热导池检测器应用的注意事项
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。
使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。
三微量注射器的使用及注意事项1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。
针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。
四热导池检测器的使用及注意事项1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。
职业卫生技术服务资质考试试卷检测部分B1
单位 身份证号 姓名……○……题……○……不……○……得……○……超……○……过……○……此……○……密……○……封……○……线…○…山东省职业卫生技术服务人员资格考试检测检验专业 试卷一一、填空题（每题2分，共20分）1、职业病危害因素检测应采用__国家_、__行业__或__地方__规定的方法或标准。
2、火焰光度检测器主要用来测定 含硫、磷的有机化合物 物质。
3、液相色谱分离系统包括色谱柱 、恒温器和连接管等部件。
4、元素的 特征谱线 又称为共振线,原子吸收分析就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源辐射的特征谱线的吸收程度进行定量分析的。
5、检出限是以适当的置信度检出被测元素的_最小浓度或最小量_。
6、量值溯源有两种方式：_检定__和___校准__。
7、在采样时将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，以此作为样品的__空白对照__。
8、检测报告应使用 法定计量 单位。
9、采样时选择有代表性的工作地点，其中应包括空气中有害物质浓度 最高 、劳动者接触时间__最长_的工作地点。
10、朗伯比尔定律的适用条件：入射光为 单色光 、溶液是 稀溶液 。
二、判断题（每题1分，共20分）1、雾为固态和液态两种粒子相混合的凝集性气溶胶。
（X ）2、采气袋采样方法属于无泵型采样法。
（X ）3、 针对物理因素采取预防措施最好是设法消除或替代该因素。
（X ）4、如果测定结果低于检出限，可报告为零。
（X ）5、气相色谱定量分析方法主要是单点矫正法。
（ X ）6、影响热解吸解吸效率的主要因素是解吸温度和解吸时间。
（ √）7、空气检测方法的检出限为3.0μg/mL ，解吸液为1.0mL ，以0.2L/min 采样15min ，计算得最低检出浓度为9.0 mg/m 3 。
（ X ）8、在检测时，样品空白是一定要和标准及样品一起操作的，并应加以扣除。
（ √ ）9、现场检测的记录单应经被检测单位相关陪同人员的签字确认。
热导检测器(TCD)工作原理、结构组成及检测条件
热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。
热导池检测器的使用注意事项：
热导池检测器的使用注意事项
1、载气应无腐蚀性物质，注意气路净化。
2、使用前，应先通载气10—30分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。
未
通载气时，严防加桥流，否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处，TCD放空口应用管道接到室外，出气口还应注意
固定防止风吹摆动，影响基线。
6、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至80℃以下，再关气源，这
有益于铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够情况，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD 使用寿命。
130欧高阻值的铼钨丝桥流不超过150maA.
8、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80℃以下，方可卸下色谱柱，
以防止损坏接头丝扣。
9、当设置桥流（不为0时即可），H2作载气，柱后流速，一般气体流速在
20-50ml/min时，灵敏度较佳。
10、用TCD时，严禁未接入色谱柱而通氢气，否者柱箱内充满氢气，一旦开机会引起爆炸。
11、TCD长期不用时须将进气口和出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化。
热导基线不稳定，进样不出峰或灵敏度显著下降的原因：
1、热导桥流选择的太小。
2、汽化室进样口密封垫漏气。
3、汽化室与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。
4、注射器本身漏气，或汽化室温度太低。
5、铼钨丝元件严重腐蚀。
6、载气不纯，气流两路流速不平衡。
使用热导式气体分析仪的注意事项 分析仪操作规程
使用热导式气体分析仪的注意事项分析仪操作规程热导式气体分析仪是一种选择性较差的分析仪器，测量时常常会由于各种因素显现比较大的误差。
因此使用时需要注意实行一些措施，减小误差范围。
1.热导式气体分析仪需要定期用标准气进行校准。
标准气中背景气的构成和含量应和被测气体一致，这一点实际上难以做到，但应保证标准气中背景气的热导率与被测气体背景气的热导率相一致，否则要对校准结果进行修正。
2.测量时需要了解背景气中存在的干扰组分及其对测量的影响并对测试结果进行修正。
当干扰组分含量很少时，也可以采纳肯定的装置或化学试剂将干扰组分滤除掉。
3.样气进入仪器之前应充分过滤除尘，避开灰尘或油污污染电阻丝表面和池壁，更改热导池的传热条件。
4.样气的露点至少低于环境温度5℃，否则要实行除湿排液措施，避开液滴在热导池内蒸发汲取大量的热，影响分析结果。
5.测量时需要保持样气流量、压力的稳定。
流量变化时，气体从热导池内带走的热量会发生变化，气体压力变化也会使气体带走的热量不稳定，从而使对流传热不稳定，引起分析误差。
6.热导式气体分析器的检测器需要都安装在环境温度变化不太大的分析室内。
7.需要保证电源电压充足稳定。
金属元素分析仪取样及制取方法在试验室中，有不同种的吸样和制样方法，现在我们就金属化验钢铁时对钢铁的取样及制样方法进行一个统一的介绍：一、金属仪化验钢铁时对钢铁的取样及制样品质：所采纳的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。
分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其不均匀性应不对分析产生显著偏差。
然而，对于熔体的取样，分析方法和分析试样二者有可能存在偏差，这种偏差将用分析方法的重现性再现性表示。
分析试样应除去表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。
分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。
在对熔体进行取样时，假如推测到样品的不均匀或可能的污染，应实行措施。
从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致。
热导检测器的原理
热导检测器的原理热导检测器的原理及注意事项热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（kat herometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给予阐述。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温T f，池体处于一定的池温 T w。
一般要求T f与T w差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1·R3＝R2·R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
仪器分析判断题
仪器分析判断题气相色谱5、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。
X26、氢焰检测器是一种通用型检测器，既能用于有机物分析，也能用于检测无机化合物。
X27、色谱柱是高效液相色谱最重要的部件，要求耐高温，耐腐蚀，所以一般用塑料制作。
X 54、气相色谱对试样组分的分离是物理分离。
79、测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。
X80、在色谱分离过程中，单位柱长内组分在两相间的分配次数越多，则相应的分离效果也越好。
81、毛细管色谱柱比填充柱更适合于结构、性能相似的组分的分离。
82、FID检测器对所有化合物均有响应，属于通用型检测器。
X83、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的稳定性高且操作重复性好。
85、色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。
X87、色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。
X193、色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
194、色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。
233、样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分含量已知但在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。
X252、气相色谱最基本的定量方法是归一化法、内标法和外标法。
280、氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。
X309、色谱法测定有机物水分通常选择GDX固定相，为了提高灵敏度可以选择氢火焰检测器。
X 317、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是峰面积。
X318、使用热导池检测器时, 应选用H2气体作载气, 其效果最好。
319、对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的扩散速度。
331、在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。
347、色谱法测定有机溶液中的水最好用氢火焰检测器。
X348、在色谱条件不变的情况下，色谱柱长度增加一倍，样品的保留时间增加一倍。
热导池检测器使用注意事项
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。
由于不断的研究和发展，越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了FID。
然而，热导池检测器损坏的因素较多，应努力避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
GC4000A仪器操作规程001
襄阳市襄州区产品 质量监督检验所
编制日期 生效日期 版本号
共2页/第2页
C001-20பைடு நூலகம்1
2、微量注射器的使用及注意事项 2.1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便 玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2.2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 2.3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不 能用火烧的方法。 2.4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 2.5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多 于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸 纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 2.6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈， 插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅 速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复 性，操作时应注意。 3、热导池检测器的使用及注意事项 3.1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热 导电源，最后关闭载气。 3.2阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应 将阀门处于“开”的状态。 3.3室升温要缓慢，防止超温。 3.4换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先 关闭该电源。 3.5桥电流不得超过允许值 4、焰检测器的使用及注意事项 4.1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 4.2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室 积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖， 不能触及极化极，以防触电。 4.3离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影 响电极绝缘而使基线不稳。
中国药科大学药物分析考研复试实验操作
可见-紫外分光光度法注意事项（一）使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。
（吸收池配对试验：方法是取干燥洁净的吸收池，均装入测定用空白溶剂，以一只吸收池作空白，用测定时所用的波长测定其他吸收池的吸收度，最后选择吸收最小的一只作为配对，测定并记录下其它吸收池的吸收度，供试品液的实际吸收度应是与吸收池(有空白溶剂时)吸收度之差。
为减少误差，常用一个配对杯测定若干样品(也减少计算麻烦)，但应注意换液时充分洗涤。
）量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。
（二）取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。
吸收池放入样品室时应注意方向相同。
用后用溶剂或水冲洗干净，晾干，防尘保存。
（三）供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。
（四）测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
（五）供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。
平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
（六）选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。
六、注意事项1.空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。
如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。
2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池。
3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。
热导池检测器操作步骤
热导池检测器（TCD)(开工氧）用于测原料中氧气、氢气、氮气工作条件：1、环境温度：5-10℃相对湿度：低于85%2、供电电压：220V±22V 供电频率：50HZ±0.5HZ3、最大消耗功率：2500W4、周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈震动，室内温度无强烈变化。
测开工氧气、高氮气含量压力控制：柱前压力：载气I:0.05 载气II:0.03温度控制：柱室：40 汽化I:150 检测III：110桥流：参数TCD：1（+）桥流：120开机步骤：开机前先把H2压力调节至指定压力→开机→柱室（40)→输入→检测III（110)→输入→汽化I(150)→输入→桥温（120)→按电源开关（桥温灯亮）桥温设置：点参数TCD第一行设极性（正、负或1、0),第二行设桥温关机步骤：先关桥温（桥温调至0)→柱温→显示→清除→检测III→显示→清除→汽化I→显示→清除→柱温降至50℃左右时关机标气步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→离线工作站→打开（找到该图）→积分方法（面积、归一法）→自动→预览操作步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→等峰出完→离线工作站→打开（找到该图）→点谱图（看峰型）→点积分方法（面积、归一法）→点预览标气换算：例如标气中氧气含量为0.05，峰面积为1850。
样品中氧气峰面积为14140则：样品中氧气含量为：14140 / 1850 * 0.05 = 0.382（此换算方法仅适用于开工后测氢气中残存的氧气！！）测氢气含量压力控制：柱前压力：载气I:0.2 载气I:0.03温度控制：柱室：60 汽化I:60 检测I:100 桥流：80开机步骤：开机前先把N2压力调节至指定压力→开机→柱室（60)→输入→检测I(100)→输入→汽化I(60)→输入→桥温（80)→按电源开关（桥温灯亮）桥温设置：点参数TCD第一行设极性（正、负或1、0),第二行设桥温关机步骤：先关桥温（桥温调至0)→柱室→显示→清除→检测皿→显示→清除→汽化I→显示→清除→温度降至50℃左右时关机标气步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→离线工作站→打开（找到该图）→积分方法（面积、外标法）→组分表（全选、改峰名H2、校正）→标准含量（0.75)→OK→加入标样（至该图）→校正完毕→输出（保存）操作步骤：在进样位置置换几秒再调至取样位置处取样20s,再调至进样处→等峰出完→离线工作站→打开（找到该图）→加载→标样→自动→预览注意事项：1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路干净。
热导检测器（TCD）原理及操作注意事项
【资料】热导检测器TCD原理及操作注意事项热导检测器热导检测器TCD是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器有的亦称热丝检测器HWD或热导计、卡他计katherometer或Catherometer它是知名的整体性能检测器属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合而后回到电源。
这时两个热丝均处于被加热状态维持一定的丝温Tf池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时由于二臂气体组成相同从热丝向池壁传导的热量相等故热丝温度保持恒定热丝的阻值是温度的函数温度不变阻值亦不变这时电桥处于平衡状态R1??R3R2??R4 或写成R1/R4R2/R3。
M、N二点电位相等电位差为零无信号输出。
当从2进样经柱分离从柱后流出之组分进入测量臂时由于这时的气体是载气和组分的混合物其热导系数不同于纯载气从热丝向池壁传导的热量也就不同从而引起两臂热丝温度不同进而使两臂热丝阻值不同电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等即有电位差输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件其阻值随温度变化而改变它们可以是热敏电阻或热丝。
1热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.11.0mm的小珠密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点①热敏电阻阻值大550kΩ温度系数亦大故灵敏度相当高。
可直接作μg/g级的痕量分析②热敏电阻体积小可作成0.25mm直径的小球这样池腔可小至50μL③热敏电阻对载气流的波动不敏感它耐腐蚀性和抗氧化。
色谱分析试题
一、选择填空1。
检查气瓶是否漏气，可采用（C)的方法.A。
用手试；B。
用鼻子闻；C。
用肥皂水涂抹; D。
听是否有漏气声音2。
（B）气相色谱的主要部件包括A。
气路系统、分光系统、色谱柱、检测器；B。
气路系统、进样系统、色谱柱、检测器；C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器;D。
气路系统、光源、色谱柱、检测器3。
装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（A）A。
减压阀；B。
稳压阀；C。
针形阀；D。
稳流阀4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：①开载气;②气化室升温；③检测室升温；④色谱柱升温；⑤开桥电流;⑥开记录仪，下面（A）的操作次序是绝对不允许的。
A．②→③→④→⑤→⑥→①；B．①→②→③→④→⑤→⑥；C．①→②→③→④→⑥→⑤；D．①→③→②→④→⑥→⑤5。
热导池检测器中,为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ）A。
电阻值低、电阻温度系数小; B。
电阻值低、电阻温度系数大；C.电阻值高、电阻温度系数小；D。
电阻值高、电阻温度系数大6.在气相色谱法中，定量参数是（ B )A.保留时间；B。
峰面积；C。
峰高； D.半峰宽7。
气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是（)。
A。
吸附能力小的；B。
脱附能力大的; C.溶解能力大的；D。
溶解能力小的8. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大,检测器灵敏度将（ C )A。
变大B。
不变C。
变小D。
无法确定9。
分离度R是色谱柱总分离效能指标，通常用(A。
）作为相邻两峰完全分离的指标。
A。
R≥1.5 B。
R＜1 C. R=1 D。
1≤R＜1.510。
氢焰离子检测器的灵敏度还受到燃烧气、助燃气及载气三种气体的比例的影响，载气、燃烧气及助燃气（N2: H2:Air)习惯上的比例约为（A ）.A. 1:1:10B.10：1:1 C。
1 :1：1 D。
10：5：111。
氢焰检测器对（ A ）物质有很高的检测灵敏度A。
色谱仪（气相检测）
第三章色谱仪（3.2.1）3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪（SFC）5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器（TCD）2. 氢焰离子化检测器（FID）3. 氮磷检测器NPD（热离子化检测器TID）4. 火焰光度检测器（FPD）（flame photometric detector）5. 电子俘获检测器（electron capture detector ECD）6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分：破坏型检测器：组分在检测过程中其分子形式被破坏，为破坏型检测器，如FID、NPD、FPD等；非破坏型检测器：组分在检测过程中仍保持其分子形式，为非破坏型检测器，如TCD等。
按响应值与浓度还是质量有关可分为：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。
如：TCD；ECD；其峰高正比于流出组分的浓度，进样量一定时，峰高基本上与流速无关，峰面积与流速成反比，即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度，改变了其半峰宽，其浓度不变，峰高不变；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
如：FID，NPD、FPD等；峰高随载气流速的增加而增大，当组分量一定时，在一定的载气流量范围内，改变载气流速时，改变了单位时间内进入检测器的组分量，流速越快峰越窄越高，但峰面积保持常数。
按不同类型化合物响应值的大小分：通用型检测器：TCD；检测器对不同化合物的响应值基本相当；专用型检测器：ECD；2.检测器性能评价指标●噪声与漂移：要求无组分通过时稳定而无波动；●灵敏度与检测限：要求痕量组分通过就有响应；●通用性与选择性：在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应，而在另一些情况下，希望仅对某种化合物有响应；●希望保持高效毛细管柱的分离效能，就有柱后谱带不变宽的要求；●希望谱带快速通过检测器时，峰形不失真，就有检测器的响应时间的要求；●响应因子、线性和线性范围：为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值（或灵敏度）S：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E = S mS = E / m单位：mV/（mg / cm3）；（浓度型检测器）mV /（mg / s）；（质量型检测器）S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。
一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。
所以，检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。
在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。
测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。
无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。
一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。
另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。
一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。
消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。
有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。
可用细纱纸轻轻打磨表面除去。
清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。
二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。
热导检测器常见问题
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
热导检测器原理及使用注意事项
热导检测器原理及使用注意事项
答：原理：热导检测器的信号检测部分为一热导池，有池体和热敏元件组成，给热导池通电，热丝升温，所产生的热量被载气带走，并以热导的方式通过载气传给池体，当热量产生与散热建立平衡动态平衡时，热丝的温度恒定，其电阻值也恒定。
若参考臂和测量臂均通载气，两个热导池热丝温度相同，电桥处于平衡状态。
当柱后在其携带样品组分进入测量臂时，若组分与载气热导率不等，热丝温度即变化，检流计指针偏转，将此微小电流通过电阻转化成电压并放大，就成为检测信号。
注意：
①常用氢气作载气，
②不通载气不加桥电流；
③尽量采用低电流；
④浓度型检测器采用峰面积定量时，需保持流速恒定。
⑤检测器温度不得低于柱温，以防样品在检测室中冷凝引起基线不稳。
气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作
气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；4、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。
所以，气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理，以保持净化效果；6、气相色谱仪使用后关机时，在高温使用后，尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料，一般在200℃以下可接受硅橡胶圈，200℃～250℃以下可接受聚四氟乙烯圈，250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈；8、气相色谱仪关机时，先降柱温然后关断载气气源。
气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必需实行相应措施；2、FID联用标准小口径毛细柱时，毛细柱可插入FID石英喷咀内孔，柱端面略低于喷咀口1～2mm为较佳，这样可保证较佳柱效；3、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，实在请参照热导池桥电流给定曲线；6、气相色谱仪GC2030使用时，务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏；7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
热导池检测器应用的注意事项
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。
由于不断的研究和发展，越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了FID。
然而，热导池检测器损坏的因素较多，应努力避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有
15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：
1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待
到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
8、热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高20-30℃，避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
9、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：
①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必须小；
②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；
③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。