电子探针结构原理及分析方法

《电子探针结构原理及分析方法》

实验报告

一、实验目的

1）结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。

2）选用合适的样品，通过实验操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。

二、实验原理

电子探针X射线显微分析仪（简称电子探针）利用约1μm 的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。电子探针的光学系统、真空系统等部分分与扫描电

子显微镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。电子探针的构成除了与扫描电子显微镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。

三、实验内容

1）老师介绍电子探针的基本构造和工作原理，并进行演示操作。

2）学生十人一组观察老师的操作过程，记录相关的数据或图形。

四、分析方法

电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。

1.实验条件

（1）样品样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。

（2）加速电压电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kv，分析过程中加速电压的选择应考虑分析元素及其谱线的类别。

（3）电子束流特征X射线的强度与入射电子束流呈线性关系。为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需要选择较大的束流，以提高分析灵敏度。在分析过程中要保持束流稳定，在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同，以获取准确的分析结果。

（4）分光晶体实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况，选用合适的分光晶体。

2.点分析

（1）全谱定性分析驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ，记录X射线信号强度随波长的变化曲线。检测谱线强度峰值位置的波长，即可获得样品微区内所含元素的定性结果。

（2）半定量分析在分析精度要求不高的情况下，可进行

半定量计算。依据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。

（3）定量分析对接收到的特征X射线信号强度必须进行原子序数修正（Z）、吸收修正（A）和荧光修正（F）,这种修正方法称为ZAFF修正。采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果，相对精度一般可达1%~2%，这在大多数情况下是足够的。但是，对于轻元素的定量分析结果还不能令人满意，在ZA F修正中往往存在相当大的误差，分析时应该引起注意。

3.线分析

使入射电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，其强度在这一直线上的变化曲线可以反映被测元素在此直线上的浓度分布，线分析法较适合于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。

4.面分析

使入射电子束在样品表面选定的微区内作光栅扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，并以此调制荧光屏的亮度，可获得样品微区内被测元素的分布状态。

五、实验照片

六、思考题

为什么电子探针应使用抛光样品？

答：简单地说就是电子束从样品里面出射时会被样品吸收一部分能量，对应一定的吸收距离，样品表面平整的话就有统一的吸收距离，则可以统一修正，简单的如ZAF 修正。如果样品表面不平整，则打在不同地方的电子束的吸收距离不同，那么原来统一的修正显然不再适合。