数据

单晶数据转为XRD数据

用Mercury把单晶数据导出为XRD数据
单晶数据其实和XRD数据是相同的,单晶数据是更加准确的X RD数据,单晶数据运用特定的软件可以转换为XRD:
一、软件为:
见百度网盘或见小木虫
二、具体操作为如下:
1.解压后,打开文件夹,选择下图红色方框内的软件,双击
安装(或不用安装,直接双击进入到第二步)
2.安装完成后,双击快捷方式(或直接双击第一步的程序),
弹出如下界面,点击“file→open”,打开你的cif文件
3.接着点击“C alculate→Powder Pattern”
4.接着点击“Save…”
5.然后保存成“xye”格式,
打开一个excel文档,然后,导入数据,画图,还可以把导入的数据复制到origin中画图。

XRD的基本知识

XRD的基本知识

X射线发生器
X射线多晶衍射仪的X射线发生器由X射线管、高压发生器、管 压和管流稳定电路以及各种保护电路部分组成。 现代衍射用的X射线管都属于热电子二极管,有密封式和转靶 式两种。前者最大功率在2.5kw以内,视靶材料的不同而异; 后者是为了获得高强度X射线而设计的,一般功率在10kw以上, 目前常用的有9kw、12kw和18kw几种。 X射线管实质上是一个真空二极管,给阴极加上一定的电流被 加热时,便能放出热辐射电子。在数万伏特高压电场的作用下, 这些电子被加速并轰击阳极。阳极又称为靶,是使电子突然减 速和发射X射线的地方。常用的阳极材料有Cr、Fe、Co、Ni、 Cu、Mo、Ag、W等。现在最常用的是Cu靶。
多晶X射线衍射仪的基本原理与构造
X射线衍射仪分为单晶衍射仪和多晶衍射仪两种。单晶衍射仪 的被测对象为单晶体试样,主要用于确定未知晶体材料的晶体 结构。多晶衍射仪也称粉末衍射仪,被测对象通常为粉末、多 晶体金属或高聚物等块体材料。 多晶衍射仪主要有4部分组成: ①X射线发生器——产生X射线的装置 ②测角仪——测量角度2θ的装置 ③X射线探测器——测量X射线强度的计数装置 ④X射线系统控制装置——数据采集系统和各种电气系统、保 护系统。
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X射线的产生
X射线的产生可以有多种方式。常规X射线衍射仪器所 配备的X射线发生器,都是通过高速电子流轰击金属靶 的方式获得X射线,对于那些特殊的研究工作可以利用 同步辐射X射线源。
XRD的基本原理
当一束X射线照射到晶体上时,首先被电子所散射,每个 电子都是一个新的辐射波源,向空间辐射出与入射波同频 率的电磁波。在一个原子系统中主要是考虑电子间的相互 干涉作用,所有电子的散射波都可以近似看作是由原子中 心发出的。因此,把每个晶体中每个原子都看成是一个新 的散射波源,它们各自向空间辐射与入射波同频率的电磁 波。由于这些散射波之间的干涉作用,使得空间某些方向 的波始终保持相互叠加,于是在这个方向可以观测到衍射 线,而在另一些方向上的波始终是相互抵消的,于是就没 有衍射线产生。所以,X射线在晶体中的衍射现象,实质 上是大量的原子散射波相互干扰的结果。

xrd的工作原理及使用方法 -回复

xrd的工作原理及使用方法 -回复

xrd的工作原理及使用方法-回复X射线衍射(X-ray diffraction,简称XRD)是一种常用的材料结构分析技术,它基于物质晶体的衍射现象。

本文将详细介绍X射线衍射的工作原理和使用方法。

一、工作原理X射线衍射的基本原理是X射线通过物质晶体时,由于晶格结构的存在,会发生衍射现象。

当X射线照射到晶体上时,晶体的原子吸收了入射X射线的能量,重新发射出去。

这些重新发射出去的X射线会与其他原子发射出的X射线相干叠加,产生衍射。

X射线衍射的衍射方程为布拉格衍射定律:2d sinθ= nλ其中,d为晶面间距,θ为入射角(即入射X射线与晶面的夹角),n 为整数(衍射阶数),λ为入射X射线的波长。

通过改变入射角θ和衍射阶数n,可以得到不同的衍射图案。

这些衍射图案包含了晶体结构的信息,可以用来分析晶体的晶胞参数、晶体结构以及物质的性质等。

二、使用方法X射线衍射技术在材料科学、化学、物理等领域被广泛应用。

下面将介绍XRD的使用方法。

1. 样品制备在进行X射线衍射实验前,首先需要制备样品。

一般情况下,样品要求是具有一定结晶性的粉末或单晶。

对于粉末样品,需要将样品研磨成细粉,并尽量避免有气泡、颗粒过大或过小的情况。

对于单晶样品,需要保证样品的表面光滑且无缺陷。

2. 仪器调试启动XRD仪器之前,需要进行一些仪器的调试工作。

这包括调整X 射线管电压和电流,选择合适的滤波器和定标样品,以及校准角度读数。

这些调试工作的目的是保证仪器的工作状态和测量的准确性。

3. 测量参数设置在进行X射线衍射实验时,需要设置一些测量参数。

这些参数包括入射角(θ)范围、衍射阶数(n)、入射角步进等。

根据样品的不同,需要选择不同的测量条件来获得合适的衍射图谱。

4. 测量数据采集设置完测量参数后,可以开始进行X射线衍射实验。

仪器将自动扫描入射角范围,并记录每个入射角对应的衍射强度。

通过这些衍射强度,可以得到衍射图谱或者称为XRD谱图。

5. 数据分析与解读通过对XRD谱图的分析与解读,可以得到许多关于样品结构和物性的信息。

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1、衍射分析技术的发展
• 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
年 份 学 科 1901 物理 1914 物理 1915 1917 1924 1937 1954 1962 1962 1964 1985 1986 1994 得奖者 伦琴Wilhelm Conral Rontgen 劳埃Max von Laue 亨利.布拉格Henry Bragg 物理 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg. 物理 巴克拉Charles Glover Barkla 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn 戴维森Clinton Joseph Davisson 物理 汤姆孙George Paget Thomson 化学 鲍林Linus Carl Panling 肯德鲁John Charles Kendrew 化学 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz Francis H.C.Crick、JAMES d.Watson、 生理医学 Maurice h.f.Wilkins 化学 Dorothy Crowfoot Hodgkin 霍普特曼Herbert Hauptman 化学 卡尔Jerome Karle 鲁斯卡E.Ruska 物理 宾尼希G.Binnig 罗雷尔H.Rohrer 布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 物理 沙尔 C.G.Shull 内 容 X射线的发现 晶体的X射线衍射 晶体结构的X射线分析 元素的特征X射线 X射线光谱学 电子衍射 化学键的本质 蛋白质的结构测定 脱氧核糖核酸DNA测定 青霉素、B12生物晶体测定 直接法解析结构 电子显微镜 扫描隧道显微镜 中子谱学 中子衍射
(1)
晶体结构与空间格子-B
• 等同点与结点
•格子类型
•格子的对称—点群、劳埃群、 衍射群、空间群
(1)晶体结构与空间格子-C
The 14 possible BRAVAIS LATTICES {note that spheres in this picture represent lattice points, not atoms!}
2、 衍射分析的基本概念及基本理论晶体 (1)结构与空间格子-A
• 晶体(crystal) It is solid.The arrangement of atoms in the crystal is periodic. • 格子(Lattice) An infinite array of points in space, in which each point has identical surroundings to all others. • 晶体结构(Crystal Structure) It can be described by associating each lattice point with a group of atoms called the MOTIF (BASIS) • 单位晶胞(Unit Cell) The smallest component of the crystal, which when stacked together with pure translational repetition reproduces the whole crystal • 晶胞参数Unit Cell Dimensions a, b and c are the unit cell edge lengths. a, b and g are the angles (a between b and c, b between c and a , g between a and b c .)
晶胞中有一原子坐标为 xj 、 yj 、 zj ,必有坐标为 1/2+xj、 1/2+yj、 1/2+zj 的相同原子存在, 它们对结构因子的贡献为 Fhkl=fjei2п (hxj+kyj+lzj) +fjei2п (hxj+kyj+lzj+1/2(h+k+l)) = fjei2п (hxj+kyj+lzj) (1+eiп ((h+k+l ) ) 根据欧拉公式: eiп ((h+k+l )=cosп (h+k+l)+isinп (h+k+l) 由于h+k+l为整数,所以: isin (h+k+l)=0 因此1+eiп ((h+k+l )=1+cosп (h+k+l) Fhkl=fjei2 п (hxj+kyj+lzj) +fjei2 п (hxj+kyj+lzj+1/2(h+k+l)) = fjei2 п (hxj+kyj+lzj) (1+ei п ((h+k+l ) ) =(1+cos п (h+k+l))fjei2 (hxj+kyj+lzj) 对于晶胞中所有的原子而言 Fhkl =(1+cosп (h+k+l))∑fj ei2 (hxj+kyj+lzj) 由前面的系数项,可以看出,当h+k+l=2n+1时,该系数为0, Fhkl =0 , 那么结构振幅也为0,得不到相应的衍射强度。h+k+l=2n+1这就是体心格子的 消光条件,也称h+k+l=2n为体心格子的衍射条件。
•结构因子Fhkl-衍射强度的条件--与晶胞中原子的种类及分布的关系
衍射强度:实验数据,积分强度 结构因子: Fhkl=∑fjeiα j=∑fjei2(hxj+kyj+lzj) 结构振幅:[Fhkl] 结构振幅与衍射强度的关系:Ihkl∝[Fhkl]2
•系统消光-结构因子Fhkl--空间群的关系A 格子类型的作用--体心格子消光条件的推导
《X射线晶体学》 简介
中国地质大学(北京)晶体结构实验室
主要内容
一、衍射分析方法的发展及基本理论 二、 衍射仪基本结构及发展 三、粉晶衍射原理、衍射图的特征及应用 四、单晶样品制备 五、单晶衍射分析及应用 六、晶体结构测定及晶体学参数
一、衍射分析方法的发展及基本理论
• • • • • 1、 衍射分析的历史及发展 2、 衍射分析的基本概念及基本理论 晶体结构与空间格子 衍射的概念、劳埃方程、结构因子、 3、倒易点阵及衍射仪设计原理
1 2d sin = hkl = 1/ 2d hkl
dhkl
A θhkl θhkl
O
O1
1/λ
λ =2dhklsinθ

s in = d OP = hkl = AO 2 2d hkl
λ =2dhklsinθ
二、 衍射仪基本结构及发展
-SMART APEX-CCD衍射仪 基本结构及新型的面探技术 Smart CCD Overview SMART APEX-CCD探测器
a*
c*
b
b*
c*=a×b/V
a
倒易点阵的性质:
•倒 易 向 量 Hhkl 的 方 向 是 正 点 阵 (hkl)面网的法线方向;
•倒易向量Hhkl的长度是正点阵面网 间距dhkl的倒数Hhkl =1/ dhkl;
•倒易点阵(Reciprocal Space)及衍射仪设计原理 -反射球及晶体的衍射方向 (衍射仪的设计原理)
•系统消光-结构因子Fhkl-空间群的关系B
螺旋轴的作用--螺旋轴消光条件的推导
设晶体在b方向由一平移量为1/2的螺旋轴21处于X=0、Z=0处, 晶胞中由它联系的每对原子的坐标为: xj 、 yj 、 zj ;- xj 、 1/2+yj、-zj,它们对结构因子的贡献为: Fhkl=fjei2п
(hxj+kyj+lzj)
应用领域:矿 物学、岩石学、 材料合成研究、 药物合成研究、 材料性能研究 (如配合低温、 高温物台的使 用可研究不同 环境下晶格的 变化)。
四、单晶样品制备
1、单晶的概念及识别(晶体结构特征、几何外 型特征、光学性质特征
2、单晶分析样品的要求、选择和安装
上机的样品尽可能选择呈球形(粒状)的单晶体 或晶体碎片,直径大小在0.1-0.7mm,无解理、无 裂纹 •确保用于单晶衍射的样品代表要鉴定的物相,从 晶体的形状、颜色、解理和其他的分析方法给予 保证。
+fjei2п
( hxj+kyj+-lzj+k/2)
= fjei2п
kyj
(ei2п
(hxj+lzj)+eiп ((hxj+lyj+k/2 )
)
当h, l都为零时: F0k0=fjei2п
kyj
(1+eiп
k/2 )
)
对于晶胞内所有原子: Fhkl = ( 1 + eiп ∑fjei2п kyj
k/2
One fourfold axis
P I
Orthorhomb ic
a≠b≠c a=b =g=90
Three twofold axes or mirror plane
P I F A(B or C)
Hexagona
A=b≠c a=g=90
b=120
One threefold axis
P
Trigonal
A=b≠c a=g=90
) ∑ fjei2п
kyj=
( 1 + cosп k )
k=2n+1时,系数为0,这就是21轴平行b轴的消光条件,即在b 方向存在21螺旋轴时,oko的衍射中,k为奇数的衍射点都不存 在。
3、倒易点阵(Reciprocal Space)及衍射仪设计原理 c -倒易点阵概念及性质
倒易点阵的定义:
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