水中氨氮含量的测定优秀课件
合集下载
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法PPT课件
使用的原理：分光光度计 采用一个可以产生多个波 长的光源，通过系列分光 装置，从而产生特定波长 的光源，光线透过测试的 样品后，部分光线被吸收， 计算样品的吸光值，从而 转化成样品的浓度。样品 的吸光值与样品的浓度成 正比。
其特点是灵敏度高；准确 度高；测量范围广；在一
比色皿
1.简介：比色皿一般为长方体， 其底及两侧为磨毛玻璃,另两面 为光学玻璃制成的透光面采用 熔融一体、玻璃粉高温烧结和 胶粘合而成。 2.比色皿的光程：透光向的内 径 增加比色皿光程的意义 比尔—朗伯定律数学表达式： A=Kbc A为吸光度；K为摩尔吸收系数, 它与吸收物质的性质及入射光 的波长λ有关；c为吸光物质的 浓度；b为吸收层厚度,也就是 光程. 从公式可以看出,光程越大,吸光 度越大。
• 可见分光光度计：具20 mm比色皿。
• 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组 成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸 收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。
பைடு நூலகம்
比色皿
可见分光光度计
分光光度计
概念：分光光度计，又称 光谱仪(spectrometer)， 是将成分复杂的光，分解 为光谱线的科学仪器。
• 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸， 建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为 100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
标准曲线绘制
在8个50 ml比色管中，分 别加入0.00、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00和 10.00 ml氨氮标准工作溶 液，其所对应的氨氮含量 分别为0.0、5.0、10.0、 20.0、40.0、60.0、80.0和 100 µg，加水至标线。 加入1.0 ml酒石酸钾钠溶 液，摇匀，再加入纳氏试 剂1.5 ml或1.0 ml摇匀。放 置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿， 以水作参比，测量吸光度。 以空白校正后的吸光度为 纵坐标，以其对应的氨氮 含量（µg）为横坐标， 由测得的吸光度,减去零 浓度空白管的吸光度后, 得到校正吸光度绘制其校 准曲线
其特点是灵敏度高；准确 度高；测量范围广；在一
比色皿
1.简介：比色皿一般为长方体， 其底及两侧为磨毛玻璃,另两面 为光学玻璃制成的透光面采用 熔融一体、玻璃粉高温烧结和 胶粘合而成。 2.比色皿的光程：透光向的内 径 增加比色皿光程的意义 比尔—朗伯定律数学表达式： A=Kbc A为吸光度；K为摩尔吸收系数, 它与吸收物质的性质及入射光 的波长λ有关；c为吸光物质的 浓度；b为吸收层厚度,也就是 光程. 从公式可以看出,光程越大,吸光 度越大。
• 可见分光光度计：具20 mm比色皿。
• 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组 成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸 收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。
பைடு நூலகம்
比色皿
可见分光光度计
分光光度计
概念：分光光度计，又称 光谱仪(spectrometer)， 是将成分复杂的光，分解 为光谱线的科学仪器。
• 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸， 建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为 100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
标准曲线绘制
在8个50 ml比色管中，分 别加入0.00、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00和 10.00 ml氨氮标准工作溶 液，其所对应的氨氮含量 分别为0.0、5.0、10.0、 20.0、40.0、60.0、80.0和 100 µg，加水至标线。 加入1.0 ml酒石酸钾钠溶 液，摇匀，再加入纳氏试 剂1.5 ml或1.0 ml摇匀。放 置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿， 以水作参比，测量吸光度。 以空白校正后的吸光度为 纵坐标，以其对应的氨氮 含量（µg）为横坐标， 由测得的吸光度,减去零 浓度空白管的吸光度后, 得到校正吸光度绘制其校 准曲线
水质 氨氮的测定PPT文档44页
5.2.2絮凝沉淀
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之 沉淀，倾取上清液分析。
❖ 5.2.3预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在 硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中, 加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶 液调节至pH至6.0-7.4之间.加入0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 吸收液液面下.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min，至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至
❖ ⑶硫酸，密度1.84。
❖ 3、实验步骤:
取100ml水样于具塞量筒或比色管，加入1ml 10%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠 溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉 淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液20ml。
❖ 二、蒸馏法 ❖ 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加进适量氧化
镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼 酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液为吸收液。 ❖ 1、仪器: ❖ 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管 ❖ 2、试剂 ❖ 水样稀释及试剂配置均用无氨水。 ❖ 1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐 酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液， 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
氨氮的测定
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
2019-04-01实施
菏泽市牡丹区环境监测站 姜连重 电话：13905305688 邮箱：sdjlz1976163
❖ 3 污染物分析方法的最新进展
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL 氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之 沉淀，倾取上清液分析。
❖ 5.2.3预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在 硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中, 加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶 液调节至pH至6.0-7.4之间.加入0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入 吸收液液面下.加热蒸馏,使馏出液速率约为 10mL/min，至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至
❖ ⑶硫酸，密度1.84。
❖ 3、实验步骤:
取100ml水样于具塞量筒或比色管，加入1ml 10%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠 溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉 淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 弃去初滤液20ml。
❖ 二、蒸馏法 ❖ 调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加进适量氧化
镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼 酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液为吸收液。 ❖ 1、仪器: ❖ 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管 ❖ 2、试剂 ❖ 水样稀释及试剂配置均用无氨水。 ❖ 1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐 酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液， 接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
氨氮的测定
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
2019-04-01实施
菏泽市牡丹区环境监测站 姜连重 电话：13905305688 邮箱：sdjlz1976163
❖ 3 污染物分析方法的最新进展
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(共19张PPT)
在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸〔ρ=1.84 g/ml〕，在全玻璃蒸馏器中 重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃 塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂〔氢型〕。
3. 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾〔HgCl2-KI-KOH〕溶液
称取15.0 g氢氧化钾〔KOH〕，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾〔KI〕，溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分屡次参加碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡 红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液， 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
从0 m公l酒式石可酸以钾看钠出盐溶,光液酸程，越摇大匀,吸，光再度参越加大纳。氏试剂1.
淀粉-碘化钾试纸
在8个50 ml比色管中，分别参加0.
100 ml样品中参纳加1氏ml试硫酸剂锌溶液和0.
氨氮标准溶液
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种 元素的最小浓度或含量；测定下〔上〕限：在测定误差能满足预定 要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小 〔大〕浓度或量。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 〔可见光〕处测量吸光度。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存
3. 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾〔HgCl2-KI-KOH〕溶液
称取15.0 g氢氧化钾〔KOH〕，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾〔KI〕，溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分屡次参加碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡 红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液， 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
从0 m公l酒式石可酸以钾看钠出盐溶,光液酸程，越摇大匀,吸，光再度参越加大纳。氏试剂1.
淀粉-碘化钾试纸
在8个50 ml比色管中，分别参加0.
100 ml样品中参纳加1氏ml试硫酸剂锌溶液和0.
氨氮标准溶液
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种 元素的最小浓度或含量；测定下〔上〕限：在测定误差能满足预定 要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小 〔大〕浓度或量。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 〔可见光〕处测量吸光度。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存
氨氮的测定.PPT
7.00 和 10.0mL 氨氮标准使用液于50mL比色管中，加水至标
线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1mL 纳氏试剂，混
匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，
以水为参比，测定吸光度。
五、标准曲线的绘制
3、绘制标准曲线：由测定的吸光度，减去零浓度空 白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含 量（mg）对校准吸光度的校准曲线。
六、水样的测定
1、水样的测定 分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比 色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预 处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加 1.0mL 的纳氏试剂，混匀，放置10min。在波长420nm处，以 蒸馏水为参比，测量吸光度。
• 2、本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限
为2mg/L。
四、采样及样品
五、标准曲线的绘制
1、配制氨氮标准使用溶液：移取5.00mL 氨氮标准贮备液
于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含
0.010mg 氨氮。
五、标准曲线的绘制
2、标准系列的配制：吸取0、 0.50 、1.00 、 3.00 、5.00 、
六、水样的测定
2、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上求得含
量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m× 1000/V
式中： m——由校准曲线查得样品管的氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
七、注意事项
氨氮的测定
一、氨氮的来源和性质
• 1、含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨
• 2、 氨和亚硝酸盐可以互相转化
水中氨氮含量的测定
.
零浓度空白管的吸光度
.
后，得到校正吸光度，
.
以校正吸光度为纵坐标，以 其对应的氨氮含量为横坐标， 绘制标准曲线。
. . . .
.
. .
.
A'＝A A0
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
m
此时您20正2浏2/览2在/1第0 17页，共20页。
（6）水样的测定
2、水样的测定
取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过100ug），加入 50ml比色管中，稀释至标线，＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光
有机物氧化分解的最终产物。
此时您20正2浏2/览2在/1第0 4页，共20页。
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸 盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
此时您20正2浏2/览2在/1第0 5页，共20页。
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测 定上限为2mg/L。
显色基团
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
NH2] I + 7KI + 2H2O
此时您20正2浏2/览2在/1第0 10页，共20页。
纳氏试剂配制原理
❖
纳氏试剂配制原理:纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳
水中氨氮含量的测 定
此时您正浏览在第1页，共20页。
一、目录
1
与氮有关的水质指标
《NH3N的测定》PPT课件
最低检出限0.005mg/L，测定上限100 mg/L
精选课件ppt
30
习题
１.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。 ２.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时有哪些干扰因
素,如何消除? ３.如何配制纳氏试剂(二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾)？ 4. 如何制备无氨水? 5.使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，取水样
２.易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除 去。
３.钙镁等金属离子的干扰——加入酒石酸钾钠溶液，可 消除
４.余氯——加入适量的硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除 去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸检验是否除 尽余氯。
精选课件ppt
16
（四）试剂
分析纯试剂和无氨水。 1、铵氮标准贮备液：ρN=1000ug/mL
3.8190g NH4Cl(优级纯，在100℃～105℃干燥2h）， 溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可 在2℃ ～5℃保存1 个月。 2、铵氮标准使用液：ρN=10ug/mL。 吸取5.00mL 氨氮标准贮备液于500mL 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前配制。
精选课件ppt
17
３.纳氏试剂
氨氮的测定
精选课件ppt
1
含氮化合物
总氮＝有机氮＋无机氮（ NH3-N＋ NO2- -N＋ NO３- -N） 四种含氮化合物间的转化：
氨化过程：有机氮→无机氮（ NH3-N ） 硝化过程（有氧）：NH3-N → NO2- -N → NO３- -N 反硝化过程（无氧）：NO３- -N → NO2- -N → NH3-N → N2
④ 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过
快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收
不完全.馏出液速率应保持在l0mL/min左右
精选课件ppt
30
习题
１.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。 ２.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时有哪些干扰因
素,如何消除? ３.如何配制纳氏试剂(二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾)？ 4. 如何制备无氨水? 5.使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，取水样
２.易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除 去。
３.钙镁等金属离子的干扰——加入酒石酸钾钠溶液，可 消除
４.余氯——加入适量的硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除 去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸检验是否除 尽余氯。
精选课件ppt
16
（四）试剂
分析纯试剂和无氨水。 1、铵氮标准贮备液：ρN=1000ug/mL
3.8190g NH4Cl(优级纯，在100℃～105℃干燥2h）， 溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可 在2℃ ～5℃保存1 个月。 2、铵氮标准使用液：ρN=10ug/mL。 吸取5.00mL 氨氮标准贮备液于500mL 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前配制。
精选课件ppt
17
３.纳氏试剂
氨氮的测定
精选课件ppt
1
含氮化合物
总氮＝有机氮＋无机氮（ NH3-N＋ NO2- -N＋ NO３- -N） 四种含氮化合物间的转化：
氨化过程：有机氮→无机氮（ NH3-N ） 硝化过程（有氧）：NH3-N → NO2- -N → NO３- -N 反硝化过程（无氧）：NO３- -N → NO2- -N → NH3-N → N2
④ 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过
快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收
不完全.馏出液速率应保持在l0mL/min左右
氨氮培训学习课件PPT课件
件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、 肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合 物，硝基化合物等。
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性
有机物的含氮量一般较植物性有机物高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易 分解成氨。因此，水中氨氮含量增高是指以氨或铵离子形式存在的化合氨含量增高。
6
一、概述
2、氨氮限值要求
• 地下水质量标准要求（GB 14848- • 污水综合排放标准（GB 8978-
2017）
1996）
• 污水排入城镇下水道水质标准
（GB/T31962-2015）
• 地表水质量标准（GB 3838-2002）
• 城镇污水处理厂污染物排放标准
（GB18918-2002）
2020/3/26
比色皿（mm） 20 10 30
A0
时间
0.027
2016年
0.020
2015年
0.028
2015年
0.023
2014年
0.025
2017年
0.023
2018年
0.011
2016年
0.011
2016年
0.013
2016年
0.010
2015年
0.038
2016年
0.034
2015年
0.028
2017年
加水定容至50ml 各加入1.0ml 各加入1.0ml
放置10min，20mm比色皿测定。
8.00 10.00 80.0 100
2020/3/26
12
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性
有机物的含氮量一般较植物性有机物高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易 分解成氨。因此，水中氨氮含量增高是指以氨或铵离子形式存在的化合氨含量增高。
6
一、概述
2、氨氮限值要求
• 地下水质量标准要求（GB 14848- • 污水综合排放标准（GB 8978-
2017）
1996）
• 污水排入城镇下水道水质标准
（GB/T31962-2015）
• 地表水质量标准（GB 3838-2002）
• 城镇污水处理厂污染物排放标准
（GB18918-2002）
2020/3/26
比色皿（mm） 20 10 30
A0
时间
0.027
2016年
0.020
2015年
0.028
2015年
0.023
2014年
0.025
2017年
0.023
2018年
0.011
2016年
0.011
2016年
0.013
2016年
0.010
2015年
0.038
2016年
0.034
2015年
0.028
2017年
加水定容至50ml 各加入1.0ml 各加入1.0ml
放置10min，20mm比色皿测定。
8.00 10.00 80.0 100
2020/3/26
12
水中氨氮含量的测定19341 共26页
方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
2019/7/26
（5）采样及样品
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
NH2] I + 7KI + 2H2O
2019/7/26
纳氏试剂配制原理
1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方 法配制,其反应过程如下
Conten水ts中m钙all、镁 和硫dGIn铁化eucvi.l等物edloD金、pees属醛digb离和ny 子酮、类、 颜色，以及混浊等
均干扰测定，需作
相应的预处理
具TahD灵eem敏seigG、naDl稳leigr定iytai等sl 优 点Co，nt干en扰t &情况和消 除Co方nt法en同ts m纳a氏ll 试剂 比de色ve法lop。ed by
2019/7/26
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
2019/7/26
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
附：酒石酸钾钠的作用
方法一：分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml 的酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，目视，观察，记录各自的 颜色。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
2019/7/26
（5）采样及样品
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
NH2] I + 7KI + 2H2O
2019/7/26
纳氏试剂配制原理
1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方 法配制,其反应过程如下
Conten水ts中m钙all、镁 和硫dGIn铁化eucvi.l等物edloD金、pees属醛digb离和ny 子酮、类、 颜色，以及混浊等
均干扰测定，需作
相应的预处理
具TahD灵eem敏seigG、naDl稳leigr定iytai等sl 优 点Co，nt干en扰t &情况和消 除Co方nt法en同ts m纳a氏ll 试剂 比de色ve法lop。ed by
2019/7/26
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
2019/7/26
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
附：酒石酸钾钠的作用
方法一：分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml 的酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，目视，观察，记录各自的 颜色。
氨氮培训学习课件 PPT
氨氮的测定方法 （1）纳氏试剂分光光度法 （2）苯酚-次氯酸盐比色法 （3）水杨酸-次氯酸盐比色法 （4）电极法
• 具有操作简单、灵敏等特
点
• 水中钙、镁和铁等金属离
子、硫化物、醛和酮类、 颜色以及浑浊等均干扰测 定，需做相应预处理。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（一）、方法原理
以游离态的氨和铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络 合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
时间过长会增大空白吸光值。重金属干扰。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（三）、水样的采集和保存
•水样要用聚乙烯或玻璃瓶采集，尽快分析。如需保存，应加入硫酸
使水样酸化至pH＜2，2-5℃下可保存7d。
（四）干扰消除：
•.
（五）样品预处理
•（1）去除余氯：若水样中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶
液去除。每加入0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验 余氯是否除尽。
• （2）凯式氮：凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条
件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、 肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合 物，硝基化合物等。
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有
地表水：氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污 染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同成对的危害。
污水：水环境中存在过量的氨氮会造成多方面的有害影响：
（1）由于NH4+-N的氧化，会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降， 对水生动植物的生存造成影响。在有利的环境条件下，废水中所含的有机氮将会转化成 NH4+-N，NH4+-N是还原力最强的无机氮形态，会进一步转化成NO2--N和NO3--N。根据生化 反应计量关系，1gNH4+-N氧化成NO2--N消耗氧气3.43 g，氧化成NO3--N耗氧4.57g.。
• 具有操作简单、灵敏等特
点
• 水中钙、镁和铁等金属离
子、硫化物、醛和酮类、 颜色以及浑浊等均干扰测 定，需做相应预处理。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（一）、方法原理
以游离态的氨和铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络 合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
时间过长会增大空白吸光值。重金属干扰。
三、纳氏试剂法测定水质氨氮
（三）、水样的采集和保存
•水样要用聚乙烯或玻璃瓶采集，尽快分析。如需保存，应加入硫酸
使水样酸化至pH＜2，2-5℃下可保存7d。
（四）干扰消除：
•.
（五）样品预处理
•（1）去除余氯：若水样中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶
液去除。每加入0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验 余氯是否除尽。
• （2）凯式氮：凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条
件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、 肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合 物，硝基化合物等。
• （3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有
地表水：氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污 染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同成对的危害。
污水：水环境中存在过量的氨氮会造成多方面的有害影响：
（1）由于NH4+-N的氧化，会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降， 对水生动植物的生存造成影响。在有利的环境条件下，废水中所含的有机氮将会转化成 NH4+-N，NH4+-N是还原力最强的无机氮形态，会进一步转化成NO2--N和NO3--N。根据生化 反应计量关系，1gNH4+-N氧化成NO2--N消耗氧气3.43 g，氧化成NO3--N耗氧4.57g.。
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Conten水ts中m钙all、镁 和硫dGIn铁化eucvi.l等物edloD金、pees属醛digb离和ny 子酮、类、 颜色，以及混浊等
均干扰测定，需作
相应的预处理
具TahD灵eem敏seigG、naDl稳leigr定iytai等sl 优 点Co，nt干en扰t &情况和消 除Co方nt法en同ts m纳a氏ll 试剂 比de色ve法lop。ed by
2020/11/24
11
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
2020/11/24
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
12
附：酒石酸钾钠的作用
方法一：分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml 的酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，目视，观察，记录各自的 颜色。
Guild Design Inc.
熟Tis悉haem纳Dee氏Gsiag试lnle剂ry光度 法D测igi定tal氨Co氮nt的en原t 理 及&过Co程ntents mall
developed by Guild Design Inc.
2020/11/24
9
（2）实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕 色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
❖ （2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊 和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
2020/11/24
3
1、与氮有关的水质指标
❖ （3）氨氮：NH3+NH4+
方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
2020/11/24
13
水中氨氮含量的测定
1
一、目录
1
与氮有关的水质指标
2
氨氮的性质和来源
3 对人体和生态环境的影响
4
水中氨氮的测定
2020/11/24
2
1、与氮有关的水质指标
❖ （1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和
NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数 计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定
2020/11/24
7
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时，表明水体刚 刚受到污染，其潜 在的危害较大。
2020/11/24
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时，表明水 已经过生化自净。
8
（1）实验方法的选择
纳氏试 剂比色法
苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯
酸盐
电极法
具Ta有hDee操msei作gGna简Dllei便griyt、aisl 灵 敏C等on特ten点t &。
❖ 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ -按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止 加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
NH2] I + 7KI + 2H2O
2020/11/24
10
纳氏试剂配制原理
❖ 1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方 法配制,其反应过程如下
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子
（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
❖ （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 ❖ （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物
氧化分解的最终产物。
2020/11/24
4
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐 也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
2020/11/24
5
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
（1）、含氮有机物在微 生物的分解作用下产生 氨氮
（2）氨和亚硝酸盐可以 互相转化 .
（3）某些工业废水，如 焦化废水和合成氨化肥 厂废水等。
2.1.1氨氮的性质 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 PH值和水温。当 PH
值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
2020/11/24
6
3、氨氮对人体和生态环境的影响
1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的 亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健 康极为不利。 2、对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并 随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系，一般 情况， pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降 低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比 较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生 物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 3、相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。 测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
均干扰测定，需作
相应的预处理
具TahD灵eem敏seigG、naDl稳leigr定iytai等sl 优 点Co，nt干en扰t &情况和消 除Co方nt法en同ts m纳a氏ll 试剂 比de色ve法lop。ed by
2020/11/24
11
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
2020/11/24
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
12
附：酒石酸钾钠的作用
方法一：分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml 的酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，目视，观察，记录各自的 颜色。
Guild Design Inc.
熟Tis悉haem纳Dee氏Gsiag试lnle剂ry光度 法D测igi定tal氨Co氮nt的en原t 理 及&过Co程ntents mall
developed by Guild Design Inc.
2020/11/24
9
（2）实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕 色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
❖ （2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊 和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
2020/11/24
3
1、与氮有关的水质指标
❖ （3）氨氮：NH3+NH4+
方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
2020/11/24
13
水中氨氮含量的测定
1
一、目录
1
与氮有关的水质指标
2
氨氮的性质和来源
3 对人体和生态环境的影响
4
水中氨氮的测定
2020/11/24
2
1、与氮有关的水质指标
❖ （1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和
NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数 计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定
2020/11/24
7
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时，表明水体刚 刚受到污染，其潜 在的危害较大。
2020/11/24
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时，表明水 已经过生化自净。
8
（1）实验方法的选择
纳氏试 剂比色法
苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯
酸盐
电极法
具Ta有hDee操msei作gGna简Dllei便griyt、aisl 灵 敏C等on特ten点t &。
❖ 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ -按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止 加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
NH2] I + 7KI + 2H2O
2020/11/24
10
纳氏试剂配制原理
❖ 1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方 法配制,其反应过程如下
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子
（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
❖ （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 ❖ （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物
氧化分解的最终产物。
2020/11/24
4
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐 也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
2020/11/24
5
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
（1）、含氮有机物在微 生物的分解作用下产生 氨氮
（2）氨和亚硝酸盐可以 互相转化 .
（3）某些工业废水，如 焦化废水和合成氨化肥 厂废水等。
2.1.1氨氮的性质 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 PH值和水温。当 PH
值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
2020/11/24
6
3、氨氮对人体和生态环境的影响
1、对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的 亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健 康极为不利。 2、对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并 随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH值及水温有密切关系，一般 情况， pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降 低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比 较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生 物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 3、相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。 测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。