EDTA标准溶液的配制与标定ppt课件
EDTA标准溶液的配制与标定PPT课件
3
指示剂指示原理
铬黑T
H2In-
-H+ HIn2-
+H+
-H+ In3-
+H+
pH <6.0
8~11
>12
M+In
MIn 酒红色
pH = 10*
Zn―EBT + EDTA
Zn―EDTA + EBT
酒红色
蓝)
EBT少许
~
400
△
mL
H2O
溶解,冷却
转移至溶液瓶中
稀释至1 L,摇匀
2. 0.01mol ·L-1锌标准溶液的配制
准确称取氧化锌 (0.4xxxg)
于150 mL 小烧杯中 沿杯嘴加入 盖上表面皿 浓盐酸 HCl 3 mL
溶解后,定量转移 至250 mL容量瓶中
不再产生 微小气泡
稀释至刻度,摇匀
反应激烈,防 止试样溅出
滴定至红光 消失,呈纯 蓝色。
Zn(OH)2 [Zn(NH3)4]2+
四、数据记录与处理:
Ⅰ
WZn / g EDTA体积(终) EDTA体积(初) EDTA体积/mL
Ⅱ
Ⅲ
计算式
CEDTA =
CEDTA(mol/L) CEDTA平均值
相对平均偏差(%) (要求≤ 0.2% )
WZn × 100 MZn × VEDTA ( MZn = 65.39)
znebt少许znnh无色氨缓冲液ph10znebt酒红色znnh002mol1edta溶液的配准确称取氧化锌04xxxg300400ml溶解冷却转移至溶液瓶中稀释至1l摇匀沿杯嘴加入浓盐酸hcl1锌标准溶液的配制于150ml小烧杯中盖上表面皿溶解后定量转移至250ml容量瓶中稀释至刻度摇匀反应激烈防止试样溅出不再产生微小气泡02moledta溶液的标定准确吸取2500mlzn于250ml锥型瓶中加水20ml摇匀滴加1
EDTA标准溶液配制、标定(方便操作版)
EDTA标准滴定溶液标定及水硬度测定一、目的要求1.了解EDTA标准溶液标定的原理。
2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。
二.仪器1.1 50mL 滴定管一支1.2 50mL 移液管一支1.3 250mL 容量瓶一只1.4 250mL 锥形瓶三只1.5 25mL 量筒一只1.6 50mL 烧杯一只1.7 10cm 表面皿一块三、原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物,常用作配位滴定的标准溶液。
EDTA在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。
EDTA 标准溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。
用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。
用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色,即为终点。
四、试剂1. 称取3.7g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O,相对分子量372.2)加热溶解后稀释至1升,储于聚乙烯塑料瓶中。
2.氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL 氨水,再加水稀释至100mL。
3.铬黑T指示剂:称取0.1g铬黑T,加入10g氯化钠,研磨混合。
4.40%氨水溶液:量取40mL氨水,加水稀释至100mL。
5.氧化锌(基准试剂)。
6.盐酸五、步骤1. 0.01mol ·L -1EDTA 溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na 2H 2Y ·2H 2O )4g ,加入1000mL 水,加热使之溶解,冷却后摇匀,如混浊应过滤后使用。
置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。
贴上标签。
2. 锌标准溶液的配制准确称取约0.16g 于800℃灼烧至恒量的基准ZnO ,置于小烧杯中,加入0.4mL 盐酸,溶解后移入200mL 容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。
EDTA标准溶液的配制课件
---络合滴定法
在硫酸铜溶液中加入一定量的氨水,溶液颜色发生了变化
NH3.H2O
是否意味着生成了新物质 pH试纸,基本为中性
Cu2+
滴加氢氧化钠,无沉淀生成 滴加氯化钡,有沉淀生成
上述实验表明无自由NH3和Cu2+存在,有自由SO42-存在
1913年瑞士人维尔纳因为在配位理 论上的贡献获得诺贝尔化学奖
移取25.00mL Zn标准溶液 25mL 水 缓慢滴加氨水至刚好沉淀 +10mL 氨缓冲溶液,+3d EBT,摇匀 EDTA溶液滴定
至溶液由酒红色变为纯蓝色
平行做三份,计算EDTA标准溶液的浓度
络合滴定结果的计算
直接滴定法中,通常为1:1络合,按下式计算
cEDTA
25 mZnO 1000 250 M ZnO VEDTA
(滴定 M + Y = MY )
MIn + Y = MY + In 颜色乙
颜色甲
金属离子指示剂具备的条件:
(1) MIn与In的颜色显著不同。 (2) 反应灵敏、迅速,有良好的变色可逆性。 (3) MIn的稳定性适当。 (4) 稳定,便于储存和使用。
常用金属指示剂
指示剂 铬黑T (EBT)
pH范围
思考?
EDTA要放于酸式滴定管还是碱式滴定管? ZnO称量范围? 为何缓慢滴加氨水至刚好出现沉淀? 配合物为什么要采用缓冲溶液? 铬黑T指示剂的使用pH范围?
下次实验
硬水中钙镁含量的测定 液体样品取样练习:2组,自行设计取样器,
取水面到0.5m,1m深的水。
在水池中适当的部位选择取样的位置,用 500ml塑料瓶盛取适量的河水,洗瓶内三次, 然后盛满河水,拧紧瓶盖,带回实验室作 为实验7的样品。
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA(乙二胺四乙酸盐)标准溶液的配制及标定主要是为了用于表面活性剂的检测,以及氧化锌、铁、铜、钙、镁量的测定等。
以下是EDTA标准溶液的配制及标定方法:
1、EDTA标准溶液配制:
(1)按照估算量放入500ml容量的滴定瓶中,加入DI水调解成悬浮液;
(2)抓取试剂加入滴定瓶中,煮沸20分钟,放置24小时过夜后,均匀搅拌,再加入DI水调解成50000ppm的标准EDTA溶液;
(1)测定氧化锌标准溶液。
按称取容量精密称取200 ml氧化锌标液,加入EDTA溶液,再经过25分钟搅拌,产生标定溶液;
(2)测定质量浓度。
用原子吸收仪测定标定溶液中铋残留量,通过计算计算得到EDTA溶液质量浓度;
(3)校正配方。
根据量测得出的质量浓度大小,调节EDTA标准溶液的配比,使其达到试剂要求的质量浓度,即完成EDTA标液的标定。
EDTA标准溶液的配制和标定是一项比较复杂的实验过程,实验过程中既需要按照规定的试剂质量浓度和配比完成配制,也需要在标定过程中准确精确的测定和计算,才能得出准确可靠的EDTA标准溶液。
《EDTA滴定》PPT课件
五、分工合作、心得体会
经过这次化学研究性课题的资料收集与整理过程,大家各有收获。 在讨论过程中相互倾听,然后经过思考提出自己的补充和独到见解,这样, 在独立思考的基础上,再通过相互讨论、相互启发,从而达到合作的目的。 结论:测定水中总硬度是水质检验的一项常规项目,测定中必须把握好水 样的酸碱度、温度、滴定时间,并有效地去除干扰物质对测定的影响,只有这 样,才能确保实验数据的准确性。
6 溶液中CO2的影响
由于有些水样可能含有大量HCO3- 、CO32-、CO2。 在测定总硬度之前,应先测水样中HCO3- 的浓度,如果大于 0.0033mol/L,会使终点提前并出现返红现象,所以应先加入少量盐 酸,再煮沸去除CO2后再滴定。加盐酸煮沸后的水样,冷却后用浓氨 水调中性,用pH试纸测直至中性。然后加氨—氯化铵缓冲溶液调节 pH值至10。如果水样中H2CO3各形态总浓度小于0.0033mol/L,直接 加缓冲溶液进行滴定,终点无返红现象。水样取出后放置时间不可 太长,否则由于吸收空气中二氧化碳,也会出现返红现象。
The End
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21
感谢下 载
3滴定溶液的温度
滴定时,水样的温度以20~30℃ 为宜。温度过低,反应速度慢, 会使滴定过量,从而使结果偏高。温度过高,反应速度过快, 易造成终点有反复现象,影响滴定结果的准确性。
4水样中干扰物质
的影响及消除
由于水样受各种因素影响,其所含成分差别较大,对测定有干扰的某些成
份必须加以消除。
4.1铁 水样中含铁量超过1mg/L,就会对测定有干扰。小于20mg/L时, 可在加缓冲溶液前加1:1的三乙醇胺2 mL~8 mL以掩蔽铁,且加快滴定速 度。若铁含量较高(>2O mg/L)时可采用三乙醇胺(1:1)与酒石酸钾钠(5 %)联合掩蔽铁,用量基本为1:1。也可采用沉淀过滤法分离以除去铁。 4.2铜、铝及其它重金属的影响及消除 水样中含有微量铜和其它重金属 存在,测定时就会封闭指示剂,使滴定终点转变不清晰。可在加缓冲溶液 前加入数滴50g/L硫化钠溶液;也可在加缓冲溶液后加入10g/L氯化钾溶 液l滴, 以消除干扰。 4.3氧化性物质 水样中的氧化性物质能氧化指示剂。难以判断终点,可在 加缓冲液前加入适量的盐酸羟胺将其还原以消除干扰。 4.4水样总碱度 遇到滴定变色到达终点后,稍时又返回紫红色现象时,说 明水样总碱度很高,即水中钙、镁盐类的悬浮性颗粒造成终点 回头,影响结果。可将水样先用盐酸酸化,煮沸约1 min冷却后用氢氧化 钠溶液中和至pH=7,再加缓冲液和铬黑T滴定,使终点更加敏锐。
EDTA标准溶液的配制与标定
配制与标定
试验目旳
1、练习EDTA原则溶液旳配制措施;2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA 溶液浓度旳原理 和措施;3、掌握钙指示剂旳使用;4、进一步掌握移液管和容量瓶旳正确使用。
试验原理
1. 原则溶液—EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y·2H2O 11.1g/100g H2O pH≈4.4
应逐滴加入,并充分摇荡锥形瓶。
思索题
1、以高纯CaCO3为基准物,以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时,应控制溶液旳酸度为 多少?为何?怎样控制? 答:应控制溶液旳pH≥12。 因为当pH≥12时,Ca2+与EDTA 形成较稳定旳络合物,要精确滴定Ca2+时, 则必须在pH≥12下进行;另外,pH值对金属指示剂颜色变化是有影响旳,在pH 值不不小于12时,钙指示剂呈紫色,不小于等于12时呈蓝色,为了使金属指示 剂旳颜色与金属离子络合物旳颜色有着明显旳区别而便于终点旳观察,必须在 pH≥12下进行。 溶液旳酸度用 10% NaOH 溶液来控制。
2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么?在操作中应注意什么? 答:络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是在反应速度上,络合滴定反应较
慢, 而酸碱滴定反应瞬间完毕。 在操作中应注意滴定速度不能太快,尤其是临近终点时,应逐滴加入,并充分摇匀,
仔细观察。
4. 指示剂旳选择和试验条件旳控制 铬黑T(EBT):pH=10时,Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+等 二甲酚橙(XO):pH 5~6时,Zn2+ 钙指示剂(NN):pH=12~13时,Ca2+ +5mL NaOH(10%)
5. 滴定时旳反应: pH≥12时:
配位滴定法-PPT课件全
[Ca’]1 =
0.02
0.1000(初始钙浓度) 20.00+19.98
= 0.02 0.1000(初始钙浓度) / 2 39.98 / 2
0.02
C sp ca2
39.98 / 2
1.0
103
C sp ca2
PCa’1
3.0
log
C sp ca2
滴定至100.1%时
[Ca’]2
=
[CaY [Y’]2 K
sp
100%
cM(SP)
稳定常数定义可知
化学计量点时:
K' MY
[MY ]sp [M ']sp[Y ']sp
滴定终点时:
K' MY
[MY ]ep [M ']ep[Y ']ep
取对数后分别为
pM
' sp
pYs'p
lg
K
' MY
lg[MY ]sp
pM
' ep
pYe'p
lg
K
' MY
lg[MY ]ep
接近化学计量点 [MY ]sp [MY ]ep
pM ' pY ' 0
化学计量点时[MY] sp
CM (sp)
K' MY
[MY ]sp [M ']sp[Y ']sp
所以 [M ']sp =[Y ']sp =
CM (sp) K'
MY
Y' M'
TE(%) ep
ep 100%
cM(sp)
Y' 10pY' M' 10pM'
EDTA标准溶液的配制与标定.ppt
5. 滴定时的反应:
pH≥12时: 滴定前: Ca2+(少量) +HInd2- = CaInd-+H+ 纯蓝色 酒红色 无色 终点时: CaInd-+H2Y2-+OH- =CaY2-+ HInd2-+H2O 酒红色 6. 沉淀掩蔽法 Mg2+→Mg(OH)2↓ 仪器与试剂 1、仪器 分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2、试剂 EDTA二钠盐(s,A· R)、碳酸钙(s,G· R)、盐酸溶液(1+1)、NaOH (10%)、镁溶 无色 纯蓝色
滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-= CaY2-+2H+
液、钙指示剂实验步骤Fra bibliotek1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL 称量EDTA二钠盐3.8g→加300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇
匀。
2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250.0mL 准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中→少量水润湿,盖上表面皿→ 盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。 3、EDTA标准溶液的标定(平行三次,要求相对平均偏差≯0.2%)
注意事项
1、配制0.01mol· L-1钙标准溶液时称量要准确,溶解后要完全转移。
2、配位滴定法反应速度较慢,故滴加EDTA溶液速度不能太快,特别是近终点时, 应逐滴加入,并充分摇荡锥形瓶。
思考题
1、以高纯CaCO3为基准物,以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时,应控制溶液的酸度为 多少?为什么?怎样控制? 答:应控制溶液的pH≥12。 因为当pH≥12时,Ca2+与EDTA 形成较稳定的络合物,要准确滴定Ca2+时, 则必须在pH≥12下进行;另外,pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的,在pH 值小于12时,钙指示剂呈紫色,大于等于12时呈蓝色,为了使金属指示剂的颜 色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察,必须在pH≥12 下进行。 溶液的酸度用 10% NaOH 溶液来控制。 2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么?在操作中应注意什么?
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定
为了提高实验的精度和可靠性,建议在实验过程中采用更精确的称量仪器和纯度更高的试 剂。同时,可以尝试使用自动化设备或软件来控制反应条件和数据记录,以减少人为误差 。
实验的意义与应用
通过本实验,我们不仅了解了水的硬度的测定方法,还掌握了EDTA标准溶液的配制和标 定技术。这些技能在实际应用中具有重要意义,例如在环境保护、水质监测等领域中可用 于评估水质的状况和制定相应的处理措施。
通过实验,我们成功地测得了水的总 硬度,并验证了EDTA标准溶液的准确 性。
实验步骤
按照实验指导书,依次进行了EDTA标 准溶液的配制、标定以及水的总硬度 的测定。
对实验的反思与建议
实验中的困难与问题
在EDTA标准溶液的配制过程中,需要注意试剂的纯度和称量精度,以免影响实验结果。 此外,在络合反应过程中,需要保证反应温度和时间的一致性,以确保实验结果的准确性 。
将水样倒入锥形瓶中,加入钙指示 剂,用EDTA标准溶液进行滴定,记 录滴定过程中溶液的颜色变化。
数据处理
根据实验数据计算水中钙、镁 离子的含量,进而得出水的总
硬度。
04 结果与讨论
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中,我们记录了不同浓度 edta溶液消耗的体积、滴定管读数、 实验前后的锥形瓶质量等数据。
edta标准溶液的配制和标定水的 总硬度的测定
目录
• 引言 • edta标准溶液的配制 • 水的总硬度的测定 • 结果与讨论 • 结论
01 引言
目的和背景
了解水硬度对生活和工业的影响。 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 学习使用滴定法测定水的总硬度。
实验原理
01
EDTA是一种常用的络合剂,能够与多种金属离子形 成稳定的络合物。
EDTA标准溶液的配制和标定
实验十八EDTA标准溶液的配制和标定1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。
(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA标准溶液的配制和标定EDTA标准溶液的配制和标定EDTA作为配体的重要存在,在多种生物和化学分析中广泛应用。
为了保证EDTAC20N2H2O4(醋酸酐乙二胍)在实验室中使用前有较高的纯度,必须配制和标定。
1、配制EDTA标准溶液(1)准备工作:用湿布擦净秤盘、盛容器和其他器皿;取清洁无水,不受污染的EDTA标准品;取分析等离子水、纯化水、少量草酸钠和滴定稀释液作为稀释溶液。
(2)将EDTA标准品(约0.02~0.04g)放入洁净的无水容器中,同时加入纯化水(约500mL),在均质机上搅拌均匀,溶液的酸度稳定;加入少量草酸钠(3g),使溶液浓缩到100mL,再次加入纯化水(100mL)来将剩余的草酸过滤洗净。
(3)将容器中的EDTA标准液滴定至500mL,并在滴定过程中加入少量草酸钠(2对5g),确保草酸均匀溶解,以便溶液受到抑制作用,稳定溶液中EDTA的浓度;最后用纯化水稀释,溶质的浓度从原液50mmol/L下降到5mmol/L。
2、EDTA标定(1)准备工作:取氯(Cl)测定电极,标准溶液(Na2CO3和NaHCO3的两两混合溶液),少量HCl溶液,双氯化亚铁根标准溶液;配制EDTA标准溶液:将5mL EDTA溶液稀释至200mL,把200mL标准液分为两份。
(2)用氯测定电极确定EDTA标准溶液的浓度,按如下步骤进行标定。
1)将EDTA标准溶液A放入电极室,调节pH值为9.6;2)在标定室内加入25mL Na2CO3/NaHCO3混合溶液(0.2mol/L),以改变EDTA标准溶液A的pH值;3)将EDTA标准溶液B放入电极室;4)采用标准溶液法进行标定,将25mL双氯化亚铁根标准溶液(0.02mol/L)加入电极室,改变EDTA标准溶液B的酸碱度;5)连续读取电极室里的氯的浓度:夹具有一定间隔改变,直到出现了回落经常可以选择相邻两个电位差最大的一点作为标定点。
以上为EDTA标准溶液的配制和标定步骤,必须熟练掌握,才能保证EDTA在实验室中使用前有较高的纯度。
EDTA标准溶液的配制与标定(钙指示剂)
准确称取已烘干至恒重的基准物质CaCO30.5g,于250ml 烧杯中,加少量水湿润,盖上外表皿,沿杯口滴加HCl溶 液〔1+2〕使之完全溶解后,以少量水冲洗外表皿,定量 转入250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释,定容,摇匀,待用 。
。
〔2〕用钙〔N·N〕作指示剂标定EDTA 用移液管准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中, 加20ml加蒸馏水,加少量钙〔N·N〕指示剂,滴加NaOH 溶液〔约2~3ml〕至溶液呈现稳定的紫红色,再用EDTA 溶液滴定至由酒红色变成亮蓝色即为终点,记录消耗 EDTA溶液的体积。平行测定四次。同时做空白实验。
EDTA标准溶液的配制与标定 〔钙指示剂作指示剂〕
。
一、实验目的
1、掌握EDTA溶液的配制方法; 2、掌握用CaCO3基准物质为标定EDTA溶液的根本原 理、操作方法和计算; 3、熟练钙〔N·N〕指示剂滴定终点的判断。
。
二 实验原理
用适量方法溶解CaCO3基准物质,得Ca2+标准溶液,用NaOH 溶液调节溶液PH10,用钙〔N·N〕指示剂,用EDTA溶液滴定至 由酒红色变成亮蓝色即为滴定终点。其反响式为:
2、仪器 酸式滴定管;锥形瓶;量筒;分析天平。
。
四、实验步骤
1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml 称取EDTA二钠盐〔Na2H2Y·2 H2O〕3.7克, 于烧杯中,参加300 ml去离子,稀释至500ml., 转入试剂瓶中,摇匀,贴标签,待标定。
。
2、用Ca2+标准溶液标定EDTA溶液
。
五、数据处理
EDTA标准溶液的标定
EDTA标准溶液的配制和标定之欧阳歌谷创编
实验十八EDTA标准溶液的配制和标定欧阳歌谷(2021.02.01)1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。
(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R);4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
EDTA标准溶液的配制和标定之欧阳音创编
实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。
以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。
EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO (黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。
这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。
首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO (A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。
(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R);4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取 5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
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3
实验步骤
1、配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液1000mL 称量EDTA二钠盐3.8g→加300mL水温热溶解→冷却至室温→稀释至1000mL→摇
匀。 2、配制0.01mol·L-1钙标准溶液250.0mL
注意事项
1、配制0.01mol·L-1钙标准溶液时称量要准确,溶解后要完全转移。 2、配位滴定法反应速度较慢,故滴加EDTA溶液速度不能太快,特别是近终点时,
应逐滴加入,并充分摇荡锥形瓶。
7
思考题
1、以高纯CaCO3为基准物,以钙指示剂标定EDTA溶液浓度时,应控制溶液的酸度为 多少?为什么?怎样控制? 答:应控制溶液的pH≥12。 因为当pH≥12时,Ca2+与EDTA 形成较稳定的络合物,要准确滴定Ca2+时, 则必须在pH≥12下进行;另外,pH值对金属指示剂颜色变化是有影响的,在pH 值小于12时,钙指示剂呈紫色,大于等于12时呈蓝色,为了使金属指示剂的颜 色与金属离子络合物的颜色有着明显的区别而便于终点的观察,必须在pH≥12 下进行。 溶液的酸度用 10% NaOH 溶液来控制。
2、络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么?在操作中应注意什么? 答:络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是在反应速度上,络合滴定反应较
慢, 而酸碱滴定反应瞬间完成。 在操作中应注意滴定速度不能太快,特别是临近终点时,应逐滴加入,并充分摇匀,
仔细观察。
8
2. 标准溶液的配制方法—间接法
3.基准物质的选择:
纯金属,如Cu、Zn、Ni、Pb、Bi以及它们的氧化物,如ZnO
某些盐类,如MgSO4·7H2O、CaCO3、ZnSO4.7H2O等。
选用CaCO3为基准物
CaCO3+2HCl = CaCl2 +CO2↑+H2O
把溶液转移到容量瓶中定容,制成钙标准溶液。
4
原始数据记录
mCaCO3=________g
1
2
3
VEDTA(mL)
5
数据处理
记录项目
1 mCaCO3/g VEDTA /mL CEDTA/mol·L -1 CEDTA/mol·L -1 相对平均偏差/%
测定次数
2
3
6
计算公式
C EDTA
m CaCO3100025.00 VEDTA 100.09250.0
滴定时:Ca2+(大量)+H2Y2-= CaY2-+2H+
终点时: CaInd-+H2Y2-+OH- =CaY2-+ HInd2-+H2O
酒红色 无色
酒红色
无色 纯蓝色
6. 沉淀掩蔽法 Mg2+→Mg(OH)2↓
仪器与试剂 1、仪器
分析天平、滴定管、表面皿、锥形瓶 、量筒、容量瓶 、移液管 2、试剂
准确称量(直接法)CaCO30.20g于250mL烧杯中→少量水润湿,盖上表面皿→ 盐酸溶解→煮沸→冷却→吹洗→定量转移于250mL容量瓶→定容→摇匀。 3、EDTA标准溶液的标定(平行三次,要求相对平均偏差≯0.2%)
准确移取25.00mL Ca2+标准溶液于250mL的锥形瓶中→加水约25mL、2mL镁 溶液、5mLNaOH(10%)→加约10mg的钙指示剂→摇匀→用EDTA标液滴定至红色 变蓝色。
实验七 EDTA标准溶液的
配制与标定
1
实验目的
1、练习EDTA标准溶液的配制方法;2、掌握用基准物质CaCO3标定EDTA 溶液浓度的原理 和方法;3、掌握钙指示剂的使用;4、进一步掌握移液管和容量瓶的正确使用。
实验原理Biblioteka 1. 标准溶液—EDTA H4Y 0.02g/100g H2O Na2H2Y·2H2O 11.1g/100g H2O pH≈4.4
4. 指示剂的选择和实验条件的控制 铬黑T(EBT):pH=10时,Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+等 二甲酚橙(XO):pH 5~6时,Zn2+ 钙指示剂(NN):pH=12~13时,Ca2+ +5mL NaOH(10%)
2
5. 滴定时的反应: pH≥12时:
滴定前: Ca2+(少量) +HInd2- = CaInd-+H+ 纯蓝色