石油产品碱值测定法
石油产品碱值测定法
试样量
X=10/预估的碱值
•质量控制检查(D2896方法)
每天通过分析一个质量控制样品来确认所使用的仪器性能和操作步骤
当一个QC样品的测试结果超出实验室控制指标时,需要采取纠正措施,例如仪器再校正
如可能,QC样品应能代表所分析的样品类型,且平均值及QC样品的控制范围要在测试前确定
注:
QC样品的碱值会随储存而改变。
•B法:在120℃的烘箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时,冷却至室温,称取0.05-0.1g苯二甲酸氢钾,称准至0.1mg,放入烧杯中,用温热的20ml冰乙酸溶解,加入40ml氯苯,冷却后,用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴定,操作和终点判断同B法。
同时做20ml冰乙酸和40ml氯苯混合溶剂的空白试验。
•SH/T0251每周标定一次
仪器
•电位滴定仪
•电极
•搅拌器—机械或电动的,可调速及带螺旋桨、耐化学腐蚀材料的桨叶。使用电动搅拌器必须接地。
•滴定管—10或20ml,0.05ml分度,校准至±0.02ml或具有相似精度的自动滴定管
•滴定烧杯
试剂与材料
•水-ASTMD2896符合D1193第Ⅲ类水的要求
SH/T0251符合GB/T6682中三级水的要求
试验步骤
•A法
试样量
X=28/预估的碱值
试样量,g称量精度,g
10-20 0.05
5-10 0.02
1-5 0.005
0.25-1.0 0.001
0.1-0.25 0.0005
•称有试样的烧杯中加120ml滴定溶剂,搅拌溶解
•将已准备好的电极插入试样中,浸入位置尽可能低,搅拌速度要控制在没有溶液飞溅和产生气泡的情况下尽可能大
试样重复性再现性
石油1001张宁钻井液ph值和碱度的测定
• pH=-lg[H+],pOH=-lg[OH-], pH+pOH=14 • PH=7时 H+浓度10^(-7)mol/L;OH-浓度10^(-7)mol/L. • PH=8时 H+浓度10^(-8)mol/L;OH-浓度10^(-6)mol/L. • PH=11时 H+浓度10^(-11)mol/L;OH-浓度10^(-3)mol/L. • PH变化1,OH-浓度变化10倍,浓度变化小时不 宜描述准确。
2.钻井对钻井液pH值的要求 2.钻井对钻井液pH值的要求 钻井对钻井液pH
?碱性
a、 一般钻井液pH值控制在8.5~9.5范围内, Pf为1.3~1.5 mL; b、 饱和盐水Pf>1mL,海水钻井液Pf为 1.3~1.5mL; c、 深井抗高温钻井液应严格控制 含量, 一般应控制Mf/Pf小于3,至少应小5; d、 不分散型:pH=7.5~8.5; e、 分散型:pH>10; f、 钙处理钻井液pH>11.3为防止CO2腐蚀, pH值应控制在9.5以上。
• 按API推荐的试验方法,要求对Pm、Pf和Mf API推荐的试验方法,要求对Pm、Pf和 分别进行测定。并规定,以上三种碱度的 值,均以滴定1 mL样品(钻井液或其滤液) 值,均以滴定1 mL样品(钻井液或其滤液) 所需0.02N H2SO4的毫升数表示,毫升单位 所需0.02N H2SO4的毫升数表示,毫升单位 常可省略
不同的pH值,CO32-、HCO3-的存在情况不同。 pH=11.3,HCO3-的质量浓度可忽略;pH<8.3,只 有HCO3-存在;pH值在8.3~11.3之间为两离子共 存空间,称之为缓冲混合区。 一般用Mf(甲基橙碱度)/Pf(酚酞碱度)表示 CO32-的污染程度。当Mf/Pf=3时,有轻度CO32污染;当Mf/Pf≥5时,为严重的CO32-污染。故 测定滤液中的Mf及Pf就可以测定两种粒子的质量 浓度或含量,为钻井液处理提供可靠依据。
油品碱值的滴定法
油品碱值的滴定法油品的碱值是对油品中酸性物质含量的测定指标之一,它能反映出油品中是否存在酸性物质,并且其数值的大小能够直接影响到油品的质量。
为了准确测定油品的碱值,滴定法是被广泛使用的一种方法。
本文将详细介绍油品碱值的滴定法,并提供相应实际操作过程的步骤和注意事项。
一、实验原理滴定法是一种常用的分析方法,利用滴定剂与待测物反应的化学反应进行准确测定。
在测定油品碱值中,常用的滴定剂为盐酸。
其反应原理是:酸性物质与盐酸发生酸碱中和反应,通过控制滴定剂加入的体积,测得油品中的酸性物质含量,从而推算出碱值。
二、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、磁力搅拌器、电子天平等。
2. 试剂:标准盐酸溶液、甲基红指示剂、待测油品样品。
三、实验步骤1. 样品准备:将待测的油品样品使用电子天平称取适量,放入滴定瓶中。
注意,样品的质量要尽量保持一致,以提高测定结果的准确性。
2. 指示剂的选择:根据待测油品的特性选取合适的指示剂。
在这里,我们选择使用甲基红指示剂,它在中性环境下呈红色,酸性环境下呈黄色。
3. 定量滴定:向装有待测样品的滴定瓶中加入适量甲基红指示剂,观察滴定瓶中的溶液变红。
然后,用标准盐酸溶液开始滴定,搅拌底部以促进反应的进行。
随着盐酸滴定液的滴加,溶液开始逐渐变黄。
当溶液从红色变为黄色时,证明酸性物质已经完全中和。
记录滴定液加入的体积。
4. 实验重复:根据需要,可以进行多次实验,取平均值来提高结果的准确性。
四、实验注意事项1. 滴定剂和指示剂的浓度要保持一致和固定。
2. 滴定过程中,应保持搅拌均匀,以促进反应的进行。
3. 滴定过程中,应注意观察颜色的变化,严格控制滴加滴定剂的速度,避免过量加入导致误差。
4. 实验时,应注意处理好废液,避免对环境造成污染和危害。
五、实验数据处理1. 计算酸性物质的物质量:根据滴定剂的浓度和滴定液加入的体积,可以计算出酸性物质的物质量。
公式为:酸性物质的物质量(g)=标准盐酸浓度(mol/L)×滴定液加入的体积(mL)。
油品碱值实验报告
1. 了解油品碱值的测定原理和方法。
2. 掌握使用酸碱滴定法测定油品碱值的基本操作。
3. 分析油品碱值对油品性能的影响。
二、实验原理油品碱值是衡量油品中酸性物质含量的指标,通常以中和1克油品中的酸性物质所需的氢氧化钾(KOH)毫克数表示。
油品碱值的测定采用酸碱滴定法,通过将油品与过量的氢氧化钾溶液反应,然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾,根据消耗的盐酸量计算油品的碱值。
三、实验仪器与试剂仪器:1. 碱式滴定管:50ml2. 酸式滴定管:50ml3. 容量瓶:100ml4. 烧杯:250ml5. 移液管:10ml6. 滴定架7. 温度计试剂:1. 氢氧化钾标准溶液(0.1mol/L)2. 盐酸标准溶液(0.1mol/L)3. 氯化钠溶液(10%)4. 酚酞指示剂5. 油品样品1. 准备工作:- 检查滴定管、容量瓶等仪器的清洁度。
- 配制氯化钠溶液:称取10g氯化钠,溶解于100ml水中。
- 配制酚酞指示剂:称取1g酚酞,溶解于100ml乙醇中。
2. 样品预处理:- 称取1.0g油品样品,置于250ml烧杯中。
- 加入10ml氯化钠溶液,搅拌均匀。
3. 滴定操作:- 用移液管吸取25ml油品样品溶液,置于100ml容量瓶中。
- 加入1~2滴酚酞指示剂。
- 用氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈微红色,记录消耗的氢氧化钾体积。
4. 反应平衡:- 将滴定后的溶液放置一段时间,使反应达到平衡。
5. 滴定终点:- 用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由微红色变为无色,记录消耗的盐酸体积。
6. 计算油品碱值:- 根据消耗的盐酸体积和氢氧化钾标准溶液的浓度,计算油品的碱值。
五、实验结果与分析1. 实验数据:- 氢氧化钾标准溶液浓度:0.1mol/L- 盐酸标准溶液浓度:0.1mol/L- 油品样品质量:1.0g- 氢氧化钾消耗体积:V1(ml)- 盐酸消耗体积:V2(ml)2. 计算公式:油品碱值(mgKOH/g)= (V1 × C1 × 56.11) / 1.0其中,C1为氢氧化钾标准溶液的浓度,56.11为KOH的摩尔质量。
润滑油方法标准(四)
2002-1-1
石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)
SH/T 0704-2001
本标准适用于测定包括石油馏分油、润滑油在内的液体烃中的总氮含量,测定范围为40mg/kg~10000mg/kg。
在室温下将试样放入样品舟中,由进样器将盛有试样的样品舟送至高温燃烧管,在含氧气氛下,氮被氧化成一氧化氮,一氧化氮与臭氧接触后,转化为激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮衰减时发射的光由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样中的氮含量。
2002-5-31
2002-7-1
柴油机油腐蚀性能评定法
SH/ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 0723-2002
本标准主要用于检测柴油机油对柴油机中凸轮随动件和轴承所含的铜、铅等金属的腐蚀倾向。
将铜、铅、锡和磷青铜四种金属试片浸入一定量柴油机油中,在高温下向试样中通入定量的空气,试样结束后,对金属试片和试验分别进行腐蚀性检测。
2001-11-23
2002-1-1
润滑油高温泡沫特性测定法
SH/T 0722-2002
本标准适用于加或未加用以改善或遏制形成稳定泡沫倾向的添加剂的润滑油。
将试样加热到49℃,恒温30min后冷却至室温,然后将试样转至带刻度的1000mL量筒内,并加热到150℃,以200mL/min的流速向金属扩散头内通干燥空气,通气5min,测定停止通气前瞬间的静态泡沫量、运动泡沫量以及停止通气后规定时间的静态泡沫量、泡沫消失的时间和总体积增加百分数。
润滑油方法标准(四)
方法名称
方法号
适用范围
方法概要
发布日期
实施日期
石油产品和润滑剂碱值测定法(电位滴定法)
SH/T 0688-2000
石油产品测试方法名称
方法名称方法号适用范围方法概要发布日期实施日期石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 259-88本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分地水溶性酸或水溶性碱。
用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中地水溶性酸或碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色变化情况,或用酸度计测定抽提物地pH值,以判断有无水溶性酸或碱地存在。
1988-03-141989-03-01石油产品水分测定法GB/T 260-77(88 )本方法适用于测定石油产品中地水含量,用百分数表示。
一定量地试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
1977-11-081978-01-01石油产品苯胺点测定法GB/T 262-88本方法适用于测定石油产品地苯胺点。
将规定体积地苯胺和试样置于试管(或U形管)中,并用机械搅拌使其混合物以控制地速度加热直至两相完全混合。
然后将混合物在控制速度下冷却,当两相分离时,记录地温度即为苯胺点。
1988-07-271989-06-01石油产品酸值测定法GB/T 264-83本方法适用于测定石油产品的酸值。
本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
1983-03-091983-12-01石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法GB/T 265-88本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度。
本方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。
1988-05-231989-04-01深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)GB/T 387-90本标准适用于硫含量大于0.1%的深色石油产品。
试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收,生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
1990-12-141991-10-01石油产品灰分测定法GB/T 508-85本方法适用于测定石油产品的灰分。
教育教学 实验二:石油产品水溶性酸碱性测定
实验二:石油产品水溶性酸碱性测定一、实验目的本实验旨在通过滴定法测定石油产品中的水溶性酸和碱的含量,了解其酸碱性质,为石油产品的应用和质量控制提供依据。
二、实验原理石油产品中含有多种有机和无机化合物,其中一些化合物具有酸碱性。
通过与标准酸溶液和碱溶液进行滴定,可以测定出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
本实验采用中和滴定法,将石油产品与水混合,摇动并静置一段时间,使油水充分接触。
然后,用标准酸溶液和碱溶液分别滴定混合液,根据滴定的体积和浓度计算出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器:石油产品样品、去离子水、标准酸溶液(如盐酸将石油产品与水混合,摇动并静置一段时间,使油水充分接触。
在混合过程中,应保持石油产品样品的温度和混合均匀性,以确保实验结果的准确性。
3.3滴定酸含量:将混合液搅拌均匀,然后用标准酸溶液滴定,记录消耗的体积。
在滴定过程中,应控制好滴定速度,使滴定过程缓慢而均匀,避免产生气泡或溶液溅出。
3.4滴定碱含量:将混合液搅拌均匀,然后用标准碱溶液滴定,记录消耗的体积。
同样地,在滴定过程中应避免产生气泡或溶液溅出。
3.55数据处理:根据滴定的体积和浓度计算出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
具体计算方法可参考相关化学分析手册或教材。
四、实验结果分析通过本实验,我们可以得到石油产品中水溶性酸和碱的含量。
分析实验结果,可以了解石油产品的酸碱性质以及可能存在的质量问题。
例如,如果石油产品中含有过多的酸性或碱性物质,可能会影响其安定性、腐蚀性以及其他性能指标。
因此,本实验可以为石油产品的应用和质量控制提供依据。
五、实验注意事项1.在实验过程中要保持石油产品样品的温度和混合均匀性,以确保实验结果的准确性。
2.在滴定过程中,应控制好滴定速度,使滴定过程缓慢而均匀,避免产生气泡或溶液溅出。
3.实验结束后,应将实验仪器清洗干净,以便下次使用。
4.本实验需要使用化学试剂,应注意安全操作规程,避免直接接触皮肤或吸入气体。
润滑油的全碱值测定盐酸法
Application润滑油的全碱值测定(盐酸法)1.滴定的概要润滑油的全碱值,是为了评价润滑油质量的重要指标之一。
全碱值的测定,可参照JIS K 2501,用“与1g样品中全碱性成分所消耗的盐酸或者是高氯酸的量当量的氢氧化钾(KOH)的毫克(mg)数”表示。
全碱值的成分有:有机碱,无机碱,氨基化合物,弱酸盐(肥皂),多碱的碱性盐,重金属盐,抗氧化剂以及清洁剂等的添加物。
在全碱值的测定方法上,有盐酸法和碱值·高氯酸法(以下简称高氯酸法)。
下面列举了相关的测定法。
●JIS K 2501: 全碱值(盐酸法、高氯酸法)●ASTM D4739-1996: 根据电位滴定法的碱值的试验法(盐酸法)●ISO 3771-1994 : 根据电位滴定法的碱值的试验法(高氯酸法)●ASTM D2896-1998: 根据电位滴定法的碱值的试验法(高氯酸法)在本文中介绍的是使用日本平沼COM-1700系列电位滴定仪,根据盐酸法测定柴油发动机油(使用油)的全碱值的例子。
首先准确称量一定的样品量,并添加到甲苯和异丙醇的混合溶剂里溶解。
然后插入电极,用盐酸异丙醇滴定液做滴定。
在滴定终点时对那些回折点明确呈现的样品,把回折点作为终点,对于那些回折点不明确的样品,把非水碱性缓冲液表示的pH作为终点。
2.试剂以及电极试剂滴定液 0.1mol/L 盐酸(异丙醇)滴定液滴定溶剂甲苯 500mL异丙醇 495mL 1 L 1个测定使用125mL水 5mL非水酸性缓冲液把10mL市面上销售的缓冲溶液A添加到100mL滴定溶液里混合电极指示电极 GE-101B(玻璃电极)参比电极 RE-201热敏电极 TE-401 (温度补偿电极)3.测定条件滴定方法 (Method) 石油产品中和值试验1 (Oil 1)启动定时器 (S. Timer) 120秒连续滴加pH(C.P pH ) 5.0 pH终点pH (E.P pH) 3.99(设定在非水酸性缓冲液的pH显示)控制模式 (Mode) 1 1滴加量 1(Del mL 1)0.2 mL等待时间 1(Int Time 1)60秒转换时间(Trans. Time)120秒滴加量 2(Del mL 2)0.1 mL等待时间 2(Int Time 2)60秒等待时间(Int Time)0秒等待灵敏度(Int Sens)0 mV4.测定例滴定曲线全碱值的测定结果平均值 3.81 (mg/g)标准偏差 0.08 (mg/g)变动系数 2.07 (%)5.摘要关于终点检测法终点检测法一种是把滴定曲线的回折点作为终点,另一种是把预先被决定了的滴定曲线上的一定pH(非水酸性缓冲液表示的pH)作为终点的方法。
石油产品水溶性酸及碱测定法
石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 259-1988本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑油、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。
1 方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱。
然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2 仪器2.1 分液漏斗:250或500mL。
2.2 试管:直径为15~20mm,高度为140~150 mm,用无色玻璃制成。
2.3 漏斗:普通玻璃漏斗。
2.4 量筒:25,50和100 mL。
2.5 锥形烧瓶:100和250 mL。
2.6 瓷蒸发皿。
2.7 电热板及水浴。
2.8 酸度计:具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极),精度为pH≤0.01pH。
3 试剂与材料3.1 试剂3.1.1 甲基橙:配成0.02%甲基橙水溶液。
3.1.2 酚酞:配成1%酚酞乙醇溶液。
3.1.3 95%乙醇:分析纯。
3.2材料3.2.1 滤纸:工业滤纸。
3.2.2 溶剂油:符合SH 0004橡胶工业用溶剂油规定。
3.2.3 蒸馏水:符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。
4 准备工作4.1 试样的准备:4.1.1 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇动5min。
粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。
4.1.2 当试样为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心的用玻璃棒搅匀。
4.2 95%乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。
5 试验步骤5.1 当试验液体石油产品时,将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃。
轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。
对50℃运动粘度大于75mm2/s的石油产品,应预先在室温下与50mL汽油混合,然后,加入50mL加热至50~60℃的蒸馏水。
润滑油碱值及测试方法
二、润滑油有一定碱值其作用是? 1、对于柴油发动机润滑油来说,碱值是 因为柴油发动机特别是船舶类的由于烧 含硫的重油等燃料油,而且这类柴机油 是和燃料油混合在发动机里的(这一点 与汽油发动机不同),导致发动机在运 转过程中会产生酸性物质,所以这里的 碱值存在的意义是中和酸性物质同时防 止设备腐蚀。
2、对于金属加工液来说,一定的碱值可以保证 润滑油中添加剂的活性,如有色金属防腐 蚀剂、稳定剂等,就是说很多润滑油添加 剂在酸性环境中会容易失效或者变质,而 碱性环境可以保持该类添加剂的稳定功能。 很多金属加工液碱值保持在9.0左右,太高 对工人皮肤有刺激作用,碱值太低影响添 加剂活性。
三、碱值的测试方法: 石油产品总碱值测定可按SH/T 0251-92标 准方法进行。该方法是以石油醚-冰乙酸 为溶剂,用0.1N高氯酸标准溶液进行非水 滴定来测定石油产品和添加剂中碱性组分 的含量。相应的国外标准试验方法有美国 ASTM D 2896和4739、英国IP 276、德国 DIN 51537和ISO 3771等。
1对于柴油发动机润滑油来说碱值是因为柴油发动机特别是船舶类的由于烧含硫的重油等燃料油而且这类柴机油是和燃料油混合在发动机里的这一点与汽油发动机不同导致发动机在运转过程中会产生酸性物质所以这里的碱值存在的意义是中和酸性物质同时防止设备腐蚀
润滑油碱值的碱值代表的是润滑油中碱性物质 含量的标准,通常以mgKOH/g为单位。是 测定油品中有效添加剂成分的一个指标, 表示润滑油的中和能力。 碱值也分为两种分别是强碱值和弱碱值, 两者统称为碱值。我们通常所说的"碱值" 实际上是指"总碱值(TBN)"。
标准对照
在检验报告或合格证中,时常会要用ASTM 或国际标准出具数据,本人整理了一点常用国/行标可用ISO/ASTM代替的标准,供家参考。
希望有兴趣的能分类(润滑脂、内燃机、工业油......)整理,实现分享。
项目检测标准(方法)名称标准(方法)号国外(际)标准酸值石油产品酸值测定法GB/T 264-83(91) ASTM D974碱值石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)SH/T 0251-93(2004)ASTM D2896酸值石油产品中和值测定方法(电位滴定法)GB/T 7304-2000 ASTM D664水含量液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)GB/T 11133-89 ASTM D1744水分石油产品水分测定法GB/T 260-77(88)闭口闪点石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/T 261-83(91) ISO 2719闪点和燃点石油产品闪点和燃点测定法GB/T 3536-83(91) ASTM D92粘度指数石油产品粘度指数计算法GB/T 1995-1998 ASTM D2270灰分石油产品灰分测定法GB/T 508-85(91)ISO6245/ASTM D482残炭石油产品残碳测定法(微量法) GB/T 17144-1997 ISO6615比色石油产品颜色测定法GB/T 6540-86(91) ASTM D1500倾点石油倾点测定法GB/T 3535-2006 ISO3016/ASTM D97铜片腐蚀石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5096-85(91) ASTM D130空气释放值润滑油空气释放值测定法SH/T 0308-92(2004) ASTM D3427水分离性能石油和合成液水分离性能测定法GB/T 7305-2003 ASTM D1401泡沫特性润滑油泡沫特性测定法GB/T 12579-2002 ASTMD892防锈性能加抑制剂矿物油在水存在下的防锈性能试验法GB/T 11143-89 ASTM D665氧化安定性氧化安定性试验法(RBOT法) SH/T 0193-92 ASTM D2272表观粘度发动机表观粘度测定法(CCS法)GB/T 6538-2000 ASTM D5293P B GB/T 12583-1998 ASTM D2783P B SH/T 0202 ASTM D2596烧结负荷(P D) GB/T 12583-1998 ASTM D2783烧结负荷(P D) SH/T 0202 ASTM D2596ZMZ GB/T 12583-1998 ASTM D2783ZMZ SH/T0202 ASTM D2596磨斑直径SH/T 0189-92 ASTM D4172极压性能SH/T 0187-92, ASTM D3233法莱克斯试验机(法莱克斯轴和V型块)抗磨损性能SH/T 0188-92, ASTM D2670介质损耗因数和体积电阻率液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量GB/T 5654-85,IEC 247元素分析使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法GB/T17476-1998,ASTMD5185湿热防锈油脂湿热试验法GB/T 2361-92 JIS K2246盐雾防锈油脂盐雾试验法SH/T 0081-91(2000) JIS K2246钢网分油润滑脂钢网分油测定法(静态法)SH/T 0324-92(2004) FS791B321.2滴点润滑脂滴点测定法GB/T 4929-85(91) ISO2176锥入度润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T 269-91 ISO2137击穿电压绝缘油击穿电压测定法GB/T 507-2002,IEC 156密度石油产品密度测定法(密度计法)GB/T 1884-2000 ISO3675硫酸盐灰分石油产品硫酸盐灰分测定法GB/T 2433-2001 ISO 3987界面张力石油产品油对水界面张力测定法GB/T6541-1986(1999)ISO 6295戊烷不溶物用过的润滑油不溶物测定法GB/T 8926-88, ASTM D893OK值极压性能:梯姆肯环块试验机GB/T 11144-89, ASTM D2782腐蚀防锈油脂腐蚀性试验法SH/T 0080-91 JIS K2246皂化值石油产品皂化值测定法GB/T 8021-2003 ASTM D94热分析氧化诱导期(润滑油、润滑脂)SH/T0719-2002 ASTM D5483 硫含量轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法SH/T 0689-2000, ASTM D5453 氮含量轻质石油产品中氮含量测定法SH/T 0657-1998 ASTM D4629 氮含量石油产品中氮含量测定法SH/T 0704-2001 ASTM D5762 泵的总磨损量石油基液压油磨损特性测定法(叶片泵法)SH/T0307 ASTM D2882 氧化寿命加抑制剂矿物油的氧化特性测定法GB/T12581-2006 ASTM D943平均磨痕直径和摩擦系数润滑脂摩擦性能测定法SH/T0721-2002,ASTM D5707 模拟蒸馏石油馏分沸程分布(气相色谱法)SH/T 0558,ASTM D2887 低温泵送粘度GB/T9171,ASTM D3829 低温泵送粘度SH/T 0562,ASTM D4684 高温高剪切粘度SH/T 0751,ASTM D4741 高温沉积物(TOEST)SH/T 0750 ,ASTM D7097 高温抗泡(150℃)SH/T 0722,ASTM D6082 抗乳化性GB/T 8022,ASTM D2711。
石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法颜色指示剂法
FNYSHYYY01102 石油产品和润滑剂 酸值和碱值测定法 颜色指示剂法F-NY-SH-YYY-01102石油产品和润滑剂—酸值和碱值测定—颜色指示剂法1 范围1.1 本方法适用于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑剂的酸性或碱性组分,它适用于测定在水中离解常数大于10-9的酸或碱,离解常数小于10-9的极弱酸或碱不影响测定,如果盐类水解数大于10-9,则有影响。
注1 在新的和使用过的油中,被认为具有酸性的组分包括有机酸、无机酸、酯、酚类化合物、内酸、树脂、重金属盐类和添加剂,如抗氧剂和清净剂。
同样,被认为具有碱性的组分包括有机碱、无机碱、胺类化合物、弱酸的盐类(皂类)、多元酸的碱式盐、重金属盐类和添加剂,如抗氧剂和清净剂。
2 本方法不适用于测定含有多种碱性添加剂类型的润滑油的碱值,此类油品的碱值可以用SH/T 0688的试验方法来测定。
1.2 本方法可用于表明使用中的油品在氧化条件下的相对变化。
尽管滴定是在规定条件下进行的,但是本方法不能测定绝对酸性和碱性,以预测油品在使用条件下的性能。
已经知道酸值或碱值与轴承腐蚀之间没有必然联系。
注:某些油品,例如切削油、防锈油和类似的复合油品,或深色油品,由于指标剂呈现的终点不明显,不能用本方法测定酸值,可以用GB/T 7304的试验方法测定。
颜色指示剂法测定的酸值在数值上不一定与GB/T 7304的结果相等。
颜色指示剂法测定的碱值与SH/T 0688在数值上也不一定相等,但数据具有一定相关性。
2 方法概要测定酸值或碱值时,将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合溶剂中,使其成为均相体系,在室温下分别用标准的碱或酸的醇溶液滴定。
通过加入的对-萘酚苯溶液颜色的变化来指示终点(在酸性溶液中显橙色,在碱性溶液中显暗绿色)。
测定强酸值时,用热水抽提试样,用氢氧化钾醇标准溶液滴定抽提的水溶液,以甲基橙为指示剂。
3 意义和用途3.1 新的和使用过的石油产品中含有一些酸性或碱性组分,它们以添加剂或以使用过程中所形成的降解产物的形式而存在,如氧化产物。
SHT0162石油产品中碱性氮测定法
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0162-92代替石油产品中碱性氮测定法ZBE30003-861 主题内容与适用范围本标准规定了则定石油产品中碱性氮的方式。
本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。
2方式概要将试样溶于苯-冰乙酸混合溶剂中,以甲基紫为指示剂,用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定试样中的碱性氮,至溶液由紫变蓝。
按照消耗的高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积,计算试样中碱性氮含量。
3仪器自动滴定管:5mL,分度为mL。
锥形烧瓶:250 mL。
容量瓶:1000 mL。
量筒:50 mL。
3.5移液管:1,25,50 mL。
4试剂冰乙酸:分析醇。
高氯酸:分析醇。
乙酸酐:分析醇。
苯:分析醇。
4.5邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。
4.6甲基紫或结晶紫指示剂:将甲基紫溶于100 mL冰乙酸或g结晶紫溶于100 mL冰乙酸中,配成1 g/L甲基紫指示液或1 g/L结晶紫指示液。
5预备工作C(HClO4)=L高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定配制将1 mL高氯酸与250 mL冰乙酸在1L容量瓶内混合,加入20 mL乙酸酐,并用冰乙酸稀释至刻度,放置留宿,进行标定。
标定称取105±5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钠g(精准至g),置于250 mL锥形瓶中。
加入50 mL冰乙酸,加热溶解,冷却后,加入50 mL苯及5滴甲基紫指示液,用高氯酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。
记录消失的高氯酸-冰乙酸的体积。
量取50 mL苯及50 mL冰乙酸,加入5滴甲基紫指示液,用高氯酸-冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色,作为试剂的空白值。
计算高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度C(HClO4),mol/L,按式(1)计算:mC(HClO4)=(1)×(V1-V0)式中:m―――邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
V1―――滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积,mL;V0―――空白实验消耗的高氯酸-冰乙酸溶液的体积,mL;―――与mL高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液[C(HClO4)=mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
原来油品水溶性酸碱含量的测定是这样做的!
原来油品水溶性酸碱含量的测定是这样做的!油品水溶性酸碱是油品出厂时必须检测的项目之一,决定着油品的质量,那么油品水溶性酸碱性是如何检测的呢?油品在生产、使用或贮存时,水溶性酸碱腐蚀与其接触的金属构件,促使油品老化。
在出厂成品分析中,哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱,都可认为油品质量不合格,不能出厂。
因此,油品水溶性酸碱含量的测定就尤为重要。
首先,我们要知道什么是石油产品的水溶性酸或碱?石油产品的水溶性酸或碱是指加工及贮存过程中落入石油产品内的可溶于水的矿物酸碱,以及低分子有机酸、水溶性酚类化合物以及盐类。
其中最主要为矿物酸。
矿物酸主要为硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯。
水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。
它们多是由于用酸碱精制时清除不净,由其残余物所形成的。
实验原理酸值(也称总酸值,TAN)是表明油品中含有酸性物质的指标,是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g表示。
油品的酸值为有机酸和无机酸的总值。
但在多数情况下,油品中没有无机酸存在,因此所测定的酸值几乎都代表有机酸。
实验方法颜色指示剂法,GB/T 264-83或SH/T 0163-92电位滴定法,GB/T 7304-2014实验步骤1.蒸馏水萃取汽油样品50mL,蒸馏水25mL,萃取2次;2.仪器准备(1)0.01mol/L KOH溶液润洗滴定管三次,冲洗电磁阀及橡皮管三次,加滴定液至0刻度;(2)准确移取25mL待测溶液,并加入适量超纯水。
放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。
(3)将pH复合电极固定于电极架,并没入待测液中。
3.手动滴定每间隔0.5mL记录一次pH值,待溶液pH值变化不大后,结束滴定。
4.数据处理绘制消耗标准溶液体积-pH值图,得到滴定曲线;判断滴定终点,计算待测油样的酸值。
测定过程中的注意事项:(1)试油必须充分摇匀,并立即取样。
(2)所用的试剂、蒸馏水、乙醇等都必须符合规定的要求(试验用水煮沸驱除CO2后,水pH值为6.0~7.0)。
石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)不确定度分析
滴 定法 ) 每种方法 又分 为 A法 和 B法 , 。 我们 以仲裁 试验 A 为 :
法 为例 , 析其 不确定度 。 分
( 1 V ) . 5 10 一 0 ×0 0 6× 0 0
BN = — —
m
二、 测量数 学模型
正 滴 定 法 : 样 溶 解 于滴 定 溶 剂 中 , 高 氯 酸 冰 乙 酸 试 以 标 准 滴 定 液 为滴 定 剂 , 玻 璃 电 极 为 指 标 电 极 , 汞 电 极 以 甘
量; m— Biblioteka 试 样 的质 量 , 。 g ①滴 定管 的允差 带来 的不 确定度 ; ② 高 氯酸 冰 乙酸标 准 滴定 液 实际 浓 度带 来 的 不确 定
度;
高氯酸标准滴 定液的体 积对碱值 的灵敏系数 为 :
( N) 5 1 C B 6. ×
c
③ 称 量试 样 质量 的天 平允 许误 差 带 来 的标 准 不确 定
B ( g OH/ )=— N m K g —
6. 5 KOH/ 3 mg g
三 、 确 定 度 分 析 不
根 据 S / 0 5 —19( H T 2 1 9 3 石油产 品碱值 测定法 》 ( 的规定 ,
对样 品 的试 验仅 做两 次平 行测 定 , 因此 , 用 考虑 A类不 不
( C呲 n m
1 高氯 酸冰 乙酸 标准 滴定 溶液 浓度 带 来 的标 准 不确 .
度
根据 S / 0 7 —19 ( H T 09 9 1石油产 品试 验用 实际 溶液 配制 ( 方 法》 定 , 规 标准 滴定液 浓度在 标 定时 , 单次标 定 的浓度 值
与 算 术 平 均 值 之 差 不 大 于 算 术 平 均 值 的 0 2 , 术 平 均 .% 算
油品碱值的滴定法
油品碱值的滴定法是通过使用一种强碱性试剂,例如高氯酸或EDTA,将油品中的碱性组分中和至一定程度,从而测定油品中的碱值。
这个过程中,使用一种指示剂来指示滴定终点,通常使用酚酞指示剂,因为它可以在碱性条件下呈现明显的颜色变化。
在进行滴定之前,需要将油样品溶解在一个适当的溶剂中,通常使用甲苯和异丙醇混合溶剂。
然后,将一定量的试剂加入到溶液中,并使用滴定管滴加试剂,直到指示剂呈现出滴定终点的颜色变化。
通过记录添加的试剂量,可以计算出油品中的碱值。
需要注意的是,滴定法只能测定油品中的碱性组分,而不能确定油品的总酸值或碱值。
此外,滴定法也不能预测油品在使用条件下的性能,因为油品的性能受到多种因素的影响,包括温度、压力、化学成分等。
石油产品水溶性酸及碱测定法
石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 259-1988本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑油、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。
1 方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱。
然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2 仪器2.1 分液漏斗:250或500mL。
2.2 试管:直径为15~20mm,高度为140~150 mm,用无色玻璃制成。
2.3 漏斗:普通玻璃漏斗。
2.4 量筒:25,50和100 mL。
2.5 锥形烧瓶:100和250 mL。
2.6 瓷蒸发皿。
2.7 电热板及水浴。
2.8 酸度计:具有玻璃-氯化银电极(或玻璃-甘汞电极),精度为pH≤0.01pH。
3 试剂与材料3.1 试剂3.1.1 甲基橙:配成0.02%甲基橙水溶液。
3.1.2 酚酞:配成1%酚酞乙醇溶液。
3.1.3 95%乙醇:分析纯。
3.2材料3.2.1 滤纸:工业滤纸。
3.2.2 溶剂油:符合SH 0004橡胶工业用溶剂油规定。
3.2.3 蒸馏水:符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。
4 准备工作4.1 试样的准备:4.1.1 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇动5min。
粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。
4.1.2 当试样为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心的用玻璃棒搅匀。
4.2 95%乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。
5 试验步骤5.1 当试验液体石油产品时,将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗,加热至50~60℃。
轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。
对50℃运动粘度大于75mm2/s的石油产品,应预先在室温下与50mL汽油混合,然后,加入50mL加热至50~60℃的蒸馏水。
astm d2896标准
astm d2896标准
ASTM D2896标准是关于石油产品碱值测定的标准试验方法。
该标准规定了使用potentiometric perchloric acid titration(电位滴定法)测定石油产品碱值的方法。
具体来说,ASTM D2896标准适用于测定石油产品的碱值,其中包括新鲜油和用过的油。
该标准可用于测定碱值>3008201mg KOH/g,但需要注意的是,在基数≤3008201mg KOH/g 的情况下,精度声明仅适用于ASTM D1193方法。
ASTM D2896标准中还涉及到了程序A和程序B的使用,这两种程序使用不同的滴定溶剂体积和样品重量。
此外,ASTM D2896标准还对一系列新油和旧油以及添加剂浓缩物进行的循环试验进行了规定,以验证方法的可靠性和准确性。
总之,ASTM D2896标准是测定石油产品碱值的标准试验方法,适用于测定碱值>3008201mg KOH/g 的石油产品。
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判定
• pH4、 pH760缓冲溶液60秒时的电位值差应 大于162mv
溶液的标定
• B法:在120 ℃的烘箱中加热一定量的苯二 甲酸氢钾2小时,冷却至室温,称取0.050.1g苯二甲酸氢钾,称准至0.1mg,放入烧 杯中,用温热的20ml冰乙酸溶解,加入 40ml氯苯,冷却后,用高氯酸冰乙酸溶液 进行电位滴定,操作和终点判断同B法。 同时做20ml冰乙酸和40ml氯苯混合溶剂的 空白试验。 • SH/T0251每周标定一次
• ASTM D2896与SH/T0251不同点 • 在D2896附录X2使用另一种溶剂系统,可避 免使用氯苯,但精密度变差 • 在D2896方法中可测定碱值大于300mgKOH/g, 但≤ 300mgKOH/g获得精密度
定义
• 碱值—滴定1g溶解在指定溶剂中的样品到方 法规定的最佳拐点所需要的高氯酸的量, 用等当量的KOH的mg数表示
试剂与材料
• 0.1mol/l高氯酸冰乙酸溶液的配制 将8.5ml 70%-72%的高氯酸(10.2ml 60%-62%高氯酸) 与500ml冰乙酸和30ml(35ml 60%-62%高氯酸)乙酸 酐混合,用冰乙酸稀释到1L,静止24小时
• 高氯酸钠电解液的配制
溶液的标定
• A法:在120 ℃的烘箱中加热一定量的苯二 甲酸氢钾2小时,冷却至室温,称取0.1-0.2g 苯二甲酸氢钾,称准至0.1mg,放入烧杯中, 用温热的40ml冰乙酸溶解,加入80ml氯苯, 冷却后,用高氯酸冰乙酸溶液进行电位滴 定,操作和终点判断同A法。 同时做40ml冰乙酸和80ml氯苯混合溶剂的 空白试验。
计算公式
• c(HClO4)=1000W/[204.23(V-b)]
W—称取苯二甲酸氢钾的质量,g V—滴定时所用高氯酸冰乙酸溶液的体积,mL b—空白试验所用高氯酸冰乙酸溶液的体积,m
注:高氯酸冰乙酸标准滴定溶液应在使用前标定。因有机液 体的体积膨胀系数 较大,高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的使 用温度,应在它的标定温度±5 ℃之内。 高于5 ℃使用,则滴定所用的体积乘以系数[1-(t ×0.001)]; 低于5 ℃使用,则滴定所用的体积乘以系数[1-(t ×0.001)]
精密度
• A法 • 重复性和再现性
试样 重复性 再现性 平均值的百分数 平均值的百分数 采用正滴定的试样 3 7
• B法 • 重复性和再现性
试样 重复性 再现性 平均值的百分数 平均值的百分数 采用正滴定的试样 5 7
SH/T0251附录
• 石油产品碱值测定法 (指示剂法)
D2896附录
• 测试范围 新油的碱值6-70 添加剂碱值5-300 使用过的油碱值5-27 • 替换溶剂 二甲苯代替氯苯 • 替换电极
计算
• BN,mgKOH/g=[(E-F)NA56.1]/S E=滴定曲线上拐点对应的滴定样品所用的高 氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积,ML F=空白滴定所用高氯酸冰乙酸标准滴定溶 液的体积,ML NA=高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度 S=试样的质量,g
报告
• 碱值(D2896-方法A或方法B)=结果
石油产品碱值测定法
(高氯酸电位滴定法)
ASTM D2896-07a与SH/T0251-93 方法解读
范围
• ASTM D2896与SH/T0251相同点
• 本标准用高氯酸冰乙酸滴定法测定石 油产品的碱值 • 测试步骤分A法和B法 • 可作为碱性组分的有有机碱、无机碱、 胺基化合物、弱酸盐(皂盐)
范围
试验步骤
• 滴定完毕移开烧杯,用滴定溶剂冲洗电极, 接着用蒸馏水洗,再用滴定溶剂洗,试验结 束后,电极不再使用时,应浸泡在蒸馏水中 • 每一批试验都要做120ml滴定溶剂的空白试 验
试验步骤
• B法 试样量 X=10/预估的碱值
试验步骤
• 质量控制检查(D2896方法) 每天通过分析一个质量控制样品来确认所使用的 仪器性能和操作步骤 当一个QC样品的测试结果超出实验室控制指标时 ,需要采取纠正措施,例如仪器再校正 如可能,QC样品应能代表所分析的样品类型,且 平均值及QC样品的控制范围要在测试前确定 注: QC样品的碱值会随储存而改变。
仪器
• 电位滴定仪 • 电极 • 搅拌器—机械或电动的,可调速及带螺旋桨、耐 化学腐蚀材料的桨叶。使用电动搅拌器必须接地。 • 滴定管—10或20ml,0.05ml分度,校准至 ±0.02ml或具有相似精度的自动滴定管 • 滴定烧杯
试剂与材料
• 水-ASTMD2896符合D1193第Ⅲ类水的要求 SH/T0251符合GB/T6682中三级水的要求 • 冰乙酸—分析纯 • 乙酸酐—分析纯 • 氯苯—分析纯 • 高氯酸—分析纯 • 石油醚—分析纯(用于SH/T0251方法) • 苯二甲酸氢钾—基准试剂 • 滴定溶剂—一体积冰乙酸加到二体积氯苯中,混合 均匀
方法概要
• 试样溶解于无水氯苯和冰乙酸混合物中,以高氯 酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为 指示电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定, 用电位滴定曲线的电位突跃判断终点 • A法和B法
• 在正滴定模式下没有拐点,改用乙酸钠滴定溶液 返滴定
意义和用途
• 新的和用过的石油产品由于加入添加剂可 能含有碱性组分,可用酸滴定的方法测定 这些组分的相对含量。碱值是测定油品中 碱性物质的量,与测试条件有关。有时在 使用油的监控中用于测定润滑剂的降解, 但是报废指标必须凭经验确定。
试验步骤
• A法 试样量 X=28/预估的碱值 试样量,g 称量精度,g 10-20 0.05 5-10 0.02 1-5 0.005 0.25-1.0 0.001 0.1-0.25 0.0005
试验步骤
• 称有试样的烧杯中加120ml滴定溶剂,搅拌溶解
• 将已准备好的电极插入试样中,浸入位置尽可能 低,搅拌速度要控制在没有溶液飞溅和产生气泡 的情况下尽可能大 • 手工滴定:滴定速度一般控制在0.1ml/min,滴定 过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速 度 • 自动滴定:按仪器说明书调整仪器,最大滴定速 度为1.0ml/min
电极性能的检查
• 缓冲溶液pH4、 pH7、 pH11用于检查电极 • 使电极浸入蒸馏水或去离子水1分钟 • 从蒸馏水中拿出,放入缓冲溶液pH4,用秒 表计时,30秒后,记录电位值,再过30秒 再记录电位值,差值代表了漂移 • 在pH7、 pH11缓冲溶液中重复上一步骤
判定
• • • • • 漂移<1,非常好 1<漂移<2,好 2<漂移<3,可接受 3<漂移<4,有疑问 4>漂移,不可接受
试样准备
• 样品必须具有代表性 • 必要时,可加热样品,有助于更好的混合 • 取样前,应剧烈摇动,以确保试样均匀性
电极准备
电极测试 • 将电极浸入经充分搅拌的100ml冰乙酸 数,用氯苯漂洗电极并浸入100ml冰乙酸加 1.5ml高氯酸冰乙酸标准滴定溶液中,读数 间的差值至少0.3V
电极准备
• 电极清洗 首先用滴定溶剂冲洗电极 其次用蒸馏水冲洗 再用滴定溶剂漂洗
电极准备
• 电极维护
如确定玻璃电极已受污染,可将其在冷的铬酸或 其他强氧化性酸的清洗溶液中浸泡,时间不要超 过5分钟 保持电极中的电解液液面在任何时候都要高于滴 定烧杯中的液体液面 在几次滴定中不能将电极留在滴定溶剂中 要避免刮伤玻璃电极 • 新的玻璃电极至少要在蒸馏水浸泡24小时以上方 可使用,使电解液液面高于蒸馏水液面