调味油检测作业指导书

云南阳光食品有限公司

YGSP—JS—05（04）—2014

保密等级：三级调味油检测作业指导书

2013-01-01发布 2014-01-01实施云南阳光食品有限公司（技术部）发布

目录

第一章水分及挥发物测定 (1)

第二章酸价的测定 (3)

第三章过氧化值的测定 (4)

第一章水分及挥发物测定

执行标准：GB/T5528-2008 植物油脂水分及挥发物的测定

1 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

水分及挥发物含量：在本标准规定的103℃±2℃的条件下对样品进行加热，样品损失的质量。

注：水分及挥发物含量用质量分数表示。

2原理

在103℃±2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。

3 扦样

本标准不规定扦样方法，推荐采用GB/T 5524的方法。

实验室收到的样品应具有代表性，且在运输和存储过程中不应损坏或变质。

3试样制备

按GB/T 15687规定的方法执行。

4方法A

仪器

实验室常用仪器，以及以下几种

4.1.1 分析天平：分度值0.0001g。

4.1.2 碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80—90mm，深约30mm。

4.1.3 温度计：刻度范围至少为80—110℃，长约100mm水银球加固，上端具有膨胀室。

4.1.4 沙浴或电热板。

4.1.5 干燥器：内含有效地干燥剂。

4.2 操作步骤

4.2.1 试样准备

在预先干燥并与温度计（4.1.3）一起称量的碟子（4.1.2）中，称取试样约20g，精确至0.001g。

4.2.2 测定

将装有测定试样（4.2.1）的碟子在沙浴或电热板（4.1.4）上加热至90℃，升温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。

降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃±2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。

为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃±2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。4.2.3 测定次数

同一测定样品进行两次测定。

5 方法B

5.1 仪器

实验室常用仪器，以及以下几种

5.1.1 分析天平：分度值0.001g。

5.1.2 玻璃容器：平底，直径约50mm，高约20mm。

5.1.3 电热干燥箱：控制温度103℃±2℃。

5.1.4干燥器：内含有效地干燥剂。

5.2 操作步骤

5.2.1 试样准备

在预先干燥并恒重的玻璃容器（5.1.2）中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5g或10g试

样，精确至0.001g。

5.2.2 测定

将含有试样（5.2.1）的玻璃容器置于103℃±2℃的电热干燥箱中1h，再移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直至连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4mg。

注：重复加热后样品的质量增加，说明油或油脂已自动氧化，此时取最小值计算结果，或使用A法。

5.2.3 测定次数

同一试样样品进行两次测定。

6 结果计算

水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按式（1）计算：

X=100(m1-m2)/（m1-m0）（1）

式中：

X——水分及挥发物含量，%；

m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克（g）；

m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克（g）；

m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克（g）；

两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见7.2）的要求。

计算结果保留小数点后两位。

7 精密度

7.1 实验室间测试

关于本标准的精密度的国际实验室实验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些实验数据可能是不适用的。

7.2 重复性

在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0.03%的情况不得超过5%。

7.3 再现性

在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。

8 测试报告

测试报告应说明：

——完整地识别样品所需的所有信息；

——采样方法（如果已知）；

——测定方法；

——所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能影响试验结果的事件；

——测定结果，或者；

——如果进行了重复性试验，列出结果。

第二章酸价的测定

执行标准：GB/T 5009.37—2003食用植物油卫生标准的分析方法

1 取样方法

称取0.5kg含油脂较多的试样（油脂含量少的取1.0kg），然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取油代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。

2 试样处理

含油脂高的试样：称取混合均匀的试样50g，置于250ml具塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30—60度），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

含油脂中等的试样：称取混合均匀后的试样100g左右于500ml具塞锥形瓶中，加100—200ml 石油醚，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

含油脂少的试样：称取混合均匀后的试样250—300g左右于500ml具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

3 原理

植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

4 试剂

乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合。用氢氧化钾溶液（3g/l）中和至酚酞指示液呈中性。

氢氧化钾标准滴定溶液0.050mol/l

酚酞指示液：10g/l乙醇溶液

5 分析步骤

称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚—乙醇混合液，震摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2—3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min内不褪色为终点。

6 结果计算

试样的酸价按下式进行计算。

X=56.11VC/m

式中：

X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；

V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

C——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为莫尔每升（mol/l）；

m——试样质量，单位为克（g）；

56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液[c=1.000mol/l]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。