Clarus600气相色谱仪_培训教程130415

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触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ，软件不能控制 仪器.应该如何处理？
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到
要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软
件将不能控制仪器.
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
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进样口
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1.各种类型的进样口，在哪里可以看到？
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
析就很难得到满意的分析结果，
此时宜采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较
参数 内径mm 常见长度 m 0.5-3 10-60 每米柱效 N 1000 3000 柱材料 玻璃、 不锈钢 熔融石 英 柱容量 程序升温 应用 基线漂移 固定相
可进样分析。
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按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑 里面，可以打开，编辑，存储，删 除，激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器 。设置相应的参数，存储并激活该 方法。
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Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
不同检测器安装时气体的要求
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气相色谱的应用
石油化工 环境保护 食品分析 药物分析
• 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
• 土壤、大气、水的监测
• 食品添加剂 • 农药残留 • 包装材料VOC
• 有机溶剂残留 • 药物成分含量测定
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药物分析中的应用实例-1
填充柱 毛细管柱
2～5 0.1-0.53
mg级
载体＋固 定相 固定液
100ng
基线稳定
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毛细管柱
特点
无固体填料，气阻比填充 柱小 可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。
⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行
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关机步骤
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温 箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 ② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。
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ECD 电子俘获检测器
工作原理
射线粒子使载气离子化: • N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极
移动形成基流。当电负性样品进入后 即捕获慢速低能量电子使基流下降形 成信号。 e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝 基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳
气流速等)来优化分离。
流速等)来优化分离。
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GC& LC-分析对象
GC 可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
LC 除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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GC& LC-检测技术
GC
热导检测器(TCD)
LC
紫外-可见光吸收检测器(UV-
件中的自动调零可以解决）
•返回
4.实际测量氢气和空气的流量需要的工具
•返回
5.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器
为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判
断杂峰是不是来自检测器. 如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不 是色谱柱流失. 清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.
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主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
触摸屏的使用
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开机和方法调用
开启载气，打开仪器电 源开关，仪器自检完成 后，仪器显示如左图画 面，按Log in进入仪器 状态画面。 按屏幕显示方法开始加 热各部分温度，当所有 部分都达到设定值后，
屏幕显示“ READY ”即
GC
气体（载气）
LC
液体
种类少
对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
种类多
对分离结果贡献大 参数优化稍难
成本高
5
GC& LC-固定相
GC 选定一种载气，然后通过 改变色谱柱 (即固定相) 以及操作参数(柱温和载
LC 选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相
氢化合物不灵敏。
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TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎
对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的
混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而
得到组分的响应。
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NPD 氮磷检测器 NPD对氮磷化合物灵敏度 高，专一性好，专用于痕 量氮磷化合物的检测。
2）成分含量测定
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 （30m×0.32mm，1μm） 气化室温度：200℃
对照品图
检测器温度：250℃
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再 以10℃/min升至110℃， 30℃/min至180℃，维持2min
接收液图
载气：氮气
溶剂：20％乙醇的水溶液
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主要内容
1
一个压力： •顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi
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Total chrom软件的使用
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推荐使用方法
① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。 ②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。
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顶空进样器——什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
检测系统
FID 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector
ECD 电子俘获检测器 Electron capture detector
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
17
•返回
色谱柱两端采用的螺母和石墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的进样口不一样 （测量时到螺母的末端）
检测器端的尺寸从哪里开始计算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细纪录
•返回
不同检测器的长度纪录
5.如何切割毛细柱.（切割要求：尖端要平齐）
检测器
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1. 如何确认FID已经点着火呢？
在触摸屏上选择范围为1（不要 选20 ）观察火焰的基流信号， 非0.0x mv时就算点着了.
2.为什么FID点不着火呢？
氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45 空气450
最好实际测量一下氢气和空气流量
点火线圈是否亮：有无红色
3.为什么只有基线，没有色谱峰
可能火焰没点着.
自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软
火焰离子化检测器(FID)
电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均 有响应，且灵敏度相当高，最
Vis)
示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD）
蒸发光闪射检测器（ELSD）
小检测限可达纳克(ng)级
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GC& LC-制备分离
GC 气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
－top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日
俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性
的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、
使用范围广。
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不同检测器可测定的化合物
23
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顶空进样器触摸屏的使用
几个温度： •进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min
• 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
在触摸屏上可以看到 CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口） PKD（填充柱进样口）
•返回
2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？
•返回
3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？
前侧进样口分流
后侧进样口分流
•返回
色谱柱的安装
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色谱柱的安装
安装毛细管柱需要 用到的工具 注意石墨压环的方 向
LC 制备LC应用广泛
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气相色谱的组成
气路系统
进样系统
柱系统
检测系统
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。
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数据处理
气路系统
气源
高压钢瓶
气体发生器
柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础
当被分析组分的沸点范围很宽 时，以等温的方法进行色谱分
顶空进样器
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注意事项
顶空进样器插入进样口的长度为 50~60 mm 在使用顶空进样器时，GC操作屏显示的分流流量并不是实际值，需 要实际测定。
长度 缺点
直径
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
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分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
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进样系统
进样口/气化室
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
④关闭各钢瓶气。
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Attention
常见问题及注意事项
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气相色谱对气体的要求
高纯氦(氮) 纯度：99.999% 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa 高纯氢 纯度：99.995% 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa 压缩空气：无油, 无水, 无烃, 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa
Clarus 600气相色谱仪应用培训
2013/04/15
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
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流动相 固定相 分析对象
检测技术 制备分离
4Fra Baidu bibliotek
GC& LC-流动相
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
Pictures of PE Clarus 600
认识我们的GC
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Clarus 600 – coupled with HS-16
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GC主机
自动进样器 前后检测器
触摸屏 前后进样口
柱温箱
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顶空进样部件
传输线
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手动进样和自动进样
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 , 有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间 产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸 引和捕获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素 （－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。
1）原料药中有机溶剂残留的检测
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱
（30 m×0.32 mm，1μm）
气化室温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：起始为30℃，维持4分钟，再以
30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟
载气：氮气 进样量：1µl 检测器：FID 溶剂：二甲亚砜
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药物分析中的应用实例-2
FPD 火焰光度检测器 主要用于含硫、磷化合物、 特别是硫化物的痕量检测。 近年也用于有机金属化合
物或其他杂原子化合物的
痕量检测。
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MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单
组分进入MS进行检测或鉴定。 (2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench