水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限(按称取:0.5g试样消解定容至50 ml计算)为5 mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0-nm线作为吸收线,存在波长距离很近的镍三线,应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用232.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重,会影响测定,使用背景校正可以克服这类干扰,如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。
然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下,镍化合物离解为基态原子,基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定镍的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸(HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸(HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸(HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液,1.000mg/ml:称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至0.0002g)于的60ml烧杯中,加硝酸溶液(3.3)20ml,温热,待完全溶解后,全量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.8镍标准使液,5Omg/L:移取镍标准储备液(3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。
火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中的镍
标 回收率 均达 到定 量分 析 的要 求 。
1 实验 部分 11 仪 器与试 剂 . T S 9 0原子 吸 收分光 光 度计 : A 一9
1 . 样 品 的处理 .1 3 镍样 品溶 液 : 将 采 集 的 工业 废 水 样 品摇 匀 后 经 慢 速 滤 纸过
De e t0 f Ni k l i n u t i l W a t wa e t t c i n o c e n I d s ra se t r wih FAAS
Gu Z io g, h n Jn n Hu n h n pig,G u De u hy n C e ixig, a g Z o g n o go
中 国 资源 综 合 利 用
Vo . 9, 1 2 No. 5
。 试验研 究
C i aReo r e mp e e sv t iain hn suc s Co r h n ie U i z t l o
21 0 1年 5月
火焰原子 吸收分光光度法测定工业 污水 中的镍
顾 志 勇, 陈京 京 , 忠平 , 黄 苟德 国
滤, 准确 移取 滤液 5 L于 10m 0m 0 L容量 瓶 中 , 加人
2mL硝 酸溶 液 ( + ) 1 1 ,摇 匀并 以超 纯 水稀 释 至刻 度 , 选 定仪 器条 件测 定镍 的含量 。 按 1 . 校 准 曲线 .2 3
北 京普 析通 用 仪器 有 限责 任公 司 : 镍 标 准溶 液 (0 / ) 50 L : mg
镍 盐 易引起 过 敏性 皮 炎 , 某些 报 告认 为镍具 有 致 癌性 , 水生 生物 有 明显 的毒 害作 用 。镍 的 主要 对 工业 污 染源 是采 矿 、 炼 、 冶 电镀 、 锈 钢等 工 业排 放 不
水质镍的测定火焰原子吸收光度法
水质镍的测定火焰原子吸收光度法水质镍的测定是环境监测和水质分析中的重要内容之一。
其中,火焰原子吸收光度法是一种常用的测定方法。
本文将详细介绍水质镍的测定原理、实验步骤和注意事项。
一、测定原理火焰原子吸收光度法是利用金属元素在火焰中的原子化和原子吸收光谱特性进行测定的方法。
在测定水质镍时,首先将样品中的镍元素转化为可吸收的原子态,然后通过光源产生的特定波长的光束照射样品,测量样品中镍元素吸收的光强度,从而确定镍的浓度。
二、实验步骤1. 仪器准备:将火焰原子吸收光度仪调整至工作状态,包括调整火焰高度、气体流量和光源波长等参数。
2. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、酸化等,以去除干扰物质。
3. 标准曲线制备:取一系列已知浓度的镍标准溶液,分别进行原子吸收光度测定,得到吸光度与浓度的关系曲线。
4. 样品测定:将经过预处理的水样加入测定池中,通过火焰原子吸收光度仪测定样品的吸光度。
5. 计算浓度:根据标准曲线,将样品吸光度值转化为镍的浓度。
三、注意事项1. 仪器操作:在操作火焰原子吸收光度仪时,应按照仪器说明书进行操作,注意安全使用。
2. 样品处理:样品处理过程中,应注意避免污染和样品损失,确保样品的准确性和可靠性。
3. 标准曲线制备:标准曲线的制备应包括多个浓度点,以确保曲线的线性范围和可靠性。
4. 样品测定:在进行样品测定时,应注意避免空白污染和样品交叉污染,保证测定结果的准确性。
5. 数据处理:在计算浓度时,应根据标准曲线进行插值或外推,注意结果的精确度和有效数字的处理。
四、测定结果的解释通过火焰原子吸收光度法测定水质镍的浓度,可以得到样品中镍的含量。
根据测定结果,可以评估水质中镍元素的污染程度,判断水体是否符合相关的环境标准和水质要求。
同时,测定结果还可以为环境保护和水质治理提供科学依据,指导相关措施的制定和实施。
总结:水质镍的测定是环境监测和水质分析中的重要内容,火焰原子吸收光度法是一种常用的测定方法。
地下水-铜铅锌镉镍钴的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量(μg)分别为:铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样,经富集10倍,最低检测浓度(mg/L)分别为:铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限(mg/L)分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微,通常要进行预富集,本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂,对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子,在pH 5~6时有很大的分配系数(K D约为103~105),此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属,再用稀硝酸解吸,其洗提曲线不拖尾,因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁,在pH 5~6时,以5mL/min流速通过交换柱,吸附后,用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子,在同一溶液中,以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离,下述离子存在量(mg/L)对测定无影响:Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2,对测定无影响。
3 试剂除非另有说明,所用试剂均为分析纯试剂,所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水:在二个500mL聚乙烯圆口瓶中,一个盛有300mL亚沸蒸馏水,一个盛有浓氨水,以聚四氟乙烯车制的接口连接后,以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c(HNO3)=2mol/L]。
水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-1989 1 主题内容与适用范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 原理将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。
在高温下,镍化合物离解为基态原子,气原子蒸汽对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3 试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42g/mL。
3.3 硝酸溶液,1+99 (0.16mol/L):用硝酸(3.1)配制。
3.4 硝酸溶液,(1+1)用硝酸(3.2)配制。
3.5 高氯酸(HClO4) ,ρ=1.54g/mL,优级纯。
3.6 镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg 镍。
3.7 标准工作溶液:移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计4.2 镍空心阴极灯4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置4.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。
5 样品5.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
5.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(3.1),使样品pH 为1~2。
5.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤,并立即按(5.2)酸化。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。
关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。
(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。
(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。
(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
HZ HJ SZ 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
HZHJSZ0058 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0058水质火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍最低检出浓度为0.05mg/L2 原理将试液喷入空气在高温下其原于蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收吸光度与试液中镍的浓度成正比均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水1.42g/mL3.2 硝酸(HNO3)3.3 硝酸溶液0.16mol/L用硝酸(3.1)配制1+13.5 高氯酸(HClO4) 1.54g/mL3.6 镍标准贮备液准确到0.0001g待完全溶解后每毫升溶液含1.00mg镍移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中摇匀 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器应备有除水除尘装置不同型号仪器的最佳测试条件不同5 试样制备5.1 采样前再用硝酸(3.4)浸泡24h以上5.3 若需测定镍总量使样品pH为1~2²ÉÑùºó¾¡¿ìͨ¹ý0.45ìm滤膜过滤6 操作步骤 6.1 试料测定镍总量时取适量水样(使含镍在10~250ìg)加5mL硝酸(3.1)ÀäÈ´ºóÔÙ¼ÓÈëÏõËá(3.1)5mL±ØҪʱÔÙ¼ÓÈëÏõËá(3.1)或高氯酸等蒸至近干若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中摇匀采用相同的步骤6.3 干扰6.3.1 本方法测镍基体干扰不显著采用背景校正器校正也可采用稀释法6.3.2 使用232.0nm作吸收线选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰且试料的浓度应落在0.2~5.0mg/L范围内用硝酸溶液(3.3)调零后绘制校准曲线测量空白和试料从校准曲线查出试料中镍的含量用(5.3)制备的试料直接喷入测定测定镍总量时用试料进行测定按下式计算c实验室样品中镍浓度 m试料中镍的含量 V分取水样的体积 8 精密度和准确度 13个实验室分析含镍1.02mg/L的统一样品 ̄105本方法还用于含镍0.07~5.45mg/L的矿山电镀其相对标准偏差为0.2~1099 参考文献GB11912-89。
原子吸收分光光度法测镍
原子吸收分光光度法快速测定原料中的镍
1.实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收分光光度计, 镍空心阴极灯过氧化钠氢氧化钠HCL(1+1)
镍标准溶液0.5000ug/ml
1.2用浓度直读法测镍
1.2.1 试样溶液的制备
准确称取试样0.1000g,置于30ml刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠,混匀,上面覆盖1g 氢氧化钠,置于已经开温650℃高温炉中保温10分钟,取出冷却,将坩埚放入200ml烧杯中,加入100ml温水,盖上表面皿,待剧烈反应结束后,加数滴无水乙醇,在电炉上煮沸3—5分钟,取下冷却,过滤,用热的氢氧化钠溶液(20g/l)洗烧杯,坩埚及沉淀6—8次,用热HCL(1+1)溶解沉淀于原烧杯中,洗出坩埚,将溶液置于电炉上蒸干,加入5ml HCL(1+1)及少许水溶解盐类,用水移入100ml 容量瓶中,过滤,移取1ml滤液于50的容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
记录浓度Cug/ml.
1.2.2工作曲线的绘制
移取0 ,0.50 1.00 2.00……10ml 镍标准溶液分别置于一组100ml 容量瓶中,用0.5﹪的硝酸稀释至刻度,摇匀,于原子吸收分光光度计按照操作条件测定吸光度。
1.2.3结果计算
Ni (%)=C×100(定容100)×50(稀释50倍)÷0.1÷1000000×100%。
固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法
固体废物是指在生产和生活过程中产生的、具有特定物理、化学、生物等性质,并且可能对环境造成污染和危害的废弃物。
固体废物中常常含有各种金属元素,其中镍和铜是常见的金属元素之一。
对固体废物中镍和铜的测定显得尤为重要。
1. 火焰原子吸收分光光度法的概念及原理火焰原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术,它利用金属元素在火焰中产生的原子吸收特性来确定样品中金属元素的含量。
具体而言,首先将固体废物样品溶解或熔融,然后将其喷入火焰中进行气体化和激发,而后通过燃烧中心的原子蒸气产生原子吸收信号,最终由光电倍增管等光学仪器进行检测分析,从而测定固体废物中镍和铜的含量。
2. 火焰原子吸收分光光度法的特点及应用火焰原子吸收分光光度法具有高灵敏度、良好的选择性和较宽的线性范围等特点,尤其适用于微量金属元素的测定。
在固体废物中,由于镍和铜的含量通常较低,因此火焰原子吸收分光光度法能够准确、快速地对其进行测定。
该方法还具有操作简便、仪器成本较低等优点,因此在实际的环境监测和废物处理过程中得到了广泛的应用。
3. 火焰原子吸收分光光度法的分析步骤及操作要点在使用火焰原子吸收分光光度法进行固体废物中镍和铜的测定时,需要进行一系列的分析步骤,包括样品的预处理、仪器的校准、样品的进样等。
在操作过程中,需特别注意保持实验室的清洁、避免交叉污染,以及正确选择分析条件等操作要点,以确保测定结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收分光光度法作为一种常用的分析技术,具有对固体废物中镍和铜进行准确测定的优势。
在实际的环境监测和废物处理过程中,该方法也得到了广泛的应用。
我们有理由相信,在今后的研究和实践中,火焰原子吸收分光光度法将继续发挥重要作用,为固体废物管理和环境保护工作提供更加可靠的技术支持。
固体废物对环境和人类健康带来了严重的威胁,需要通过科学有效的手段对其进行监测和处理。
在固体废物中,镍和铜是常见的金属元素之一,其含量的测定对废物的分类和处理具有重要意义。
火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍
化学化工C hemical Engineering火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍胡江荣(中化泉州石化有限公司质检中心,福建 泉州 362100)摘 要:本文介绍了利用ZEEnit/700P型原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的含量,方法及最佳测试条件,本方法易操作,速度快,干扰少,加标回收率和准确度高。
关键词:原子吸收分光光度仪;镍元素;最佳测试条件中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2018)17-0151-2Determination of nickel in industrial sewage by Flame Atomic Absorption SpectrophotometryHU Jiang-rong(Quality inspection center of Sinochem Quanzhou Petrochemical Co.,Ltd.,Quanzhou 362100,China)Abstract: This paper introduces the determination of nickel in industrial wastewater by ZEEnit/700P atomic absorption spectrophotometry.The method is easy to operate,fast,less interference,high recovery and accuracy.Keywords: atomic absorption spectrophotometer;nickel element;the best test condition随着工业的快速发展,我国含镍废水日益增多,受到镍污染的水质也越来越严重。
为了保护环境,减少资源浪费,必须对含镍废水进行有效处理。
准确分析和检测含镍废水中的镍含量是控制污染的主要依据之一。
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)习题(含答案)
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(原子吸收分光光度法)一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475-87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答:原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd,可分为两部分,第一部分为法,适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法,适用345678、火焰原子吸收光度法可测定,,中的铁和锰。
答:地面水;地下水;工业废水;9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答:0.03mg/L;0.01mg/L;0.1~5mg/L;0.05~3mg/L;10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时,用瓶采集样品,若仅测定铁锰,样品采集后尽快通过过滤,并立即加滤液,使pH为。
答:聚乙烯;可过滤态;0.45μm滤膜;硝酸酸化,1~2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是,当硅的浓度大于时,对铁的测定产生;当硅的浓度大于时,对锰的测定也出现;这些干扰的程度随着硅的浓度而。
如试样中存在200mg/L 时,上述干扰可以消除。
答:化学干扰;20mg/L;负干扰;50mg/L;负干扰;增加;增加;氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。
答: 0.3mg/L;0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成:①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。
A、甲烷气体;B、乙炔气体;C、丙烯气体;D、丙炔气体答:B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时,如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,萃取前应去除。
A、强氧化剂;B、强还原剂;C、强酸;D、强碱答:A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时,使用火焰。
A.空气-乙炔贫燃 B.空气-乙炔富燃 C.氧化亚氮-乙炔 D.空气-氩气答案:A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。
火焰原子吸收光谱法测定水中的镍
浓 硝酸 、盐酸均 为 优级纯
管 ,水 样 流 完 后 用 洗 耳 球 吹 尽 管 内 残 留水 样 。用
氨水 :分 析纯
4.5 mL盐 酸 分 3次 加人疏 基棉 管洗脱 待测 组分 ,收集
去离 子水
洗脱 液 于 比色管 中 ,用 纯水定 容 至 5 mL,同样 方 法处
收 稿 日期 :2007—05—28 作 者 简 介 :肖乐 勤 (1972~),女 ,硕 士 ,助 研 ,主 要 从 事 仪 器 分 析 测 试 研 究
K eywords atom i c absorp tion spectro metry sulphydryl cotton water nickel
镍 是地球 上 含 量较 高 的元 素 。镍 的 主要 工 业 污
疏 基棉
染 来源 是采 矿 、冶炼 、电镀等行 业 排放 的废 水 和废渣 。 1.2 工作 条件 的选 择
一
57 —
维普资讯
■置田 2007.V。t.21,No.7
工艺·试验 ̄Technotogy&Testing)
理 空 白 E3j。 1.3.3 标 准 曲 线
分 别移 取不 同体 积 的 镍 的 标 准 中 间液 于 10 mL 容 量瓶 中,以去离 子水 定 容 ,配 置 成 不 同 浓度 的标 准 溶液 ,0.1、0.2、0.5、0.8、1.0 mg/L。在 0.1—1.0 mg/L 范 围内 ,均 符 合 比尔 定 律 ,其 相 关 系数 为0.999 3,数 据经线 性 回归 处 理 ,得 出浓 度 与 吸 光 度 方 程 为 Y=
树脂 分 离富集 法 [2]等 ,本 文 主要 采 用疏 基棉 分 离 富集
镍的测定
中华人民共和国国家标准GB/T 15555.9-1995固体废物 镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法Solid Waste - Determination Of Nickel-Flame Atomic Absorption Spectrometry1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。
1.2.1 测定范围本方法测定的范围是:0.08~5.0mg/L。
1.2.2 干扰镍232.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。
NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线;3500 mg/L Ca对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L镍的吸收值;1000mg/L Ca使2mg/L镍的测定结果偏高9%;200~2000mg 的Fe对40mg/L镍的测定产生9%~13%的误差;2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15%;此外,200~5000mg/L高浓度的Ti、Ta、Cr、Mn、Co、Mo等对于2~20mg/L镍的测定都有干扰。
当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时,可以采用丁二酮肟—乙酸正戊脂萃取等分离手段消除干扰。
2 原理将固体废物浸出液直接喷人火焰,在空气—乙炔火焰的高温下,镍化合物解离为基态原子。
该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择吸收。
在规定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3 试剂除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(1+1),用(3.1)配制。
3.3 硝酸0.2%,0.4%,用(3.1)配制。
3.4 镍标准贮备液,1.000g/L:称取光谱纯金属镍1.0000g,加10mL硝酸3.2,加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000 mL。
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)。
FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。
具体操作步骤如下:
1. 样品的制备:
将土壤或沉积物样品收集后,将其经过干燥、研磨、筛选等处理。
然后将样品加入溶剂中(如硝酸或王水)进行消解,可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。
待消解完成后,将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。
2. 分析仪器:
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。
其中,火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。
火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。
3. 标准曲线绘制:
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释,测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。
标准曲线通常包括几个标准浓度点,通过外推法计算样品中金属元素的浓度。
4. 测量:
将样品溶液静置后,用特定方法从中取出一定的体积,将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量,如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。
验证报告--大气固定污染源-镍的测定
大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法一、方法来源《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ /T63.1-2001)于2001年7月27日由国家环境保护总局发布,自2001年11月1日起实施。
本标准是GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。
二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器与设备原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
总悬浮颗粒采样器。
按GB/T 15432-1995执行。
2.1.3 烟尘采样器。
按GB/T 15432-1995执行。
玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
2.1.5一般实验室常用仪器2.2试剂及材料硝酸:ρ=1.42g/mL,优级纯。
硝酸溶液,1%(V/V)硝酸溶液,1+12.2.4高氯酸(HClO4),ρ=1.67g/mL,优级纯。
2.2.5镍标准储备液,100.0g/ml称取1.000g镍(含量不低于99.99%)于烧杯中,加入硝酸10ml,加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000ml,混匀。
2.2.6镍标准溶液,0.100g/L移取10.00ml镍标准储备液至100ml容量瓶中,用硝酸稀释至刻度,混匀。
2.3实验内容2.3.1试样的制备2.3.1.1 无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定,按照GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。
操作步骤按GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
2.3.1.2 有组织排放采样点数目、采样点位位设置及操作步骤,按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间,按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
滤筒样品:将滤筒剪碎,置于150ml锥形瓶中,用少量水润湿,加30ml 硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却。
实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量
实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量一、目的和要求1. 了解原子吸收分光光度法的原理;2. 学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法;3. 学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法;4. 掌握土壤样品的消化方法,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
通过测定特征辐射被吸收的大小,求出被测元素的含量。
当使用锐线光源,待测组分为低浓度的情况下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式:00lg 1lg alN IT A I === 式中:A 为吸光度;T 为透射比;I 0为入射光强度;I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度;a 为比例系数;l 为样品的光程长度(吸收层厚度即燃烧器的缝长),在实验中为一定值。
N 0为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势,因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。
在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数,因此上式可写作:A =kcl 。
湿法消化是使用具有强氧化性酸,如HNO 3、H 2SO 4、HClO 4等与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。
干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。
本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。
2. 锌标准液。
准确称取0.1000g 金属锌(99.9%),用20mL 1:1盐酸溶解,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含锌量为100mg/L 。
3. 铜标准液。
准确称取0.1000g 金属铜(99.8%)溶于15mL 1:1 硝酸中,移入1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含铜量为100mg/L。
3416.1 流域水污染物综合排放标准 第1部分:南四湖东平湖流域
ICS13.060.30Z 75备案号:DB37 山东省地方标准DB 37/ 3416.1—2018部分代替DB37/ 599—2006流域水污染物综合排放标准第1部分:南四湖东平湖流域Integrated wastewater discharge standard for basin Part 1: Nansi Lake and DongpingLake basin2018-09-10发布2019-03-10实施山东省环境保护厅目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 流域范围及控制区划分 (4)5 技术内容 (4)5.1 污染物排放控制要求 (4)5.2 其他要求 (9)6 污染物监测要求 (9)6.1 采样点 (9)6.2 分析方法 (10)7 达标判定 (13)8 标准实施与监督 (13)前言DB37/ 3416《流域水污染物综合排放标准》目前计划发布以下部分:——第1部分:南四湖东平湖流域;——第2部分:沂沭河流域;——第3部分:小清河流域;——第4部分:海河流域;——第5部分:半岛流域。
本标准为DB37/ 3416的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替DB37/ 599—2006《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》,与DB37/ 599—2006相比主要技术内容变化如下:——明确了流域范围;——调整了第二类污染物的控制因子;——加严了部分污染物的排放控制要求。
本标准由山东省环境保护厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:山东省环境规划研究院。
本标准主要起草人:谢刚、史会剑、李玄、苏志慧、许颖。
本标准首次发布于2006年,本次为第一次修订。
流域水污染物综合排放标准第1部分:南四湖东平湖流域1 范围本标准规定了山东省南四湖、东平湖流域内除农村生活污水处理设施和医疗机构之外的所有排污单位水污染物的排放浓度限值、监测方法以及标准的实施与监督等有关要求。
《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》
土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法一、引言土壤是生产力的重要载体,而土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长和农产品的质量。
其中镍作为一种重要的微量元素,对土壤的质量也具有一定的指示作用。
精确、快速、准确地测定土壤中的镍含量就显得尤为重要。
二、土壤中镍的来源1. 工业排放:工业生产和燃烧过程中释放的气体和粉尘中含有镍元素,通过大气降水的方式降落到土壤表面。
2. 农药和化肥:一些复合肥和农药中含有镍元素,过多施用会导致土壤中镍含量过高。
3. 废水渗漏:工厂废水中的镍元素可能会渗漏到土壤中,对土壤和植物造成污染。
三、土壤中镍的危害1. 镍对作物的影响:土壤中镍含量过高会导致作物生长受阻,影响产量和品质。
2. 镍对土壤生态系统的影响:镍对土壤微生物的活性和多样性产生负面影响,影响土壤的生态平衡。
3. 镍对地下水的影响:土壤中的镍元素可能被冲刷到地下水中,对饮用水安全构成威胁。
四、土壤中镍的测定方法传统的土壤中镍含量测定方法包括离子交换法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
在这些方法中,火焰原子吸收分光光度法是目前应用较广泛的一种方法,其原理是利用镍原子在特定波长的光线作用下吸收能量,并产生特定的吸收峰,通过测定吸光度来确定土壤中镍的含量。
五、火焰原子吸收分光光度法的原理1. 火焰原子吸收光谱法是基于镍原子在热火焰中吸收特定波长的光线的原理,利用镍原子在火焰中产生的吸收峰来测定土壤中镍元素的含量。
2. 样品处理:首先将土壤样品经过酸溶解、过滤等处理,得到可测定的溶液。
3. 仪器原理:将样品溶液喷入氢与空气的火焰中,激发出镍原子吸收特定波长的光线。
4. 光谱测定:利用光谱仪器测定镍原子吸收特定波长的光线的吸光度值。
5. 定量分析:通过对照标准曲线或标准溶液进行定量分析,得出土壤中镍元素的含量。
六、火焰原子吸收分光光度法的优点1. 灵敏度高:能够对土壤中微量的镍元素进行准确测定。
2. 稳定性好:方法简便、准确、稳定,适用于大批量的土壤样品测定。
《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)
《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)1 适用范围本标准规定了电镀企业和拥有电镀设施企业的电镀水污染物和大气污染物的排放限值等内容。
本标准适用于现有电镀企业的水污染物排放管理、大气污染物排放管理。
本标准适用于对电镀设施建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水、大气污染物排放管理。
本标准也适用于阳极氧化表面处理工艺设施。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为;新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中国人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放浓度限值适用于企业向环境水体的排放行为。
企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时,有毒污染物总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值;其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准,并报当地环境保护主管部门备案;城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相应排放标准要求。
建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排放水系统排放废水时,由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
GB/T6920-1986 水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T7466-1987 水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468-1987 水质汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7469-1987 水质汞的测定双硫腙分光光度法GB/T7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T7473-1987 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲罗啉分光光度法GB/T7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫氨基甲酸钠分光光度法GB/T7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GB/T7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7486-1987 水质氰化物的测定硝酸银滴定法GB/T7487-1987 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮比色法GB/T11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894-1989 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法GB/T11901-1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11908-1989 水质银的测定镉试剂2B分光光度法GB/T11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911-1989 水质铁的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB/T16488-1996 水质石油类的测定红外光度法GB18871-2002 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T67-2001 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T84-2001 水质氟化物的测定离子色谱法HJ/T195-2005 水质氮氨的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T345-2007 水质总铁的测定邻菲啰啉分光光度法(试行)《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令第28号)《环境监测管理办法》(国家环境保护总局令第39号)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量
原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量发表时间:2016-08-06T16:40:42.853Z 来源:《基层建设》2016年11期作者:陈录响[导读] 目前,原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势,已在日常环境监测中广泛使用。
广东省河源市环境监测站广东河源 517000摘要:目前,原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势,已在日常环境监测中广泛使用。
本文就对原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量进行探讨,阐述了利用WFX—110型原子吸收分光光度计测定废水中镍的原理、方法及最佳测试条件,通过检验证明该法的精密度、准确度均符合质控要求。
关键词:原子吸收分光光度计;镍元素;精密度;检验随着工业的快速发展,工业废水排放量也随之增加,而工业废水中含有多种金属污染物,镍金属元素是其中的一种,对人体的健康以及环境存在着危害。
所以,对工业废水中镍含量进行监控检测十分重要。
目前,利用原子吸收分光光度计来分析废水中镍的含量在环境监测与工业分析中运用较为普遍,但原子吸收分光光度计会因所选特征谱线值、火焰类型、燃助比、狭缝宽度、燃烧器高度、响应时间、灯电流大小、高压粗调等仪器参数和测试条件等因素影响到分析检测的结果。
因此,为了确保分析的精密度、准确度等质控指标都能达到理想状态,工作人员就必须根据所用仪器的实际特性来探索分析的具体方法并选择最佳的测试条件。
本文就对利用某分析仪器设备厂生产的WFX-110型原子吸收分光光度计分析该厂含镍废水中镍含量的具体方法和最佳仪器参数等测试条件进行了探索与总结,并对该法进行检验。
1 方法原理1.1 方法原理原子吸收是基态原子吸收来自空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中元素的含量成正比。
因此根据谱线强度的改变量即可测定样品中元素的含量。
对于含镍废水,将含镍试样喷入空气-乙炔贫燃火焰中,镍元素便由离子态离解或还原成基态原子,其对锐线光源(此处即镍空心阴极灯)发出的特征谱线产生选择性吸收。
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水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11912-1989 1 主题内容与适用范围
本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 原理
将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。
在高温下,镍化合物离解为基态原子,气原子蒸汽对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42g/mL,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3) ,ρ=1.42g/mL。
3.3 硝酸溶液,1+99 (0.16mol/L):用硝酸(3.1)配制。
3.4 硝酸溶液,(1+1)用硝酸(3.2)配制。
3.5 高氯酸(HClO4) ,ρ=1.54g/mL,优级纯。
3.6 镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg 镍。
3.7 标准工作溶液:移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计
4.2 镍空心阴极灯
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器
4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置
4.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。
5 样品
5.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
5.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(3.1),使样品pH 为1~2。
5.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤,并立即按
(5.2)酸化。
6 步骤
6.1 试料
测定镍总量时,一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg)加5mL 硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(3.1)5mL,重复上述操作一次,必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解完全,等蒸至近干,加硝酸(3.3)溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中,加硝酸(3.3)至标线,摇匀。
6.2 空白试验
用水代替试料,采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。
6.3 干扰
6.3.1 本方法测镍基体干扰不显著,但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰,采用背景校正器校正;在测量浓度许可时,也可采用稀释法。
6.3.2 使用232.0nm 作吸收线,存在波长相距很近的镍三线,选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。
6.4 校准曲线的绘制
用硝酸(3.3)溶液稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液,且试料的浓度应落在0.2~5.0mg/L范围内。
按所选择的仪器工作参数调好仪器,用硝酸(3.3)溶液调零后,测量每份溶液的吸光度,绘制校准曲线。
6.5 测量
在测量标准溶液的同时,测量空白和试料。
根据扣除空白后试料的吸光度,从校准曲线查出试料中镍的含量。
注:①测定可滤态镍时用(5.3)制备的试料直接喷入测定。
②测定镍总量时,一般进行消解前处理,用试料(6.1) 进行测定。
7 结果的表示
实验室样品中镍的浓度c(mg/L) 按下式计算:
c=m/V
式中:c——实验室样品中镍浓度,mg/L;
m——试料中镍的含量,μg;
V——分取水样的体积,mL。
8 精密度和准确度
13个实验室分析含镍1.02mg/L的统一样品重复性相对标准偏差为1.65%,再现性相对标准偏差为3.29%回收率在95%~105%之间。
本方法还用于含镍0.07~5.45mg/L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析,其相对标准偏差为0.2%~10%,加标回收串为92%~109%。
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