常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定(一)
软亲软中的反馈键
M
dd反馈键
AA
d *反馈键
配合物的生成引起物质性质变化
• 溶解度变化：增大或沉淀生成，如Zn(OH)2/NH3、 Fe3+、Fe2+/CN-
• 酸碱性变化：使酸的酸性增强，使碱的碱性增强； 如HF/Al3+、Cu(OH)2/NH3
• 颜色改变：配位场的改变引起d-d跃迁光谱变化， 配体光谱也会因此而变；如Cu2+/NH3
物质的溶解度规律
• 盐的溶解度规律： ➢ 大体积的阳离子与大体积的阴离子结合水溶性小； ➢ 小体积的阳离子与小体积的阴离子结合水溶性小； ➢ 复盐的溶解度比单盐小； ➢ 除碱金属及铵以外的盐一般强酸盐大都易溶而弱酸
盐大都难溶。
• 小分子的相溶性规律：分子间作用力的种子的分离与鉴定（一）
• 配合物的生成与软硬酸碱理论：供电子的是碱； 接受电子的是酸。
• 硬酸：正氧化态高、离子半径小、不易变形； • 硬碱：负氧化态低、原(离)子半径小、不易变形。 • 软酸：正氧化态低、价层d电子数多、易变形； • 软碱：负氧化高、半径大、易变形、有价d空轨
道或低能量的*空分子轨道。
• 二2中改为HgCl2中加入SnCl2才会出书上的 现象。
• 做分离时在离心试管中进行；每次沉淀时 沉淀剂都是稍过量的；离心后清液用专用 滴管吸出留后用，沉淀经洗涤（加水后用 尖玻棒搅动，再离心，水洗液弃去）后再 用；滴管每吸液一次后都要用去离子水清 洗（三个烧杯都分盛去离子水，每个烧杯 吸三次都弃去）！
• 6 Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- = Cu2 [Fe(CN)6]
• 7 Ag+ + Cl- = AgCl
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告一、实验目的1、了解常见阳离子的溶解特性；2、熟悉常见阳离子的分离与鉴定的方法；3、巩固常见阳离子的溶解特性，以便于进行实验中的鉴别、分离及分析；二、实验原理阳离子是指带有正电荷的离子，如钠离子（Na+）、钾离子（K+）、氯离子（Cl-）、铵离子（NH4+）等。
阳离子有着不同的电荷，溶解度和溶质的类型不同，因此，可以根据不同的溶解特性将其分离、鉴定出来。
本实验利用沉淀反应、氯化物气体滴定以及媒质对组成离子的影响，结合实验室常见阳离子的特性，在模拟实验中进行阳离子的分离与鉴定。
三、实验材料1、2.0 mol/L的NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液；2、2.0mol/L溴代乙酸溶液；3、分光光度计；4、蒸馏水；5、吸管、放大器、烧杯及烧瓶等实验用具；四、实验步骤1、将2.0mol/L NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液分别放入4个烧杯中；2、将2.0mol/L溴代乙酸溶液分别加入到4个烧杯中，观察气体的产生及沉淀反应；3、将沉淀反应结束后的物质加入蒸馏水中，然后充分搅拌；4、用分光光度计测定各烧杯中溶液的溶氧量；5、根据溶氧量的结果，鉴定出阳离子的种类；六、实验结果1、烧杯1中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.4mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NaCl；2、烧杯2中，溶质沉淀出暗黄色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生黄色气体，同时溶氧量为0.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为KCl；3、烧杯3中，溶质沉淀出淡粉色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.7mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NH4Cl；4、烧杯4中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生淡黄色气体，同时溶氧量为3.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为(NH4)2SO4。
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
2020/4/14
（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
2020/4/14
（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
2020/4/14
（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
2020/4/14
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学常见阳离子分离与鉴定Ag+鉴定方法取2 滴试液，加入2 滴2molL HCl, 若产生沉淀，离心分离，在沉淀中加人6molL-1NH3H2O 使沉淀溶解，再加入6molL-1 HNO3 酸化，白色沉淀重又出现，说明Ag+离子存在。
反应如下：Ag+ +Cl-→AaCl↓ AgCl + 2NH3H2O → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓+ NH4+ + Cl-1备注Al +3+2取试液2 滴，再加入2 滴铝试剂，微热，有红色沉淀，示有Al+3反应可在HAc-NH4Aa 缓冲溶液中进行。
Sr2+对Ba2+的鉴定有干扰，但SrCrO4 与BaCrO4 不同的是，SrCrO4 在乙酸中可溶解。
所以应在乙酸存在下进行反应。
离子。
-1Ba在试液中加入0.2 molL K2CrO4 溶液，生成黄色的BaCrO4 沉淀，示有B a+2 离子存在。
可用K2Cr2O4 溶液代替K2CrO4 溶液。
Bi+3①SnO2 离子将Bi 离子还原，生成金属铋(黑色沉淀), 示有Bi3+离子存在：2 Bi(OH) 3 + SnO22- →2Bi↓+ 3SnO32- + H2O 取2 滴试液，加入2 滴0.2 molL-1 SnCl2 溶液和数滴2molL-1 NaOH 溶液，溶液为碱性。
观察有无黑色金属铋沉淀出现。
②BiCl3 溶液稀释，生成白色BiOCl 沉淀，示有Bi+3 存在：Bi+3 + H2O + Cl- → BiOCl↓+ 2H+2-3+Ca2+试液中加入饱和(NH4)2C2O4 溶液,如有白色的Ca2Cr2O4 沉淀生成，示有Ca2+离子存在。
沉淀不溶于乙酸。
Sr2+、Ba2+离子也与(NH4)2C2O4 生成同样的沉淀，但在乙酸中可溶解。
Cd2+①取 5 滴示液，加入0.5mL 丙酮，然后加入1molL-1 NH4SCN 溶液，溶液显蓝色，表示有Co2+离子存在。
实验八 常见阳离子的分离与鉴定
实验八常见阳离子的分离与鉴定（一）
一. 目的要求
巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子操作
二. 实验原理
系统分析法：按一定分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方法。
分别鉴定法：离子间相互无干扰或适当方法可避免干扰，就可以不用分离而直接鉴定各离子。
在进行离子个别鉴定时，可同时做对照试验（以已知离子溶液代替试液用同法鉴定）和空白试验（以配制试液的蒸馏水或溶剂代替试液，然后加入相同试剂，用同法鉴定）。
三. 操作步骤。
实验二十六 常见阳离子的分离和鉴定-PPT精选文档
生成白色沉淀，示有Ag+存在。
8.Zn 2+
的鉴定
取3滴0.2
mol· L –1 ZnSO4试液于试管中，
加2滴2 mol· L –1 HAc溶液酸化，再加入 等体积硫氰酸汞铵（NH4）2[Hg(SCN)4]
溶液，摩擦试管壁，生成白色沉淀，示
2.K+的鉴定
在盛有0.5mL1mol· L-1
KCl溶液的试管中，
加入0.5mL饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6
溶液，如有白色结晶状沉淀产生，示有
K+存在。如无沉淀产生，可用玻棒摩擦 试管壁，再观察。写出反应方程式。
3.Mg 2+的鉴定
在试管中加2滴0.5mol· L-1
MgCl2溶液，
2.Sn 2+的鉴定 取5滴0.5mol· L –1
SnCl2试管中，逐滴
加入0.2mol· L –1 HgCl2溶液，边加边
振荡，若产生的沉淀由白色变为灰
色，然后变为黑色，示有Sn 2+ 存在。
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1.Al 3+ 的鉴定 取2滴0.5mol· L –1 AlCl3溶液于小试管中， 加2～3滴水，2滴2mol· L –1 HAc及2滴 0.1%铝试剂，搅拌后，置水浴上加热片 刻，再加入1～2滴6mol· L –1 氨水，有红 色絮状沉淀产生，示有Al 3+存在。
三、部分混合离子①的分离和鉴定
取Ag+试液2滴和Cd 2+、Al 3+、Ba 2+、
Na+试液各5滴，加到离心试管中， 混合均匀后，按下表进行分离和鉴
实验九 常见阳离子的分离与鉴定
实验九常见阳离子的分离与鉴定(一)
实验摘要:
为了巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质，了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及相关操作，本实验用简单的方法，通过观察反应的特殊现象，如特定的颜色变化，沉淀的生成或溶解，某种气体的产生来鉴定或分离某种离子。
实验用品:
试管烧杯离心机离心试管玻璃棒PH试纸镍丝
实验内容:
一.碱金属、碱土金属离子的鉴定
三.部分混合离子的分离与鉴定
结果及讨论:
Ag+、Pb2+能和盐酸生成不同溶解性的沉淀；Ag+、Pb2+、Ba2+、Ca2+能和酸生成不同溶解性的硫酸盐沉淀；Al、Pb、Cu、Sb的氢氧化物具有两性，能溶于氢氧化钠；Cu2+、Ag+、Cd2+、Pb2+、Bi3+、Ca2+、Ba2+、Al3+能和碳酸铵生成沉淀；Ag+、Cu2+、Cd2+能和氨生成配合物；Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Sb3+能和硫化氢或硫化铵生成各种颜色的硫化物沉淀。
参考文献:
[1] 北京师范大学等校编.《无机化学实验》[M](第三版)，高等教育出版社，2004,167-172
[2] 周权. 《阳离子鉴定实验中异常现象的讨论》.《黄山学院学报》[J].2007(01)
[3]. 《微型无机化学实验》[M]. 科学出版社, 2000,。
实验十常见无机阳离子的分离与鉴别
全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理
论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染
空气，污染环境。
表1 简化的硫化氢系统分组方案
组别 组试剂
组内离子
组的其他名称
Ⅰ 稀HCl
Ag+、Hg22+、Pb2+
盐酸组，银组
Ⅱ H2S(TAA) ⅡA（硫化物不溶于Na2S）
(0.3mol/LHCl) Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+ 硫化氢组，铜锡组
（பைடு நூலகம்）组试剂与分离条件
本组与第三、四、五组的分离，是基于硫化物 溶解度的不同。本组硫化物可在0.3mol/LHCl酸性 溶浓中生成，而第三组硫化物的沉淀则要求更低的 酸度。第四、五组不生成硫化物沉淀。
为了将本组比较完全地同第三组分开，我们需 要讨论以下几个问题。
1. 沉淀要求的酸度 第二组阳离子硫化物的溶度积比第三组阳离子
二、实验原理
1、物质的检验方法与技巧
（1）、物质的检验的类型 物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。
鉴定：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是 这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子； 鉴别：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物 质； 推断：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进 行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中 含有什么物质，不含什么物质等。
可溶组，钙钠组
二、 第一组阳离子分析
（一）本组离子的分析特性 本组包括Ag+、Hg22+、Pb2+等3种离子，称为银
组。由于它们能与HCl生成氯化物沉淀。最先从试 液中分离出来，所以按顺序称为第一组，按组试剂 称为盐酸组。
常见阳离子的分离、鉴定
实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。
常见阳离子的分离与鉴定
四.定性分析实验记录及结论
认真观察实验现象， 认真观察实验现象，如实地做好记 录，注意实验现象与文献书本上所描述 的差异，综合各种因素考虑问题， 的差异，综合各种因素考虑问题，以期 得出正确的结论。 得出正确的结论。
记录 描述 报告 反应方程式
实验分三个单元
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 Ag+、Hg22+、Pb2+ 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及 组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb 第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 其硫化物难溶于Na ，称为铜组（ 其硫化物难溶于 2S，称为铜组（ⅡA组） 组 其硫化物能溶于Na ，称为锡组（ 其硫化物能溶于 2S，称为锡组（ⅡB组） 组 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ —— 在氨碱性溶液中沉淀完全 其中Cr 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀 其中 3+、Al3+ 生成
常见阳离子的分离与鉴定
一. 无机定性分析 ——
无机物的半微量定性分析
化学方法具有一定优越性： 化学方法具有一定优越性：
灵活性大，不需特殊仪器设备， 灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不 便于使用仪器或条件有限的地方。 便于使用仪器或条件有限的地方。
定性分析的实验训练： 定性分析的实验训练：
可对化学元素按周期表排列的性质、 可对化学元素按周期表排列的性质、无机化合 离子）的性质增进了解， 物（离子）的性质增进了解，对已学过的普通化学 中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性 认识的提高。 认识的提高。
阳离子分离与鉴定
第三、四组和第五、六组分离时，进入第五、六 组沉淀中。
离子分离、鉴定的方法
(NH4)2S,H2S 用TAA(硫代乙酰胺,CH3CSNH2) 代替,常温下水解很慢,加热则很快水解.
酸性: CH3CSNH2+H++H2OCH3COOH+NH4++H2S 碱性: CH3CSNH2+OH- CH3COO-+NH3+H2O+S2-
离子分离、鉴定的方法
11种阳离子分析，4学时内完成。 Ag, Pb, Cu, Cd, Co, Ni, Cr, Al , Mn, Fe, Mg 预习报告 A.11种阳离子系统分析和鉴定表
注上试剂名称、浓度、用量和条件 B. 注意事项
本页已使用福昕阅读器进行编辑。 福昕软件（Ｃ）２００５－２００９，版权所有， 仅供试用。
离子的分离
离子分离、鉴定的方法
离子的分离方法有：沉淀分离法 萃取法 离子交换法等
沉淀分离法的理论依据：物质溶解度的不同。
离子分离、鉴定的方法
分离的要求：简捷、迅速、能分清 系统分离分析 个别分离分析 阳离子系统分离分析 阴离子系统分离分析
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀 而与其它阳离子分离的试剂称为组试剂. 利用不同的组试剂把阳离子逐组分离,再进行检出 的方法叫阳离子的系统分析
第四组：易溶组
Mg2+
第五组：两性组
Al3+，Cr3+
第六组：氢氧化物组 Fe2+，Fe3+， Mn2+
本页已使用福昕阅读器进行编辑。 福昕软件（Ｃ）２００５－２００９，版权所有， 仅供试用。
离子分离、鉴定的方法
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学中，阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤， divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下：
- 预处理：预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步，可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。
- 共析：用于分离有关的化合物的有机溶剂，在共析实验中，重要的是选择适当的溶剂，可以实现离子弱共析和离子强共析。
- 根据溶解度和萃取受体的选择：根据溶解度的不同，主要分为水溶和有机溶，而有机溶非水溶即萃取受体，常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。
- 重结晶和提取：溶剂提取技术非常重要，原料中的阳离子萃取到某种溶剂后，应收集溶解液，用新的溶剂萃取，以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。
- 结晶干燥：使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。
在结晶过程中，有一些溶剂和添加剂被带出去，而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。
- 多重梯度洗脱：多重梯度洗脱可以得到更纯的产品，常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。
- 鉴定技术：鉴定阳离子的技术常采用X波发射（EDX）、原子荧光光谱（AES）、原子质谱（MS）等技术，分析阳离子的精确性很重要，也可以利用热分析技术，如热重分析（TGA）、热分散光元仪（DSC）来确定其组成和特性。
以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤，然而，实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。
在操作分离与鉴定步骤时，需要掌握相关基础知识，并仔细审查操作过程，以确保工作效果。
无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。
3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
常见阳离子的分离与鉴定(二)
SF4的低温化学纯化
阳离子的鉴定
• 鉴定：用特效反应证明某一组成的存在。 • 由于物质种类多，性质相似的不少，因此
常常有干扰。 • 清除干扰的方法有两种：分离和掩蔽 • 掩蔽：利用化学反应将某一组成的浓度降
低至不发生干扰。常用的掩蔽方法是生成 弱酸或弱碱、生成沉淀、生成配合物以及 改变其氧化态。
Cu2+
HgS
实验注意事项
• 做分离时在离心试管中进行； • 每次沉淀时沉淀剂都是稍过量的； • 离心后清液用专用滴管吸出留后用 • 沉淀经洗涤（加水后用尖玻棒搅动，再离
心，水洗液弃去）后再用；
• 滴管每吸液一次后都要用去离子水清洗 （三个烧杯都分盛去离子水，每个烧杯吸 三次都弃去）！
混合常见阳离子的分组
常Ag见+、阳H离g2子2+、共H有g二2+、十P多b2种+、：BNa2H+、4+ C、aF2+e、2+、MnF2e+3、+、 Bi3+、Al3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、 CFeu32++有、特Cd效2+反、应Mg可2+以、直Zn接2+、取K试+液。鉴其定中，NH其4+余、均F需e2+、 分组分离后才能鉴定。分离到不再干扰时为此。
AgCl Hg2Cl2 PbCl2
3mol/L NH4Ac
AgCl Hg2Cl2
PbAc2
6mol/L NH3H2O
Hale Waihona Puke HgNH2Cl+Hg
[Ag(NH3)2]+
常见阳离子的分离与鉴定.
要按实验步骤要求的顺序滴加试剂，否则可能会出现异
常现象；
每一步实验都要仔细观察现象，并做好记录； 离心机使用时，必须保持平衡, 等离心机停止转动后， 再取出离心试管,要注意完全;
14
15
剂、铝试剂等。
6
【实验操作】
☺ Mg2+的鉴定:
2滴0.5mol· L-1MgCl2 蓝色沉淀 ＋ 6mol· L-1NaOH 1滴镁试剂 ＋ 絮状沉淀
☺ Ca2+的鉴定:
0.5ml 0.5mol· L-1CaCl2 ＋ 10滴饱和(NH4)2C2O4
沉淀不溶 离心
沉淀
沉淀溶解
白色沉淀
7
☺ Ba2+的鉴定:
与稀H２SO4溶液反应： Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应： Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应： Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
4
【实验原理】
与(NH4)2CO3溶液反应： Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg+、Hg22+、Mg2+、 Pb2+、Bi3+、Ca2+等 与H2S或(NH4)2S反应：
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定； 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
→6 mol·L-1 HAc
↓溶
→2 mol·L-1 HCl
Ca2+ 在氨性或醋酸性溶液中均能生成 CaC2O4白色沉淀，此沉淀溶于强酸。
2d 2mol·L-1HAc、 Ba2+
2d 2mol·L-1NaAc→
2d 1mol·L-1K2CrO4
黄色↓ 不溶 NaOH Pb2+也有相同反应 但溶 NaOH
黄色↓
Pb2+
：2d 1mol·L-1K2CrO4
→
→ 2 mol·L-1
NaOH
溶于 NaOH (Pb2+的鉴定应在中性 或微酸性条件进行。)
Pb2+ + CrO42－＝PbCrO4↓ （溶于HNO3、NaOH不溶醋酸） PbCrO4 +OH－→PbO22－
Bi2+ →1d 2.5%硫脲
黄色溶液
黄色络合物
实验十二 常见阳离子的分离与鉴定
【学习目标】 认知目标：巩固和进一步掌握一些金属离元素及其化合物的性质。掌握常见阳离子的鉴定反应。 技能目标：常见阳离子鉴定反应的条件控制。 思想目标：培养学生仔细认真、尊重实验事实的良好习惯。 【教学安排】 一 课时安排：3 课时 二 实验要点：1、碱金属、碱土金属离子的鉴定
二、p 区和 ds 区部分金属离子的鉴定；
离子
方法、试剂
现象
HAc-NaAc 调 pH=4～5; BaCrO4可溶解在稀HCl、稀HNO3中，但不溶于HAc和 NaOH溶液中。
解释及方程式
：2d 2mol·L-1HAc、2d
1%铝试剂 →水△→
此沉淀在pH4～5 溶液中呈桃红色，在pH6～7 溶液中呈
1d6mol·L-1HAc Cu2+ → K4[Fe(CN)6]
(亚铁氰化钾)
红棕↓
注意：Bi2+会水解使反应失效，可在强酸介质中反应。
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4－ →Cu2 [Fe(CN)6]↓红棕
Fe3+会与试剂→深蓝色↓干扰。
HCl→AgCl ↓
白↓→↓溶解→白
Ag+
→氨水→↓溶解 ↓
逐滴 0.5 mol·L-1 SnCl2
L 亮黄色↓
白↓→灰→黑
Cd2+ + S2-＝Cd S↓ 弱酸性条件下与H2S反应生成亮黄色↓，一二组阳离子 有干扰，可将硫化物↓用 3 mol·L-1 HCl处理， ，再 取离心液加入 3 mol·L-1 NaOH碱化，析出黄色↓。 Hg2+ + Sn2++4Cl－= Hg2Cl2↓白色＋SnCl62- ( Sn2+量少) Hg2Cl2+Sn2++4Cl－= 2Hg↓黑色+ SnCl62- ( Sn2+量多)
［问题讨论］
1、KCl、Cd(NO3)2、AgNO3、ZnSO4 。用NaOH可区别
适量 NaOH：
过量 NaOH
KCl
无明显现象√
无明显现象
Cd(NO3)2 AgNO3 ZnSO4 2、
白色Cd(OH)2↓ 黑色Ag2O↓√
白色Zn(OH)2↓
↓不溶解 √ ↓不溶解
↓溶解ZnO22－√
饱和H2S
Cu2+
2、p 区和 ds 区部分金属离子的鉴定； 【重点、难点】 常见阳离子的鉴定反应及其反应的条件控制。 【教学方法】 实验指导、演示、启发 【实验指导】
一、碱金属、碱土金属离子的鉴定
离子 方法、试剂
现象
解释及方程式
白色晶形↓
（中性）
：KSb(OH)6
（酸性）
Na+
擦试管壁破坏过饱和
在中性或醋酸性介质中（浅黄绿色）
1 mol·L-1 NH3H2O
紫红色，Fe3+有干扰，可用过量NaOH处理后的试液（Al3+
铝试剂又称试铝灵,俗名
变为AlO2－）加HAc酸化后调节pH4～5。
为玫红三羧酸三胺,学名 红色絮状↓
3-(双(3-羧 基-4-羟基苯
Al3+
(金黄色素三羧酸胺)
基 ) 亚 甲 基 )-6- 氧 -1,4- 环
己烯-1-羧酸三铵盐.它与 NH3H2O：降低酸度
铝 盐形成红色内络盐,加
入氨水则则形成红色沉
淀.
性状:棕黄色或棕红色粉
末。易溶于水,溶于乙醇。
逐滴 Sn2+
0.2 mol·L-1 HgCl2
白↓→灰→黑 除强还原剂，一般离 子不干扰。
Hg2Cl2+Sn2++4Cl－= 2Hg↓黑色+ SnCl62- ( Sn2+量多) Hg2+ + Sn2++4Cl－= Hg2Cl2↓白色＋SnCl62- ( Sn2+量少) (Sn2+可使红色甲基橙变为无色。)
95%乙醇和 8 滴醋酸铀铣 现象，促使↓生成。
锌，用玻棒擦试管壁。 淡黄色↓
饱和酒石酸氢钠
白色晶形↓
NaHC4H4O6
K+
：Na3[Co(NO2)6]
亮黄色↓
亚硝酸钴钠
Mg2+
：6 mol·L-1 NaOH → 镁试剂 1 滴
天蓝色↓
KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓+ NaCl
→HNO3酸化
2d 2mol·L-1HAc Zn2+ →(NH4)2[Hg (SCN) 4] 白↓
擦试管壁
在中性或微酸性条件下： Zn2++Hg (SCN) 42－＝Zn[Hg (SCN) 4]↓ 相同条件下：Cu2+→黄绿色↓Co2+→蓝色↓
Cd2+ 2d 0.5mol·L-1 N;Na+ + CO(NO2)63- = K2Na[CO(NO2)6]↓
镁试剂在酸性中显黄色，在碱中显紫红色，在NaOH 介质中与Mg2+作用生成天蓝色沉淀。大量的NH4+妨碍 Mg(OH)2的生成会干扰鉴定（对硝基间偶氮苯二酚）。
10 d饱和(NH4)2C2O4
白色晶形↓
→ →↓
Ca2+
↓不溶
黑 CuS
Zn2+
白色 ZnS↓
Hg2+
黑色 HgS↓
Cd2+
黄色 CdS↓