室内空气中甲醛的测定实验方案
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室内空气中甲醛的测定
乙酰丙酮比色法
一、实验目的
1.掌握室内空气采样的要求和方法
2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。
二、实验原理
甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶,根据颜色深浅,比色测定。
酚大于甲醛 1500 倍、乙醛大于甲醛 300 倍时,不干扰测定。
本法检出限为 0.25 微克/5 毫升(按吸光度 0.01 相应甲醛含量计),当采样体积为 30
升时,最低检出浓度为 0.008 毫克/立方米。
三、实验用品
(一)仪器
1. 大型气泡吸收管。
2. 大气采样器:流量范围 0~1 升/分。
3. 10 毫升具塞比色管。
4. 分光光度计
(二)试剂
l. 吸收液:重蒸馏水。
2. 乙酰丙酮溶液:称取 25 克乙酸铵,加少量水溶液,加 3 毫升冰醋酸及 0.25 毫升新
蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水烯释至 100 毫升。
3. 甲醛标准溶液:量取 10 毫升36~38%甲醛,用水稀释至 500 毫升。标定方法同(一)酚
试剂比色法。临用时,用水稀释至每毫升含 5 微克甲醛的标准溶液。
四、实验操作
(一)采样
采样前,被采样房间必须密闭24 小时。
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。
用一个内装 5 毫升水及 1 毫升乙酰丙酮溶液的大型气泡吸收管,以 0.5 升/分流量,采
气30 升。
(二)步骤
1. 标准曲线的绘制
取 8 支 10 毫升比色管,按下表配制标准色列;
各管混匀后,在室温下放置 2 小时,使其显色完全。用 1 厘米比色皿,于波长 414 纳米处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(微克),绘制标准曲线,或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式。
2. 样品测定
采样后,在室温下放置 2 小时,将样品溶液移入比色皿,以下步骤同标准曲线的绘制。
五、数据处理
甲醛(CH O, 毫克/ 立方米) =( A -A
) -a
2bV
r 式中:
A——样品溶液吸光度; A
—
—试剂空白液吸光度; b——
回归方程式的斜率; a——回
归方程式的截距;
Vr——换算为参比状态下的采样体积,升。