激光3D打印TC4球形合金粉末的制备
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1 研究方法
1. 1 实验原材料 本实验以工业 TC4 钛合金棒材为原料，实验
所用 TC4 合 金 原 料 是 由 直 径 为 50 mm，长 度 为 1 000 mm的圆柱体，钛棒的一端加工成圆锥形尖 端（ 如图 1 所示） ，锥度为 45°，表面粗糙度为▽ 3， 钛合金棒的另一端距离顶 端 6 mm 加 工 一 宽 为 8 mm 深为 4 mm 的环形卡槽，其元素成分含量符 合国家标准，见表 1．
激光 3D 打印技术（ 快速成形） 是从 20 世纪 80 年代初期逐渐发展起来的一项先进技术［1 － 4］． 该技术可以用于承受强大力学载荷的三维（ 3D） 实体金属零件的快速成形，也可应用于具有较复 杂形状和较大体积制造缺陷、误加工损伤或服役 损伤零件的修复，自其出现以来一直是国内外的
前沿性研究课题［5 － 9］． 激光 3D 打印技术中，原材料粉末是实现快
278
材料与冶金学报
第 15 卷
成分、球形度、粒度、流动性、纯度等） 对激光 3D 打印制件的发展和应用有着关键性的影响． 与发 达国 家 相 比，我 国 在 粉 末 原 料 的 生 产、新 材 料 开 发，以及产业化方面还有一定差距，尤其粉末原料 的制备和产业化是制约我国 3D 打印技术产业发 展的主要瓶颈［11 － 12］． 目前，国内的激光 3D 打印 用高品质钛合金金属粉末原料多由国外厂家垄 断，最重要的金属粉末原料依赖进口，某种程度上 制约并阻碍了国内激光 3D 打印产业的发展．
金棒表面，去除 TC4 钛棒表面油污． 气雾化设备 主要包括以下几个部分： 抽真空系统、水冷系统、 感应熔炼系统、雾化系统、粉末收集系统、控制系 统，本装置实现了连续送料、连续生产．
开启连续送料器，利用旋转和拉伸电机，将钛 棒尖端对中到喷气嘴中心，同时调节高度保持钛
第4 期
张 宁等： 激光 3D 打印 TC4 球形合金粉末的制备
张 宁1 ，陈岁元2 ，于 笑2 ，李慧莉1 ，梁 京2 ，刘常升2
（ 1． 东北大学 新材料技术研究院； 2． 东北大学 材料科学与工程学院 材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳 110819）
摘 要： 采用真空旋转电极气雾化法 （ EIGA） 制备激光 3D 打印用 TC4 钛合金球形粉末，利用 SEM、XＲD、 EDS、激光粒度分析仪、霍 尔 流 速 计 等 分 析 方 法 对 制 得 球 形 粉 末 的 形 成 机 制 、表 面 微 观 组 织、 成 分、 相 组 成、粒度分布、流动性和松装密度等进行了研究，结果表明： 在工艺参数为感应功率 60kW，雾化气压 6. 0 MPa 条件下，EIGA 法成功制备了激光 3D 打印用 TC4 钛合金球状粉末，粉末球形度达到 98% 以上，含氧量 （ 质量分数） 为 0. 09% ； 合金粉末中 Ti、Al、V 等元素分布均匀，粉末颗粒表面物相为密排六方 α' － Ti 单相 固溶体； 制得的 TC4 粉末表面平整、光洁，粒度分布均匀，主要粒径在 1 ～ 180 μm 之间，粉末流动性为 24. 1 s /50g，松装密度为 2. 699 g / cm3 ，松装密度比为 60. 93% ，符合激光 3D 打印用 TC4 钛合金粉末特征 要求． 关键词： 激光 3D 打印； TC4 钛合金粉末； 真空旋转电极气雾化法； 粉末特征 中图分类号： TG 146. 2 文献标识码： A 文章编号： 1671-6620（ 2016） 04-0277-08
第 15 卷第 4 期 2016 年 12 月
材料与冶金学报 Journal of Materials and Metallurgy
Vol. 15 No. 4 Dec. 2016
doi： 10. 14186 / j. cnki. 1671 － 6620. 2016. 04. 008
激光 3D 打印 TC4 球形合金粉末的制备
图 1 TC4 钛合金电极棒照片 Fig． 1 A photo of TC4 alloy electrode bar
环节； 因此，研究获得具有自ຫໍສະໝຸດ Baidu知识产权的激光 3D 打印用钛合金粉末材料制备关键技术，对促进 我国激光 3D 打印技术在飞机、汽车等零部件制 造领域的应用和快速发展将具有非常重要的现实 意义．
T exture of M aterials，M inistry of Education，School of M aterials and Engineering，Northeastern U niversity，Shenyang 110819，C hina）
Abstract： A spherical T C 4 alloy pow der w as prepared by the vacuum rotary electrode gas atomization （ EIG A） ． T he particle size distribution，chemical composition，pow der surface morphology，microstructures，apparent density，flow ability bulk density and formation mechanism of the pow der w ere studied，by using SEM ，X ＲD ， ED S，laser particle size distribution analyzer，hall current meter and other equipment． T he process parameters w ere optimized． T he results show ed that： EIG A can be used to prepare T C 4 titanium alloy pow der for laser 3D printing through inductive pow er of 60 kW and atomizing pressure of 6. 0 M Pa，the spheroidized ratio of the T C 4 alloy pow der is more than 98% ，oxygen content is 0. 09% ，the main elements such as T i，Al，V in the T C 4 alloy spherical pow der are evenly distributed，and surface of the pow der particle is α' － T i of a single phase solid solution （ hcp ） ． T C 4 pow der prepared through parameter above has a flat and smooth surface，uniform size distribution，the particle size is form1 to 180 μm ，flow ability is 24. 1 s /50g，bulk density is 2. 669 g / cm3 ，and bulk density ratio is 60. 93% ，T he authors believe the pow der meets the requirement for laser 3D printing. Key words： laser 3D printing； T C 4 titanium alloy； EIG A； pow der characterization
元素 国家标准
Al 5. 5 ～ 6. 7
表 1 Ti － 6Al － 4V（ TC4） 合金元素及含量（ 质量分数） Table 1 Elements and content of TC4 （ mass fraction ）
V
Fe
C
O
N
3. 5 ～ 4. 5
＜ 0. 3
＜ 0. 08
＜ 0. 08
钛合金在航空航天领域的用量约占钛材总消 耗量的 76% 左右，主要用于军用飞机、民用飞机、 航空航天用发动机、航天器、人造卫星壳体连结座 等． 钛合金在飞机上的应用主要包括飞机机身的 翼身接头、加强框、中央翼盒、进气道框架、发动机 支撑梁，机翼的梁、肋，尾翼的梁，起落架的主、前 支柱等． 钛合金在民用飞机中也得到了广泛应用， 且新型飞机上的用量明显增加． 据统计，持续增长 的发动机需求使得钛合金的需求量不断扩大，与 现在相比，到 2020 年需求量将增加 150% ，而到 2030 年将增加 300% ． ［13］
（ 2015B010122001） ． 作者简 介： 张 宁 （ 1981—） ，女，实 验 师，博 士 研 究 生； 陈 岁 元 （ 1964—） ，男， 教 授，博 士 生 导 师，E － mail： chensy @
smm. neu. edu. cn； 刘常升 （ 1963—） ，男，教授，博士生导师．
激光 3D 打印技术在大型复杂钛合金结构件 直接成形方面突出的优势及其在飞机装备研制生 产中的广阔应用前景，使高性能钛合金结构件的 激光 3D 打印产业化应用也得到了快速发展，对 原材料粉末的市场需求也随之增加． 典型的钛合 金粉末有 TA15 合金和 TC4 合金粉末［14 － 16］，其中 TC4 合金具有优异的综合性能，在航空工业中主 要用于制造发动机的风扇、压气机盘及叶片，以及 飞 机 结 构 中 的 梁、接 头 和 隔 框 等 重 要 承 力 构 件． TC4 合金激光成形件的基本力学性能普遍满足美 国航空航天材料规范 AMS 4999A 的要求，已成功 应用于飞机梁的激光快速成形中． 而研究制备出 适用于 3D 打印的高性能、高品质的钛合金粉末 已成为发展激光 3D 打印钛合金零件技术的关键
速成形零件的物质基础和关键要素之一［10］． 在激 光成形过程中，通过 3D 打印设备合金粉末被激 光快速熔化快速凝固后，以材料累加的方式成形 为三维实物制件． 而制粉工艺及粉末特征（ 包括
收稿日期： 2016-10-20． 基金项目： 辽宁省科技计划 项 目 （ 2014221006 ） ，教 育 部 基 本 科 研 业 务 费 重 大 创 新 项 目 （ N130810002 ） ，广 东 省 科 技 计 划 项 目
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图 2 TC4 钛合金真空感应熔炼气雾化设备照片 Fig. 2 A photo of EIGA / VIGA equipment for TC4 powder preparation
＜ 0. 05
H 0. 015
% Ti 余量
1. 2 制备合金粉末方法与工艺过程 实验使 用 旋 转 电 极 真 空 感 应 熔 炼 气 雾 化 法
（ EIGA） 制备 TC4 合金粉末，实验设备为鞍山东 大激光科技有限公司研发的成套设备如图 2 所 示． 制粉前，使用细砂纸将 TC4 钛棒表面氧化物 和杂质去除，分别用石油醚和酒精清洗 TC4 钛合
本文采用课题组研发的真空旋转电极气雾化 设备（ EIGA） ，研究制备激光 3D 打印用 TC4 钛合 金粉末，利用现代分析技术对制备粉末特征 （ 包 括球 形 度、粒 径 分 布、流 动 性、松 装 密 度、含 氧 量 等） 进行研究，以期为激光 3D 打印 TC4 钛合金粉 末的工业化制备提供参考．
Preparation of TC4 alloy powder for laser 3D printing
Zhang N ing1 ，C hen Suiyuan2 ，Yu X iao2 ，Li Huili1 ，Liang Jing2 ，Liu C hangsheng2
（ 1． Institute of Advanced M aterial T echnology Northeastern U niversity； 2． Key Laboratory for Anisotropy and
1. 1 实验原材料 本实验以工业 TC4 钛合金棒材为原料，实验
所用 TC4 合 金 原 料 是 由 直 径 为 50 mm，长 度 为 1 000 mm的圆柱体，钛棒的一端加工成圆锥形尖 端（ 如图 1 所示） ，锥度为 45°，表面粗糙度为▽ 3， 钛合金棒的另一端距离顶 端 6 mm 加 工 一 宽 为 8 mm 深为 4 mm 的环形卡槽，其元素成分含量符 合国家标准，见表 1．
激光 3D 打印技术（ 快速成形） 是从 20 世纪 80 年代初期逐渐发展起来的一项先进技术［1 － 4］． 该技术可以用于承受强大力学载荷的三维（ 3D） 实体金属零件的快速成形，也可应用于具有较复 杂形状和较大体积制造缺陷、误加工损伤或服役 损伤零件的修复，自其出现以来一直是国内外的
前沿性研究课题［5 － 9］． 激光 3D 打印技术中，原材料粉末是实现快
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材料与冶金学报
第 15 卷
成分、球形度、粒度、流动性、纯度等） 对激光 3D 打印制件的发展和应用有着关键性的影响． 与发 达国 家 相 比，我 国 在 粉 末 原 料 的 生 产、新 材 料 开 发，以及产业化方面还有一定差距，尤其粉末原料 的制备和产业化是制约我国 3D 打印技术产业发 展的主要瓶颈［11 － 12］． 目前，国内的激光 3D 打印 用高品质钛合金金属粉末原料多由国外厂家垄 断，最重要的金属粉末原料依赖进口，某种程度上 制约并阻碍了国内激光 3D 打印产业的发展．
金棒表面，去除 TC4 钛棒表面油污． 气雾化设备 主要包括以下几个部分： 抽真空系统、水冷系统、 感应熔炼系统、雾化系统、粉末收集系统、控制系 统，本装置实现了连续送料、连续生产．
开启连续送料器，利用旋转和拉伸电机，将钛 棒尖端对中到喷气嘴中心，同时调节高度保持钛
第4 期
张 宁等： 激光 3D 打印 TC4 球形合金粉末的制备
张 宁1 ，陈岁元2 ，于 笑2 ，李慧莉1 ，梁 京2 ，刘常升2
（ 1． 东北大学 新材料技术研究院； 2． 东北大学 材料科学与工程学院 材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳 110819）
摘 要： 采用真空旋转电极气雾化法 （ EIGA） 制备激光 3D 打印用 TC4 钛合金球形粉末，利用 SEM、XＲD、 EDS、激光粒度分析仪、霍 尔 流 速 计 等 分 析 方 法 对 制 得 球 形 粉 末 的 形 成 机 制 、表 面 微 观 组 织、 成 分、 相 组 成、粒度分布、流动性和松装密度等进行了研究，结果表明： 在工艺参数为感应功率 60kW，雾化气压 6. 0 MPa 条件下，EIGA 法成功制备了激光 3D 打印用 TC4 钛合金球状粉末，粉末球形度达到 98% 以上，含氧量 （ 质量分数） 为 0. 09% ； 合金粉末中 Ti、Al、V 等元素分布均匀，粉末颗粒表面物相为密排六方 α' － Ti 单相 固溶体； 制得的 TC4 粉末表面平整、光洁，粒度分布均匀，主要粒径在 1 ～ 180 μm 之间，粉末流动性为 24. 1 s /50g，松装密度为 2. 699 g / cm3 ，松装密度比为 60. 93% ，符合激光 3D 打印用 TC4 钛合金粉末特征 要求． 关键词： 激光 3D 打印； TC4 钛合金粉末； 真空旋转电极气雾化法； 粉末特征 中图分类号： TG 146. 2 文献标识码： A 文章编号： 1671-6620（ 2016） 04-0277-08
第 15 卷第 4 期 2016 年 12 月
材料与冶金学报 Journal of Materials and Metallurgy
Vol. 15 No. 4 Dec. 2016
doi： 10. 14186 / j. cnki. 1671 － 6620. 2016. 04. 008
激光 3D 打印 TC4 球形合金粉末的制备
图 1 TC4 钛合金电极棒照片 Fig． 1 A photo of TC4 alloy electrode bar
环节； 因此，研究获得具有自ຫໍສະໝຸດ Baidu知识产权的激光 3D 打印用钛合金粉末材料制备关键技术，对促进 我国激光 3D 打印技术在飞机、汽车等零部件制 造领域的应用和快速发展将具有非常重要的现实 意义．
T exture of M aterials，M inistry of Education，School of M aterials and Engineering，Northeastern U niversity，Shenyang 110819，C hina）
Abstract： A spherical T C 4 alloy pow der w as prepared by the vacuum rotary electrode gas atomization （ EIG A） ． T he particle size distribution，chemical composition，pow der surface morphology，microstructures，apparent density，flow ability bulk density and formation mechanism of the pow der w ere studied，by using SEM ，X ＲD ， ED S，laser particle size distribution analyzer，hall current meter and other equipment． T he process parameters w ere optimized． T he results show ed that： EIG A can be used to prepare T C 4 titanium alloy pow der for laser 3D printing through inductive pow er of 60 kW and atomizing pressure of 6. 0 M Pa，the spheroidized ratio of the T C 4 alloy pow der is more than 98% ，oxygen content is 0. 09% ，the main elements such as T i，Al，V in the T C 4 alloy spherical pow der are evenly distributed，and surface of the pow der particle is α' － T i of a single phase solid solution （ hcp ） ． T C 4 pow der prepared through parameter above has a flat and smooth surface，uniform size distribution，the particle size is form1 to 180 μm ，flow ability is 24. 1 s /50g，bulk density is 2. 669 g / cm3 ，and bulk density ratio is 60. 93% ，T he authors believe the pow der meets the requirement for laser 3D printing. Key words： laser 3D printing； T C 4 titanium alloy； EIG A； pow der characterization
元素 国家标准
Al 5. 5 ～ 6. 7
表 1 Ti － 6Al － 4V（ TC4） 合金元素及含量（ 质量分数） Table 1 Elements and content of TC4 （ mass fraction ）
V
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3. 5 ～ 4. 5
＜ 0. 3
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钛合金在航空航天领域的用量约占钛材总消 耗量的 76% 左右，主要用于军用飞机、民用飞机、 航空航天用发动机、航天器、人造卫星壳体连结座 等． 钛合金在飞机上的应用主要包括飞机机身的 翼身接头、加强框、中央翼盒、进气道框架、发动机 支撑梁，机翼的梁、肋，尾翼的梁，起落架的主、前 支柱等． 钛合金在民用飞机中也得到了广泛应用， 且新型飞机上的用量明显增加． 据统计，持续增长 的发动机需求使得钛合金的需求量不断扩大，与 现在相比，到 2020 年需求量将增加 150% ，而到 2030 年将增加 300% ． ［13］
（ 2015B010122001） ． 作者简 介： 张 宁 （ 1981—） ，女，实 验 师，博 士 研 究 生； 陈 岁 元 （ 1964—） ，男， 教 授，博 士 生 导 师，E － mail： chensy @
smm. neu. edu. cn； 刘常升 （ 1963—） ，男，教授，博士生导师．
激光 3D 打印技术在大型复杂钛合金结构件 直接成形方面突出的优势及其在飞机装备研制生 产中的广阔应用前景，使高性能钛合金结构件的 激光 3D 打印产业化应用也得到了快速发展，对 原材料粉末的市场需求也随之增加． 典型的钛合 金粉末有 TA15 合金和 TC4 合金粉末［14 － 16］，其中 TC4 合金具有优异的综合性能，在航空工业中主 要用于制造发动机的风扇、压气机盘及叶片，以及 飞 机 结 构 中 的 梁、接 头 和 隔 框 等 重 要 承 力 构 件． TC4 合金激光成形件的基本力学性能普遍满足美 国航空航天材料规范 AMS 4999A 的要求，已成功 应用于飞机梁的激光快速成形中． 而研究制备出 适用于 3D 打印的高性能、高品质的钛合金粉末 已成为发展激光 3D 打印钛合金零件技术的关键
速成形零件的物质基础和关键要素之一［10］． 在激 光成形过程中，通过 3D 打印设备合金粉末被激 光快速熔化快速凝固后，以材料累加的方式成形 为三维实物制件． 而制粉工艺及粉末特征（ 包括
收稿日期： 2016-10-20． 基金项目： 辽宁省科技计划 项 目 （ 2014221006 ） ，教 育 部 基 本 科 研 业 务 费 重 大 创 新 项 目 （ N130810002 ） ，广 东 省 科 技 计 划 项 目
279
图 2 TC4 钛合金真空感应熔炼气雾化设备照片 Fig. 2 A photo of EIGA / VIGA equipment for TC4 powder preparation
＜ 0. 05
H 0. 015
% Ti 余量
1. 2 制备合金粉末方法与工艺过程 实验使 用 旋 转 电 极 真 空 感 应 熔 炼 气 雾 化 法
（ EIGA） 制备 TC4 合金粉末，实验设备为鞍山东 大激光科技有限公司研发的成套设备如图 2 所 示． 制粉前，使用细砂纸将 TC4 钛棒表面氧化物 和杂质去除，分别用石油醚和酒精清洗 TC4 钛合
本文采用课题组研发的真空旋转电极气雾化 设备（ EIGA） ，研究制备激光 3D 打印用 TC4 钛合 金粉末，利用现代分析技术对制备粉末特征 （ 包 括球 形 度、粒 径 分 布、流 动 性、松 装 密 度、含 氧 量 等） 进行研究，以期为激光 3D 打印 TC4 钛合金粉 末的工业化制备提供参考．
Preparation of TC4 alloy powder for laser 3D printing
Zhang N ing1 ，C hen Suiyuan2 ，Yu X iao2 ，Li Huili1 ，Liang Jing2 ，Liu C hangsheng2
（ 1． Institute of Advanced M aterial T echnology Northeastern U niversity； 2． Key Laboratory for Anisotropy and