第二章(之二)--晶体缺陷检测.ppt
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扫描隧道显微镜可以定位单个原子，使人类第一次能 够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电 子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科 学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被 国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。 它于1981年由IBM苏黎世实验室的两位研究者发明，两位发 明者因此荣获了1986年诺贝尔物理学奖。
10、什么是光学显微镜的放大率？写出计算公式。放大率与 光学显微镜的视场有什么关系？ 11、什么是光学显微镜的分辨率？写出计算公式，并根据公 式说明分辨率受到哪些因素的限制。 12、扫描电子显微镜和扫描隧道电子显微镜在装置结构、工 作原理、测量范围、测量精度以及应用范围上有什么差异。 分别画出这两种显微镜的结构示意图，然后对上述差异进行 说明。 13、相比于光学显微镜，电子显微镜最突出的优点是什么？ 而最大的不足或限制因素又存在哪些方面？ 14、哪些电子显微镜技术需要样品具有导电性，哪些不需要 样品具有导电性?
(100)硅片表面的位错
(111)硅片表面的位错
（111）面
蚀坑是一倒置正四 面体（三角锥体）
（100）面
（110）面
蚀坑是一倒置四棱 蚀坑为两个对顶 锥体，从表面看呈 三角锥体 实心正方形
（3）层错、位错密度的测量
? 位错密度 是垂直于位错线单位截面积中穿过的位错线数。 ? 多点平均法。
图2.21 五点平均
1、显微镜的构造
光学系统: 物镜,目镜,反光镜,聚光器,虹 彩光圈.
机械系统: 镜座,镜柱,镜壁,镜筒,物镜转 换器,载物台,调焦螺旋,聚光 器调节螺旋
2、显微镜的性能参数
? 放大倍数 ? 几何光学的缺陷 ? 显微镜的分辨率 ? 显微镜的景深 ? 物镜和目镜的测微尺
3、金相显微镜
金相显微镜，是专门用于观察金属和矿物等不透明 物体金相组织的显微镜，即反射式显微镜 。它是鉴别和 分析各种金属和合金的组织结构及缺陷的专业仪器。放 大倍率100～1500倍。
1937年诺贝尔物理学奖：电子衍射
戴维森 贝尔电话实验室
G .P .汤姆孙 英国伦敦大学
背景：20世纪20年代中期物理学发展的关键时期。波来自百度文库力学已经由薛定谔在德布罗
意的物质波假设的基础上建立起来，和海森伯从不同的途径创立的矩阵力学，共同 形成微观体系的基本理论。这一巨大变革的实验基础自然成了人们关切的课题，这 就激励了许多物理学家致力于证实粒子的波动性。直到1927年，才由美国的戴维森 和英国的G .P .汤姆孙分别作出电子衍射实验。虽然这时量子力学已得到广泛的运用， 但电子衍射实验成功引起了世人的注意。
此外，在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原 子，可以在各种样品表面上进行直接刻写、光刻以及诱导 淀积和刻蚀等，因此它是纳米科技重要的测量工具和加工 工具。
用STM移动氙原子排出的“IBM”图案 用扫描隧道显微镜拍摄到的电子图像
STM主体的主要部分是极细的探针针尖。工作时，探针针尖和被研究的 样品的表面是两个电极，使样品表面与探针针尖非常接近，并给两个电极 加上一定的电压，就会形成隧道电流，二者的间距不同，隧道电流大小也 不同。通过电子反馈电路控制隧道电流大小，探针针尖在计算机控制下对 样品表面扫描，同时记录下扫描样品表面的原子排列图象。
自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能（见电子显 微镜），而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射 观察，称为选区电子衍射。
（a）非晶 （b）单晶 （c）多晶 （d）会聚束 图6.16 典型电子衍射图
硅单晶
? 在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射 强度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与 周围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本 原理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。
为了研究表面结构，电子加速电压 也可低达数千甚至数十伏，这种装置 称低能电子衍射装置，称反射电子衍 射（RHEED）。
最简单的电子衍射装置。从阴极 K发出的电子被加速后经过阳极A 的光阑孔和透镜L到达试样S上，
被试样衍射后在荧光屏或照相底板 P上形成电子衍射图样。由于物质 （包括空气）对电子的吸收很强， 故上述各部分均置于真空中。电子 的加速电压一般为数万伏至十万伏 左右，称高能电子衍射——透射。
4、原于力显微镜 (AFM)
原子力显微镜 (Atomic Force Microscopy, AFM)，是由 IBM公司的Binnig与史丹佛大学的Quate于1985年所发明 的，其目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜 （SPM）进行观测。
AFM是一种利用原子、分子间的相互作用力来观察物体 表面微观形貌的新型实验技术，是一个表面仿型(profile)机 器，能够扫描表面的三维图像。
? 电子衍射作用远比X射线与物质的交互作用强烈，因 而在金属和合金的微观分析中特别适用于对含少量原子 的样品，如薄膜、微粒、表面等进行结构分析。
半导体异质结构中的位错
位错的透射电子显微镜照片
中间稍亮区域（晶粒）里的暗 线就是所观察到位错的像。
光学显微镜（助教内容）
? 结构和原理 ? 光学显微镜的性能参数 ? 光学显微镜的使用
单晶硅中点缺陷包括：
?有意掺入电活性杂质（如P，B)
控制电导率和导电类型
? 氧，碳，硼杂质
来源于气态生长、化学试剂、石英玻璃 成为硅体内自间隙原子，并诱生出位错 和层错等缺陷，影响晶体整体完整性、载流子浓度 以及少子寿命，并容易导致器件漏电。
? 重金属杂质（Fe,Cu,Ni,Au,Al,Co等)
来源于硅片生长、加工（不锈钢）、 清洗、金属电极制作过程
第二章 晶向与晶体缺陷检测
二、晶体缺陷检测
（一）晶体缺陷检测的重要性
（二）晶体缺陷的种类
点缺陷——空位、间隙杂质原子 （主要） 线缺陷——位错 （主要） 面缺陷 ——堆垛层错、挛晶界、晶界等 体缺陷 ——孔洞、夹杂物等 半导体加工过程中的二次缺陷
（1）点缺陷
? 晶格中点缺陷常常是外来原子或杂质原子造成的。
AFM的工作原理
探针
显微镜有一根纳米级粗细的探针， 被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬 臂上。当探针很靠近样品时, 其顶端 的原子与样品表面原子间的作用力会 使悬臂弯曲，偏离原来的位置。根据 扫描样品时探针的偏离量或振动频率 重建三维图像，就能间接获得样品表 面的形貌或原子成分。
如图所示采用的激光检测探针悬 臂弯曲量的方法。激光器发出的激光 束经过光学系统聚焦在微悬臂背面， 并从微悬臂背面反射到光斑位置检测 器。微悬臂将随样品表面形貌而弯曲 起伏，反射光束也将随之偏移，因而 通过检测光斑位置的变化，就能获得 被测样品表面形貌的信息。
位错线 刃形位错形成示意图
刃型位错后发生滑移
位错形成的一系列 透射电子显微镜照片
（3）面缺陷
a. 堆垛层错：由位错的相关原子组成的多余原子面。 堆垛层错通常在外延生长层中观察到。一般要求外
延层中的层错密度小于102/cm2。
螺型位错后发生堆垛
b. 挛晶：从同一个界面生长出两种不同方向晶体 c. 晶界：具有很大取向差别的晶块结合时产生
透射电镜
放大倍数 106数量级以上。 分辨率 0.1－0.2nm
透射电镜实物图片
2、扫描电子显微镜 (SEM)
光学显微镜与电子显微镜的性能比较 显微镜的分辨率： d＝0.61×λ/（nsinα）
3、扫描隧道电子显微镜 (STM)
扫描隧道显微镜(STM) 是一种利用量子理论中的隧道 效应探测物质表面结构的仪器 。
2.3 电子显微镜法
检测基本原理
当电子束照到晶体上，除了产生透射束（零级衍射）外，还会产生各 级衍射束，经物镜聚集后，在其后焦面形成电子衍射谱像。电子衍射原 理与X 射线衍射原理相同，遵循布拉格衍射定律，但电子能量高，波长 非常短（电子能量越大，电子波长越短。当加速电压为100 kV时，电子 的波长仅为0.0037nm ；当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm），衍射角小， 因此电子衍射是对晶体二维倒易点阵结构的放大显示， 根据显示图形可 以鉴定所观察晶体的种类、结构、晶格常数等。
在适宜的腐蚀剂中，晶体表面靠近位错附近的区域其腐 蚀速度要比其它区域大，腐蚀一定时间后就会形成凹下的坑， 即所谓腐蚀坑，利用这个特性可进行位错和层错的显示。
? 由于位错是一种线缺陷， 晶格畸变是沿着一条线延伸 下来的，贯穿于整个晶体， 终止在表面或形成闭环，因 此在表面的交点是一个点状 小区域.
（2）位错与层错的腐蚀坑观察
利用SIMS进行器件失效分析
吸收 最强
吸收 次强
C
杂质C（替位）的最强红外吸收峰波长:16.4μm 杂质O （间隙）的红外吸收峰波长：9.1μm
2、位错和层错的检测
? 腐蚀＋金相显微镜观测（简单常用的方法） ? X射线衍射法 （精确的方法） ? 电子显微镜
2.1 腐蚀金相观察法
（1）检测基本原理
原子力显微镜
本章复习题( ) 请做4、5、6、7、10、11、13序号题
1、测定晶向有哪些方法？测定晶向偏离度有哪些方法？ 2、画图说明光点定向检测方法的原理。 3、利用X射线衍射检测晶向时，是基于什么原理？画图说明。 4、什么是点缺陷？由哪些原因造成？ 5、什么是位错？由哪些原因造成？ 6、什么是位错密度？如何统计硅圆片上的位错密度？ 7、利用腐蚀金相法检测位错的原理。 8、画图并理解（100）、（110）、（111）晶面各自对应位 错腐蚀坑的特征。 9、熟悉光学显微镜的使用；了解硅片检测中光源和照明技术。
图2.22 分区标图法
2.2 X射线衍射法（XRD）
在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒， 而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精 细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必 备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技 术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的 标志。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶 体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上 述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
电子显微镜种类(自学）
? 透射电子显微镜 (TEM) ? 扫描电子显微镜 (SEM) ? 扫描隧道电子显微镜 (STM) ? 原于力电子显微镜 (AFM)
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
电
子 光 学
真 空
系系
统统
毛玻璃 照相底板
光学显微镜
观察屏 照相底板
挛晶
一个硅圆柱锭的晶界
（三）晶体缺陷检测方法
1、点缺陷的检测
? 电学性能测量——有意掺杂原子浓度的确定 如：电阻率测量，霍尔效应测量， 对应N型或P型掺杂浓度
? 少子寿命测试——金属杂质分析 ? 二次离子质谱——金属杂质分析 ? 原子吸收光谱——金属杂质分析
? 红外光谱吸收法——碳、氧杂质 红外光谱：测量C、O、N杂质含量
影响载流子浓度和少子寿命，导致器件失效。
（2）线缺陷 —— 位错
? 位错是半导体中最主要的缺陷。位错产生的根本原因是 晶体内部应力的存在，例如在晶体制备、后热处理等过程 中，由于不均匀的加热或冷却，晶体内部存在应力就可产 生位错。除此之外，杂质原子引起位错。刃型位错后发生 滑移。
滑移面
附加的原子或者 受热不均
10、什么是光学显微镜的放大率？写出计算公式。放大率与 光学显微镜的视场有什么关系？ 11、什么是光学显微镜的分辨率？写出计算公式，并根据公 式说明分辨率受到哪些因素的限制。 12、扫描电子显微镜和扫描隧道电子显微镜在装置结构、工 作原理、测量范围、测量精度以及应用范围上有什么差异。 分别画出这两种显微镜的结构示意图，然后对上述差异进行 说明。 13、相比于光学显微镜，电子显微镜最突出的优点是什么？ 而最大的不足或限制因素又存在哪些方面？ 14、哪些电子显微镜技术需要样品具有导电性，哪些不需要 样品具有导电性?
(100)硅片表面的位错
(111)硅片表面的位错
（111）面
蚀坑是一倒置正四 面体（三角锥体）
（100）面
（110）面
蚀坑是一倒置四棱 蚀坑为两个对顶 锥体，从表面看呈 三角锥体 实心正方形
（3）层错、位错密度的测量
? 位错密度 是垂直于位错线单位截面积中穿过的位错线数。 ? 多点平均法。
图2.21 五点平均
1、显微镜的构造
光学系统: 物镜,目镜,反光镜,聚光器,虹 彩光圈.
机械系统: 镜座,镜柱,镜壁,镜筒,物镜转 换器,载物台,调焦螺旋,聚光 器调节螺旋
2、显微镜的性能参数
? 放大倍数 ? 几何光学的缺陷 ? 显微镜的分辨率 ? 显微镜的景深 ? 物镜和目镜的测微尺
3、金相显微镜
金相显微镜，是专门用于观察金属和矿物等不透明 物体金相组织的显微镜，即反射式显微镜 。它是鉴别和 分析各种金属和合金的组织结构及缺陷的专业仪器。放 大倍率100～1500倍。
1937年诺贝尔物理学奖：电子衍射
戴维森 贝尔电话实验室
G .P .汤姆孙 英国伦敦大学
背景：20世纪20年代中期物理学发展的关键时期。波来自百度文库力学已经由薛定谔在德布罗
意的物质波假设的基础上建立起来，和海森伯从不同的途径创立的矩阵力学，共同 形成微观体系的基本理论。这一巨大变革的实验基础自然成了人们关切的课题，这 就激励了许多物理学家致力于证实粒子的波动性。直到1927年，才由美国的戴维森 和英国的G .P .汤姆孙分别作出电子衍射实验。虽然这时量子力学已得到广泛的运用， 但电子衍射实验成功引起了世人的注意。
此外，在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原 子，可以在各种样品表面上进行直接刻写、光刻以及诱导 淀积和刻蚀等，因此它是纳米科技重要的测量工具和加工 工具。
用STM移动氙原子排出的“IBM”图案 用扫描隧道显微镜拍摄到的电子图像
STM主体的主要部分是极细的探针针尖。工作时，探针针尖和被研究的 样品的表面是两个电极，使样品表面与探针针尖非常接近，并给两个电极 加上一定的电压，就会形成隧道电流，二者的间距不同，隧道电流大小也 不同。通过电子反馈电路控制隧道电流大小，探针针尖在计算机控制下对 样品表面扫描，同时记录下扫描样品表面的原子排列图象。
自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能（见电子显 微镜），而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射 观察，称为选区电子衍射。
（a）非晶 （b）单晶 （c）多晶 （d）会聚束 图6.16 典型电子衍射图
硅单晶
? 在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射 强度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与 周围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本 原理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。
为了研究表面结构，电子加速电压 也可低达数千甚至数十伏，这种装置 称低能电子衍射装置，称反射电子衍 射（RHEED）。
最简单的电子衍射装置。从阴极 K发出的电子被加速后经过阳极A 的光阑孔和透镜L到达试样S上，
被试样衍射后在荧光屏或照相底板 P上形成电子衍射图样。由于物质 （包括空气）对电子的吸收很强， 故上述各部分均置于真空中。电子 的加速电压一般为数万伏至十万伏 左右，称高能电子衍射——透射。
4、原于力显微镜 (AFM)
原子力显微镜 (Atomic Force Microscopy, AFM)，是由 IBM公司的Binnig与史丹佛大学的Quate于1985年所发明 的，其目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜 （SPM）进行观测。
AFM是一种利用原子、分子间的相互作用力来观察物体 表面微观形貌的新型实验技术，是一个表面仿型(profile)机 器，能够扫描表面的三维图像。
? 电子衍射作用远比X射线与物质的交互作用强烈，因 而在金属和合金的微观分析中特别适用于对含少量原子 的样品，如薄膜、微粒、表面等进行结构分析。
半导体异质结构中的位错
位错的透射电子显微镜照片
中间稍亮区域（晶粒）里的暗 线就是所观察到位错的像。
光学显微镜（助教内容）
? 结构和原理 ? 光学显微镜的性能参数 ? 光学显微镜的使用
单晶硅中点缺陷包括：
?有意掺入电活性杂质（如P，B)
控制电导率和导电类型
? 氧，碳，硼杂质
来源于气态生长、化学试剂、石英玻璃 成为硅体内自间隙原子，并诱生出位错 和层错等缺陷，影响晶体整体完整性、载流子浓度 以及少子寿命，并容易导致器件漏电。
? 重金属杂质（Fe,Cu,Ni,Au,Al,Co等)
来源于硅片生长、加工（不锈钢）、 清洗、金属电极制作过程
第二章 晶向与晶体缺陷检测
二、晶体缺陷检测
（一）晶体缺陷检测的重要性
（二）晶体缺陷的种类
点缺陷——空位、间隙杂质原子 （主要） 线缺陷——位错 （主要） 面缺陷 ——堆垛层错、挛晶界、晶界等 体缺陷 ——孔洞、夹杂物等 半导体加工过程中的二次缺陷
（1）点缺陷
? 晶格中点缺陷常常是外来原子或杂质原子造成的。
AFM的工作原理
探针
显微镜有一根纳米级粗细的探针， 被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬 臂上。当探针很靠近样品时, 其顶端 的原子与样品表面原子间的作用力会 使悬臂弯曲，偏离原来的位置。根据 扫描样品时探针的偏离量或振动频率 重建三维图像，就能间接获得样品表 面的形貌或原子成分。
如图所示采用的激光检测探针悬 臂弯曲量的方法。激光器发出的激光 束经过光学系统聚焦在微悬臂背面， 并从微悬臂背面反射到光斑位置检测 器。微悬臂将随样品表面形貌而弯曲 起伏，反射光束也将随之偏移，因而 通过检测光斑位置的变化，就能获得 被测样品表面形貌的信息。
位错线 刃形位错形成示意图
刃型位错后发生滑移
位错形成的一系列 透射电子显微镜照片
（3）面缺陷
a. 堆垛层错：由位错的相关原子组成的多余原子面。 堆垛层错通常在外延生长层中观察到。一般要求外
延层中的层错密度小于102/cm2。
螺型位错后发生堆垛
b. 挛晶：从同一个界面生长出两种不同方向晶体 c. 晶界：具有很大取向差别的晶块结合时产生
透射电镜
放大倍数 106数量级以上。 分辨率 0.1－0.2nm
透射电镜实物图片
2、扫描电子显微镜 (SEM)
光学显微镜与电子显微镜的性能比较 显微镜的分辨率： d＝0.61×λ/（nsinα）
3、扫描隧道电子显微镜 (STM)
扫描隧道显微镜(STM) 是一种利用量子理论中的隧道 效应探测物质表面结构的仪器 。
2.3 电子显微镜法
检测基本原理
当电子束照到晶体上，除了产生透射束（零级衍射）外，还会产生各 级衍射束，经物镜聚集后，在其后焦面形成电子衍射谱像。电子衍射原 理与X 射线衍射原理相同，遵循布拉格衍射定律，但电子能量高，波长 非常短（电子能量越大，电子波长越短。当加速电压为100 kV时，电子 的波长仅为0.0037nm ；当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm），衍射角小， 因此电子衍射是对晶体二维倒易点阵结构的放大显示， 根据显示图形可 以鉴定所观察晶体的种类、结构、晶格常数等。
在适宜的腐蚀剂中，晶体表面靠近位错附近的区域其腐 蚀速度要比其它区域大，腐蚀一定时间后就会形成凹下的坑， 即所谓腐蚀坑，利用这个特性可进行位错和层错的显示。
? 由于位错是一种线缺陷， 晶格畸变是沿着一条线延伸 下来的，贯穿于整个晶体， 终止在表面或形成闭环，因 此在表面的交点是一个点状 小区域.
（2）位错与层错的腐蚀坑观察
利用SIMS进行器件失效分析
吸收 最强
吸收 次强
C
杂质C（替位）的最强红外吸收峰波长:16.4μm 杂质O （间隙）的红外吸收峰波长：9.1μm
2、位错和层错的检测
? 腐蚀＋金相显微镜观测（简单常用的方法） ? X射线衍射法 （精确的方法） ? 电子显微镜
2.1 腐蚀金相观察法
（1）检测基本原理
原子力显微镜
本章复习题( ) 请做4、5、6、7、10、11、13序号题
1、测定晶向有哪些方法？测定晶向偏离度有哪些方法？ 2、画图说明光点定向检测方法的原理。 3、利用X射线衍射检测晶向时，是基于什么原理？画图说明。 4、什么是点缺陷？由哪些原因造成？ 5、什么是位错？由哪些原因造成？ 6、什么是位错密度？如何统计硅圆片上的位错密度？ 7、利用腐蚀金相法检测位错的原理。 8、画图并理解（100）、（110）、（111）晶面各自对应位 错腐蚀坑的特征。 9、熟悉光学显微镜的使用；了解硅片检测中光源和照明技术。
图2.22 分区标图法
2.2 X射线衍射法（XRD）
在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒， 而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精 细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必 备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技 术（亦称为双晶衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的 标志。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶 体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上 述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
电子显微镜种类(自学）
? 透射电子显微镜 (TEM) ? 扫描电子显微镜 (SEM) ? 扫描隧道电子显微镜 (STM) ? 原于力电子显微镜 (AFM)
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
电
子 光 学
真 空
系系
统统
毛玻璃 照相底板
光学显微镜
观察屏 照相底板
挛晶
一个硅圆柱锭的晶界
（三）晶体缺陷检测方法
1、点缺陷的检测
? 电学性能测量——有意掺杂原子浓度的确定 如：电阻率测量，霍尔效应测量， 对应N型或P型掺杂浓度
? 少子寿命测试——金属杂质分析 ? 二次离子质谱——金属杂质分析 ? 原子吸收光谱——金属杂质分析
? 红外光谱吸收法——碳、氧杂质 红外光谱：测量C、O、N杂质含量
影响载流子浓度和少子寿命，导致器件失效。
（2）线缺陷 —— 位错
? 位错是半导体中最主要的缺陷。位错产生的根本原因是 晶体内部应力的存在，例如在晶体制备、后热处理等过程 中，由于不均匀的加热或冷却，晶体内部存在应力就可产 生位错。除此之外，杂质原子引起位错。刃型位错后发生 滑移。
滑移面
附加的原子或者 受热不均