油页岩性能检测及其结果分析
《油页岩含油率测定方法(格金法)》测量方法重复性与再现性分析
《油页岩含油率测定方法(格金法)》测量方法重复性与再现性分析作者：韩宇陈艳伶高洋洋来源：《城市建设理论研究》2014年第08期摘要：对《油页岩含油率测定方法（格金法）》进行协同试验来确定测量方法的重复性与再现性。
关键词：协同试验准确度重复性限再现性限柯克伦检验格拉布斯检验中图分类号：C35文献标识码： A一.前言《油页岩含油率测定方法（格金法）》是油页岩含油率测定领域的新方法，该方法具有升温速度稳定，气密性好，试样受热均匀，残油收集方便，油收率高等优点。
本文通过协同实验方式来确定该方法测定油页岩含油率结果的重复性与再现性。
共4个实验室参与了协同试验，根据引用《测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》GB/T 6379.2-2004中所描述的标准化的测量方法对测试结果进行分析。
在用基本方法进行试验安排时，取自q批物料的样本分别代表q个不同测试水平，被分到p个实验室，每一个实验室都在重复性条件下对每一水平得到同样n次重复测试结果。
这种试验称为平衡均匀水平试验。
二.协同实验数据1. 原始数据：对每个水平（样品）每个实验室都报告了2个试验结果。
表1协同实验原始数据：油页岩含油率（%）实验室i 水平（样品）j1 2 3 4 5 61 2.22.03.78.3 14.1 13.9 17.5 17.2 21.2 21.02 2.82.73.73.5 8.5 8.2 14.0 13.7 17.8 18.4 21.5 21.03 2.62.33.63.4 9.2 8.9 14.8 14.5 18.8 18.1 22.5 21.74 2.32.33.03.2 8.2 8.1 14.018.3 22.521.82. 单元平均值的计算：一个实验室和一个水平（样品）的组合称为精密度试验的一个单元。
表2油页岩中含油率的单元平均值实验室i 水平（样品）j1 2 3 4 5 61234 2.102.752.452.303.603.603.503.10 8.458.359.058.15 14.0013.8514.6518.118.4518.60 21.121.2522.1022.153. 单元离散度：一般情况，使用单元内标准差，若所有单元都只包含两个测试结果，则可用绝对差代替标准差。
页岩原料化验报告
页岩原料化验报告一原料实验委托中扬公司对唐河西岗的两种页岩原料分别进行了理化性能测试，各项指标如下：⑴原料基本性能灰白色页岩：呈灰白色，块状，松散容重1.8g/cm3，自然含水率6.2%；莫氏平均硬度2.4。
褐色页岩：呈浅褐色，块状，松散容重 1.68g/cm3，自然含水率6.8%；莫氏平均硬度2.2。
⑵原料实验前准备把送检原料各取4kg分别用小型锤破粉碎机粉碎后过筛（孔径≤2mm），筛下料储存好备用。
①各取1kg筛下料烘干后进行化学成分和发热量测试，结果见下表：②各取筛下料1kg分别加水陈化72h后，用小型双级真空挤砖机挤出泥条，各取泥条500g，进行物理性能测试，结果见下表：⑶物料的颗粒组成分析把送检原料分别用锤破粉碎后剩余原料进行筛分结果见下表：表3 页岩原料颗粒组成从表3中可以看出，2种页岩原料中小于0.1mm的颗粒都在50%以上，有利于成型。
⑷制砖原料综合性能评价2种原料干燥敏感系数均接近1，属中敏感性原料。
生产中应控制干燥速度，才不易产生裂纹，总收缩不大，可生产合格产品。
2种制砖原料的塑性指数为11~12.5之间，大于7，小于15，属中等塑性原料，利于成型。
⑸结论与建议综上各项实验结果，得出如下结论：①从化学成分来看，2种页岩的物化性能良好，指标大都在页岩制砖原料的要求范围之内。
②从原料塑性来看，均可用来生产页岩砖。
页岩在加工过程中，保证原料的颗粒细度和级配，充分混拌是最重要的，此工艺过程可增强混合料的可塑性，陈化时间为72h，不但有利于水份的均匀化，也有利于物料的成型性能，防止坯体干燥收缩不均和石灰爆裂现象出现，能使制品表面光滑。
从原料塑性来看，可减少陈化时间。
③从干燥性能来看，它们均属中敏感性原料，干燥收缩适中，适宜中速干燥。
④从烧成上看，建议温度在940℃~1020℃之间，对窑炉设计及施工要求较高。
干燥温度建议为115℃~145℃。
油页岩性能检测及其结果分析
油页岩性能检测及其结果分析朱文鉴1王镇泉2（1.北京探矿工程研究所，北京，100083；2.中国石油大学（北京），北京，102249）摘要：本文介绍了吉林扶余矿区和辽宁野马套海矿区的油页岩物理特性和力学特性的检测结果，结合油页岩的物理力学特性数据，作者分析了在油页岩矿区进行钻探施工采用PDC钻头的适应性和泥浆体系的优选结果。
为油页岩矿区进行地质勘探施工的钻头选型和泥浆体系优选提供一定的参考。
关键词：油页岩、适应性、试验分析油页岩是一种高灰分(>40%)的固体可燃有机矿产，低温干馏可获得类似天然石油。
它由无机物和有机物组成，常见的无机物有石英、粘土、长石碎屑物、碳酸盐等，有时还含有铜、钴、镍、钛、钒等化合物。
含油率＞３.５％，有机质含量较高，主要为腐泥质、腐殖质或混合型，其发热量一般大于4186.8kJ/kg，仅次于煤的发热量。
油页岩是一种重要的能源，又属非常规油气资源，在提供动力燃料和热电等方面发挥着较大的作用。
我国油页岩资源丰富，居世界第4位。
我国油页岩主要分布在20个省和自治区、47个盆地，共有80个含矿区。
全国油页岩资源为7199.37亿T，如果将油页岩折算成页岩油，全国页岩油资源为476.44亿T，如果扣除油页岩开发和干馏过程中的损失，全国页岩油可回收资源为119.79亿T。
随着我国经济社会高速的发展，能源需求日益增大，油气资源又相对缺乏，急切需要寻找和开发可替代能源，因此开发利用油页岩是重要的可行的发展之路。
1 油页岩力学特性测试解决油页岩地层的钻探工程问题是加快油页岩勘探开发进程的必要条件。
为解决油页岩钻探中存在的技术问题，采集了吉林和辽宁省油页岩矿区的油页岩（见表1、图1），进行了油页岩的物理化学性质、力学性能等指标严格测试。
为油页岩钻井液优选、破岩工具研制、钻进规程优化、油页岩开采等提供基础数据。
图1 野外采集的油页岩样品1.1 压入硬度、塑性系数测试岩石硬度是岩石抵抗其他物体刻划或压入其表面的能力，其衡量单位是Pa（帕）或者MPa （兆帕）。
新疆宝明页岩油性质分析及加工方案
新疆宝明页岩油性质分析及加工方案金阳;韩冬云;曹祖宾;庞海全;王艳清;李文岐【摘要】Properties of Baoming shale oil were analyzed.Baoming shale oil contains more than 50% the normal pressure fractions, which contains about 40% of diesel fraction. Compared with the properties of different regional shale oil, Baoming shale oil has low viscosity, low paraffin content, low condensation point, and belongs to low sulfur intermediate based oil with high nitrogen content. For the properties of the oil and the use direction of the product, simple processing scheme was put forward, which could provide the reference to the oil shale processing in the future.%对宝明页岩油的性质进行了分析，宝明页岩油含有50%以上的常压馏分，其中柴油馏分的质量收率占40%左右。
将宝明页岩油与不同区域页岩油的性质进行对比表明，宝明页岩油的粘度、含蜡量及凝点都比较低，属于含氮量较高的低硫中间基油。
针对油品的性质及产品的使用方向，简单提出加工方案，为今后页岩油的加工利用提供参考。
【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)001【总页数】3页(P48-50)【关键词】宝明页岩油;性质分析;加工方案【作者】金阳;韩冬云;曹祖宾;庞海全;王艳清;李文岐【作者单位】辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001;中国石油抚顺石化公司石油三厂，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001【正文语种】中文【中图分类】TE624页岩油是油页岩热加工时有机质受热分解所生成的产物，有“人造石油”之称。
油页岩含油率测定(格金法)的不确定度评定
油页岩含油率测定(格金法)的不确定度评定摘要：依据NB/T 51011-2014 《油页岩含油率的测定格金法》，选取油页岩样品进行10次重复性测定，分析不确定度来源，采用合并样品标准差的方法，来评定油页岩含油率检测结果的总不确定度。
关键词：油页岩含油率的测定格金法不确定度拓展不确定度NB/T 51011-2014《油页岩含油率的测定格金法》是由东北煤田地质局沈阳测试研究中心起草，国家能源局于2014年3月18日批准，并将在2014年8月1日实施的新标准。
本文依据该方法对油页岩含油率测定的不确定度进行评定。
1．方法提要：将一定量的油页岩试样装入干馏管中置于低温干馏炉内，在隔绝空气的条件下，以规定升温程序加热到520℃，并保持一定时间，根据干馏所得油的质量，计算其含油率。
2．测量仪器：（1）低温干馏装置：能控温在520±10℃，恒温区不小于200mm，升温速度能满足10℃/min。
（2）水分测定管：量管刻度范围0~10ml，分度值0.05ml，磨口。
（3）天平：感量0.01g，称量范围0~500g。
3．建立数学模型：根据NB/T 51011-2014 《油页岩含油率的测定格金法》，油页岩含油率空气干燥基产率按下式计算：式中：Tad -油页岩含油率，%m-空气干燥油页岩岩样质量，gm’-油页岩干馏出全部油的质量，gma-干馏冷凝物质量，gmb-干馏总水分质量，gmd-干馏管及支管内所沾页岩油的质量，g4.分析不确定度的来源：空气干燥基油页岩含油率测定结果不确定度的主要来源是天平称量和干馏总水分体积的读取与质量换算。
4.1采用天平称量有3个不确定度来源：（1）测量重复引入的不确定度，A类评定；（2）电子天平最大允许误差引入的不确定度，B类评定；（3）电子天平的分辨率引入的不确定度，B类评定。
4.2干馏总水分体积的读取与质量换算有4个不确定度来源：（1）测量重复引入的不确定度，A类评定；（2）水分测定管的最大允许误差引入的不确定度，B类评定；（3）水分测定管的分辨率引入的不确定度，B类评定；（4）读取干馏总水分体积时的温度与水的密度为1g/cm3时的温度不同引入的不确定度，B类评定。
油页岩含油率测定方法综述
瓶 ；１ ２ ＮＨ、 吸收 瓶 ；１ ３ 一 集 气瓶 ；１ ４ 一夹子 ；１ ５ 一 低 位瓶 。
铝甑 干 馏 是 由 弗希 尔 （ Ｆ ｉ ｓ ｃ ｈ ｅ ｒ ） 和 施 拉德 （ Ｓ ｅ ｈ ｒ ｎ ｄ ｅ ｒ ） 二 人 提 出的 用 以 测 定 焦 油 、半 焦 、热 解 水 回收 率 的 一 种煤 的低 温 干
待提 高 ；岩 石 热 解 仪 可 对油 页岩 含 油 率 进 行 精 确测 定 ，但 操 作 繁琐 。笔 者在 对 此 领 域 深入 研 究 的基 础 上 ，讨 论 分析 了 油 页岩 含 油 率测 定的 主 要 发 展 趋 势 和方 向 ， 认为 从 光 学 角 度 出发 研 究 测定 油 页岩 含 油率 的方 法可 能 是后 期 重点研 究 方 向 。 油 页岩 又 称 油 母 页 岩 ，是 一种 富 含 有 机 质 （ 有 机 质 含 量 通
学 术 研 讨
８ ７
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油页岩含 油率测定方法综述
◇ 中国地 质 大 学 （ 北 京 ）能源 学 院 贺 然 高亚 军 李 贺 侯友 林
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非 常规 天 然 气地质 评价 及 开发 工程 北京 市重 点 实验 室 贺 然
页岩 气勘 查 与评价 国土资 源部 重点 实验 室 贺 然
馏 试 验 方 法 ，而 油 页岩 在 低 温 干 馏 下可 生 成 页 岩 油 ，故 可 以借 用铝 甑干 馏来 测 定油 页岩 含 油率 。铝 甑干 馏 示意 图如 图 １ 所示。
１ ２格 金 低 温 干 馏 测
定 法
法 ，通过数据分析对其含油率做 出预测 ，应用广泛 ，但精度有
油页岩热解过程及产物析出特性实验研究
油页岩热解过程及产物析出特性实验研究近年来，随着全球能源需求的不断增长和传统石油资源逐渐枯竭，页岩油作为一种潜在的能源资源备受关注。
油页岩热解是将高岭土和粉煤灰作为固定床催化剂，通过高温热解使油页岩热解产物得到释放的过程。
本文将对油页岩热解过程及产物析出特性进行实验研究。
为了实现实验研究的目的，我们首先搭建了一套以固定床方式进行油页岩热解的实验装置。
实验装置采用了隔离措施，以避免外界对实验的干扰。
同时，我们选取了不同温度和时间组合，以模拟不同的热解条件，并对热解产物进行分析。
实验中，我们首先选取了一种常见的油页岩样品作为研究对象。
将样品粉碎并通过筛网分选，获得符合实验要求的颗粒。
然后，在实验装置中，将样品放置在高岭土和粉煤灰混合物上面，进行长时间的热解。
在实验过程中，我们测量了不同温度下的热解过程中产生的气体和液体产物的收集率。
结果显示，热解过程中，随着温度的升高，气体产物和液体产物的收集率呈现上升趋势。
同时，在相同温度下，较长时间的热解条件下，产物的收集率也有所增加。
我们进一步对热解产物进行了质谱分析，以确定其中的组成。
实验结果表明，油页岩热解主要产生了一系列的烃类化合物，包括烷烃、烯烃和芳香烃等。
其中烷烃主要以短链烷烃为主，而随着温度和时间的增加，烷烃的含量逐渐减少，而芳香烃的含量逐渐增加。
此外，我们还对热解过程中产生的固体残渣进行了分析。
结果显示，固体残渣主要由高岭土和粉煤灰组成，其中含有一定量的非挥发性物质。
随着温度的升高和时间的延长，固体残渣的含量逐渐增加。
综上所述，通过实验研究，我们对油页岩热解过程及产物析出特性有了一定的了解。
热解过程中，温度和时间是影响产物收集率和组成的重要因素。
随着温度和时间的增加，热解产物中的烷烃逐渐减少，而芳香烃逐渐增加。
此外，在热解过程中产生的固体残渣中，高岭土和粉煤灰所占比例较高。
这些研究结果对于深入了解油页岩热解过程及其产物具有重要的理论和实际意义，为油页岩资源的开发利用提供了参考综合实验结果表明，油页岩热解过程中，温度和时间是影响产物收集率和组成的关键因素。
油层物理实验页岩膨胀性及粒度组成分析实验
中国石油大学 油层物理 实验报告实验日期： 2012-11-22 成绩： 班级： 学号： 姓名： 教师：同组者：实验八 页岩膨胀性及粒度组成分析实验一．实验目的1. 掌握泥页岩膨胀机理；2．了解高温高压泥页岩膨胀仪的工作原理及仪器结构； 3．掌握泥页岩膨胀率测定及计算方法。
二．实验原理泥页岩在高温高压下遇水开始膨胀，随着时间的增加，膨胀量增大。
泥页岩膨胀率计算公式：%1000⨯-=h h h E t 其中：E —膨胀率，%；h t —粘土样品在t 时刻的高度，mm ；h 0—粘土样品的初始高度，mm 。
三．仪器结构图8-1 高温高压泥页岩膨胀仪原理图1.压力表；2.放气手柄；3.销钉；4.连通阀杆；5.放气螺钉；6.输入三通阀；7.容栅传感器；8.导杆；9.温度传感器；10.主测杯；11.粘土样品；12.岩样模；13.加热套；14.温控仪；15.注液阀；16.注液杯图8-2 主测杯结构示意图1.容栅传感器；2.传感器支架；3.输入三通阀；4.放气螺钉；5.平衡支架；6.密封螺钉；7.滑动杆；8.测杆；9.主测杯；10.紧固螺钉；11.岩样模；12.托垫；13.止钉；14.杯下盖；15.Φ51×3.1密封圈；16.测盘；17.滑块；18.表杆；19.传感器座主要试验仪器：主要试验仪器：氮气瓶(氮气压力大于5Mpa)、管汇、高温高压泥页岩膨胀仪、数据控制及显示系统等。
各仪器的主要指标：各仪器的主要指标：气源压力为5Mpa；工作温度≤120℃；工作压力为3.5Mpa；测试量程为15mm；试样模内径为25mm；测量分辨率为0.001mm。
四．实验步骤1. 打开高温高压页岩膨胀仪的电源开关，设置加热温度为80℃。
2.将制备好的压样(同岩样模一起)从主测杯底部装入主测杯内，同时应在主测杯底部放置密封圈，禁锢主测杯下的6个固定螺钉。
3.在主测杯上部放一个密封圈，将带有测盘、测杆的平衡支架系统放入主测杯内，调整好位置，拧紧固定螺钉。
窑街油页岩热解特性及产物分析
窑街油页岩热解特性及产物分析熊耀;马名杰;赵迪【摘要】采用铝甑低温干馏和TG-DTG、FT-IR、GC、GC-MS等分析手段研究了窑街油页岩(YJOS)的热解特性及其热解产物页岩油、半焦和干馏气的组成.结果表明,YJOS的最佳热解温度约为510℃,油页岩中的无机质组分一方面对有机质的热解起着催化剂的作用,降低了热解初始温度,同时也因为其与有机质的紧密结合阻碍了热解产物的顺利逸出;半焦中的脂肪烃几乎完全消失,有机质的缩合度和芳香度增加;干馏气的主要可燃成分是H2和CH4,其次是C2H6、CO和C2H4,干馏气的平均相对分子质量约为20.4,平均比热容约为51.9 J/(mol·℃),平均热值约为40.13 MJ/Nm3;页岩油的密度为o.938 g/mL,其中饱和烃和芳烃的质量分数分别为35.91％和26.51％,同时还含有较多的含氧、氮、硫等杂原子的有机化合物.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2015(031)001【总页数】6页(P98-103)【关键词】油页岩;热解;页岩油;干馏气;半焦;产物分析【作者】熊耀;马名杰;赵迪【作者单位】河南理工大学材料科学与工程学院,河南焦作454003;河南理工大学材料科学与工程学院,河南焦作454003;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116【正文语种】中文【中图分类】TE662作为一种重要的替代能源，油页岩的研究和开发得到了越来越多的关注[1]。
原位开采是油页岩生产页岩油的理想技术之一，但从目前的技术条件、成本控制等方面来看，还远未达到工业生产的条件。
油页岩热解所需的温度较低，可以通过热解的方法制取页岩油。
因此，笔者对油页岩的热解特性及其热解产物进行研究，确定其最佳干馏条件，分析其热解机理，以期扩宽其利用途径，为油页岩资源的综合利用和无废排放提供参考。
1.1 原料甘肃窑街油页岩(YJOS)，其工业分析(参照GB/T 212-2008)和元素分析结果见表1。
页岩油化验报告
页岩油化验报告一、引言本文旨在分析页岩油样本的化学组成及物理性质，以提供对该样本的详细了解。
通过化验报告，我们能够了解页岩油的烃类组分、含水量、密度等关键指标，为进一步研究和利用页岩油提供参考。
二、实验方法1. 样本收集从现场采集页岩油样本，并妥善封存，以保持样本的原始状态。
2. 样本制备将采集到的页岩油样本进行研磨，以获得均匀的粉末状样品，以便后续的化学分析。
3. 化学分析使用标准的分析方法对页岩油样本进行化学组成分析，包括烃类组分、含水量等参数的测定。
4. 物理性质测试通过实验测量页岩油样本的密度、黏度等物理性质指标，以了解其在常温下的流动特性。
三、结果与讨论1. 化学组成分析经过化学分析，得出以下结果：•烃类组分：页岩油样本中含有丰富的烃类化合物，主要包括烷烃、芳香烃和环烷烃等。
其中，烷烃类化合物占总烃类组分的70%，芳香烃和环烷烃分别占20%和10%。
•含水量：通过水分析仪测定，页岩油样本的含水量为5%。
2. 物理性质测试结果经过物理性质测试，我们得到了以下结果：•密度：页岩油样本的密度为0.9 g/cm³，表明其相对于水的密度较小。
•黏度：通过黏度计测量，页岩油样本在室温下的黏度为50 cSt，表明其具有一定的流动性。
3. 结果讨论根据化学组成和物理性质测试的结果，我们可以得出以下结论：•页岩油样本富含烃类化合物，其中烷烃类为主要成分，表明该样本具有较高的燃烧性能。
•页岩油样本含水量较低，适用于进一步的炼油加工和利用。
•页岩油样本的密度较小，黏度适中，说明其具有一定的流动性，能够在一定条件下进行输送和加工。
四、结论通过化学组成分析和物理性质测试，我们对页岩油样本的特性有了初步了解。
这些结果为进一步研究和开发页岩油的利用提供了重要的基础数据。
在未来的工程应用中，可以根据这些数据选择合适的技术和方法，实现对页岩油的高效开发利用。
五、参考文献[1] 张三，李四，王五. 页岩油的化学组成和物理性质研究. 石油科学技术杂志，20XX，XX(X)：XX-XX.六、附录页岩油样本的化学组成和物理性质详细数据见下表：测试项目结果烃类组分烷烃70%芳香烃20%环烷烃10%含水量5%密度0.9 g/cm³黏度50 cSt。
油页岩含油率测定方法
油页岩含油率测定方法：1.用牛角勺充分搅拌制备好试样，取50±0.5g放入已知重量的称量瓶中，称准至0.01g，将已知重量的样品移入铝甑中，注意不要使样品进入导出管，并力求试样表面平整。
2.盖上甑盖，用木锤轻轻敲紧，铝甑导出管用胶塞与已知重量的接受器连接，导出管应伸入接受器内，伸入的长度不应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。
3.冷却槽内放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。
4.通电加热，加热速度应按要求严格控制，加热过程中各段时间实测温度不得超过规定值的±5℃，到520℃时恒温20分钟，然后停止加热。
5.打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝甑和接受器，将接受器从铝甑导出管胶塞连接处拆开，为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝甑的出口管用软塞塞上。
6.擦干接受器外壁水，放置约5分钟，然后称重（称准至0.01g）盛有冷凝物的接受器重于空瓶重量之差，即为干馏冷凝物的重量（即油和水）。
7.用溶剂抽出法测出冷凝物的水量，冷凝物重量减去水重量，其差值即为页岩油重量。
8.铝甑冷至室温后，用木锤轻轻敲击甑体后柄，直至甑盖松动，取下盖子把半焦倒入已知重量的称量瓶中，注意要用毛刷把粘附在甑体的半焦打扫干净。
随即称量，所得重量与称量瓶重量之差即为油页岩半焦的重量。
9.报告：取重复测定两个结果的算术平均值，计算和换算测定结果时，所有值应准确到小数点后第二位，报告结果时只保留小数点后一位。
石油产品水分测定：1.向已称量过的盛有干馏冷凝物的接受器中加入100ml甲苯。
2.将该接受器与之配套的带麽口的经校正的干燥的水分测定管紧密连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝器相连接，接受器置于暗电炉内。
3.冷凝上端应用棉花松塞上，以防灰尘落入，并避免空气中的湿气在冷凝器内凝结。
4.给电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器下端滴下的液滴数为2-4滴，当水分测定管中的水分不在增加，溶剂变得充分透明，即可停止蒸馏，蒸馏结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝器内壁的水滴全部带入水分测定管中。
油页岩评价中的若干关键问题及研究趋势
油页岩评价中的若干关键问题及研究趋势摘要：随着页岩油逐渐成为非常规油气资源的新兴力量，我国也逐渐的开展页岩油的勘探与开发工作。
对页岩油开发工程技术、页岩油开发成本现状、页岩油经济效益评价、效益开发进行了分析。
关键词：页岩油；干馏炼油；综合利用；研究趋势油页岩又称油母页岩，是一种高矿物质含量的固体可燃有机沉积岩。
油页岩经热解(低温干馏)可得到类似原油的页岩油和类似天燃气的煤气。
在国际上油页岩被列为非常规油气资源。
一、油页岩资源开发利用经济分析1.开发利用方案。
油页岩资源综合开发利用涉及矿山开采、石油、电力、建材、化工等行业，是一项知识面广，纷繁复杂的工作.因此，要较好地开展油页岩资源综合开发利用研究工作，不但研究人员需要有丰富的专业知识，综合型、复合型的素质，还要充分借鉴国外开发经验、油气开发经验和煤炭开发经验，搞好与生态环境的结合、与综合利用的结合和与产学研用的结合.通过国内外油页岩开发利用调研分析，油页岩资源综合开发利用，形成闭合产业链，既可提高经济效益，又能解决环境和生态保护问题.其主要的综合开发路径有3条.①传统的方法：油页岩开采→炼油→发电→灰渣回填或制取有机肥料；②技术成熟，已进行工业化生产的方法：油页岩开采→炼油→发电→制取建材；③处于中试阶段，未大规模工业化生产的方法：油页岩开采→炼油→发电→元素提取.2.开发利用项目投资。
技术成熟的油页岩综合开发利用投资包括：矿山投资、炼油厂投资、配套电厂投资及新型建材项目的投资.通过对国内外油页岩开发企业调研，矿山投资一般为200～233元/t；炼油厂投资一般为2000～2400元/t；配套发电厂投资一般为1000～1083万元/MW.3.开发利用产品市场销售价格及成本。
油页岩开发利用的主要产品为：页岩油、发电、建材产品等.根据市场及相关企业的调研，国内矿山油页岩矿开采成本是：露天开采为40～60元/t；井巷开采为100～120元/t。
二、油页岩效益开发开发利用油页岩，首先要进行资源评价，包括油页岩岩质和油页岩灰的化学组成及特性。
油页岩含油率测定方法研究
油页岩含油率测定方法研究作者：姜少波来源：《中国科技博览》2014年第06期摘要：通过大量对比试验证明，用汽油代替甲苯对油页岩含油率测定过程中水分进行分离，用无水乙醇代替丙酮对干馏管进行清洗，消除甲苯和丙酮对人体的伤害。
关键词：含油率含水率汽油甲苯丙酮【分类号】：TE622.3龙口矿业集团有限公司是全国唯一海滨矿区，随着煤炭资源日益枯竭，集团公司领导根据实际情况，加大了对油页岩的开发利用，成为山东省唯一一家油页岩炼油企业。
在对油页岩开发利用过程中，油页岩含油率是一项重要考核指标。
油页岩含油率测定方法采用低温干馏法。
一、干馏过程在进行油页岩含油率测定过程中，试验过程按国标GB/T480-2010《煤的铝甑低温干馏试验方法》要求进行：在最初的15-20分钟内，使温度升到260℃，之后严格控制升温速度，保持5℃/分钟，520℃后停止加热并保温20分钟。
龙矿集团油页岩干馏过程特点：温度在120℃时，开始有水汽析出；150℃时，大量水分析出；400℃有少量焦油析出，并有半焦气味产生；450℃开始有大量焦油析出，半焦气味较浓，至520℃保温20分钟，干馏过程结束。
干馏全过程开启通风橱。
二、干馏总水分测定干馏结束后，向盛有干馏冷凝物锥形瓶中加入50ml甲苯或二甲苯，并与水分测定管连接，进行油水分离，测定含水率。
三、试验过程中，甲苯及丙酮替代物的选择按国标要求，进行总水分测定使用的溶剂为甲苯或二甲苯。
甲苯对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用，长期接触可发生神经衰弱综合症，皮肤干燥、皲裂、皮炎等症状。
随着人们自我保护意识的增加，对有机药品的接触防范心理较重，给工作带来一定难度。
为了消除甲苯对身体的伤害，我们选择了甲苯、二甲苯、石油醚、工业溶剂油、97#无乙醇汽油进行对比试验。
经过多次对试验结果的对比分析，甲苯、二甲苯平均蒸馏时间为20-30分钟，石油醚蒸馏时间为60-90分钟，工业溶剂油和汽油蒸馏时间为40-60分钟。
胜利油田罗家地区页岩储层可压性实验评价
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ７ ８ １ ／ ｓ ｙ ｓ ｙ ｄ ｚ ２ ０ １ ３ ０ ３ ３ ３ ９
胜 利 油 田 罗 家 地 区 页 岩 储 层 可 压 性 实 验 评 价
郭海萱 ， 郭天魁
（ １ ． 中国石油化工股份有 限公 司 胜利油 田分公司 采油工艺研究院 ， 山东 东营
第３ ５卷 第 ３期 ２ ０ １ ３年 ５月
文章 编 号 ： １ ０ ０ １ － ６ １ １ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ３ ３ ９ — ０ ８
石 油 察 劈
沾
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Ｖｏ １ ． ３ ５， Ｎｏ ． ３ Ｍａ ｙ， ２ ０１ ３
Ｐ ＥＴＲｏＬＥＵＭ ＧＥｏＬｏＧＹ ＆ ＥＸＰ ＥＲＩ Ｍ ＥＮＴ
ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ｏ ｉ ｒ ｓ ｉ ｎ Ｌｕ ｏ ｊ ｉ ａ ａ ｒ ｅ ａ ，Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｌ ｉ Ｏｉ ｌ ｉ ｆ ｅ ｌ ｄ
Ｇｕｏ Ｈａ ｉ ｘ ｕ ａ ｎ ．Ｇｕ ｏ Ｔｉ ａ ｎ ｋ ｕ ｉ
（ １ ． Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆＳ Ｉ Ｎ Ｏ Ｐ Ｅ Ｃ Ｓ ｈ ｅ ｒ ｒ ｇ ｌ ｉ Ｏ ｉ ｌ ｄ， Ｄ ｏ ｒ ｔ ｇ ｙ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ２ ５ ７ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｍ ｉ ￣ｏ ｆＰ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ， Ｂ ｅ ￣ ｉ ｉ ｎ ｇ １ ０ ２ ２ ４ ９ ，Ｃ ｈ ｉ ａ） ｎ
２ ． 中国石油大学 （ 北京 ） ， 北京 １ ０ ２ ２ ４ ９ ）
２ ５ ７ ０ ０ ０ ； 国内外尚无统一的评价方法。结合室内岩石力学 和物性参数测试结果 以及脆性指数计算
油页岩评价
油页岩资源评价包括油页岩质量评价、油页岩资源量评价及油页岩开发利用经济价值和效益评价。
油页岩质量评价时,其关键参数包括含油率(ω)、灰分(A g)、发热量(Q g DW)、全硫含量(S g Q)等。
油页岩含油率是指油页岩中页岩油所占的质量分数,是界定油页岩矿产资源概念的指标,也是油页岩品位评价的关键参数。
并依据含油率大小,将油页岩资源分为低、中、高3个品级:3.5%<ω≤5%、5%<ω≤10%、ω>10%。
含油率越高,油页岩品位越好。
灰分是指1 g油页岩分析样品在800±10℃条件下完全燃烧后剩余的残渣重量。
它既是区别高含碳油页岩与煤资源的关键指标,又是衡量油页岩质量的参数。
该参数越低,油页岩的质量越好。
当高含碳油页岩的灰分产率≤40%时,则归为煤炭资源系列的含油煤。
为避免油页岩样品因含水程度的差异而使灰分测试数据发生改变,所以油页岩灰分值采用无水干燥样为基准来度量,并用Ag表示。
发热量是指单位重量的油页岩完全燃烧后所放出的全部热量,是评价油页岩作为工业燃料价值的重要参数。
一般,化验室测定发热量多采用环境恒温式氧弹热量计,用氧弹热量计测定的发热量叫作弹筒发热量(Q DT)。
,评价油页岩的工业燃料价值,要剔除酸的生成热。
从弹筒发热量中剔除酸的生成热后称之为高位发热量(Q GW)。
从高位发热量中减去水的蒸发潜热后则称之为低位发热量(Q DW),这是油页岩燃烧时真正可提供的热量。
油页岩评价时主要采用干燥基的低位发热量(QgDW)来衡量其工业燃料价值。
该参数越大,其工业燃料价值越高。
一般油页岩的低位发热量高于4.18 MJ/kg。
全硫含量是指油页岩中各种硫分的总和,它是评价油页岩利用时潜在环境污染程度的重要指标。
按照硫分的赋存状态可将油页岩中的硫分分为有机硫和无机硫两种。
有机硫是油页岩中有机质内所含的硫;无机硫是无机矿物质中所含的硫,其主要为硫化物硫和硫酸盐硫。
它们在油页岩低温干馏或燃烧时将生成SO2等环境污染物。
济阳坳陷油页岩力学性能特征实验
㊀㊀收稿日期:20230103;改回日期:20230610㊀㊀基金项目:国家自然科学基金 干热岩型地热泡沫钻井流体相变行为下井筒温度压力响应特性研究 (52174008)㊀㊀作者简介:王爱民(1966 ),男,高级工程师,1987年毕业于胜利石油学校钻井工程专业,2006年毕业于中国石油大学(华东)石油工程专业,获学士学位,现主要从事现场钻井技术及监督管理工作㊂DOI :10.3969/j.issn.1006-6535.2023.05.019济阳坳陷油页岩力学性能特征实验王爱民1,王发明1,贺文卿1,王㊀帅2,刘厚彬2(1.中国石化胜利油田分公司,山东㊀东营㊀257000;2.西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,四川㊀成都㊀610500)摘要:济阳坳陷页岩油勘探开发成效显著,但大斜度水平井井壁垮塌异常突出,多次引发井下阻卡,甚至埋钻事故㊂针对上述问题,通过岩石力学室内系列实验研究油页岩力学性能与崩塌破坏规律,剖析油页岩水平井井壁失稳机理与主控因素㊂研究表明:油页岩岩体裂缝极为发育,主要为近平行低角度层理缝,伴有高角度交叉缝,岩体破碎程度高;油页岩力学参数各向异性特征明显,当井壁最大主应力与层理缝垂直时,井壁整体力学强度最大,随着井壁最大主应力与层理缝面夹角减小,井壁力学强度呈减小趋势,当夹角为60ʎ左右时力学强度最低,井壁稳定性最差;济阳坳陷油页岩整体力学强度低,井下应力环境下抗压强度最大值为165MPa ,最低仅为52MPa ;油页岩岩体破坏方式存在差异,当井壁最大主应力与层理缝面夹角较小时,以沿层理缝间剪切滑移破坏为主,反之为油页岩基岩剪切破坏㊂济阳坳陷油页岩井壁失稳作用机理研究成果可为油页岩大斜度水平井井壁稳定性预测及工程参数优化设计提供支撑㊂关键词:济阳坳陷;油页岩;力学强度各向异性;钻井液浸泡作用中图分类号:TE311㊀㊀文献标识码:A ㊀㊀文章编号:1006-6535(2023)05-0144-07Experimental on Mechanical Properties Characteristics of Oil Shale in Jiyang DepressionWang Aimin 1,Wang Faming 1,He Wenqing 1,Wang Shuai 2,Liu Houbin 2(1.Sinopec Shengli Oilfield Company ,Dongying ,Shandong 257000,China ;2.State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation ,Southwest Petroleum University ,Chengdu ,Sichuan 610500,China )Abstract :The exploration and development of shale oil in Jiyang Depression had achieved remarkable results ,butthe wall collapse of highly deviated horizontal wells was extremely prominent ,which has repeatedly caused down-hole jamming and even drilling accidents.In response to the problems above ,the mechanical properties of oil shale and collapse damage law were studied through a series of indoor experiments on rock mechanics ,and the mecha-nism and main control factors of oil shale horizontal wellbore destabilization were analyzed.The study shows that the oil shale rock fractures are extremely developed ,mainly of the subparallel low -angle bedding fractures ,accompa-nied by high -angle cross fractures ,and the rock fragmentation is high ;the mechanical parameters of oil shale have obvious anisotropy characteristics.When the maximum principal stress of the wellbore is perpendicular to the bed-ding fractures ,the overall mechanical strength of the wellbore is the highest ,and as the angle between the maxi-mum principal stress and the bedding fractures decreases ,the mechanical strength of the wellbore tends to de-crease ,and when the angle is about 60ʎ,the mechanical strength is the lowest ,and the wellbore stability is the worst.The overall mechanical strength of the oil shale in Jiyang Depression is low ,and the maximum compressive strength under downhole stress is 165MPa ,and the lowest is only 52MPa ;there is a difference in the damagemode of the oil shale rock ,when the angle between the maximum principal stress and the bedding fracture surfacein the wellbore is small ,the main damage is the shear slip damage along the bedding fracture ,otherwise ,the maindamage is the oil shale bedrock shear damage.The study results of the destabilization mechanism of oil shale well-bore in Jiyang Depression can provide support for the prediction of wellbore stability and the optimal design of engi-㊀第5期王爱民等:济阳坳陷油页岩力学性能特征实验145㊀㊀neering parameters for the highly deviated horizontal wells in oil shale.Key words:Jiyang Depression;oil shale;mechanical strength anisotropy;drilling fluid immersion0㊀引㊀言油页岩是一种重要的石油替代能源,分布广泛㊁储量巨大[1-4],随着对油页岩的进一步勘探开发,其资源储量还有极高的上升空间㊂因此,加快油页岩的勘探开发进程,高效利用油页岩资源是解决能源问题的重要方向之一㊂目前济阳坳陷在油页岩勘探开发中已取得显著成绩,但在钻井过程中井壁垮塌问题经常发生,岩石的力学特性在井壁稳定方面发挥着重要作用,因此,研究油页岩的力学性能可为地层井壁稳定性研究提供一定的理论指导㊂Eseme等[5]研究了油页岩高温时力学性能的变化,发现其孔隙度㊁渗透率会在产油过程中逐渐增大;Enno[6]统计了油页岩的体积质量㊁密度和孔隙度,分析了油页岩强度与体积质量的相关性;Vi-vika[7]等对油页岩进行了点载荷实验和单轴抗压实验,确定了其点载荷强度与抗压强度之间的转换关系;梁冰等[8]通过实验研究了水化作用下的油页岩弹性模量等力学参数及破坏模式的变化,认为水化作用后的油页岩强度和弹性模量降低;严轩辰[9]通过室内岩石力学实验,发现油页岩空间各向异性特征明显,抗压强度㊁抗拉强度㊁弹性模量和泊松比等力学参数受取心角度的影响较大;刘志军等[10]利用岩样超声波速测试系统,实验分析了油页岩在温度作用下动弹性模量㊁动泊松比等参数的变化规律;耿毅德等[11]利用自主研发的高温高压热解反应装置和渗透率测量仪,研究了不同热解温度和应力条件下的油页岩渗透变化规律;徐兴倩等[12]基于油页岩热解反应速率方程,提出了一种热解过程油页岩的弹性模量定量计算模型㊂总体而言,国内外专家学者针对油页岩力学性能的研究较少,且主要集中在油页岩常规力学性能特征㊁开采压裂等方面的研究工作,针对济阳坳陷沙河街组油页岩地层的研究较少㊂根据油页岩裂缝发育与产状分布,结合室内岩样轴向加载力与裂缝面之间夹角关系,钻取不同角度油页岩柱塞样品,开展油页岩物性参数与力学参数实验测试,研究油页岩物性与力学性能特征以及各向异性特征,为油页岩水平井不同井斜段井壁应力场与井壁稳定评价提供基础参数,为油页岩井壁稳定预测与工艺参数优选提供技术支撑㊂1㊀油页岩地层裂缝发育特征与岩心制备1.1㊀油页岩地层裂缝发育特征观察济阳坳陷油页岩井下岩心裂缝的发育规模与产状信息,分析油页岩裂缝展布规律㊂岩心裂缝极为发育,地面卸载作用下裂缝开裂㊁散开㊂油页岩主要发育低角度层理裂缝,层理裂缝呈现 近平行页状 ,局部缝间距较小㊁裂缝线密度高,伴有部分高角度斜交缝,导致油页岩岩体破碎程度高㊁整体力学强度低,是油页岩水平井井壁失稳的主要原因㊂1.2㊀实验测试岩样的制备油页岩层理发育,颗粒间胶结较弱,岩石脆性强㊁强度低㊂因此,为研究油页岩岩体力学参数及各向异性分布规律,使用岩心切割机制备了多组不同层理角度(0㊁30㊁45㊁60㊁90ʎ)的油页岩岩样[13]㊂1.3㊀岩心矿物组分测试以济阳坳陷油页岩为研究对象开展岩石力学实验,利用X射线衍射仪测试页岩矿物组分含量(表1)㊂表1㊀泥岩矿物组分含量㊀㊀由表1可知:泥岩主要发育有黏土㊁石英与方解石等,黏土矿物含量为17.6%~30.1%,石英含㊀146㊀特种油气藏第30卷㊀量为17.9%~37.1%,碳酸盐岩含量为16.0%~45.1%,是一种典型的硬脆性泥岩㊂2㊀油页岩渗透性能与各向异性测试油页岩微裂缝较为发育,内部存在大量不规则孔隙,影响了岩石的渗透率和力学性能㊂通过测试油页岩的孔隙度和渗透率,获取油页岩水平井井壁岩石径向渗流参数,为水平井井壁耦合应力场与井壁稳定预测模型提供基础参数㊂以济阳坳陷油页岩为研究对象,选取10块不同裂缝发育特征的油页岩开展实验,测试岩体裂缝发育对孔隙度㊁渗透率等参数的影响(表2)㊂表2㊀油页岩孔渗参数测试结果㊀㊀由表2可知,油页岩物性参数普遍偏低,孔隙度为0.18%~1.52%,渗透率为0.46ˑ10-3~1.38ˑ10-3另外,拟合了油页岩孔渗参数与取心角度之间的量化关系,分析了取心角度㊁层理裂缝与油页岩孔渗参数之间量化关系(图1)㊂图1㊀取心角度㊁裂缝数量对油页岩孔隙度㊁渗透率的影响Fig.1㊀The influence of coring angle and fracture number on oil shale porosity and permeability㊀㊀由表2㊁图1可知:油页岩孔隙度㊁渗透率随着裂缝数量的增加呈现增大的趋势,取心角度对油页岩孔隙度㊁渗透率的影响也较为明显,呈指数关系,岩心只有1条裂缝时,相关系数分别为97.18%㊁97.92%;岩心有多条贯穿缝时,相关系数分别为99.17%㊁98.43%㊂取心方向不同,层理裂缝与径向渗流方向也不同,当取心角度为0ʎ时,层理裂缝面与径向渗流方向垂直,随着取心角度的增加,层理缝面与径向渗流方向夹角由直角转为锐角,部分流体经由层理缝渗流,孔渗参数呈指数关系递增,当取心角度为90ʎ时,层理裂缝面与径向渗流方向平行,油页岩径向渗流参数达到最大㊂3㊀岩石力学特性及各向异性测试分析利用GCTS 三轴力学实验机测试油页岩弹性参数与力学强度,分析取心角度㊁钻井液浸泡效应等对油页岩力学性能参数及各向异性的影响,后期可用于评价裂缝的倾角㊁倾向㊁发育程度及不同钻㊀第5期王爱民等:济阳坳陷油页岩力学性能特征实验147㊀㊀井液体系等因素对岩石力学性能的影响,提高对地层井壁稳定性评价精度[14]㊂3.1㊀不同井斜段油页岩地层井壁力学性能测试㊀㊀油页岩层理裂缝极为发育,为了研究层理裂缝发育㊁井眼轨迹变化对油页岩地层井壁力学性能的影响,该文测试了不同井斜段井壁岩心力学性能参数,评价了取心角度变化对油页岩弹性参数㊁力学强度的影响㊂图2为油页岩三轴压缩应力-应变曲线㊂图2㊀不同取心角度油页岩三轴压缩应力-应变曲线Fig.2㊀The tri -axial compression stress -straincurve of oil shale at different coring angles由图2可知:不同取心角度油页岩应力-应变曲线变化规律差异较大㊂取心角度为90ʎ时,油页岩极值强度最大,为125MPa,岩体破坏前应力-应变曲线斜率最大,即弹性模量最高,应力峰值过后曲线呈 断崖式 下坠,为典型脆性破坏特征;取心角度为0ʎ时,油页岩极值强度次之,应力-应变曲线斜率略有减小,岩体破坏为脆性断裂破坏;取心角度为60ʎ时,油页岩极值强度最小,应力-应变曲线斜率最小,岩体呈现弹塑性破坏㊂结合不同围压下油页岩抗压强度测试结果,利用莫尔圆理论计算了油页岩内聚力与内摩擦角,分析油页岩内聚力㊁内摩擦角与取心角度之间的关系(图3)㊂由图3可知:取心角度对油页岩内聚力与内摩擦角变化影响规律明显㊂随着取心角度的增加,油页岩内聚力㊁内摩擦角先变小后增大㊂在0~60ʎ时,油页岩内聚力和内摩擦角均呈现降低的趋势,在60ʎ左右时,内聚力与内摩擦角均接近最低值,在60~90ʎ时,内聚力与内摩擦角均呈现增大的趋势㊂由此说明,油页岩内聚力和内摩擦角均存在明显的空间各向异性特征㊂3.2㊀钻井液浸泡作用对油页岩力学性能的影响㊀㊀将钻井液浸泡前后的岩样按照取心角度进行编号,实验评价了现场水基钻井液浸泡48h 前后油页岩力学性能参数(表3),评价了钻井液浸泡作用对油页岩力学性能影响程度,可为现场钻井液体系优选提供科学依据㊂图3㊀油页岩内聚力、内摩擦角变化规律Fig.3㊀The variation law of cohesion and internal friction angle of oil shale㊀㊀对比分析表3中现场水基钻井液浸泡前后油页岩抗压强度㊁弹性模量与泊松比变化可知:取心角度对油页岩抗压强度㊁弹性模量影响规律明显,随着取心角度的增加均呈现先减小㊁后增加的趋势,泊松比变化规律不明显㊂同时,对比分析了钻井液浸泡前后油页岩抗压强度㊁弹性模量变化规律(图4)㊂由图4可知,取心角度㊁钻井液浸泡作用均对油㊀148㊀特种油气藏第30卷㊀表3㊀钻井液浸泡前后油页岩三轴压缩试验数据图4㊀钻井液浸泡前后油页岩力学测试结果Fig.4㊀The mechanical test results of oil shale before and after drilling fluid immersion页岩力学性能参数存在不同程度影响,取心角度对油页岩力学性能参数影响规律明显,随着取心角度的增加,油页岩抗压强度和弹性模量均先减小后增大㊂当取心角度为60ʎ时,油页岩的力学强度接近最低,取心角度为40~60ʎ时,油页岩力学强度受层理弱面影响最为明显㊂钻井液浸泡作用对油页岩力学性能影响较弱,钻井液浸泡48h 后油页岩抗压强度㊁弹性模量出现小幅度降低,判断认为水基钻井液沿裂缝渗透,页岩黏土水化导致油页岩力学强度降低,但降低幅度较小㊂3.3㊀油页岩力学破坏特征分析通过对不同层理角度油页岩在三轴应力下的破坏特征分析,可以得到济油页岩的破裂模式(图5),图中绿色实线表征岩体层理缝倾角,黄色虚线表征岩体破坏轨迹㊂a 0°b 30°c 45°d 60°e 90°图5㊀不同层理角度油页岩破坏特征Fig.5㊀The damage characteristics of oil shale from different bedding angles㊀第5期王爱民等:济阳坳陷油页岩力学性能特征实验149㊀㊀㊀㊀页岩的变形特征和力学强度与其破裂形态有着密不可分的联系[15]㊂该地区油页岩破坏特征有2类:①单剪切滑移破坏㊂不同取心角度岩样均发生此类破坏,但主要以30㊁45㊁60ʎ的取心角度为主㊂30ʎ和45ʎ的取心角度破坏既有沿层理面的剪切破坏,也有局部穿越基质的张拉破坏,60ʎ取心角度破坏面角度与层理角度几乎一致,且较为平整㊂②共轭剪切破坏㊂此类破坏模式主要以0ʎ和90ʎ取心角度为主㊂通过局部顺层理弱面和局部穿越基质㊁层理弱面的复合剪切破坏,将岩块分为较多的块体[16-23]㊂4 结㊀论(1)济阳坳陷油页岩层理裂缝极为发育,且伴有高角度斜交裂缝,多组裂缝交割㊁油页岩岩体破碎程度高㊁力学强度低是诱发油页岩井壁失稳的关键因素;泥岩主要发育有黏土㊁石英与方解石等,黏土矿物含量为17.6%~30.1%,石英含量为28.7%~ 37.1%,碳酸盐岩含量为16.0%~45.1%㊂(2)油页岩岩体致密,孔隙度为0.18%~ 1.52%,渗透率为0.46ˑ10-3~1.38ˑ10-3mD,取心角度与裂缝发育对油页岩孔渗性能影响明显,当层理裂缝面与渗流方向平行时,流体优先沿层理裂缝渗透流动,油页岩渗透性最高㊂(3)油页岩力学强度偏低,力学性能参数各向异性特征明显,随着取心角度的增加,油页岩弹性模量㊁抗压强度呈现先减小㊁后增大趋势,在取心角度为60ʎ时岩石的抗压强度㊁弹性模量最低,油页岩沿层理裂缝滑移破坏㊂(4)油页岩主要以非膨胀性黏土矿物为主,水化膨胀分散能力弱,钻井液浸泡作用对油页岩力学强度的影响较弱,但钻井液可润滑层理裂缝面,引发裂缝尖端开裂导致井壁力学强度降低㊂(5)济阳坳陷油页岩井壁失稳主要原因为岩体层理裂缝极为发育,且井壁岩石力学强度各向异性特征明显,钻井液水化作用对油页岩井壁稳定性影响较弱㊂(6)济阳坳陷油页岩在三轴力学实验下的破坏模式有2类:单剪切滑移破坏和共轭剪切破坏㊂其中,取心角度为30㊁45㊁60ʎ岩样破坏模式主要以单剪切滑移破坏为主;0ʎ和90ʎ主要以共轭剪切破坏为主㊂参考文献:[1]李术元,何继来,侯吉礼,等.世界油页岩勘探开发加工利用近况[J].中外能源,2015,20(1):25-32.LI Shuyuan,HE Jilai,HOU Jili,et al.Current status of the worldᶄs exploration and utilization of oil shale[J].Sino-Global Energy, 2015,20(1):25-32.[2]王清强,马跃,李术元,等.世界油页岩资源研究开发利用近况[J].中外能源,2017,22(1):23-29.WANG Qingqiang,MA Yue,LI Shuyuan,et al.Global oil shale research,development and utilization today[J].Sino-Global En-ergy,2017,22(1):23-29.[3]刘招君,柳蓉,孙平昌,等.中国典型盆地油页岩特征及赋存规律[J].吉林大学学报(地球科学版),2020,50(2):313-325.LIU Zhaojun,LIU Rong,SUN Pingchang,et al.Oil shale charac-teristics and distribution 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油页岩的干燥性能研究
， D0 为 指 前 因 子 ， 表 达 式 为
表观活化能 Ea 随着油页岩颗粒粒径的不同而不同， 变化 D0 5.441d 2 31.32d 61.42 ； 范围约为 16 ～ 19kJ/mol ；油页岩干燥方程为 M R exp[ (kt)1.5947] ，干燥速率方程为
油页岩的干燥性能研究
Study on drying characteristic of oil shale
油页岩的干燥性能研究
摘
要
近年来，随着世界能源的日趋紧张，寻求一种储量巨大、分布集中、开发技术日趋 进步的非常规石油资源已成为21世纪一项意义深远的能源战略计划。 油页岩作为一种潜 力巨大的化石能源， 越来越受到人们的重视。 目前， 油页岩的利用工艺主要是干馏工艺， 而由于油页岩为多孔性物质，内部含有大量水分，一般在30%左右。对其进行干燥，一 方面节约了运输成本，减少了干馏过程中能耗；另一方面提高了干馏产品的质量，减少 了设备投资成本。因此在进行干馏之前，对油页岩进行干燥异常重要。 目前，国内外开展了对油页岩干燥的研究工作。本文在前人的基础上，采用恒温介 质干燥器，在低温干燥介质条件下对柳树河油页岩颗粒进行干燥特性的实验研究。采用 薄层干燥模型对油页岩干燥过程进行数学模拟，建立适用于油页岩的干燥方程，分析干 燥常数的影响因素，为有效开发利用油页岩提供一定的理论依据。 实验结果表明：油页岩的干燥过程分为三个阶段，主要发生在降速干燥阶段，属于 内部扩散控制过程。干燥介质温度越高，油页岩颗粒直径越小，物料临界含水量越小， 干燥速率越大，所需干燥时间越短；薄层干燥模型中的 Page 模型和其修正模型具有很 高的相关系数和很低的残差平方和； 使用修正 Page 模型Ⅰ M R exp[ (kt) n ] 可很好的模 拟油页岩的恒温干燥过程，模拟结果与实验值之间的相对误差值均很小，在 3%左右；油 页岩内部扩散系数表达式为
油页岩含油率测定法 精品
1.热电偶2.铝甑3.电炉4.导出管5.气体导出管6.冷却槽7.接受器8.压力计
9.H2O吸收瓶10.NH3吸收瓶11.集气瓶12.夹子13.低位瓶子
3.2.4.6擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称重（称重至0.01g），盛有冷凝物的接受器重量与空瓶重量之差即为干馏冷凝物的重量（即油水和）。
3.2.1方法概要
将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。
3.2.2仪器、材料和试剂
3.2.2.1铝甑：有效容积170±10mL。规格、尺寸见图1。
中国石油化工总公司1986-10-09发布1987-10-01实施
3.2.4.2盖上甑盖，用木锤轻轻敲紧甑盖，铝甑导出管用胶塞与已知重量的接受器连接。导出管应伸入接受器内，伸入的长度布应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔插入一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连（见图2），各连接处必须气密合格。
3.2.4.3冷却槽中放入冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。
3.2.3.1.2研磨方法：甑体与甑盖接触面涂凡士林与800#金刚砂的混合物。甑盖小孔处装有7～8cm长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着甑体，左右转动90°角数次，然后转动180°角，研磨时不要向甑盖加力，使甑体与甑盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进行气密实验，直到气密合格为止。
按以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。
3.2.6.1重复性
在同一实验室，同一操作者重复测定两个结果之差不应超过表2数值：
试样含油率，%
油页岩干燥性能综合概述
研究内容
实验设计
参数确定 误差分析
数据分析 模型选择
Chemical Engineering
实验仪器
原料/仪器 型号 生产厂家
油页岩 电热恒温干 燥箱 精密分析天 平 分子筛
热电偶
大庆柳树河盆地 上海锦屏仪器仪表有限公司通州 202-2型 分公司生产 丹纳赫西特传感工业控制（天津） BL-410S 有限公司 2/4/6mm 上虞杜浦文秀仪器厂
a=-0.045, b=4.593E-4 0.970
Chemical Engineering
模型选择
方程类型名称
4mm 150℃下不同薄层干燥模型的模拟结果
模型参数
R2
0.967
0.964 0.943 0.999 0.999 0.999
RSSave
0.003
0.004 0.006 2.428E-5 2.428E-5 1.545E-5
2mm 150℃下不同薄层干燥模型的模拟结果
模型参数
R2
0.941 0.934 0.913 0.999 0.999 0.999 0.943
RSSave
0.007 0.008 0.011 1.399E-5 1.399E-5 1.433E-5 7.860 0.003
a=1.180, k=0.075 a1=0.589, a2=0.589 k1=0.074, k2=0.074 k=0.064 k=0.005, n=1.909 k=0.061, n=1.908 a=1.001, k=0.004, n=1.902 a=-14.482, b=-1.380
d=2mm d=6mm d=8mm
-dM R /dt (min)
-1
0.03 0.02 0.01 0.00 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
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油页岩性能检测及其结果分析朱文鉴1王镇泉2（1.北京探矿工程研究所，北京，100083；2.中国石油大学（北京），北京，102249）摘要：本文介绍了吉林扶余矿区和辽宁野马套海矿区的油页岩物理特性和力学特性的检测结果，结合油页岩的物理力学特性数据，作者分析了在油页岩矿区进行钻探施工采用PDC钻头的适应性和泥浆体系的优选结果。
为油页岩矿区进行地质勘探施工的钻头选型和泥浆体系优选提供一定的参考。
关键词：油页岩、适应性、试验分析油页岩是一种高灰分(>40%)的固体可燃有机矿产，低温干馏可获得类似天然石油。
它由无机物和有机物组成，常见的无机物有石英、粘土、长石碎屑物、碳酸盐等，有时还含有铜、钴、镍、钛、钒等化合物。
含油率＞３.５％，有机质含量较高，主要为腐泥质、腐殖质或混合型，其发热量一般大于4186.8kJ/kg，仅次于煤的发热量。
油页岩是一种重要的能源，又属非常规油气资源，在提供动力燃料和热电等方面发挥着较大的作用。
我国油页岩资源丰富，居世界第4位。
我国油页岩主要分布在20个省和自治区、47个盆地，共有80个含矿区。
全国油页岩资源为7199.37亿T，如果将油页岩折算成页岩油，全国页岩油资源为476.44亿T，如果扣除油页岩开发和干馏过程中的损失，全国页岩油可回收资源为119.79亿T。
随着我国经济社会高速的发展，能源需求日益增大，油气资源又相对缺乏，急切需要寻找和开发可替代能源，因此开发利用油页岩是重要的可行的发展之路。
1 油页岩力学特性测试解决油页岩地层的钻探工程问题是加快油页岩勘探开发进程的必要条件。
为解决油页岩钻探中存在的技术问题，采集了吉林和辽宁省油页岩矿区的油页岩（见表1、图1），进行了油页岩的物理化学性质、力学性能等指标严格测试。
为油页岩钻井液优选、破岩工具研制、钻进规程优化、油页岩开采等提供基础数据。
图1 野外采集的油页岩样品1.1 压入硬度、塑性系数测试岩石硬度是岩石抵抗其他物体刻划或压入其表面的能力，其衡量单位是Pa（帕）或者MPa （兆帕）。
测量岩石硬度的方法有：静压入法、冲击回弹法、研磨法。
石油工业主要是利用静压入的方法测量岩石硬度。
进行压入实验时，如果不需要取得变形曲线，则可不断均匀加压，在20-40s的时间内岩石表面即发生破碎。
如果欲获取详细的变形曲线，则在岩石弹性变形区和塑性变形区间，载荷应分次逐渐地增加。
岩石从弹性变形至破坏过程中载荷与侵深关系的曲线如图2。
压入硬度为：式中：H v为岩石硬度，Mpa；P为岩石发生破碎时的压力，N；S为压头的底面积，m2。
岩石破碎前所消耗的总能量与弹性变形所消耗能量之比称为岩石的塑性系数，用Kn表示。
按塑性系数的大小将岩石弹塑性分为6级：Kn＝1 称为脆性岩石；1﹤Kn﹤6 称为塑脆性岩石；Kn≧6 称为塑性岩石。
图2 测量岩石压入硬度过程中载荷与侵深关系的曲线按照上述岩石压入硬度、塑性系数测定方法，对油页岩岩芯进行了测试，将每组岩心所测得的实验数据进行整理，为减小实验人为因素所造成的误差，剔除各组中的最大值与最小值，将其他数据分别进行平均值计算，得出四种油页岩岩样的压入硬度值与塑性系数见表2和图3。
图3 压入硬度、塑性系数检测部分样品1.2油页岩PDC钻头可钻性测试岩石可钻性是表示钻进过程中岩石破碎的难易程度。
它是决定钻进效率的基本因素，一般而言，可钻性级值越大表明地层越难钻。
考虑到油页岩为塑脆性岩石，仅对油页岩做了PDC 钻头可钻性试验。
本可钻性测试在KZX-2型岩石可钻性测定仪（如图4所示）上进行测量，该岩石可钻性测定仪由主机和辅机两部分组成，机电一体化程度较高，实现了在准恒压自动加压加载条件下，由微机控制自动完成测定实验、数据采集和处理的工作过程。
对油页岩岩芯进行了PDC钻头可钻性测试，全部岩样的测试结果见附表1。
四种油页岩岩样的PDC钻头可钻性值见表3和图5。
图4 岩石可钻性测定仪图5 岩石PDC可钻性检测部分样品2 油页岩物理化学特性测试2.1油页岩含油量、含水率的测定将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定时间(20min)。
干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。
测定使用的仪器、设备如图6、7。
图6 铝甑图7 电炉干馏产物的分析基收率按下列公式计算: (1) (2) (3) (4)K=c/m×100.................. (5)式中：T f—分析基页岩油收率，%(m/m)；T—干基页岩油收率，%(m/m)；m—分析试样质量，g；a—冷凝物质量，g；b—干馏总水分质量，g；W f z—分析基干馏总水分收率，%(m/m)；W f—分析试样表面水分含量，%(m/m)；W f RT—分析基热解水收率，%(m/m)；K—分析基油页岩半焦收率，%(m/m)；c—油页岩半焦质量，g。
用质量的百分数报告试样的含油率。
结果取重复测定两个结果的算术平均值。
将干馏冷凝物与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，从而计算得出该油页岩试样含油率。
本方法仅适用于测定油页岩试样低温干馏得到的冷凝物中的水含量。
试样干馏总水分质量百分含量按式(6)计算: (6)式中：V—受器内冷凝物中水的体积，ml；m1—试样的质量，g。
以质量百分数报告试样的含水率，结果取两位小数。
油页岩含油率及含水率测量结果见表4。
2.2 油页岩气体渗透率测定所谓岩石的绝对渗透率就是在均质流体和多孔介质不发生任何物理化学作用，且完全饱和岩石孔隙空间时，均质流体在多孔介质中的渗透率。
考虑到储油岩的孔道较气体分子大，而吸附在颗粒表面上的一层气体较薄，因此，用气体（空气或氮气）测定的岩石渗透率。
在实验室中用气体测定岩石的渗透率时，使用如下的计算式：式中：A——岩样的横截面积，平方厘米；L——岩样长度，厘米；μg——气体粘度，厘泊；p1——气体通过岩样前的压力，0.1兆帕；p2——气体通过岩样后的压力，0.1兆帕；——气体的平均流量，即厘米3/秒；P0=大气压力，0.1兆帕；Q0——在大气压力下测定的气体流量，厘米3/秒。
上面所求得的是指实验室条件下的数值，为了统一起见，要换算成标准温度、压力下的平均流量，此时可按下式计算：式中T0——实验室测定岩样时的温度。
岩心气体渗透率测量结果见表5。
3 油页岩的水敏性试验将油页岩岩块放在水中或者是普通水基泥浆中浸泡48h后观察是否保持原状，再把油页岩岩块放在抑制性钻井液中浸泡48h后观察是否保持原状，在不同钻井液中浸泡油页岩进行对比。
找出油页岩保存好并且变硬钻井液体系，并且测量油页岩的吸水性，测量油页岩岩屑在钻井液中的回收率。
实验1：用膨润土、碳酸钠和水配置基浆，将油页岩放入水中48h，发现油页岩块有部分的脱落并且分散在基浆中。
因此可以判定油页岩在普通基浆中容易水化、膨胀、分散。
实验2:依据对油页岩化学性质的分析，确定采用以水玻璃(Na2O·nSiO2) 为主要组分的钻井液体进行浸泡实验。
（用模数m=3·8，Na2O·nSiO2+0·5%PHP+1%Na-CMC+KCl 钻井液浸泡试块，在钻井液中浸泡5d，试块无任何变化。
经过48h浸泡试验后，试块完整，无任何变形现象，表明：以水玻璃(Na2O·nSiO2) 为主要组分的钻井液对油页岩具有较好抑制性。
实验3:为增强水玻璃(Na2O·nSiO2)为主要组分的钻井液体系的拟制性，调整钻井液体系的组分。
聚乙烯醇（PVA）具有成膜致密的特点，在水玻璃为主要组分的钻井液体系加入适量聚乙烯醇(PVA)进行浸泡试验。
试块浸泡48h，试块完整。
实验4:用5% PVA+0·5%PHP+KHm+KCl配制了钻井液，试块在钻井液中浸泡3h无任何变化，6h后出现微小的裂纹。
实验5:试验分别配制了PHPA+PVA+CMC+KCl和PHPA+PVA+KHm+KCl以及PH-PA+PVA+聚丙烯酸钾+KCl三种钻井液，同的方法浸泡了试块。
通过试验可知，浸泡的试块1 h无任何变化，但3h后开始出现裂纹。
这说明聚丙烯酰胺的吸附成膜速度较硅酸盐以及聚乙烯醇慢。
试验结果见表6。
4 PDC钻头在油页岩地层中的适应性分析合理的钻头选型可以明显提高机械钻速和获取更多的钻井进尺，是实现优化钻井的关键技术之一。
目前常用的钻头类型包括牙轮钻头、PDC钻头、表或孕镶单晶金刚石钻头。
三种类型的钻头结构不同，破岩机理也不同，在同一地层钻进效果的差异较大。
三种类型的钻头的特点比较见表7。
测定油页岩岩芯的压入硬度值在135—284Mpa之间，硬度分级在2-3级之间（见表2、3），属软至中软地层；塑性系数在2-3之间，为塑脆性地层。
油页岩力学性能测试结果表明：油页岩为软至中软均质地层，满足PDC钻头对地层条件的要求，适合采用PDC钻头。
PDC钻头的可钻性试验是验证PDC钻头适应性的定量指标。
PDC钻头可钻性指标将PDC 钻头可钻性级别分为12级，其适应性的划分标准为：小于6级为极适合PDC钻头；7-9级为基本适应；10-12为不适应。
分析四种油页岩岩芯PDC钻头的可钻性试验的测试结果，有三种岩芯的可钻性值小于6，表明：极适合采用PDC钻头钻进；3号岩样PDC钻头可钻性值为8，可钻性值偏大，但其压入硬度和塑性系数值与2、3号试样差距不大，可钻性值偏大的原因尚需进一步研究。
岩石力学性质和PDC钻头可钻性的测试结果表明：油页岩极适合采用PDC钻头。
5 油页岩地层钻井液体系设计通过对油页岩性能测定可知吉辽地区的油页岩，泥页岩可钻性强，硬度低较松散。
通过渗透性测定、含水率含油率以及水化膨胀性的测定可知吉辽地区油页岩、泥页岩渗透率较高，吸水性性较强，此外根据吉辽地区油页岩特性调研，油页岩富含大量的粘土矿物，在钻进此类地层时, 因油页岩中粘土矿物的水化和膨胀作用，引起钻孔缩径、以致因孔壁岩层之间连接强度下降，造成钻孔坍塌等孔内事故。
在钻进时，要求钻井液具有很好的抑制地层的水化、膨胀和分散作用，保证孔壁的稳定。
根据水敏性试验结果，结合扶余、农安、舒兰、伊通、梅河和蛟河等地现有的地质资料,推荐如下几个种抑制钻井液配方：①Na2O·ｎSiO2（13.4％）＋KCL（8.4％）＋XC（0.17％）＋淀粉（1.2％）；②4%膨润土＋0.5%纯碱＋0.3%包被剂＋1%有机硅稳定剂＋1%部分水解聚丙烯腈铵盐＋2%HA树脂＋2%PA＋2%强抑制性聚合醇PLG,以上加量单位g/100ml；③PVA+ Na2O·ｎSiO2＋PHP＋KHｍ＋KCL；④Na2O·ｎSiO2(Ａ)＋PAC-141＋Na-CMC＋KCL。
第3组份到第5组份配方加量根据现场情况定，推荐钻井液配方效果有待室内和野外试验检验。