分析化学期末复习提纲
分析化学复习提纲
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基准物质和标准溶液
分析化学中的误差与数据 处理
一、分析化学中的误差
1. 真值 xT 平均值
2. 误差(表征测定结果的准确度) 绝对误差 相对误差 E = x – xT
x xT E Er 100% 100% xT xT
3. 偏差(表征测定结果的精密度) 偏差
平均偏差
d xx
pM ep lgK
' MIn
lgK MIn lg In ( H )
M有副反应时:
pM lgK MIn lg In ( H ) lg M ep
指示剂的选择:使pMep´与pMsp´ 尽量接近
四、络合滴定法的基本原理
1. 络合滴定曲线 1 M pcsp ) pM sp (l g K MY 2 M有副反应时:
六、准确滴定与分别滴定判别式
1. 准确滴定判别式
pM ' 0.2
c M cY
sp cM )
Et 0.1%
' lg(K MY
6
2. 分别滴定判别式 pM = 0.2 ,Et = 0.3%
lg( Kc) 5
七、提高络合滴定选择性的途径
络合掩蔽法:掌握相关计算 掩蔽 氧化还原掩蔽法
二、氧化还原反应平衡常数
a a p( E1 E 2 ) lgK lg 0.059 V a a
p2 R1 p2 O1 p1 O2 p1 R2
有副反应时:
p( E1 E 2 ) lg K lg p2 p1 0.059 V cO1 c R2
p p c R12 cO1 2
影响滴定突跃范围的因素: 两电对的条件电势的差值
分析化学复习纲要重点复习
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分析化学复习纲要第三章误差分析及数据处理本章重点:1.准确度和精密度的表示方法和二者之间的关系2.系统误差和偶然误差产生的原因及减免办法3.提高分析结果准确度的方法4.有效数字的表示方法和运算规则5.偶然误差的正态分布和t分布6.显著性检验(t检验和F检验)的目的和方法7.可疑值的取舍方法(Q检验法和格鲁布斯检验)一、有关误差的基本概念1)系统误差2)随机误差3)相对误差4)真值5)偏差6)平均偏差7)相对平均偏差8)标准偏差(样本标准偏差、总体标准偏差、平均值的标准偏差)9)相对标准偏差10)中位值 11)准确度 12)精密度二、随机误差的正态分布1)正态分布N(μ,σ2)呈现对称性、单峰性和有界性三个特征。
2)标准正态分布N(0,1)也成为u分布, u=(x-μ)/σ。
3)随机误差的区间概率:标准正态分布的区间概率可以查u分布表。
三、对有限数据进行统计处理的初步方法:1)总体和样本的概念2)t分布和正态分布的区别和联系3)描述测定值集中趋势(平均值和中位值)和分散性(偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和极差)的有关计算4)置信度和置信区间的含义,真值的置信区间的计算5)显著性检验的含义(判断差异是由系统误差还是由随机误差所引起)和方法(t检验-准确度检验,F检验-精密度检验)6)可疑值的取舍(区分可疑值是由随机误差引起还是由过失所引起)和方法(Q检验和格鲁布斯检验)四、有效数字及其运算规则1)对分析数据进行处理时,要按“四舍六入五成双”的规则合理保留各步计算中的有效数字位数。
2)分析数据计算时,对数据要先修约再计算。
3)加减法运算,以小数点后位数最少的(即绝对误差最大的)那个数为依据来修约,然后再计算。
乘除法运算时,以有效数字最少的(即相对误差最大的)那个数为依据来修约,然后再计算。
五、提高分析结果准确度的方法1)减小测量的相对误差2)检验和消除系统误差(对照实验、空白实验、校准仪器、辅助方法)3)适当增加平行测定次数,减小随机误差4)选择适当的分析方法第四、五章酸碱滴定法本章重点:1. 质子条件的书写2. 分布分数的概念和相关计算3. 酸碱溶液pH的计算(根据质子平衡式进行数学处理)4. 缓冲溶液pH的计算和配制5. 酸碱指示剂变色原理、变色范围、变色点及选择指示剂的原则6. 酸碱滴定的基本原理(包括酸碱滴定的滴定曲线、突跃范围、终点pH的计算、指示剂的选择和滴定的终点误差计算)7. 各种酸、碱准确滴定和多元酸、碱分步滴定的判断条件。
分析化学(第五版)复习提纲
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小结: 小结:
一元酸
2
二元酸
[H+ ]2 [H + ] δH A = δ2 = + 2 δHA = δ1 = + [H ] + Ka1[H + ] + Ka1Ka2 [H ] + Ka
δA
Ka δHA = δ0 = + [H ] + Ka
Ka1[H + ] = δ1 = + 2 [H ] + Ka1[H + ] + Ka1Ka2 Ka1Ka2 [H+ ]2 + Ka1[H+ ] + Ka1Ka2
δ A = δ0 =
2
① δ与酸的总浓度无关,只与溶液的 有关; 与酸的总浓度无关,只与溶液的pH有关 有关; ② 一元酸 二元酸
δHA = δ1
δH A = δ2
2
δ A = δ0
δ右下角的数字代表型体中所含H+的数; 右下角的数字代表型体中所含 的数;
δHA = δ1
δ A = δ0
2
③ 酸为几元酸,分子上各项即为几项相乘的结果; 酸为几元酸,分子上各项即为几项相乘的结果; 的最高次幂即为几,分母为 的降幂排列。 ④ 酸为几元酸, [H+]的最高次幂即为几,分母为[H+]的降幂排列。 酸为几元酸, 的最高次幂即为几 的降幂排列
K2 = KNH+
4
NH3
[H ] =
+
K1 (K2 c + Kw) K1 + c KHAc (K c + Kw)
=
KHAc + c
NH + 4
6. 缓冲溶液 计算 缓冲溶液pH计算
期末考-分析化学复习提纲
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分析化学期末复习提纲第一章 分析化学简介一、分析化学的定义是研究物质的化学组成的分析方法、理论和技术的一门学科。
二、分析化学的任务和作用按分析任务:定性分析、定量分析、结构分析按分析对象: 无机分析、有机分析按测定原理:化学分析、仪器分析第二章 误差分析与数据处理一、误差的分类根据误差产生的原因和性质不同,可将误差分为系统误差和偶然误差根据产生的原因系统误差分为有:方法误差: 溶解损失、滴定误差仪器误差: 刻度不准、砝码磨损试剂误差: 不纯操作误差: 滴定管读数误差、颜色观察二、准确度与误差准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。
绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用δ表示 误差 相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用RE %表示x δμ=-%100%100%x RE δμμμ-=⨯=⨯三、精密度和偏差精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。
相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比平均偏差: 各单个偏差绝对值的平均值相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值练习: 用甲醛法测定某铵盐试样中氮的含量,五次测定的结果如下:20.43%,20.61%,20.33%,20.78%,20.50%。
计算平均值、平均偏差和相对平均偏差四、有效数字及其运算规则(一)有效数字1. 有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字2. 在0~9中,只有0既是有效数字,又是无效数字3.单位变换不影响有效数字位数4.pH ,pM ,pK ,lgC ,lgK 等对数值,其有效数字的位数取决于小数部分(尾数)数字的位数,整数部分只代表该数的方次例:pH = 11.20 → [H+]= 6.3×10-12[mol/L] 两位(二)有效数字的修约规则1、“四舍六入五成双,五后有数就进一,五后没数要留双”0.32554 → 0.3255 0.36236 → 0.3624 10.2150 → 10.22150.65 → 150.6 75.5 → 76 16.0851 →16.092有效数字计算规则(1)加减法:当几个数据相加减时,它们和或差的有效数字位数,应以小数点后位数最少的数据为依据。
分析化学总复习纲要
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《分析化学》总复习纲要第一章 定量分析化学概论一、1、误差分类1)定义:又分系统中固定原因造成的误差。
特征:单项重现性,与分析人员操作无关。
来源:方法、仪器、试剂、主观习惯。
2)、偶然误差定义:由分析过程中某种偶然因素造成的误差。
特征:大小、方向不定;在分析过程中随机发生的,与分析人员操作粗细有关。
2衡量尺度:误差 受系统误差影响。
3、精密度:多侧平行测定值的相互接近程度。
1)受偶然误差影响2)意义:表示分析数据可靠程度,衡量分析人员操作熟练程度。
4、精密度和准确度之间的关系:精密度高的准确度不一定好,准确度高的要求精密度也要好。
二、 有关有效数字要掌握的内容:1、 什么叫有效数字?2、 有效数字位数如何确定?特别注意对数位数确定。
3、 有效数字加减乘除运算规则如何?4、 分析结果的习惯表达方法。
三、 滴定分析概论1、 基准物的基本条件是什么?2、 标准溶液有几种配制方法?过程如何?标准溶液浓度标定如何计算?3、 标准溶液浓度表示方法:物质的量浓度C 、滴定度T 、 特定组合单元浓度T 与C 关系: aA + bB = cC + dDA -标准物B -被测物 则 T B/A =b/aC A .M B .10-3 4、 分析结果计算:滴定物与被测物之间的物量关系。
第二章 酸碱滴定一、 酸碱溶液的分布系数表示及应用对于H n A 弱酸溶液,有n+1种型体共存,任一种型体H n-x A x-的分布系数为:CKa Ka Ka H Ka H H Ka ka Ka n n nxn x A H x xn .] [.....................][][][.......211121δδ=+++=-++-+--注意:1、δ只与溶液酸度有关,与C 无关; 2、n 元酸,δ-pH 曲线上就有n 个交点,交点对应的pH =pKa,如:pH=pKa1 pH=pKa2 pHH 2A 溶液分布系数图二、 溶液pH 计算1、 质子条件建立—pH 计算基础零水准法应用:a 、选零水准物;b 、找得失电子产物;c 、写质子条件。
分析化学期末复习资料
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领红包:支付宝首页搜索“551132659”即可领取支付宝红包哟领下面余额宝红包才是大红包,一般都是5-10元 支付的时候把支付方式转为余额宝就行呢 没钱往里冲点 每天都可以领取哟!分析化学期末复习资料第一章 绪论1. 分析化学包括:定量分析,定性分析,结构分析(形态分析)2. 定性分析的对象包括:样本,分析物3. 按样本大小可分为:常量分析(固:>100mg ,液:>10mL ),半微量分析(固:10~100mg ,液:1~10mL ),微量分析(固:0.1~10mg ,液:0.01~1mL )4. 按分析物在样品中所占含量可分为:主要(常量)组分分析(>1%),微量组分分析(0.01~1%),痕量组分分析(<0.01%)第二章 误差及分析数据的统计处理1. 误差:测定值与真值之间的差值。
2. 绝对误差:E=T X -3. 相对误差:Er=⨯-TT X 100% 4. 准确度:测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小表示。
误差小,准确度高。
5. 偏差:个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。
6. 绝对偏差:di =Xi-X7. 相对偏差:dr =⨯-XX Xi 100% 8. 相对平均偏差:⨯⋅-=∑Xn X Xi dr 100% 9. (样本)标准偏差:s=()1-n X -Xi n 1i 2∑=10. 精密度:在相同条件下,多次重复测定值相互符合的程度,常用偏差大小表示。
11. 实验结果首先要求精密度高,才能保证有准确的结果,但高的精密度不一定能保证有高的准确度。
(如无系统误差存在,则精密度高,准确度也高)12. 校正系统误差(准确度,误差)的方法:改进方法,校正仪器,对照实验,空白实验,回收率实验13. 校正随机(偶然)误差(精密度,偏差)的方法:增加测定次数14. 随机误差大,系统误差不一定大15. 可疑值的取舍:G 检验(书p17)(G=sX X i -,s :标准偏差),Q 检验(p18) 16. 平均值的置信区间(p14):n st X ⋅±=μ(t :查表可得,n ;测定次数)17. 判断两组数据精密度是否有差异(p19):F 检验(与偏差有关)(F=22s s 小大)18. 比较某测定值与标准值有无显著性差异(p19):t 检验(与误差有关)[t=n s X ⋅-μ(μ:标准值)]19. 有效数字:1)pH 、pM 、pKa 、pKb 、lgK 等有效数字位数,按小数点后的位数来算(书p23;eg :pKa=4.74,则Ka=1.8510-⨯都是2位有效数字)2)修约规则:“四舍六入五留双”&“奇进偶舍(倒数第二位为5时)”(书p23)3)运算规则:加减法:先计算后修约,与小数点后位数最少的相同;乘除法:结果的有效数字位数与所有数中有效数字位数最少的相同4)实验中数据统计中的有效数字:万分之一天平(保留到小数点后4位);滴定管(小数点后2位);移液管(小数点后2位);标准溶液浓度(小数点后4位);高含量组分>10%(小数点后4位);中含量组分1~10%(小数点后3位);微量组分<1%(小数点后2位)第三章 滴定分析1. 滴定分析法按原理分:氧化还原滴定法,酸碱滴定法,配位(络合)滴定法,沉淀滴定法2. 按实验方法分:直接滴定法,间接滴定法,置换滴定法,返滴定法3. 直接滴定法:使用一种标准溶液 eg :NaOH 滴定HAc4. 返滴定法:用两种标准溶液 eg :测定Al 3+:Al 3++EDTA (过量)=AlEDTA−−−→−溶液标准Zn EDTA+Zn=ZnEDTA5. 标准溶液:在滴定分析中用来和被测组分发生反应的浓度准确已知的试剂溶液。
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分析化学复习提纲(以课件为准)第一章:分析化学导言1.分析化学的定义(掌握)2.分析化学的任务(了解)3.分析化学的分类:化学分析法和仪器分析法定义和特点(掌握);常最、半微最、微最和超微量分析时所对应按待测组分的含量(掌握);其他分类(了解)4.分析化学的发展趋势(了解)5.定量分析一•般过程(了解)6.结果的表达(耍知道必须用含屋表示!具体形式按要求)第二章样品的采集、制备及处理1.样品的采集基本要求:代表性和不变性(掌握)采集方式(了解)固体样品采集:最小釆集质量Q>Kd2(掌握)固体样品的制备:四分法缩分及缩分次数(掌握)2.样品的处理目的和基本要求(掌握)样品处理过程是整个分析过程屮耗时最久且引入误差最人的环节!(掌握)无机样品的处理:溶解(常见酸碱的适用对彖耍掌握);熔融(常用熔剂的适用对象要掌握);半熔法(了解)有机样品的处理:消解(掌握);溶解和萃取(了解)第三章定量分析中的误差及数据处理1.误差的基本概念误差的表征:误差的定义及表示(掌握)偏差的定义和各种表示方法(掌握)准确度(谋羌)和精密度(偏羌)的关系(掌握)误差的分类:系统误差的特点、來源和消除办法、空口实验(掌握)随机谋羌的特点、来源及减小办法(掌握)过失(会判断)误差的传递(了解)极值误差:在称样质量和滴定体积控制中的应用(掌握)2.分析结果的正确表达可疑数据(过失)的判断:Q检验法和格鲁布斯检验法(掌握)显著性检验:测量值与标准值的比较的t检验(掌握);两组数据精密度比较的F检验和两组数据测最值比较的t检验(了解)置信区间(分析结果的正确表达):(掌握)3.有效数字定义、加减和乘除的运算规则、关于有效数字的若干规定(掌握)第四章化学分析法概述1.化学计量点(等当点)、滴定终点和终点误差概念(掌握)2.滴定分析的基本条件(掌握)3.滴定分析的分类:按原理和终点确定方式(了解);按滴定方式分类(掌握课件上的内容)4.标准物质的概念(了解);基准物质的概念(学握并熟悉常用的基准物质);实验宗常用试剂分类(了解);标准溶液的定义和分类(了解);标准滴定溶液的定义和配制方法(掌握)5.滴定度的表示、含义及与摩尔浓度的相互换算(掌握)6.滴定分析中常用量具的类型及使用注意事项(掌握)7.滴定分析的计算(必须掌握,平时讲过那么多的例题,注意做题的规范性和简洁性)第五章酸碱滴定法1.酸碱平衡理论基础酸碱质了理论关于酸碱、酸碱半反丿应、共純酸碱对的定义;酸碱反应的本质(质子传递且守恒)(掌握)分析浓度、平衡浓度和活度的符号、关系、影响活度系数的因素(离子强度和离子所带电荷数)(掌握);忽略离子强度影响时可用平衡浓度代替活度(这一点必须要知道)酸碱反应的各种类型(了解);弱酸(碱)的酸(碱)性强弱的判断掌握);共轲酸碱对的K a+Kb=pKw (掌握);多元弱酸碱中共辘酸碱对的对应关系(掌握)溶液中平衡关系:平衡常数表达式(掌握);物料平衡式、电荷平衡式和质子平衡式(简单体系耍掌握,不会超过课件难度)pH与弱酸碱型体分布的影响及应用(学握)溶液pH的计算:强酸碱、一元或多元弱酸碱、两性物质和共純酸碱体系(只需掌握最简式,相关条件不用记)酸碱缓冲溶液:最适缓冲范围(pKa±l);影响缓冲能力的因素(共辄酸碱对比例和浓度);配制方法(共純酸碱对直接配制、弱酸+强碱、弱碱+强酸);相关例题(掌握)2.酸碱指示剂变色原理、理论变色点和范用(掌握);影响指示剂变色的因素(了解);酸性变色指示剂甲基橙和碱性变色指示剂酚臥的变色范围(掌握);混合指示剂的优点和类型(了解)3.滴定曲线及指示剂的选择滴定曲线的定义及横纵坐标(学握);强酸与强碱的互滴、强碱滴定弱酸和强酸滴定弱碱的滴定曲线形状、化学计量点及其询后pH的计算(掌握);滴定突跃的定义及指示剂选择的依据(掌握);影响滴定突跃人小的因素:❶终点谋差要求(通常要求E t<0.1%);❷滴定反应完成度越小,滴定突跃越小(强酸与强酸的滴定K t=1014;强碱/酸滴弱酸/碱吋随k“或kb的减小而减小)❸浓度越小,滴定突跃越小(强滴强的滴定反应化学计量点前示pH均有改变;强滴弱的滴定反应仅在化学计量点的一边有变化。
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分析化学期末复习提纲第二章光谱分析法导论1、什么是光学分析法?光学分析法或光分析法是基于分析物和电磁辐射相互作用产生辐射信号变化。
(凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法)光学分析法可分为光谱法和非光谱法,前者测量信号是物质内部跃迁所产生的发射、吸收和散射的光谱波长和强度;后者不涉及能级跃迁,不以波长为特征信号,通常测量电磁辐射某些基本性质(反射、折射、干涉和偏振等)变化任何光分析法都包括三个过程:能源提供能量;能量与被测物质相互作用;产生被检测的信号;2.电磁辐射的性质(1)、波动性波长λ频率ν波数δ周期T电磁辐射可以在空间进行传播,不同波长和频率的电磁辐射在真空中的传播速率都等于光速c λν=c波长的倒数称为波数δ=1/λ当波长的单位用微米时,波长与波数关系式为δλ=10^4光的折射、衍射、偏振和干涉等是波动性的表现(2)、粒子性电磁辐射还具有粒子性,表现为电磁辐射的能量不是均匀分布在它传播的空间,而是集中在辐射产生的微粒上。
电磁辐射能量与波长的关系E=hν=hc/λ电磁辐射的动量与波长的关系P=hν/c=h/λ光的吸收、发射和光电效应等都是电磁辐射的微粒性的表现3、光谱法的分类(1)原子光谱法原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。
光谱线的波长是定性分析的基础;光谱的强度是定量分析的基础。
分为原子发射光谱分析AES原子吸收光谱分析AAS原子荧光光谱分析AFS(2)分子光谱法分子外层电子在两个电子能级之间的跃迁,包含有在这两个能级的不同转动能级和不同振动能级间的跃迁,宏观上光谱为连续光谱,即带光谱。
4、波谱的范围远紫外光(10~200nm)【氩灯】近紫外光(200~400nm)【氢灯,氘灯】可见光(400~750nm)【氙灯,钨灯】近红外光(0.75~2.5μm)【钨灯,能斯特灯】中红外光(2.5 ~50μm)【能斯特灯,镍铬丝灯,碳硅棒】远红外光(50 ~1000μm)【碳硅棒】5、光源在光谱仪器中,要求所使用的光源产生的辐射必须有足够的输出功率,以便检测系统能够准确地检测和测定,同时它的输出应该稳定。
(1)、连续光源(氢灯氙灯氘灯能斯特灯镍铬丝硅碳棒)条件(1)、足够的光强度;(2)在所属波长区域内发射连续光谱;(3)、其发射强度与波长无关(2)、锐线光源(空心阴极灯)(i)、光源的发射线与原子化器中待测元素吸收谱线的中心频率一致;(ii)、发射谱线的半宽度远小于吸收谱线的半宽度。
6、不同方法的英文缩写原子发射光谱法(AES)原子吸收光谱法(AAS)原子荧光光谱法(AFS)紫外可见吸收光谱法(UV-VIS)红外吸收光谱法(IR)7、单色器(1)棱镜棱镜对光的色散基于光的折射现象,构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率,波长短的光折射率大,波长长的光折射率小。
(2)光栅光栅色散作用的产生是多缝干涉和单缝衍射二者联合作用的结果。
多缝干涉决定光谱线的空间位置,单缝衍射决定各级光谱线的相对强度。
8、样品池玻璃、石英(紫外)单色器分辨能力R=λ/Δλ(λ是两谱线的平均波长,Δλ是这两波长的差);光栅分辨能力R=λ/Δλ=nN(n是衍射的初级,N是受照射的刻线数)第三章原子发射光谱法1、原子发射光谱法是基于什么的?是如何产生的?依据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素定性、半定量和定量分析的方法。
原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。
原子发射光谱是线光谱。
2、原子发射光谱法的分析过程(1)、试样的处理要根据进样方式的不同进行处理:做成粉末或溶液等,有些时候还要进行必要的分离或富集;(2)、样品的激发在激发源上进行,激发源把样品蒸发、分解原子化和激发;(3)、光谱的获得和记录从光谱仪中获得光谱并进行记录;(4)、光谱的检测用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析。
原子发射光谱法包括三个主要过程:由光源提供能量使试样蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
3、几个基本概念共振线:原子外层的基态电子在其邻近的能级间跃迁自吸现象:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象。
弧层越厚,弧焰中被测元素的原子浓度越大,则自吸现象越严重。
原子线:由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态离子线:离子被激发而发射的谱线用罗马数字Ι表示原子线п表示一次电离离子发射的谱线Ш表示二次电离离子发射的谱线。
4、等离子体等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体,由电子、离子、原子和分子所组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈现中性。
5、几种光源的比较直流电弧:蒸发温度:高;激发温度:4000~7000;放电稳定性:较差;应用范围:定性分析,矿物,纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧:中;4000~7000;较好;试样中低含量组分的定量分析;火花:低;瞬间10000;好;金属与合金,难激发元素的定量分析ICP:很高;6000~8000;最好;溶液的定量分析6、检测器光电倍增管,光电管用光电倍增管来接收和记录谱线的方法称为光电直读法。
光电倍增管既是光电转换元件,又是电流放大元件。
7光谱定性分析原理和依据(1)铁光谱比较法特点:谱线多;谱线间距离都很近;铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为标准光谱图比较法。
比较时首先需将谱图上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准,然后检查试样中的元素谱线。
若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同,即为该元素的谱线。
(2)标准试样光谱比较法将要检出元素的纯物质或纯化合物试样并列摄谱与同一感光板上,在光谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。
8定量分析的优点(内标法)此法可在很大程度上消除放电不稳定等因素带来的影响,因为尽管光源变化对分析线的绝对强度有较大的影响,但对分析线和内标线的影响基本是一致的,所以对其相对影响不大,这是内标法的优点。
第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法1、原子吸收光谱法是基于什么?如何产生的?原子吸收光谱法是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。
处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应的激发态,从而产生原子吸收光谱。
2、影响原子吸收谱线变宽的因素原因:激发态原子核外层电子的性质决定;外界的影响(1)多普勒变宽(热变宽)自由原子无规则的热运动引起的。
(2)碰撞变宽(压力变宽)洛伦兹变宽(来自于待测元素的原子与其他共存元素原子相互碰撞)霍尔兹马克变宽(待测元素的原子与其他共存元素原子相互碰撞)(3)场致变宽(4)自吸变宽3.采用峰值吸收代替积分吸收4、锐线光源锐线光源(空心阴极灯)(i)、光源的发射线与原子化器中待测元素吸收谱线的中心频率一致;(ii)、发射线的半宽度小于吸收谱线的半宽度。
5、空心阴极灯(基态原子化)(1)、一种冷阴极辉光放电管,其阴极是圆筒形空心结构,当元素以蒸气态从阴极中逸出时受激发产生极窄的特征谱线。
在不同材料的阴极上镶入不同的金属材料,就可制成不同的空心阴极灯。
(2)、空心阴极是由待测元素的金属或合金制成空心阴极圈或其他高熔点金属制成;阳极由金属钨或金属钛制成,金属钛兼有吸收杂质气体吸收剂作用;玻璃筒内抽真空后充入惰性气体。
6、AAS单色器的作用将特征谱线与原子化器在原子化过程中产生的复合光谱色散分离7、原子化方法(1)、火焰原子化系统(2)、非火焰原子化系统:石墨炉原子化法(氢气)程序升温的过程干燥的升温速率和保持时间;灰化升温速率和保持时间;原子化升温速率和保持时间;除残升温程序;8、如何减少化学干扰的方法?化学干扰:待测元素在原子化过程中,与基体组分原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰,主要影响待测元素或化合物的熔融、蒸发、解离和原子化的过程。
方法:改变火焰类型;改变火焰特性;加入释放剂;加入保护剂;加入缓冲剂;采用标准加入法;9、原子荧光光谱法的产生基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后,发射出荧光进行元素定量分析。
气态和基态原子核外层电子吸收了特征频率的光辐射后被激发至第一激发态或较高的激发态,在瞬间又跃迁回基态或较低的能态。
若跃迁过程以光辐射的形式发射出与所吸收的特征频率相同或不同的光辐射,即产生原子荧光。
10、单色器成90度原因为了避免锐线光源所发射的强光辐射对弱原子荧光信号检测的影响11、AFS定量分析的依据强度与浓度成正比If=Kc第八章分子发光分析法1、荧光和磷光是如何产生的?当物质分子吸收入射光子的能量之后,发生了价电子从较低的能级到较高能级的跃迁,这时分子被激发而处于激发态,称为电子激发态分子。
荧光是来自最低激发单重态的辐射跃迁过程所伴随的发光现象,发光过程的速率常数大,激发态的寿命短;而磷光是来自最低激发三重态的辐射跃迁过程所伴随的发光现象,发光过程的速率常数小,激发态的寿命相对较长。
第九章紫外—可见吸收光谱法1、紫外—可见吸收光谱法是如何产生的?分子中价电子的跃迁产生的2、分类(三种不同能级)转动能级、振动能级、电子能级3、依据朗伯比尔定律ε=Α/bc Α=-LgT4、三种电子的跃迁单键的ζ电子、形成不饱和键的Π电子、未参与成键的n电子(孤对电子)5、几个基本概念生色团:指分子中能吸收紫外或可见光的基团,他实际上是一些具有不饱和键和含孤对电子的基团。
助色团:指本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。
第十章红外吸收光谱法1、红外吸收产生的条件(1)、红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需能量相等,从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁。
(2)、分子的振动必须能与红外辐射产生偶合作用,即分子振动时必须伴随瞬间时偶极矩的变化,这样的分子才具有红外活性。
2、振动能级的自由度计算(1)、对于非直线分子F=3n-6(2)、对于直线型分子F=3n-53、吸收池4、红外吸收光谱法两种类型的光谱仪(1)、色散型(色散型红外分光光度计的参比与试样室总是放在光源和单色器之间,而紫外可见分光光度计则是放在单色器的后面)(2)、傅里叶(迈克尔孙干涉仪取代单色器)5、对试样的要求(1)、试样应是纯物质(2)、试样中不应含有水(3)、试样的浓度和测量厚度应适当6、光源红外光源是能够发射高强度连续红外辐射的物体,常用的有能斯特灯和硅碳棒。