有机化学实验 (3)教程文件
《有机化学》实验课教案
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《有机化学》实验课教案一、实验目的和要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技巧。
(2) 熟悉有机化合物的制备、提纯和鉴定方法。
(3) 增强对有机化学理论知识的实践运用能力。
2. 实验要求(1) 实验前必须预习,了解实验原理、步骤和注意事项。
(2) 实验过程中要严格遵守实验室规程,确保安全。
(3) 实验后要认真完成实验报告,总结实验结果与体会。
二、实验原理及材料1. 实验原理(1) 介绍本实验涉及的主要有机化学反应原理。
(2) 阐述实验过程中可能发生的化学变化及其现象。
2. 实验材料(1) 列出实验所需的化学品、试剂和仪器设备。
(2) 对实验材料的选择、规格和保存条件等进行说明。
三、实验步骤及操作方法1. 实验步骤(1) 详细描述实验操作的顺序和步骤。
(2) 强调实验过程中的关键点和注意事项。
2. 操作方法(1) 介绍实验中常用仪器的使用方法。
(2) 说明实验数据的记录和处理方法。
四、实验结果与分析1. 实验结果(1) 预测实验可能得到的结果和产品。
(2) 描述实验后废物的处理方法。
2. 实验分析(1) 分析实验结果与预期目标的差异。
(2) 引导学生运用有机化学理论知识解释实验现象。
1. 实验报告结构(1) 包含实验目的、原理、材料、步骤、结果、分析等部分。
(2) 报告要层次分明,语言简洁明了。
2. 实验数据处理(1) 准确记录实验数据,进行合理的单位转换。
(2) 用图表形式展示实验结果,如光谱图、色谱图等。
3. 实验总结与体会(1) 概括实验过程中学到的知识和技能。
(2) 表达对实验的感想和建议。
六、实验安全及应急处理1. 安全注意事项(1) 讲解实验中可能存在的危险因素,如易燃、易爆、有毒物质等。
(2) 强调实验室着装、个人防护装备的穿戴要求。
2. 应急处理(1) 介绍实验中突发事件的应急处理方法,如火灾、化学品泄漏等。
(2) 明确实验室急救箱的位置和使用方法。
七、实验仪器及设备1. 仪器设备介绍(1) 对实验中使用的仪器设备进行详细介绍,包括名称、型号、功能等。
有机化学实验报告(3篇)
![有机化学实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/ca9ba07368eae009581b6bd97f1922791688be9d.png)
有机化学实验报告(3篇)一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;把握抽滤操作方法;二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分别;一般过程:1、选择相宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反响;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应当特别大或特别小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分别;④价格廉价,毒性小,回收简单,操作安全;2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶消失;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一局部溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进展过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之渐渐析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分别出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体外表的母液;7、枯燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不简单挥发的溶剂,可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥,特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗洁净;3、活性炭吸附力量很强,不用加许多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采纳有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采纳锥形瓶,并且要拿到通风橱中进展试验;有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义,把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点,利用测定熔点,可以估量出有机化合物纯度。
《有机化学实验》课程教学大纲
![《有机化学实验》课程教学大纲](https://img.taocdn.com/s3/m/0ec22b8fa98271fe900ef9b5.png)
《有机化学实验》课程教学大纲
一、课程简介
□闭卷□开卷□一页开卷□面试□口试□答辩
□论文□报告□大型作业□课程作品 其他
二、课程目标
三、课程目标与毕业要求对应关系
四、课程目标与教学内容和方法的对应关系
五、学时分配
各章节的学时分配如表4所示。
六、学生成绩评定方法
本课程为实验课,学生成绩采用百分制评定,平时成绩占总成绩的100%。
其中平时成绩由两部分组成,平时考核成绩占50%,实验考核成绩占50%。
最后一个实验设计为实验考核项目。
各考核环节所占分值比例建议值及考核细则如下:
七、教学资源
表6 本课程的基本教学资源
八、说明
本课程大纲自2020级开始执行,生效之日原先版本均不再使用。
《有机化学》实验课教案
![《有机化学》实验课教案](https://img.taocdn.com/s3/m/84f5d477dc36a32d7375a417866fb84ae45cc3f1.png)
《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。
(2) 了解有机化合物的性质及其检验方法。
(3) 培养观察能力、思维能力和解决问题的能力。
2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。
(2) 实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。
二、实验内容1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 内容:了解实验室常用仪器及使用方法,进行简单的有机化合物制备。
(2) 实验原理:掌握有机化合物的制备方法,熟悉实验操作步骤。
2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 内容:学习有机化合物的鉴别方法,对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验原理:了解有机化合物的物理和化学性质,掌握鉴别技巧。
3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 内容:学习有机化合物的提纯方法,对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验原理:掌握有机化合物的分离和提纯方法,了解相关原理。
4. 实验四:有机化合物的测定(1) 内容:学习有机化合物的测定方法,对给定的有机物进行含量测定。
(2) 实验原理:了解有机化合物的分析方法,掌握测定技巧。
5. 实验五:有机化合物的结构鉴定(1) 内容:学习有机化合物的结构鉴定方法,对给定的有机物进行结构分析。
(2) 实验原理:了解有机化合物的结构分析方法,掌握鉴定技巧。
三、实验步骤与方法1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 操作步骤:根据实验原理,进行有机化合物的制备。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 操作步骤:根据实验原理,对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
4. 实验四:有机化合物的测定(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行含量测定。
《有机化学》实验课教案(多场合)
![《有机化学》实验课教案(多场合)](https://img.taocdn.com/s3/m/c72042612bf90242a8956bec0975f46527d3a72a.png)
《有机化学》实验课教案一、教学目标1.让学生了解有机化学实验的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和实验素养。
2.使学生掌握有机化学实验的基本技能,包括实验仪器的使用、实验操作步骤和实验结果的观察与记录。
3.培养学生的实验设计和实验分析能力,能够独立进行有机化学实验并解决实验中遇到的问题。
二、教学内容1.实验原理和实验方法:介绍有机化学实验的基本原理和方法,包括有机化合物的合成、分离和鉴定等。
2.实验仪器的使用:介绍实验室常用的有机化学实验仪器,如试管、烧杯、蒸馏器等,并演示其正确使用方法。
3.实验操作步骤:讲解有机化学实验的基本操作步骤,如加热、冷却、搅拌等,并演示其正确操作方法。
4.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,包括实验数据、实验现象和实验结果等。
5.实验设计与实验分析:培养学生能够根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。
三、教学步骤1.导入新课:简要介绍有机化学实验的重要性和应用领域,激发学生的学习兴趣。
2.讲解实验原理和实验方法:通过讲解和示例,使学生了解有机化学实验的基本原理和方法。
3.演示实验仪器的使用:现场演示实验仪器的正确使用方法,并指导学生进行实际操作。
4.讲解实验操作步骤:详细讲解有机化学实验的基本操作步骤,并进行示范操作。
5.实验结果的观察与记录:指导学生如何观察实验现象,并进行准确记录,强调实验数据的真实性和准确性。
6.实验设计与实验分析:引导学生根据实验目的和实验原理,设计实验方案,并进行实验结果的分析和讨论。
7.总结与反思:总结实验课的重点内容,并进行反思和讨论,提出改进措施。
四、教学评价1.实验操作技能的掌握程度:通过观察学生的实验操作,评估其掌握程度。
2.实验结果的准确性和记录的规范性:检查学生的实验记录,评估其准确性和规范性。
3.实验设计和实验分析的能力:评估学生在实验设计和实验分析方面的表现,包括实验方案的合理性、实验结果的分析和讨论的深度等。
高中化学实验全解-有机实验3-醇、酚性质与检验(教师版)
![高中化学实验全解-有机实验3-醇、酚性质与检验(教师版)](https://img.taocdn.com/s3/m/dfb9a258e55c3b3567ec102de2bd960590c6d9b9.png)
⾼中化学实验全解-有机实验3-醇、酚性质与检验(教师版)有机实验:醇、苯酚的性质与检验考情分析五年⾼考考情分析年份 2009年 2010年 2011年 2012年 2013年题号 9 6,10,1226 12 —— 分值 3 9 12 3 考点苯酚和⼄醇的性质苯酚和⼄醇的性质⼄醇的性质苯酚和⼄醇的性质⼩结近⼏年来,醇类和酚类的性质考查频繁,⼏乎每年必考,经常出现在选择题中,有时也会出现在实验题中,学⽣由于对有关基础知识把握不到位,容易造成失分。
⾼考链接1.【2012上海12】下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的⽅法中正确的是() A .苯中含苯酚杂质:加⼊溴⽔,过滤B .⼄醇中含⼄酸杂质:加⼊碳酸钠溶液洗涤,分液C .⼄醛中含⼄酸杂质:加⼊氢氧化钠溶液洗涤,分液D .⼄酸丁酯中含⼄酸杂质:加⼊碳酸钠溶液洗涤,分液2.【2011上海26】实验室制取少量溴⼄烷的装置如右图所⽰。
根据题意完成下列填空:(1)圆底烧瓶中加⼊的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。
配制体积⽐1:1的硫酸所⽤的定量仪器为(选填编号)。
a .天平b .量筒c .容量瓶d .滴定管(2)写出加热时烧瓶中发⽣的主要反应的化学⽅程式。
(3)将⽣成物导⼊盛有冰⽔混合物的试管A 中,冰⽔混合物的作⽤是。
试管A中的物质分为三层(如图所⽰),产物在第层。
(4)试管A中除了产物和⽔之外,还可能存在、(写出化学式)。
(5)⽤浓的硫酸进⾏实验,若试管A 中获得的有机物呈棕黄⾊,除去其中杂质的正确⽅法是(选填编号)。
a.蒸馏b.氢氧化钠溶液洗涤c.⽤四氯化碳萃取d.⽤亚硫酸钠溶液洗涤若试管B中的酸性⾼锰酸钾溶液褪⾊,使之褪⾊的物质的名称是。
(6)实验员⽼师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接⼝,其原因是:。
3.【2010上海6】正确的实验操作是实验成功的重要因素,下列实验操作错误的是()4.【2010上海10】下列各组有机物只⽤⼀种试剂⽆法鉴别的是()A .⼄醇、甲苯、硝基苯B.苯、苯酚、⼰烯C.苯、甲苯、环⼰烷D.甲酸、⼄醛、⼄酸5.【2010上海12】下列实验操作或实验事故处理正确的是()A.实验室制溴苯时,将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中B.实验室制硝基苯时,将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸C.实验时⼿指不⼩⼼沾上苯酚,⽴即⽤70以上的热⽔清洗D.实验室制⼄酸丁酯时,⽤⽔浴加热6.【2009上海9】迷迭⾹酸是从蜂花属植物中提取得到的酸性物质,其结构如右图。
己二酸的合成 教案教程文件
![己二酸的合成 教案教程文件](https://img.taocdn.com/s3/m/e0a6a280360cba1aa911da28.png)
己二酸的合成教案
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教 案
课程名称:有机化学实验 授课教师 丁长江等 所在单位 公共化学教学与研究中心
课程类型 必修基础课
授课时间
春季学期
授课对象
医学五年制、七年制
教学内容提要 时间分配及备注
己二酸(3~4 h )
一、实验原理:
己二酸是合成尼龙-66[1]的主要原料之一,实验室可用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇而得。
环己醇:环己醇熔点为24℃,熔融时为粘稠液体。
己二酸:溶解度如下表。
温度(℃) 15 34 50 70 87 100
溶解度(g/100g 水) 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 100
尼龙(Nylon)通常指的是聚酰胺纤维。
这类纤维有很多种,其中尼龙-66是我国目前生产量最大的品种之一。
它是己二酸或其衍生物与已二胺两种单体发生缩聚反应生成的一种线性高分子化合物。
由于参加反应的两种单体分子中都含有6个碳原子,所以商品名称为尼龙-66。
尼龙-66用途广泛,其中线材可用制作针织品,纺织品,轮胎帘子线,鱼网,绳索和滤布等。
经过加工制成的弹力尼龙更适于制袜子等。
二、实验材料:
仪器:三颈瓶、温度计、滴液漏斗、抽滤装置
药品:10%氢氧化钠、水、高锰酸钾、环己醇、亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭
其它:滤纸、机械搅拌器、pH 试纸
OH
3
+ 8KMnO 4 +H 2O 3HOOC(CH 2)4COOH + 8MnO 2 + 8KOH
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有机化学实验教案
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有机化学实验教案有机化学实验教案教学目标:1. 了解有机化学实验的基本仪器设备和实验操作方法;2. 掌握有机化学实验中常用的有机合成方法和反应;3. 学习有机化学实验中的安全操作和废弃物处理方法;4. 培养学生的实验操作能力和科学思维能力。
教学内容:1. 有机合成实验:(1) 醇的合成实验:通过反应生成醇的方法,如酮还原合成醇、卤代烃代替反应合成醇等;(2) 醛和酮的合成实验:通过醛和酮的添加反应、羧酸脱水反应、胺的缩合反应等合成方法;(3) 酸的酯化反应实验:通过酸与醇的酯化反应生成酯的方法;(4) 脱水反应实验:通过有机化合物的脱水反应生成双键或环化化合物的方法。
2. 有机化学实验仪器和设备的使用方法:(1) 反应釜的使用方法:掌握反应釜的装载物料、调节温度和压力等操作方法;(2) 分馏装置的使用方法:掌握分馏装置的装置原理和操作方法;(3) 热水浴和冷却器的使用方法:了解热水浴和冷却器在实验中的作用和使用方法。
3. 实验操作安全:(1) 掌握实验室安全规范:了解实验室的安全规范,如穿戴实验服、佩戴防护眼镜等;(2) 废弃物处理方法:学习有机化学实验过程中产生的废弃物的处理方法,如有机溶剂的回收再利用、废弃液的中和处理等。
教学方法:1. 实验实践教学法:通过实际操作的方式让学生亲自参与实验,掌握实验仪器和设备的使用方法,培养实验操作能力;2. 讲解教学法:通过讲解理论知识和示范实验操作的方式,让学生了解有机化学实验的基本原理和操作方法;3. 互动教学法:通过学生和教师的互动交流,激发学生的学习兴趣和思维能力,提高教学效果。
教学步骤:1. 引导学生熟悉实验室安全规范,并佩戴实验服和防护眼镜;2. 介绍实验仪器和设备的使用方法,并进行示范操作;3. 分组进行实验:根据教师的指导和实验操作手册,分组进行不同的有机合成实验;4. 学生自主操作:学生根据实验要求和操作方法,自主进行实验;5. 记录实验结果和数据:学生记录实验过程中的关键步骤和结果数据;6. 分析实验数据:学生根据实验结果和数据,进行数据分析和讨论;7. 总结实验经验和方法:学生总结实验过程中的经验和方法,并进行实验报告;教学评价:1. 实验报告评价:根据学生的实验报告,评价学生对实验方法的理解和运用能力;2. 实验操作评价:根据学生的实验操作过程和实验结果,评价学生的实验操作能力和实验技术;3. 互动讨论评价:评价学生在互动讨论中的思维能力和学习表现。
有机化学实验三蒸馏及沸点的测定
![有机化学实验三蒸馏及沸点的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/1619b839af1ffc4ffe47ac71.png)
实验三蒸馏及沸点的测定一.实验目的:(1)了解测定沸点和蒸馏的意义;(2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;(3)掌握微量法测定沸点的原理和方法;二.实验重点和难点:(1)蒸馏和沸点的意义;(2)微量法和常量法测定沸点的原理和方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管(即b形管)酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂:95%乙醇(化学纯,b.p78.5)乙酸(化学级,b.p117.9)酒精(工业级,b.p78.2)四.实验装置图:微量法沸点测定管五.实验原理:1.定义:液体受热时,其蒸气压升高。
当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。
此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
2.测定沸点的原理:所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差300C)的液态混合物分开。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
简明物理有机化学教程(3)
![简明物理有机化学教程(3)](https://img.taocdn.com/s3/m/ee275b1b14791711cc791746.png)
而室温下的热能:RT =(8.314×398)/4.18 = 0.8 kcal/mol, 远低于能级跃迁所需要的能量。因此,几乎所有的分子在 室温下均处于最低的振动能级。
kH e kD
0.1865 ( ν H ν rH ) T
e
0.1865 (800 1350 ) T
1.41
(sp3 → sp2) 如果过渡态较早,则同位素效应将会比较小,最典型的 是在1.15~1.25之间。 对于杂化从sp2 →sp3 的反应,kH/kD 将小于1,最小将是 1/1.41 = 0.71。
作者:王剑波(北京大学化学学院 ) 版权所有:北京大学出版社
第3章 动力学同位素效应
出版时间:2013年10月
本章内容
3.1 动力学同位素效应的简化模型 动力学同位素效应的起因; 零点能的概念- Morse势能 曲线 3.2 同位素效应和过渡态结构的关系 直线形过渡态的同位素效应; 非直线形过渡态的一级 同位素效应 3.3 一级动力学同位素效应的实例 3.4 二级动力学同位素效应 二级动力学同位素效应的实例; b位同位素效应 3.5 异常的同位素效应:隧道效应 3.6 动力学同位素效应测量的光谱方法
弯曲振动:
这些振动(弯曲)与起始物大致相同,通常弯曲振动比 伸缩振动的频率低,在考虑一级同位素效应时,常认为它 们是相互抵消的。在过渡态还剩下另一个振动,即对称的 伸缩振动,这在起始物中是没有的。
如果A…H和B…H的力常 数相同,则只有A,B在同时 对称地运动,H或D将保持静 止,此时振动频率与H或者D无 关,它对于过渡态之贡献相互 抵消。它相当于在图中能级ED≠ 和EH≠相等。此时同位素效应应 当在6.5附近。如果过渡态不是 对称的,则H(D)将会更靠近 A或者B,此时H(D)将会进 入对称伸缩振动,因为nH>nD, 此时exp[-1/2(UH-UD)≠]将会小于 1,即在上图中,ED≠将会比EH≠ 更低,这时由于起始物沿反应 坐标振动的零点能的消失将会 部分被抵消,此时同位素效应 将会较小。
大学有机化学实验三 乙酸乙酯的制备预习报告
![大学有机化学实验三 乙酸乙酯的制备预习报告](https://img.taocdn.com/s3/m/e64274f97e21af45b307a893.png)
实验三乙酸乙酯的制备一、实验目的1、掌握乙酸和乙醇在浓硫酸催化下用回流方法合成乙酸乙酯的操作方法。
2、学习分液漏斗萃洗操作和液态混合物的干燥操作。
3、巩固蒸馏操作。
4、初步了解有机合成实验的基本方法及纯化处理过程的设计思路5、了解共沸物的作用及其在有机合成中的作用二、实验原理乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、烧瓶(50mL,100mL)、球形冷凝管、分液漏斗(125mL)、锥形瓶(50mL)、量筒、铁圈、普通漏斗、滤纸、PH试纸、电热套。
2、试剂:冰醋酸、95%的乙醇、浓硫酸、饱和NaCO3溶液、饱和NaCl溶液、无水MgSO4、沸石、饱和CaCl2溶液。
四、实验步骤:量取14.3mL冰乙酸和23ml乙醇100mL圆底烧瓶并慢慢摇动在摇动下慢慢滴入7.5mL加入几粒沸石,装上回流冷凝管用电热套加热回流在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,滴入饱和碳酸钠水溶液数滴(要摇动),使有机相呈中性为止(用pH将液体转入分液漏斗中,振摇后静置,有机相用10mL饱和用饱和氯化钙溶液洗涤两次,每次弃去下层液,酯层转入干滤入50mL蒸馏烧瓶中,加入2~3粒沸石,收集73~78℃的馏分,产量10~12g回流装置图五、思考题1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
测试题2答:不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。
2、本实验可能有哪些副反应?3、为什么实验室制备乙酸乙酯时一般采用使乙醇过量的方法?因为乙醇比乙酸便宜,促进平衡正向移动——添加价廉的原料可以提高另一种原料转化率六、实验中应注意的问题1、反应的温度不宣过高,因为温度过高会增加副产物的产量。
有机化学实验(第3版)
![有机化学实验(第3版)](https://img.taocdn.com/s3/m/9932b7c60875f46527d3240c844769eae009a383.png)
有机化学实验(第3版)有机化学实验(第3版)是一本有关有机化学实验教学和实践的重要参考书,其目的是教给学生们关于有机化学实验正确的方法及相关的理论知识。
一、有机化学原理1. 化学结构与反应:简述元素的构成、结构与反应,详细说明分子的结构、稳定性及其摩尔定律。
2. 核酸、酶、蛋白质及碳水化合物:学习和熟悉以上物质的构成、结构及重要性。
3. 烃类:分离和分析芳香族烃,分离非芳香族烃,研究和讨论烃的物理性质。
4. 汽油:了解和掌握汽油的成分、化学结构及其生物效应。
二、有机化学实验的简述1. 生物有机化学实验:研究和探究生物有机分子的构造和功能,以及与其他有机分子的相互作用。
2. 气相色谱实验:研究有机分子的结构与性质,检测有机物质的含量及纯度。
3. 光谱学实验:研究有机物质的振动模式及其反应机制,分离和识别特定分子。
4. 分析实验:用化学操作(如溶剂萃取、滴定及催化反应)分析有机物质。
三、处理有机化学实验结果1. 实验报告:对完成的有机化学实验进行总结、分析和讨论,探究获得实验结果的原因,并评估实验的精度和可靠性。
2. 数据归档:把实验的操作过程,参量、实测结果,准确复现,实验效果进行比较,可以发现问题,提高有机化学实验的质量。
四、安全注意事项1. 安全防护:采用要求严格的实验室环境及安全防护措施。
2. 遵守实验室规则:学生在进行有机化学实验时,应该严格遵守实验室的规定,以免造成危害。
3. 正确处理垃圾:正确处理实验废弃物,严格遵守实验室各种污染控制的要求。
4. 密切关注安全:在实验室中实时监测安全情况,及时发现存在的安全问题,以及及时处理。
综上所述,有机化学实验(第3版)不仅可以帮助学生们熟悉有机化学实验的基本理论,而且还能从中获取有关有机物质的构造及反应机制的知识;在实践过程中要带严格的安全意识,严格把握实验过程,正确处理垃圾;最后是在实验课堂中交流实验过程中的问题,有益于完成实验,深入学习有关的实验理论,积累一定的实践经验。
《有机化学实验》教学大纲
![《有机化学实验》教学大纲](https://img.taocdn.com/s3/m/e4d4ee5fa9114431b90d6c85ec3a87c241288a4f.png)
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实验操作技能:评价学生是否掌握实验操 作技能,如实验仪器的正确使用、实验步 骤的准确执行等。
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实验安全意识:评价学生对实验安全的重 视程度,是否能够正确处理实验过程中的 安全问题。
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实验结果观察与记录:评价学生是否能够仔 细观察实验结果,准确记录实验数据和现象, 并能够根据实验结果进行合理的分析。
小组合作学习:学生分组进行实验,互相协作,共同完成实验任务
个人独立研究:学生独立完成实验,培养独立思考和解决问题的能力
结合方式:小组合作学习和个人独立研究相结合,既能发挥团队协作的优势,又 能培养学生的独立思考能力
适用范围:适用于有机化学实验的教学,也适用于其他学科的实验教学
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实验教学:通过实验操作,使学生掌握有机化学实验的基本原理、实验技能和实 验方法。
实验器材的分 类与存放:按 照使用频率和 类别进行合理 安排,方便取
用和管理。
药品的采购与 验收:确保药 品质量,遵循 相关规定,严 禁使用不合格 或过期的药品。
实验器材和药品 的借还制度:建 立完善的借还制 度,确保器材和 药品的完好无损, 防止流失和浪费。
废弃物处理: 严格按照规定 处理废弃物, 防止对环境和 人体造成危害。
实验教学档案的分类与归档:按照实验课程、实验项目等进行分类,确保档案的完整性和有序性。
实验教学档案的保管期限:根据实验课程和实验项目的不同,设定不同的保管期限,确保档案的长久保存。
实验教学档案的借阅与使用:建立完善的借阅制度,规范档案使用行为,保障档案的安全与保密。
实验教学档案的维护与更新:定期对档案进行整理、检查和维护,确保档案的完好无损,同时及时更新档案内容, 保持档案的时效性。
有机化学实验教材pdf
![有机化学实验教材pdf](https://img.taocdn.com/s3/m/4864707c76232f60ddccda38376baf1ffc4fe36a.png)
有机化学实验教材pdf有机化学实验教材一、实验介绍有机化学是化学中的一个分支,研究有机化合物的性质、合成和应用。
有机化学实验是有机化学课程中不可或缺的一部分,通过实验掌握有机化合物的合成、处理和性质,提高学生实验操作和实验设计的能力,培养学生科学的思维和实验精神。
二、实验内容1. 醛类化合物的合成本实验旨在通过醛类化合物的合成,掌握有机化合物的合成方法。
实验首先合成丙酮环三醇缩水甘油醚(简称ACG),然后将ACG与盐酸反应,生成甘油醛。
最后通过过量乙酸与甘油醛的反应,得到具有香味的香草醛。
2. 酚的合成本实验旨在通过酚的合成,掌握有机化合物的合成方法。
实验首先合成2,4-二硝基苯,然后将其加热,还原为2,4-二氨基苯。
最后将2,4-二氨基苯与丙酮反应,得到2-丙酮基-4-氨基苯,即为酚。
3. 醇的合成本实验旨在通过醇的合成,掌握有机化合物的合成方法。
实验首先通过热解二脲酯得到丙二酸二乙酯,然后将其还原为丙二醇。
最后将丙二醇与苯二酚反应,得到一种新型醇。
4. 酯的合成本实验旨在通过酯的合成,掌握有机化合物的合成方法。
实验首先通过将苯甲酸与乙醇酸催化酯化得到苯甲酸乙酯,然后将苯甲酸乙酯加热,得到苯甲酸乙酯的酯化产物苯乙二酸二乙酯。
最后通过将苯乙二酸二乙酯与脱水剂硫酸反应,得到乙二酸二苯酯。
三、实验要求1. 在实验过程中,要注意操作规范,严格控制实验条件和实验时间,不得出现失误和意外事故。
2. 实验过程中要仔细观察实验现象和记录实验数据,确保实验结果准确。
3. 实验后要认真整理实验材料和实验设备,保持实验室环境整洁。
四、实验注意事项1. 实验前要熟悉实验操作流程和实验安全知识,如防火、防爆等。
2. 实验过程中要遵守实验室的安全规定,佩戴实验室服装和防护设备,如手套、口罩等。
3. 实验数据要按照要求记录,如实验名称、实验目的、实验步骤、实验结果等。
4. 实验后要按照实验要求整理实验设备和实验材料,并清洗实验设备和实验器具。
有机化学实验电子教案课件教案
![有机化学实验电子教案课件教案](https://img.taocdn.com/s3/m/364f343bb42acfc789eb172ded630b1c59ee9b95.png)
有机化学实验电子教案课件教案一、教学目标通过本次实验,学生应能够:1. 了解有机化学实验的基本原理和操作技巧;2. 掌握有机化学实验中常用的实验室仪器和设备的使用方法;3. 学会制备和纯化有机化合物的常用方法;4. 掌握有机化学实验中的安全操作规范。
二、教学内容1. 实验名称:制备苯甲酸乙酯实验原理:苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯。
实验步骤:(1)准备实验器材和试剂:苯甲酸、乙醇、浓硫酸、碱洗涤液、无水氯化钙、滤纸、漏斗、烧杯、试管、移液管等。
(2)称取苯甲酸和乙醇,按一定的摩尔比加入烧杯中,加入适量的浓硫酸作为催化剂。
(3)将烧杯放入水浴锅中,加热反应,保持温度在60-70摄氏度。
(4)反应结束后,将反应液倒入漏斗中,加入碱洗涤液进行中和。
(5)用无水氯化钙干燥反应液,过滤后得到苯甲酸乙酯。
实验结果:苯甲酸乙酯的制备。
2. 实验名称:酯的水解反应实验原理:酯和水反应生成相应的醇和酸。
实验步骤:(1)准备实验器材和试剂:苯甲酸乙酯、水、酸性溶液、碱性溶液、烧杯、试管、移液管等。
(2)称取一定量的苯甲酸乙酯,加入烧杯中。
(3)将烧杯放入水浴锅中,加热反应,保持温度在60-70摄氏度。
(4)反应结束后,将反应液倒入试管中,加入酸性溶液进行酸化处理。
(5)用碱性溶液中和酸,得到相应的醇和酸。
实验结果:苯甲酸乙酯的水解反应产物。
三、教学重点1. 实验操作技巧的掌握;2. 实验器材和试剂的正确使用;3. 实验过程中的安全注意事项。
四、教学方法1. 讲授法:通过教师讲解有机化学实验的基本原理、实验步骤和实验注意事项,帮助学生理解实验内容。
2. 演示法:教师进行实验演示,让学生观察实验现象,理解实验原理。
3. 实验操作:学生进行实验操作,实践操作技巧和安全规范。
五、教学评价1. 实验报告:学生根据实验结果撰写实验报告,包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和分析等内容。
2. 实验操作:根据学生的实验操作情况,评价其实验技能和安全意识。
有机化学实验 (3)
![有机化学实验 (3)](https://img.taocdn.com/s3/m/344d7e17d5bbfd0a78567365.png)
基本操作知识1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?学生实验中经常使用的冷凝管有哪些管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
什么时候用气体吸收装置?2.什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂?答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3.有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?有机实验中答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下 5. 有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?何?答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。
有机化学所有实验及操作步骤Word版
![有机化学所有实验及操作步骤Word版](https://img.taocdn.com/s3/m/813bcd24b307e87101f69679.png)
有机化学实验内容注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书,向学生讲清实验步骤和注意事项,并于实验全程指导监督,以防事故发生。
实验安排:第一、二周:(第1,2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周:(第1,2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周:(第1,2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验(烃、醇、醛、醛、酮)第七、八周:(第1,2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验(羧酸、胺、糖性质)实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中,当用酸从植物中提取果胶时,原果被水解成果胶,果胶又叫果胶酯酸,其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯,及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物,结构片段示意如下:O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1. 仪器:烧杯、量筒、酒精灯、台秤2. 药品与实验材料:果皮(柑橘、苹果、梨)、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮(柑橘、苹果、梨)放入烧杯中,加60 ml 水,再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾,在搅拌下维持沸腾30min ,减压过滤,滤液内加入少量活性炭,再加热20min ,用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇,会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤,并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀,然后将沉淀烘干,即得到果胶固体。
有机化学实验电子教案课件教案
![有机化学实验电子教案课件教案](https://img.taocdn.com/s3/m/bd0f9a41a36925c52cc58bd63186bceb19e8edbc.png)
有机化学实验电子教案课件教案【电子教案】有机化学实验课程教案及课件一、教案概述本教案针对有机化学实验课程,旨在通过电子教案和课件的形式,为学生提供系统、全面的有机化学实验教学内容。
教案将涵盖实验目的、实验原理、实验步骤、实验器材和试剂、实验操作、实验注意事项、实验结果分析等方面的内容,以帮助学生全面了解和掌握有机化学实验的基本知识和实验技能。
二、教案目标1. 理解有机化学实验的基本原理和操作步骤;2. 掌握有机化学实验中常用的器材和试剂的使用方法;3. 培养实验操作的规范性和安全意识;4. 能够独立设计和完成有机化学实验,并分析实验结果。
三、教学内容1. 实验名称:酯的合成与鉴定实验目的:通过酯的合成和鉴定,掌握酯的合成方法和鉴定技术。
实验原理:酯的合成是通过醇和酸的酯化反应得到的,酯的鉴定则通过气味和酯的加热点来进行。
实验步骤:1) 准备实验器材和试剂:醇、酸、酸催化剂、反应容器等。
2) 反应操作:将醇、酸和酸催化剂加入反应容器中,进行酯化反应。
3) 分离纯化:用水洗涤、蒸馏等方法分离纯化酯产物。
4) 鉴定酯:通过气味和加热点的测试来鉴定酯产物。
实验器材和试剂:醇、酸、酸催化剂、反应容器、水槽、试管、酒精灯等。
实验操作注意事项:- 操作时要佩戴实验手套和护目镜,注意安全;- 酯的气味有刺激性,避免吸入过多;- 加热时要小心控制温度,防止反应剧烈。
实验结果分析:根据实验操作和酯的鉴定结果,判断酯的合成是否成功。
2. 实验名称:醇的鉴定与鉴别实验目的:通过醇的鉴定和鉴别,掌握醇的常见实验性质和鉴别方法。
实验原理:醇的鉴定主要通过颜色反应和气味来进行,鉴别则通过醇的溶解性和加热性质。
实验步骤:1) 准备实验器材和试剂:醇、试管、试管架、试纸等。
2) 鉴定颜色反应:将醇与不同试剂反应,观察颜色变化。
3) 鉴定气味:通过闻气味的方式来鉴定醇的种类。
4) 鉴别溶解性:将醇与水、醚等溶剂进行混合,观察溶解性。
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有机化学实验(3)基本操作知识1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?学生实验中经常使用的冷凝管有哪些管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
什么时候用气体吸收装置?2.什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂?答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3.有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?有机实验中答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下 5. 有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?何?答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。
水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃ 以下,需加热至 100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。
电热套空气浴加热,对沸点高于80℃ 的液体原则上都可使用。
油浴加热,温度一般在 100- 250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于 100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。
砂浴加热,可达到数百度以上。
熔融盐加热,等量的 KNO3 和 NaNO3 在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有 40%NaNO2,7% NaNO3 和 53%KNO3 的混合物,在142℃熔化,使用范围为 150-500℃。
7. 如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。
除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去。
除去固体化合物中的有色杂质应注意: (1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉; (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸; (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8. 减压过滤的优点有:(1)过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全;(3)滤出的固体容易干燥。
减压过滤装置:减压过滤装置:在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?答 1. 正确选择溶剂;2. 溶剂的加入量要适当; 3. 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭; 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 5. 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整; 6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留品的烧杯。
2. 选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?答(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
3. 重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入?重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
4. 重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?答:可采用下列方法诱发结晶:5. 重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。
纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是: 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。
若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。
5.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
熔点的测定1. 测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得 A、B 两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合、两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;测得混合物的熔点与纯、物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯 A、纯 B 的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么?相同。
试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明 A、B 两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。
(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 测定熔点时,常用的浴液体有哪些?如何选择?测定熔点时,常用的浴液体有哪些?如何选择?答:测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液,如: (1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。
(2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数; (3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;浓硫酸:硫酸钾 = 7 :3 (重量)可加热到325℃;浓硫酸:硫酸钾= 3 :2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸 (可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用。
1. 判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画。
判断下面说法的准确性,准确者画,不准确者画×。
(1)熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。
(2)样品未完全干燥,测得的熔点偏低。
答:(1)× (2)√。
(1)样品中含有杂质,测得的熔点偏低。
(2)A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
答:(1)√ (2)×。
(1)在低于被测物质熔点 10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
答:(1)× (2)×。
(1)熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。
(2)熔点管底部未完全封闭,有针孔,测得的熔点偏高。
答:(1)√ (2)×。
5. 下图是齐列熔点测定装置,请指出图中的错误,并说明理由。
下图是齐列熔点测定装置,请指出图中的错误,答:该图有以下六处错误: 1.加热位置应在提氏管的旁测,以保证热浴体呈对流循环,温度分布均匀。
2.热浴体加入量过多。
3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间,试料应位于温度计水银球的中间,以保证试料均匀受热测温准确。
4.试料加入量过多,使熔程增宽。
5.橡皮圈浸入热浴体中,易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落污染热浴体。
6.塞子应用开口塞,以防因管内空气膨胀将塞子冲出;另一方面便于观察温度。
1. 测定熔点时,使熔点偏高的因素是( )。
A:试样有杂质;B:试样不干燥;C:熔点管太厚; D:温度上升太慢。
2. 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为约;装试样的高度约为和。
答:1~1.2 mm;70~80 mm;2~3 mm;均匀;结实。
,长,要装得实验操作1. 用齐列管法测定熔点时应注意那些问题?用齐列管法测定熔点时应注意那些问题?答:用齐列管法测定熔点时应注意: (1)热浴的选择(根据被测物的熔点范围选择热浴)。