扫描电镜技术及其在材料科学中的应用

扫描电镜在材料分析中的应用

摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。

关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；应用

引言:

自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。

在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。

1.扫描电镜的原理

扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。

扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。

这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字

信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。

图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息

扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示

表1 扫描电镜中主要信号及其功能

2.扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分：

1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成

2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而

成。

3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。

4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。

调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。

5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。

6.照相室——记录像的地方。

7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、

电流及完成控制功能[3]。

图3 电镜的电子光学部分剖面图

3.样品的制备

试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：

1.观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。

2.试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

3.试样表面一般起伏（凹凸）较大。

4.观察方式不同，制样方法有明显区别。

5.试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

以导电性块状材料为例（导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性），介绍制备的具体过程。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中，还应注意：

1.为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。

2.切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。

3.观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷电及图像质量变坏的原因。

4.故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲洗即可除去。

5.试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。

4.样品的测试与分析

测试与分析是扫描电镜技术中最重要环节之一，测试出我们想要的图像并做出分析总结是扫描电镜工作的目的。扫描电镜的测试步骤主要分为：

1.电子束合轴：调整电子束对中（合轴）的方法有机械式和电磁式。

①机械式是调整合轴螺钉

②电磁式则是调整电磁对中线圈的电流，以此移动电子束相对光路中心位置达到合轴目的

2.放入试样：将试样固定在试样盘上，并进行导电处理，使试样处于导电状态。将试样盘装入样品更换室，预抽三分钟，然后将样品更换室阀门打开，将试样盘放在样品台上，在抽出试样盘的拉杆后关闭隔离阀。

3.高压选择：扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以一般在20kV下进行初步观察，而后根据不同的目的选择不同的电压值。

4.聚光镜电流的选择：聚光镜电流与像质量有很大关系，聚光镜电流越大，