回收率试验结果(n6)
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表 2 样品含量测定结果 ( n = 3) Tab 2 Content determination of samples ( n = 3)
样品批号 ( No1 ) 030208
双氯芬酸钠含量 (content of pidlfenac sadium) / mg ·g - 1
261 13
RSD/ % 01 48
191 15 191 15 191 15 191 15 191 15 191 15
表 1 回收率试验结果 ( n = 6)
Tab 1 Recovery test ( n = 6)
加入量 (added
测得量
回收率
平均回收率
amount) /μg ( measured content) /μg ( recovery) / % (average recovery) / %
8
261 82
981 78
8
261 31
961 90
12
301 23
971 05
971 13
12
291 72
951 40
16
341 28
971 47
16
341 15
971 15
RSD/ % 11 1
21 11 样品含量测定 取不同批号双氯芬酸钠栓剂 , 按 “21 3”供试液制备项
下操作 , 进样 20μL 依法测定 , 以外标法计算该制剂中双氯 芬酸钠的含量 , 结果见表 2 。
甲醇为色谱纯 ; 水为纯净水并经 01 45 μm 水系滤膜过 滤 ; 其余试剂均为分析纯 。红车轴草苷 ( t rifolirhizine) , 自 行提 取 精 制 , 经 UV 、IR 、NMR 和 MS 鉴 定 结 构 , 经 H PL C 归一化法检测纯度 > 98 %。
苦参药材均为市售 ; 苦参对照药材由中国药品生物制品 鉴定所提供 , 批号为 1210192200304 。 2 色谱条件与系统适应性[123 ]
作者简介 : 赵月珍 , 女 , 研究生 , 讲师 , 主要从事中药化学教学和科研工作 , Tel : (0733) 8515128 , E2mail : mahan0826 @1631 co m 。 通讯作者 : 向大雄 , 男 , 副教授 , 硕士生导师 , 主要从事中药与天然药物新资源研究与发展 , Tel : (0731) 5292093 , E2mail : xiang2 daxiong @1631 co m 。
50
© 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
中南药学 2008 年 2 月第 6 卷第 1 期 Cent ral Sout h Pharmacy. February 2008 , Vol1 6 No1 1
高效液相色谱法测定苦参中红车轴草苷的含量
赵月珍1 ,2 , 向大雄1 3 (1. 中南大学药学院 , 长沙 410013 ; 2. 湖南中医药高等专科学校 , 湖南 株洲 412012)
摘要 : 目的 建立测定苦参中红车轴草苷含量的高效液相色谱方法 。方法 H YPERSIL BDS C18 色谱柱 (41 6 mm × 200 mm , 5μm) , 流动相为甲醇201 2 %磷酸水溶液梯度洗脱 (MeO H % : 0 min 10 % , 20 min 40 %) , 流速为 11 0 mL ·min - 1 , 检测波长为 310 nm , 柱温为 25 ℃。结果 红车轴草苷在 01 446～81 920 μg 线性良好 , 相关系数 r 为 01 999 9 , 平均回收率为 971 94 % , RSD < 1 % ( n = 6) 。结论 本方法操作简便 , 分离效果好 , 灵敏度高 , 重现性 好 , 为控制苦参药材质量提供参考 。
Abstract : Objective To established an H PL C met hod fo r t he determination of t rifolirhizin in S op hora f l avescens A it . Methods A column of H YP ERSIL BDS C18 (41 6 mm ×200 mm , 5μm) was used. The mo bile p hase was compo sed of met hanol and 01 2 % p ho sp ho ric acid wit h a linear gradient elutio n f rom 10 % to 40 % met hanol in 20 minutes. The flow rate was 11 0 mL ·min - 1 , and t he detectio n wavelengt h was 310 nm. Results The calibratio n curve of t rifolirhizin was in good linearity over t he range of 01 446～81 920 μg , ( r = 01 999 9) . The average recovery was 971 94 % , and RSD was less t han 1 % ( n = 6) . Conclusion The met hod is simple , sensitive , accurate , rep roducible , and can be used to
本文对超声提取 、加热溶化后冷处理 、加热溶化置旋转 混合仪上振荡 2 min 后冷处理等 3 种提取方法比较 , 结果其 回收率分别为 531 51 %、911 02 %、971 13 %。所以本文选择 样品处理的第 3 种方法用于该栓剂的含量测定 。 31 4 检测方法的选择
参考文献
[ 1 ] 陈新谦 , 金有豫 , 汤光. 新编药物学第 15 版 [ M ] . 北京 : 人 民出版社 , 2003 : 1862187.
3 讨论 31 1 波长的选择
实验结果表明本品的最大吸收峰在 (279 ±1) nm 波长 处 , 故选择该波长为测定波长 。 31 2 流动相的选择
本文采用了甲醇2水236 %的醋酸 (82 ∶17 ∶1) , p H 值 为 (21 75 ±01 05) , 否则分离效果不好 。 31 3 样品的预处理
关键词 : 红车轴草苷 ; 苦参 ; 高效液相色谱法 ; 含量测定 中图分类号 : R2841 1 文献标识码 : A 文章编号 : 167222981 (2008) 0120050203
Determination of trif ol irhizin in Sop hor a f l avesce ns Ait . by HPLC
461. [ 5 ] 卢佩章 , 张玉奎 , 梁鑫淼 , 等. 高效液相色谱法及其专家系统
[ M ] . 辽宁科学出版社 , 1992 : 1762178. [ 6 ] 于如嘏. 分析化学 [ M ] . 北京 : 人民出版社 , 1988 : 3542355.
(收稿日期 : 2007203230 ; 修回日期 : 2007207202)
ZHAO Yue2zhen1 ,2 , XIAN G Da2xiong1 3 (1. S chool of Pha rm aceutical S ciences , Cent ral S out h U ni versit y , Chan g2 sha 410013 ; 2. H unan T ra ditional Chi nese Medical Col le ge , Zhuz hou H unan 412012)
Cent ral Sout h Pharmacy. February 2008 , Vol1 6 No1 1 中南药学 2008 年 2 月第 6 卷第 1 期
样品批号 ( No1 ) 030215 030215 030215 030215 030215 030215
样品含量 ( sample weight) /μg
色谱柱为大连依利特公司 H YP ERSIL BDS C18 色谱柱 (41 6 mm ×200 mm , 5μm) , 流动相为甲醇201 2 %磷酸水溶 液梯度洗脱 (MeO H % : 0 min 10 % , 20 min 40 %) , 流速为
11 0 mL ·min - 1 , 检测波长为 310 nm , 柱温为 25 ℃。采用 外标峰面积法计算含量 , 理论塔板数 > 5 000 , 对称因子为 11 08 , 与相邻杂质峰的分离度 > 11 5 , 色谱图见图 1 。
co nt rol t he quality of S op hora f l avescens A i t .
Key words : t rifolirhizin ; S op hora f l avescens A it . ; H PL C ; content determination
中药苦参 ( S op hora f l avescens A it . ) 为豆科槐属植物 , 是我国历史悠久的传统中药之一 , 具清热燥湿 、杀虫 、利尿 等功效 , 用于热痢 , 便血 , 黄疸尿闭 , 赤白带下 , 阴肿阴 痒 , 湿疹 , 湿疮 , 皮肤瘙痒 , 疥癣麻风 ; 外治滴虫性阴道 炎[1] 。苦参传统药理以抑菌 、抗心律失常为主 , 现代药理研 究有抗肿瘤 、抗病毒 、抗肝损伤 、抗肝纤维化 、中枢抑制 、 抗生育 、平喘 、对心功能影响作用及免疫药理等 。苦参的化 学成分十分复杂 , 其主要的有效成分是生物碱类和黄酮类化 合物 。目前 , 对苦参质量的评价多以测定一种或几种生物碱 含量 , 如苦参碱 、氧化苦参碱 、槐定碱等 , 作为药材质量优 劣的评判标准[125] ; 2005 年版中国药典苦参的含量测定项下 也仅收载了苦参碱和氧化苦参碱的含量测定[1] , 难以全面评 价苦参的质量 。作者首次建立一种高效液相色谱法 , 测定苦 参中一个主要黄酮类成分 ———红车轴草苷 , 该方法稳定 、快 速 、灵敏度高 、重现性好 , 可为进一步完善评价苦参药材质 量提供实验依据 , 对有效 、合理利用苦参资源具有重要意 义。 1 仪器与试药 S H IMADZU 2010 型高效液相色谱仪 (低压四元泵 , 自 动进样器 , 柱温箱 , VWD 检测器 , ClassV P 色谱工作站 ; 日本岛津有限公司) ; BP211D 电子天平 (01 000 01 g , 德国 塞多利斯公司) 。
030216
241 87
Hale Waihona Puke Baidu
01 83
030426
251 22
11 35
双氯芬酸钠的制剂颇多而栓剂少见 , 中国药典[2] 及卫生 部药品标准[3] 对其单一肠溶片 、双氯芬酸钠栓的含量测定均 采用紫外分光光度法 。作者也曾用紫外分光光度法测定该栓 剂的含量[4] , 样品的制备用乙醇溶解后备用 。取备用液 , 再 用磷酸 缓 冲 盐 (p H = 71 8) 稀 释 后 测 定 , 最 大 吸 收 峰 为 (276 ±1) nm 。本实验在此方法基础上改用反相高效液相色 谱法测定其含量[5] , 结果 , 该制剂的有效成分分离效果好 , 保留时间短 、拖尾因子 、理论板数等均符合分析要求[6] , 且 提高了质量标准 。该法结果准确 、重复性好 , 为制订双氯芬 酸钠栓剂的质量标准提供了新的 、可靠的方法学参考依据 。
[ 2 ] 中国药典 2005 年版. 二部 [ S] . 2005 : 60261. [ 3 ] 中华人民共和国卫生部药品标准 1997 年版 [ S ] . WS12 ( X2
162) 297Z : 82. [ 4 ] 刘腊娥 , 陈立新 , 肖恒军 , 等. 双氯芬酸钠栓剂的制备和质量
标准的研 究 [ J ] . 世 界 今 日 医 学 杂 志 , 2000 , 1 ( 5 ) : 4602
样品批号 ( No1 ) 030208
双氯芬酸钠含量 (content of pidlfenac sadium) / mg ·g - 1
261 13
RSD/ % 01 48
191 15 191 15 191 15 191 15 191 15 191 15
表 1 回收率试验结果 ( n = 6)
Tab 1 Recovery test ( n = 6)
加入量 (added
测得量
回收率
平均回收率
amount) /μg ( measured content) /μg ( recovery) / % (average recovery) / %
8
261 82
981 78
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961 90
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971 05
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RSD/ % 11 1
21 11 样品含量测定 取不同批号双氯芬酸钠栓剂 , 按 “21 3”供试液制备项
下操作 , 进样 20μL 依法测定 , 以外标法计算该制剂中双氯 芬酸钠的含量 , 结果见表 2 。
甲醇为色谱纯 ; 水为纯净水并经 01 45 μm 水系滤膜过 滤 ; 其余试剂均为分析纯 。红车轴草苷 ( t rifolirhizine) , 自 行提 取 精 制 , 经 UV 、IR 、NMR 和 MS 鉴 定 结 构 , 经 H PL C 归一化法检测纯度 > 98 %。
苦参药材均为市售 ; 苦参对照药材由中国药品生物制品 鉴定所提供 , 批号为 1210192200304 。 2 色谱条件与系统适应性[123 ]
作者简介 : 赵月珍 , 女 , 研究生 , 讲师 , 主要从事中药化学教学和科研工作 , Tel : (0733) 8515128 , E2mail : mahan0826 @1631 co m 。 通讯作者 : 向大雄 , 男 , 副教授 , 硕士生导师 , 主要从事中药与天然药物新资源研究与发展 , Tel : (0731) 5292093 , E2mail : xiang2 daxiong @1631 co m 。
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© 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
中南药学 2008 年 2 月第 6 卷第 1 期 Cent ral Sout h Pharmacy. February 2008 , Vol1 6 No1 1
高效液相色谱法测定苦参中红车轴草苷的含量
赵月珍1 ,2 , 向大雄1 3 (1. 中南大学药学院 , 长沙 410013 ; 2. 湖南中医药高等专科学校 , 湖南 株洲 412012)
摘要 : 目的 建立测定苦参中红车轴草苷含量的高效液相色谱方法 。方法 H YPERSIL BDS C18 色谱柱 (41 6 mm × 200 mm , 5μm) , 流动相为甲醇201 2 %磷酸水溶液梯度洗脱 (MeO H % : 0 min 10 % , 20 min 40 %) , 流速为 11 0 mL ·min - 1 , 检测波长为 310 nm , 柱温为 25 ℃。结果 红车轴草苷在 01 446～81 920 μg 线性良好 , 相关系数 r 为 01 999 9 , 平均回收率为 971 94 % , RSD < 1 % ( n = 6) 。结论 本方法操作简便 , 分离效果好 , 灵敏度高 , 重现性 好 , 为控制苦参药材质量提供参考 。
Abstract : Objective To established an H PL C met hod fo r t he determination of t rifolirhizin in S op hora f l avescens A it . Methods A column of H YP ERSIL BDS C18 (41 6 mm ×200 mm , 5μm) was used. The mo bile p hase was compo sed of met hanol and 01 2 % p ho sp ho ric acid wit h a linear gradient elutio n f rom 10 % to 40 % met hanol in 20 minutes. The flow rate was 11 0 mL ·min - 1 , and t he detectio n wavelengt h was 310 nm. Results The calibratio n curve of t rifolirhizin was in good linearity over t he range of 01 446～81 920 μg , ( r = 01 999 9) . The average recovery was 971 94 % , and RSD was less t han 1 % ( n = 6) . Conclusion The met hod is simple , sensitive , accurate , rep roducible , and can be used to
本文对超声提取 、加热溶化后冷处理 、加热溶化置旋转 混合仪上振荡 2 min 后冷处理等 3 种提取方法比较 , 结果其 回收率分别为 531 51 %、911 02 %、971 13 %。所以本文选择 样品处理的第 3 种方法用于该栓剂的含量测定 。 31 4 检测方法的选择
参考文献
[ 1 ] 陈新谦 , 金有豫 , 汤光. 新编药物学第 15 版 [ M ] . 北京 : 人 民出版社 , 2003 : 1862187.
3 讨论 31 1 波长的选择
实验结果表明本品的最大吸收峰在 (279 ±1) nm 波长 处 , 故选择该波长为测定波长 。 31 2 流动相的选择
本文采用了甲醇2水236 %的醋酸 (82 ∶17 ∶1) , p H 值 为 (21 75 ±01 05) , 否则分离效果不好 。 31 3 样品的预处理
关键词 : 红车轴草苷 ; 苦参 ; 高效液相色谱法 ; 含量测定 中图分类号 : R2841 1 文献标识码 : A 文章编号 : 167222981 (2008) 0120050203
Determination of trif ol irhizin in Sop hor a f l avesce ns Ait . by HPLC
461. [ 5 ] 卢佩章 , 张玉奎 , 梁鑫淼 , 等. 高效液相色谱法及其专家系统
[ M ] . 辽宁科学出版社 , 1992 : 1762178. [ 6 ] 于如嘏. 分析化学 [ M ] . 北京 : 人民出版社 , 1988 : 3542355.
(收稿日期 : 2007203230 ; 修回日期 : 2007207202)
ZHAO Yue2zhen1 ,2 , XIAN G Da2xiong1 3 (1. S chool of Pha rm aceutical S ciences , Cent ral S out h U ni versit y , Chan g2 sha 410013 ; 2. H unan T ra ditional Chi nese Medical Col le ge , Zhuz hou H unan 412012)
Cent ral Sout h Pharmacy. February 2008 , Vol1 6 No1 1 中南药学 2008 年 2 月第 6 卷第 1 期
样品批号 ( No1 ) 030215 030215 030215 030215 030215 030215
样品含量 ( sample weight) /μg
色谱柱为大连依利特公司 H YP ERSIL BDS C18 色谱柱 (41 6 mm ×200 mm , 5μm) , 流动相为甲醇201 2 %磷酸水溶 液梯度洗脱 (MeO H % : 0 min 10 % , 20 min 40 %) , 流速为
11 0 mL ·min - 1 , 检测波长为 310 nm , 柱温为 25 ℃。采用 外标峰面积法计算含量 , 理论塔板数 > 5 000 , 对称因子为 11 08 , 与相邻杂质峰的分离度 > 11 5 , 色谱图见图 1 。
co nt rol t he quality of S op hora f l avescens A i t .
Key words : t rifolirhizin ; S op hora f l avescens A it . ; H PL C ; content determination
中药苦参 ( S op hora f l avescens A it . ) 为豆科槐属植物 , 是我国历史悠久的传统中药之一 , 具清热燥湿 、杀虫 、利尿 等功效 , 用于热痢 , 便血 , 黄疸尿闭 , 赤白带下 , 阴肿阴 痒 , 湿疹 , 湿疮 , 皮肤瘙痒 , 疥癣麻风 ; 外治滴虫性阴道 炎[1] 。苦参传统药理以抑菌 、抗心律失常为主 , 现代药理研 究有抗肿瘤 、抗病毒 、抗肝损伤 、抗肝纤维化 、中枢抑制 、 抗生育 、平喘 、对心功能影响作用及免疫药理等 。苦参的化 学成分十分复杂 , 其主要的有效成分是生物碱类和黄酮类化 合物 。目前 , 对苦参质量的评价多以测定一种或几种生物碱 含量 , 如苦参碱 、氧化苦参碱 、槐定碱等 , 作为药材质量优 劣的评判标准[125] ; 2005 年版中国药典苦参的含量测定项下 也仅收载了苦参碱和氧化苦参碱的含量测定[1] , 难以全面评 价苦参的质量 。作者首次建立一种高效液相色谱法 , 测定苦 参中一个主要黄酮类成分 ———红车轴草苷 , 该方法稳定 、快 速 、灵敏度高 、重现性好 , 可为进一步完善评价苦参药材质 量提供实验依据 , 对有效 、合理利用苦参资源具有重要意 义。 1 仪器与试药 S H IMADZU 2010 型高效液相色谱仪 (低压四元泵 , 自 动进样器 , 柱温箱 , VWD 检测器 , ClassV P 色谱工作站 ; 日本岛津有限公司) ; BP211D 电子天平 (01 000 01 g , 德国 塞多利斯公司) 。
030216
241 87
Hale Waihona Puke Baidu
01 83
030426
251 22
11 35
双氯芬酸钠的制剂颇多而栓剂少见 , 中国药典[2] 及卫生 部药品标准[3] 对其单一肠溶片 、双氯芬酸钠栓的含量测定均 采用紫外分光光度法 。作者也曾用紫外分光光度法测定该栓 剂的含量[4] , 样品的制备用乙醇溶解后备用 。取备用液 , 再 用磷酸 缓 冲 盐 (p H = 71 8) 稀 释 后 测 定 , 最 大 吸 收 峰 为 (276 ±1) nm 。本实验在此方法基础上改用反相高效液相色 谱法测定其含量[5] , 结果 , 该制剂的有效成分分离效果好 , 保留时间短 、拖尾因子 、理论板数等均符合分析要求[6] , 且 提高了质量标准 。该法结果准确 、重复性好 , 为制订双氯芬 酸钠栓剂的质量标准提供了新的 、可靠的方法学参考依据 。
[ 2 ] 中国药典 2005 年版. 二部 [ S] . 2005 : 60261. [ 3 ] 中华人民共和国卫生部药品标准 1997 年版 [ S ] . WS12 ( X2
162) 297Z : 82. [ 4 ] 刘腊娥 , 陈立新 , 肖恒军 , 等. 双氯芬酸钠栓剂的制备和质量
标准的研 究 [ J ] . 世 界 今 日 医 学 杂 志 , 2000 , 1 ( 5 ) : 4602