高锰酸钾的制备及纯度分析

高锰酸钾的制备及纯度分析

一.实验目的

1.了解碱熔法分解矿石及歧化法制备高锰酸钾的原理和操作方法。

2.掌握锰主要价态之间的转化关系。

3.学习使用碱熔法的安全操作。

4.巩固滴定操作及滴定终点的判断。

二.实验原理

高锰酸钾又成灰锰氧，是一种黑紫色的晶体，可溶于水形成深紫红色的溶液，微溶于甲醇、丙酮和硫酸；遇乙醇、过氧化氢则分解；加热至240℃以上放出氧气；在酸性介质中常用作强氧化剂。

本实验用下述工艺制备高锰酸钾。

二氧化锰在氯酸钾这一强氧化剂存在的条件下与氢氧化钾共熔，制备锰酸钾（绿色）

MnO 2+KOH+KClO 3=KCl+ K 2MnO 4+3H 2O

把锰酸钾熔融物溶于水，加入醋酸，边加边搅拌，使锰酸钾歧化，得到高锰酸钾溶液。

3K 2MnO 4+4HAc=2 KMnO 4+ MnO 2+ 4KAc+ 2H 2O

将得到的高锰酸钾溶液蒸发浓缩（温度控制在80℃）、结晶、得到高锰酸钾晶体。

在酸性条件下，用已知浓度的标准草酸溶液滴定制得的产品，计算产品的纯度。

2KMnO 4+5H 2C 2O 4+3H 2SO 4=K 2SO 4+ MnSO 4+10CO 2+8H 2O

根据下面的公式，计算产物高锰酸钾的纯度。

在酸性条件下，用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为：

MnO 4-+ C 2O 42-+16H +=Mn 2++10CO 2+8 H 2O

三.仪器与试剂

%

1005221⨯=

m V M V cV 总ω

仪器：FA2004N 电子天平、SHB-ⅢT 循环水式多用真空泵、202-2型干燥箱、托盘天平、铁坩埚、酒精灯、坩埚钳、泥三角、石棉网、铁棒、玻璃棒、烧杯、抽滤瓶、玻璃砂芯漏斗、酸式滴定管（50mL ）、锥形瓶、蒸发皿。

试剂：氢氧化钾、二氧化锰、氯酸钾、草酸、醋酸、硫酸。

四.实验步骤

流程图：

（一）锰酸钾的制备 将2.0克氯酸钾和10mL40﹪氢氧化钾溶液及2.0克二氧化锰粉末置于20mL 铁坩埚内，用铁棒搅拌均匀后，缓慢烘干，逐渐升温至混合物熔融。慢慢的反应物会干涸，当其干涸后，继续加热5分钟，此时应注意翻动混合物，尽量将熔融物搅碎。此时便可得到墨绿色的锰酸钾熔融物。（此阶段实验应特别注意安全，勿使化合物蹦出。）

将制得的熔融物静置，自然冷却。待熔融物冷却之后，将其用铁棒搅碎，并转移至盛有30.0mL 水的烧杯中，用酒精灯小火慢慢加热（微热），搅拌直到熔融物全部溶解为止。趁热减压过滤此溶液（所用漏斗为玻璃砂芯漏斗），便可得到锰酸钾的溶液。 （二）高锰酸钾的制备

将锰酸钾溶液中移入烧杯中，缓慢的加入6mol/L 的醋酸，边加边用玻璃棒搅拌。同时用玻璃棒蘸取少量的溶液，涂在滤纸上，观察滤纸上溶液颜色的变化，如果滤纸上只有紫红色而没有墨绿色，即可认为锰酸钾已经歧化完全，否则锰酸钾没有歧化完全，还需要继续滴

KCIO 3(2.0g)

KOH(40%,10mL) MnO 2(2.0g)

搅拌混合-烘干

-熔融-干涸-搅碎 K 2MnO 4（熔融物） 冷却-H 2O(30mL)-微热溶解-减压过滤（趁热）

K 2MnO 4（溶液） HAc(6mol/L) KMnO 4+ MnO 2

加醋酸，加入醋酸的量大约为8.0mL，而且pH值大约等于9。静置片刻抽滤，得到高锰酸钾溶液。

将高锰酸钾溶液转移至蒸发皿中，加热，蒸发浓缩（温度控制在80o C，防止高锰酸钾分解）。直到溶液表面有高锰酸钾晶膜形成时停止加热，静置使其自然冷却结晶。然后将其抽滤，在抽滤的过程中尽可能的把高锰酸钾晶体抽干。观察其颜色、晶形并称量此高锰酸钾晶体的质量，计算产率。

（三）纯度分析

1.配制0.02 mol/L高锰酸钾溶液500 mL 称取自制的高锰酸钾晶体1.6g于小烧杯中加水溶解，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态下1小时，冷却后于室温下放置2-3天后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液处于清洁带塞的棕色瓶中。

2.高锰酸钾溶液的标定准确称取0.13-0.16g基准物Na2C2O4至于250ml锥形瓶中，加40ml水，3mol/L的硫酸10ml，加热至70o C-80o C（即开始冒蒸气时的温度），趁热用高锰酸钾溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定速度也要慢，一定要等前一滴高锰酸钾溶液的红色完全退去再滴入下一滴。

随滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定速度也可以适当加快，此为自身催化剂。直到滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点（注意终点时的温度应保持在60o C以上）。平行滴定3份，计算高锰酸钾溶液的浓度和相对平均偏差。

五.思考题

1.制备高锰酸钾时用铁坩埚而不用瓷坩埚，为什么？

2.配制高锰酸钾标准溶液时，为什么要将溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的溶液为何要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

3.在滴定时，高锰酸钾溶液为何要放在酸式滴定管中？

4.盛放锰酸钾溶液的容器放置久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？应怎样洗涤除去此沉淀物？

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