苯甲酸的制备
苯甲酸的制备
目的：巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。 目的：巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。 原理： 原理：
CH3 COOK
+ #43; KOH + H2O
COOK
COOH
+ HCl
+
KCl
装置： 装置：
抽滤装置 反应装置
步骤： 步骤： 反应 250 mL三颈瓶中加入 三颈瓶中加入2.7 mL甲苯和 甲苯和100 mL水, 瓶口装一冷凝管 加热至 三颈瓶中加入 甲苯和 水 瓶口装一冷凝管, 高锰酸钾, 沸。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾 每次加料不宜多 整个加料过程约 从冷凝管上口分批加入 高锰酸钾 每次加料不宜多, 最后用少量水(约 需60分钟.最后用少量水 约25mL)将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶 分钟 最后用少量水 将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶 继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失, 内.继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失 回流液不再有明显油珠。 继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失 回流液不再有明显油珠。 纯化： 纯化： 若溶液显较深的紫色, 加入少量亚硫酸氢钠, 若溶液显较深的紫色 加入少量亚硫酸氢钠 振摇使紫色褪去后趁热将 反应混合物减压过滤,用少量热水洗涤残渣。将滤液放在冷水浴中冷却 反应混合物减压过滤 用少量热水洗涤残渣。将滤液放在冷水浴中冷却, 用 用少量热水洗涤残渣 苯甲酸全部沉淀析出为止。 浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性,苯甲酸全部沉淀析出为止。抽滤 用少量冷 苯甲酸全部沉淀析出为止 抽滤, 水洗涤, 尽量抽干, 把苯甲酸在表面皿上摊开, 晾干;称重 称重。 水洗涤 尽量抽干 把苯甲酸在表面皿上摊开 晾干 称重。粗产品可用热水 重结晶。 重结晶。
注意事项： 注意事项： 1) 高锰酸钾要分批加入； 高锰酸钾要分批加入； 2）高锰酸钾不能粘在管壁上； ）高锰酸钾不能粘在管壁上； 3）控制反应速度； ）控制反应速度； 4）酸化要彻底； ）酸化要彻底； 5）尽量抽干 ）
苯甲酸制备
苯甲酸制备一．设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂，醇酸树脂和聚酰胺的改造剂，医药和染料中间体的精细化学品，工业生产以甲苯液相空气氧化法为主，在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法，实验过程中存在反应持续时间长，产率低等问题。
〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇，但该制备实验基本操作较多，包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等，实验最终产品既有固体又有液体，能够全面反映基本操作技能，但是该方法用时长，实验效率不高。
〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂，难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。
〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法，以苯甲醇为原料，在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用，整个过程没有有害废物排放，为环境友好化学反应。
〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸，高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解，进行非均相的氧化反应。
在试验过程中，由于甲苯处于回流状态，高锰酸钾分批加入，使反应更加难以控制，因此造成实验产率低，甚至使实验失败。
相转移催化是一种有机合成新方法众所周知，多数有机物不溶于水，在有机反应中存在有机相和水相两相，如果没有相转移催化，则反应速度慢，甚至不能发生反应。
相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。
二．合成路线三．实验所需仪器圆底烧瓶（250ml）,球形冷凝管，温度计，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
四．所需试剂五．实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六．实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中，用50ml水溶解，将此溶液移至圆底烧瓶中，加入2.7ml甲苯，0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水，加热回流，至回流液不出现油珠。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备1. 简介苯甲酸，化学式C6H5COOH，是一种有机酸，常用于制备药物、染料和农药等化合物。
本文将介绍苯甲酸的制备方法及相关的实验步骤。
2. 材料和试剂•甲苯 (C6H5CH3)•重铬酸钾 (K2Cr2O7)•硫酸 (H2SO4)•稀盐酸 (HCl)•水 (H2O)•氢氧化钠 (NaOH)•石油醚 (C6H14)•氯仿 (CHCl3)3. 实验步骤步骤1: 硝化甲苯1.将100 mL甲苯加入500 mL锥形瓶中。
2.在通风橱下，将15 mL浓硝酸(HNO3) 慢慢加入甲苯中，同时搅拌。
3.加入10 mL浓硫酸 (H2SO4)，继续搅拌混合。
4.将瓶口用塞子密封，并在室温下放置约30分钟。
步骤2: 还原硝基化合物1.将制得的硝基苯溶液慢慢倒入滴加装置中。
2.在滴加装置中加入50 mL水和5 g亚硫酸钠(Na2SO3)，并轻轻摇动。
3.将滴加装置的滴液慢慢加入50 mL稀盐酸中，同时搅拌。
4.过滤得到的沉淀物。
步骤3: 合成苯甲酸1.将沉淀物转移到一个反应瓶中。
2.加入适量的氢氧化钠溶液 (NaOH) 并搅拌。
3.将反应瓶放入水浴中，并加热至70-80°C。
4.加入稀盐酸，使pH值保持在2-3之间。
5.过滤沉淀物并用石油醚洗涤，得到苯甲酸的粗产物。
6.将粗产物加入氯仿中，并搅拌混合。
7.使用漏斗分离出苯甲酸层。
8.用石油醚洗涤苯甲酸层，并用无水氯化钠除去残余的水分。
9.将溶液倒入干燥皿中，并用浓盐酸处理，得到苯甲酸的纯品。
4. 安全注意事项•这些实验应在通风橱下进行，以避免有害气体的吸入。
•实验过程中要注意火源和爆炸物的存在，确保实验环境安全。
•使用化学药品时，应戴上手套和护目镜，避免直接接触皮肤和眼睛。
5. 结论通过以上实验步骤，我们可以制备出苯甲酸。
这是一种常见的有机酸，广泛用于医药、染料和农药等领域。
通过了解苯甲酸的制备方法，我们可以更好地理解化学实验的基本原理和步骤。
同时，在实验操作过程中，我们必须严格遵守实验操作规程和安全注意事项，以保证实验的安全和成功。
药物合成实验指导书实验一苯甲酸的制备
实验一苯甲酸的制备（Benzoic Acid）苯甲酸与水杨酸合用于成人皮肤真菌病，浅部真菌感染如体癣、手癣及足癣等，但因目前有更多的高效抗真菌药，本制剂可作为二线治疗药。
也用于食品和药物制剂的防腐剂，一般浓度为0.2%，或用0.5%的苯甲酸钠，溶解度更好。
【反应式】【试剂】甲苯1.0mL（0.0087 mol），高锰酸钾3.5 g（0.022 mol），亚硫酸氢钠，氯化苄基三乙胺0.4g，浓盐酸。
【步骤】在配有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入1.0mL甲苯、35mL水和0.4g 氯化苄基三乙胺相转移催化剂，于磁力加热搅拌器上加热至沸。
两批加入 3.5g 高锰酸钾，粘附于瓶口的高锰酸钾用约2.0mL水冲入瓶内，继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需2小时）。
将反应混合物趁热减压抽滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，加入少量的亚硫酸氢钠还原未反应完的高锰酸钾，直至紫色褪去，成为无色透明的溶液。
再进行减压抽滤，将滤液放于冰水浴中冷却，然后加入浓盐酸酸化，边加边搅拌，且用pH试纸测溶液的pH值直至强酸性，这时苯甲酸结晶析出。
将析出的苯甲酸减压抽滤，得到粗的苯甲酸。
用水进行重结晶，可得到纯净的苯甲酸。
本实验约需3～5 h。
【注释】[1] 滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压抽滤[2] 苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
【思考题】1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有哪些？2.反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？3. 精制苯甲酸还有什么方法？。
实验八 苯甲酸的制备
实验八 苯甲酸的制备一、 试验目的1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理主要性质和用途苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HCl COOH+ KClCH 3COOK三、仪器与药品三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
实验四 苯甲酸的制备
7 苯甲酸的制备（8学时）.一、实验目的1．掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2．掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3．巩固重结晶操作。
二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。
反应式： CH 3＋2 KMnO 4相转移催化剂COOK ＋2 MnO 2＋KOH ＋H 2O COOK＋HCl COOH ＋KCl三、实验仪器及试剂仪器：250 mL 四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂：苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。
图制备苯甲酸装置于250 mL 四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。
将8 g 高锰酸钾、0.16 g （4～5滴）二乙二醇二甲醚、0.4 g 氢氧化钠及100 mL 水依次加到四口瓶内，再将3.0mL 苯甲醇倒入滴液漏斗中。
在搅拌下回流，温度保持90℃左右。
在此温度下缓慢滴加苯甲醇，控制滴加速度使其在30 min 内加完。
滴加完毕，回流1.0-1.5 h 。
反应完毕，停止加热，冷却至室温。
在搅拌下慢慢滴加少量甘油（约3～4 mL ），使紫色消失。
抽滤，滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠溶液，使其褪色。
无色溶液浓缩至50 mL ，冷却至室温。
然后用浓盐酸酸化，析出的白色结晶进行抽滤，干燥。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
五、实验记录1．所加试剂的质量2．所得产物的质量六、思考与讨论1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？2．精制苯甲酸还有哪些方法？3．相转移催化剂在反应中的催化机理是什么？七、注意事项1．甘油作为还原剂，反应较为激烈。
因此要慢慢地滴加至紫色消失。
2．苯甲酸在水中的溶解度为：温度/℃ 4 18 75溶解度/ g 0.18 0.27 2.2。
苯甲酸的制备 实验报告
苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言：苯甲酸，化学式为C6H5COOH，是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法，并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料：1. 苯甲醇（C6H5CH2OH）2. 碳酸钠（Na2CO3）3. 稀盐酸（HCl）4. 水（H2O）5. 氯化亚铁（FeCl3）实验步骤：1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合，加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中，缓慢滴加稀盐酸，同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀，反应达到终点。
4. 将反应液过滤，得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性，使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中，加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁，观察颜色变化。
实验结果：经过以上步骤，我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察，反应液中出现白色沉淀，符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤，我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外，在加入氯化亚铁后，溶液的颜色变为深红色，进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论：本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应，通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用，加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠，其生成标志着反应的完成。
在实验过程中，我们还采用了过滤和洗涤的步骤，以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质，得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质，使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色，这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论：通过以上实验，我们成功制备出了苯甲酸，并验证了其制备的可行性。
实验结果表明，苯甲酸的制备方法简单有效，适用于实验室规模的制备。
苯甲酸的制备
3、测熔点 文献值为 121℃。
五、实验记录
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。 2、非均相反应应摇动装置，使反应充分。
七、思考题
1、反应结束为什么应趁热过滤？ 2、相转移催化的机理？ 3、如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸？ 5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？
相转移催化制备苯甲酸
一、实验目的
1.了解相转移催化剂的催化原理。 2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、合成反应式
CH3
COOK
+
KMnO4
+ MnO2
+ H2O
COOK
+ HCl
COOH
+ KCl
三、实验仪器及装置
加热回流装置：圆底烧瓶 回流反应
2.7mL催 催 100 mL催 催 催 催 催 催 催 0.2g 停停停停
停停
停 停 停 停 停 KMnO4
停 停 停 停 2~3h 停停停停停停停停
催催催催催催催催催催 催催催催催催 停
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗 液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干。若产品不够纯 净，可用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备
一、实验目的
1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法；
2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。
二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK
三、实验仪器及试剂
仪器：150/250 mL 圆底烧瓶、150 mL 三口烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶。
试剂：甲苯2.5 mL 、浓盐酸 4-5 mL 、高锰酸钾 8.0 g 、亚硫酸氢钠7g 、刚果红试纸。
四、实验步骤
在250毫升圆底烧瓶中放入2.7毫升（2.3克）甲苯和125毫升水，然后加入8.2克高锰酸钾（注1），投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，在石棉网上加热至沸，继续煮沸并间歇摇动烧瓶，经过约一小时半，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
如果反应混合物呈色，可加放少量亚硫酸氢钠使紫色褪去。
将反应混合物趁热抽气过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。
合并滤液并倒入400mL 烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。
五、注意事项
1. 高锰酸钾要分批加入，小心操作不能使其粘在管壁上；
2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。
3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。
5. NaHSO 3小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。
回流反应装置。
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法有以下几种：
1. 利用苯和二氧化碳的加成反应生成苯甲酸。
反应条件为高压、高温（200-250）和催化剂存在下进行。
2. 利用苯甲醛的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醛与氧气反应，催化剂常用过渡金属盐类，如铑盐。
3. 利用苯甲醇的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醇与氧气反应，在催化剂存在下进行。
常用的催化剂有铑盐和铜盐。
4. 直接将苯和二氧化硫反应得到苯甲酸。
反应条件为苯和二氧化硫在高温下反应，通常在200-400之间。
需要注意的是，以上的制备方法只是其中几种常用的方法，还有其他的制备方法可根据需求和条件选择。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
苯甲酸的制备
重要注意事项：1、进入实验室必须穿白大褂，请自备；2、做实验时请严格遵守操作要求，注意安全；3、做实验时如因操作失误导致仪器损坏，需要进行适当赔偿；4、在开始时会有实验室老师进行讲解，请务必认真听讲；5、以下实验步骤可能与老师所讲略有不同，应以老师讲的为主。
苯甲酸的制备1.仪器和药品仪器：三口瓶，滴液漏斗，冷凝管，电动搅拌机，DHT型磁力加热搅拌电热套，玻璃棒，烧杯等。
药品：甲苯2.3g（2.7ml,0.025mol），高锰酸钾8g(0.051mol)，4%的二乙二醇二甲醚水溶液4ml,浓硫酸，饱和NaHSO3溶液。
2.实验步骤1)按老师的讲解与要求于三口瓶上装好电动搅拌器、冷凝管等，将装置组装好；2)按顺序依次将8g高锰酸钾，100ml水，4%的二乙二醇二甲醚水溶液及2.7ml的甲苯依次加入三口瓶；3)开启搅拌，加热回流1-1.5h。
停止加热，稍微冷却；4)若反应混合物仍成紫红色，在搅拌下通过冷凝管上口或三口瓶另一个口慢慢滴加少量饱和NaHSO3溶液（约8ml），使其紫红色消失；5)趁热抽滤，滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色，可再加入少量饱和NaHSO3溶液，使其褪色；6)无色溶液加两滴管浓盐酸（约1mL）酸化，开始析出白色晶体。
冷却至室温，抽滤，干燥，上交产品。
3.注释苯甲酸在水中的溶解度为温度/℃ 4 18 75溶解度/[g·(100gH2O)-1] 0.18 0.27 2.24.思考题1.反应结束后为什么应趁热过滤？2.反应完毕，反应混合物呈紫红色，为什么要加入少量亚硫酸氢钠？3.在实验室里，还可以用什么办法制备苯甲酸？4.该制备方法的主要反应是什么？5.简述二乙二醇二甲醚起作用的原因。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过苯甲酸的制备实验，掌握苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
二、实验原理。
苯甲酸的制备方法主要有两种，一种是通过苯的氧化反应得到苯甲酸，另一种是通过甲基苯的氧化反应得到苯甲酸。
在本实验中，我们将采用甲基苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验中所需的原料和试剂有，甲基苯、高锰酸钾、硫酸、硝酸、水。
实验步骤如下：1. 将甲基苯溶解在硫酸中，加入硝酸慢慢滴加，反应后得到硝基甲基苯。
2. 将硝基甲基苯溶解在水中，加入高锰酸钾，反应后得到苯甲酸。
三、实验过程。
1. 取一定量的甲基苯溶解在硫酸中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加硝酸，继续搅拌反应。
3. 将反应产物加入水中，再加入高锰酸钾，搅拌反应。
4. 过滤得到苯甲酸固体产物。
四、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲酸，并通过物理性质和化学性质的测试，验证了其纯度和结构。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了苯甲酸的制备方法，并对其化学性质有了更深入的了解。
同时，实验结果表明我们制备的苯甲酸具有较高的纯度和稳定性。
六、实验注意事项。
1. 在实验过程中，应严格控制反应温度和反应时间，以免产生副产物。
2. 实验中的化学试剂应注意安全使用，避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
七、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为苯甲酸的制备实验报告，希望能对您有所帮助。
苯甲酸的制备实验资料讲解
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备短酸的常用方法。
芳香族段酸通常用氧化含有a-H的芳香烧的方法来制备。
芳香烧的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-水+高箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，水，高盆酸钾，二氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK 水1 ■热过渣苯甲酸禅，Na二SO# KDH『水用波盆酸酸化,析出苯甲跖水.苯甲酸沛解在水中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,水苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入 1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批加入 4.3g高猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的高猛酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（一）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验实验原理：制备苯甲酸的常用方法是氧化反应。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，因此控制反应在一定的温度下进行非常重要。
本实验中，主要反应为苯甲酸的制备反应。
反应试剂、产物、副产物的物理常数：反应试剂：高锰酸钾、甲苯、水；产物：苯甲酸；副产物：二氧化锰。
药品：高锰酸钾、甲苯、浓盐酸。
实验装置图：电动搅拌器、回流搅拌装置、抽滤装置。
实验流程：1.在250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
2.从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
3.继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
4.将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
5.将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.0g。
6.若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点mp=122.4℃。
制备过程：首先安装制备装置，包括电动搅拌器、回流冷凝管和250ml三口圆底烧瓶。
将甲苯和水加入烧瓶中并加热至沸，然后分批加入高锰酸钾。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量约为1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
最终得到的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点为122.4℃。
注：文章中没有明显的格式错误或有问题的段落，因此无需删除和改写。
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸一、实验原理苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。
苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大，可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。
二、实验用品仪器：圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置试剂：苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、三、产物性质苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、四、投料量和理论产率（一）投料量苯甲醛10.6克（0.1mol）30%过氧化氢溶液22ml（0.194mol）无水碳酸钠3.2克（0.003mol）（二）理论产率苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3%苯甲酸重结晶产率余额75%理论应得苯甲酸7.5克五、实验装置图六、实验步骤（一）、制备苯甲酸在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠，加入豆粒大小的硫酸锌，磁力搅拌下，用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液，回流1小时。
反应结束后，用浓盐酸调节pH为2，低温静止，冷水洗涤后，抽滤得固体苯甲酸。
（二）、苯甲酸的精制将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中，加热至近沸，此时苯甲酸溶解在水中，分为两层，上层为浅黄色液体，下层为深褐色油状层。
通过倾倒法分离，再令上层溶液自然冷却结晶，约得7克。
下层通过降温也会结晶。
将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。
从新加热，溶解，结晶。
约得0.5克七、实验设计总结关于实验方案的设计，参考了老师给出的建议。
并且根据自己现阶段学习到的知识，醛氧化得羧酸，比较各种方法的优缺点，考虑实验时间、产率、实验条件等。
采取了这样的设计方案。
通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。
苯甲醛制备苯甲酸，考虑能否在酸性条件下制备，但是实验操作相对复杂，而且使用的酸也并不熟悉。
第五组苯甲酸的制备
苯甲酸用途:
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的 抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。 也可以用作制药和染 料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防 锈剂。
谢谢观看
经小组讨论选择第一种合成方法，因为此方法 操作简单，产品易得，适合实验室操作，实验成本 相对较低！
苯甲酸的危害：
英国大学一项最新研究表明，在诸如芬达和百事等 饮料中发现的常见防腐剂苯甲酸钠可以破坏人体细胞 DNA的重要部分。 这一问题通常与衰老和酗酒密切相关，最终导致肝 硬化和如帕金森氏症等退化性疾病。 这一发现可能对全球饮用碳酸饮料的消费者产生严 重影响，也将加剧关于食品添加剂的争论。此前有研究 认为食品添加剂导致儿童多动症。
液体
相对 密度 0.86 6 2.7
高锰 酸钾 苯甲 酸
紫黑色 片状晶 体
无色、 无味片 状晶体
158. 溶于 03 水、 碱液 122. 微溶 122. 249 121 于水 13 4
1.26 59
实验步骤草案：
在250ml圆底烧瓶中放入2.7g甲苯和100ml水，瓶口 装回流冷凝管，在电热套上加热至沸。从冷凝管上口分批 加入总量8.5克高锰酸钾，每次加高锰酸钾后应待反应完 全平缓后再加入下一批，加料过程约需60min。最后用少 量水将黏附在冷凝管壁上的高锰酸钾冲入瓶内，继续回流 并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层近于消失、回流液不再出现 油珠为止。 将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤二氧化锰 滤渣，合并滤液和洗涤液，在水浴中冷却，然后用浓盐酸 酸化直至刚果红试纸变蓝，放置待晶体析出，抽滤，沉淀 用少量冷水洗涤，抽干溶剂，晾干。得到粗产品。 若溶液呈深紫色,加入少量亚硫酸氢钠,振荡脱色后趁 热过滤，冷却后用浓盐酸酸化使苯甲酸沉淀析出，抽滤。 晾干，粗产品可重结晶提纯。
苯甲酸的制备实验资料讲解
苯甲酸的制备实验资料讲解苯甲酸的制备实验⼀、实验原理氧化反应是制备短酸的常⽤⽅法。
芳⾹族段酸通常⽤氧化含有a-H的芳⾹烧的⽅法来制备。
芳⾹烧的苯环⽐较稳定，难于氧化，⽽环上的⽀链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采⽤的都是⽐较强烈的氧化条件，⽽氧化反应⼀般都是放热反应，所以控制反应在⼀定的温度下进⾏是⾮常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发⽣爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-⽔+⾼箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，⽔，⾼盆酸钾，⼆氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK ⽔1 ■热过渣苯甲酸禅，Na⼆SO# KDH『⽔⽤波盆酸酸化,析出苯甲跖⽔.苯甲酸沛解在⽔中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,⽔苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三⼝圆底烧瓶中放⼊ 1.4ml甲苯和70ml⽔，加热⾄沸。
从冷凝管上⼝分批加⼊ 4.3g⾼猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的⾼猛酸钾最后⽤25ml ⽔冲洗⼊瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层⼏乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，⽤少量热⽔洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰⽔浴中冷却，然后⽤浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），⾄苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，⽤少量冷⽔洗涤，挤压去⽔分。
把制得的苯甲酸放在沸⽔浴上⼲燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在⽔中进⾏重结晶。
纯净的苯甲酸为⽩⾊⽚状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（⼀）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,⾸先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌⾯上，接着固定250ml三⼝圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（⽤⼿转动搅拌棒观察有⽆摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），⼀侧⼝连接回流冷凝管（万⽤夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上⼝应该是敞⼝的，不能⽤塞⼦），另⼀侧⼝安装温度计（⽔银球要插到液⾯以下）。
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实验十四和苯甲酸的制备
一.实验目的
1．理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方
2．通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术
3．掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。
4．掌握有机酸的分离方法。
二.实验原理
芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
本实验是应用Cannizzaro反应，以苯甲醛为反应物。
在浓氢氧化钠作用下生成苯甲醇和苯甲酸。
反应式
三.物理常数
四．实验装置
五.试剂与器材
试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸镁。
器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。
六.实验步骤
七.产率计算
苯甲醇：理论产量：实际产量：理论折射率：
产率：
苯甲酸：理论产量（m理论）：一半粗产物的质量（m粗）：重结晶质量（m重结晶）：
产率
八.产物纯
九.实验讨论
1. 原料苯甲醛易被空气氧化，所以保存时间较长的苯甲醛，使用前应重新蒸馏；否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。
2.在反应时充分摇荡目的是让反应物要充分混合，否则对产率的影响很大。
3.在第一步反应时加水后，苯甲酸盐如不能溶解，可稍微加热；
4. 用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作。
5.合并的乙醚层用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥时，振荡后要静置片刻至澄清；并充分静置约30min。
干燥后的乙醚层慢慢倒入干燥的蒸馏烧瓶中，应用棉花过滤。
6.蒸馏乙醚时严禁使用明火。
乙醚蒸完后立刻回收，直接用电热套加热，温度上升到140℃，用空气冷凝管蒸馏苯甲醇；
7. 水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失。
十、问题思考
为什么要用新蒸馏的苯甲醛，长期存放的苯甲醛有什么杂质，会对实验结果有什么影响？
AN：苯甲醛中醛基具有较强的还原性，易被空气中的氧氧化，生成苯甲酸。
所以长期存放的苯甲醛含有苯甲酸。
会使实验产率升高，这不是由苯甲醛反应生成，不是实验期望。