磁控溅射做fe,Co薄膜

2.1 基片的清洗
我们主要采用 (001)取向的硅片做为基片，采用超 声清洗的方法去除基片表面的灰尘，纤维，油脂，蛋白质 等污染物。 将买来的硅片切成边长大约为1cm的正方形基片； 将切好的基片放在丙酮溶剂中浸泡并用超声波清洗10— 20min，我们一般是清洗15min； 取出基片放到纯酒精中浸泡并用超声波清洗5min左右； 取出基片，用电吹风，吸纸等快速烘干。
3.2 实验步骤
• 样品的清洗：将含有薄膜的基片放到丙酮溶液中浸泡，通 过超声波清洗干净； • 常用戊二醛及锇酸双固定切好的样品； • 将样品冷冻干燥，冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高 真空中，通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷 冻干燥的基础是冰从样品中升华，即水分从固态直接转化 为气态，不经过中间的液态，不存在气相和液相之间的表 面张力对样品的作用，从而减轻在干燥过程中对样品的损 伤； • 最后将固定和干燥好的样品放入扫描电镜进行截面扫描观 察并测量其薄膜厚度。
而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区 域中电离出大量的Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积 速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽， 逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。 由于该电子的能量很低，传递给基片的能量很小，致使基 片温升较低。
二.用磁控溅射制膜实验步骤
图2.磁控溅射镀膜室
图3.真空抽气及进气系统图
• 根据真空抽气及进气系统图（如图3所示）可以看出，要 打开含有一定真空度的镀膜室，我们首先要进气，此时我 们首先需要打开整个系统的冷却水阀，开启控制总开关。 然后打开G3，和V1阀，放进气体，使两个室的气压变成 大气压，然后按下上升按钮，打开镀膜室上盖。 • 然后我们就可以将基片和靶材安装到镀膜室。我们的Fe靶 和Co靶分别安装在镀膜室底部的A靶和B靶（一共有A，B， C，D，E五个靶，沿一周均匀排布，每个间距72度，如图 4所示。其中A，B靶是电磁靶，C，D，E为永磁铁靶）上 进行溅射。基片通过样品拖的固定安装在镀膜室顶部转盘 上相邻的两个固定槽（固定槽沿转盘一周均匀分布六个， 每个相间60度，如图5所示）。
• 拿出样品：首先打开G3，使两个腔体连通，然后关闭G1 和G2阀，关闭分子泵Ⅱ和分子泵Ⅰ,等到分子泵的转速降 低到30的时候可以再依次关闭电磁阀Ⅰ，Ⅱ和机械泵Ⅰ， Ⅱ。然后打开V1，使室内压强等于大气压强，便可按下上 升操作按钮打开镀膜室上盖，取出样品。 • 最后将样品准确的放到标记好的样品袋中等待下一步样品 实验。我们目前是对样品进行了厚度的测量来计算其溅射 成膜速率，用到的是扫描电镜（SEM）。
3.1扫描电镜工作原理
• 右图是扫描电镜的原理示意 图。由最上边电子枪发射出 来的电子束，经栅极聚焦后， 在加速电压作用下，经过二 至三个电磁透镜所组成的电 子光学系统，电子束会聚成 一个细的电子束聚焦在样品 表面。在末级透镜上边装有 扫描线圈，在它的作用下使 电子束在样品表面扫描。
• 由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种 信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇 电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器 接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。 由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对 应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光 屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的 方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为 视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到 样品表面的各种特征图像。
磁控溅射做Fe 、Co薄膜实验
一.磁控溅射技术简介
• 磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法， 被普遍和成功地应用于许多方面，特别是在微电 子，光学，磁性薄膜和材料表面处理领域中，用 于薄膜沉积和表面覆盖层制备。1852年Gorve首 次描述溅射这种物理现象，20世纪40年代溅射技 术作为一种沉积镀膜方法开始得到应用和发展， 60年代后随着半导体工业的迅速崛起，这种技术 在集成电路生产工艺中，得以普及和广泛的应用。 我们目前是在实验中使用磁控溅射法以(001)取向 的硅片为基片沉积Fe，Co薄膜。
Fe膜截面在屏幕上的显示图像
Co膜截面在屏幕上的显示图像
三. 用扫描电镜测薄膜厚度
• 扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称 扫描电镜（SEM）。是一种利用电子束扫描样品表面从而 获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨 率图像，且图像呈三维，扫描电子显微镜能被用来鉴定样 品的表面结构；观察式样截面；观察各个区域的细节；从 形貌获得资料等等功能。 • 我们就是用扫描电镜来观察样品截面并测量薄膜厚度。
• 首先，我们要关闭G3阀，关闭量程为10-1 ～ 10-7 Pa的真 空计，打开最小量程1.0X 10-1 Pa的真空计。打开V7和V4 阀，打开Ar气瓶，开启流量计，调节流量为30左右，我们 再通过调节G1阀的大小来调节室内压强，调节到0.5Pa左 右，此时我们可以开启A靶的直流电源，进行直流磁控溅 射。 • 调节电流大小可以控制A靶上的Fe靶起灰，起灰后我们让 它对着底板的挡板溅射10分钟左右以消除表面的杂质，然 后通过电脑控制底板挡板顺时针旋转144度，使开始对着 C靶的挡板孔对到A靶上方，此时Fe靶与基片之间无障碍 的正对开始镀膜，记下此时的开始时间。同时我们记下此 时电流大小，电压大小，靶与基片之间距离的大小，室内 压强，Ar气流量。（这些都是影响薄膜厚度增长速率快慢 的因素）。 • 一个小时后关闭A靶电源。此时A靶上Fe靶溅射镀膜完成。
图4.镀膜室下底五个靶位分布情 况示意图
图5.顶部样品拖固定转盘 示意图
• 我们首先将底下挡板(形状如图6所示)的口调整对准C靶 （C靶在A靶逆时针方向144度处），将顶部转盘的靠右固 定有基片的样品托（另一含有基片的样品拖就在顺时针方 向60度处）对准A靶，顶部挡板口(顶部挡板周边是锯齿， 其它大致与底部挡板类似)也先对准此样品托。
磁控溅射原理分析
• 磁控溅射的工作原理如图，电子在电场E的作用下，在飞 向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar 和 新的电子；新电子飞向基片，Ar 在电场作用下加速飞向 阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅 射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜， 而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场） ×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨 迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线 形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，
• 将底板挡板逆时针转144度，使挡板孔转到C靶上方，然 后用手动卡子卡住腔顶挡板，逆时针转动转盘60度，此时 新的基片就和上挡板的孔对准，同时对准着下底板的A靶， 此时放开卡子，再逆时针转动腔顶转盘72度，此时基片和 上挡板孔一起对准到B靶。 • 此时再调节一下室内压强到0.3Pa，打开B靶溅射电源，B 靶直流电源，调节电流，让Co靶溅射起灰。同样对着底 板挡板溅射10分钟左右，清除杂质后，顺时针旋转底板挡 板72度使挡板的孔对到B靶上，此时基片与Co靶之间无障 碍对接溅射。记录此时开始时间，同时也记录直流电流， 电压，B靶与基片间的距离。 • 一个小时后，关闭B靶电源，关闭流量计，Ar气瓶，V4， V7。Co薄膜溅射完成。
图6. 下挡板示意图
• 安装完毕后，我们按下下降操作按钮关闭镀膜室。 • 根据气路图，我们此时需要关闭V1，使整个腔体封闭，然 后打开G3使两个室连通，开始进行抽真空的准备。 • 我们首先是打开机械泵Ⅱ工作按钮，然后打开V2，用机械 泵Ⅱ先工作来抽气。此时打开最低压强为10-1 Pa量程的真 空计进行检测（同时需要按下混合按钮），当腔体内压强 降到大约30Pa左右时，我们此时可以关闭V2，打开电磁 阀Ⅱ，分子泵Ⅱ以及G2阀。然后打开机械泵Ⅰ，电磁阀 Ⅰ以及分子泵Ⅰ，还有G1。此时有两个机械泵和两个分 子泵同时抽气。 • 当打开的真空计压强降到最小量程1.0X 10-1 Pa时，我们 可以开启量程为10-1 ～ 10-7 Pa的真空计进行腔内压强监控， 大概抽气一天左右腔体内真空度可以达到10-3 Pa级（目前 情况），此时我们便可以准备通氩气进行溅射镀膜。
Байду номын сангаас
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2.2 溅射具体操作过程
将洗好的基片装夹在基片托上（如图1所示），然后 就可以与Fe靶和Co靶一起拿到磁控溅射仪旁准备装入镀 膜室。
图1.样品托上装夹好的基片
由于磁控溅射仪为了保持工作寿命，必须时刻保持腔 体内处于一定的真空度下。所以我们装夹基片和靶材必须 先打开镀膜室腔体(如图2)。