苯甲酸红外吸收光谱的测定

动镜 (恒定速度)
至检测器
2)一部分红外入射光经分束
器透射到动镜，其余的则反
射至固定镜。
3)傅里叶变换红外光谱仪基 来自光源 于光的干涉，分别来自动镜
与定镜的红外光由于光程差
发生干涉，得到干涉图。
分束器
4)干涉图通过傅里叶变换转
补偿板
成红外光谱图。
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2.2.4 检测器
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一、基本原理
1.1 红外辐射以及红外光谱法特点 1.2 红外吸收产生原因 1.3 红外光谱分区
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1.1.1 什么是红外辐射?
1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度 ，发现红色光以外部分温度比可见光高。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于 物质的定性鉴别、物相分析和定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。
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1.2.3 产生红外吸收的条件
① 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃迁所需的跃迁能量 相等。 ② 只有能引起分子偶极矩μ 变化（△μ ≠0）的振动，才能观 察到红外吸收光谱。非极性分子在振动过程中无偶极矩变化， 故观察不到红外光谱。
电磁波波长范围：0.76 - 0.8 μ m 至1 mm。
红外辐射
紫外光： X射线： 伽马射线： 美国试验与材料协会（ASTM）规定：NIR：
700nm-2500nm
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1.1.2 红外光谱法特点
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特 点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；
二、红外光谱仪
2.1 红外光谱仪的分类 2.2 傅立叶变换红外谱仪的结构 2.3 傅立叶变换分光的原理
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2.1.1 红外光谱仪的类型
色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer）：用 棱镜或衍射光栅分光
1930年第一台棱镜分光单光束 1946年棱镜分光双光束 60年代光栅分光
键位置(cm-1) 2850 - 2960 3020 - 3100 1650 - 1670
3300 2100 - 2260
60- 800 500 - 600
500 3400 - 3640 1050 - 1150 1600, 1500 3310 - 3500 1030,1230 1670 - 1780 2500 - 3100 2210 - 2260
热电检测器 入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区 钽酸锂 (LiTaO3) 氘代硫酸三甘肽( DTGS, deuterated triglycine sulfate detector ) 高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS, deuterated L-alanine triglycine sulfate ) ：中、远红外区
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2.2.1 傅立叶变换红外谱仪的结构
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干涉仪 光源
样品室
检测器 计算机
显示器 绘图仪
干涉图 FTS
光谱图
傅里叶变换红外光谱仪结构框图
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2.2.2 红外光源
光源是FTIR光谱仪中关键部件之一 红外光源通常为惰性固体物质， 电热可达1500～2000K
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1.3.1红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 1000µm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三 个区：近红外光区（0.75 - 2.5µm ），中红外光区（2.5 25µm ），远红外光区（25 -1000µm ）
吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定 量分析和纯度鉴定；
特征性强，测定快，试样用量少，不需要破坏试样，操作简单； 应用范围广泛； 能分析各种状态的试样。
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1.2.1 能级跃迁示意图
电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁： 电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱 振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱 转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱
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1.3.2 红外光谱的基团频率
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官能团
C - H (alkyl group) = C - H (alkene) C= C C-H CC C - Cl C - Br C-I O-H C-O Aromatic ring N-H C-N C=O O - H (Carboxylic acid) CN
强度
Medium to strong Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong
Strong, broad Strong Strong Medium Medium Strong
Strong, very broad Medium
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1.2.2 红外光谱法原理总结
当样品受到红外光照射时，分子吸收了某些特定频率的辐射，并由其振动 或转动运动引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态 的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光在不同波 数处的吸收曲线，就得到红外光谱。
傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer ）：用干涉仪代替色散装置
70年代傅立叶变换光谱仪
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2.1.2 傅里叶变换红外光谱仪的优点
高光通量 高信噪比 波数精度高 杂散光低
目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪
钨灯(或卤钨灯)：近红外区 陶瓷光源：中、远红外区 高压汞弧：远红外区
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2.2.3 干涉仪（核心部件）
迈克尔逊干涉仪 法布里-伯洛干涉仪 同光路塞格耐克干涉仪
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迈克尔逊干涉仪工作原理
固定镜
1)由两个互成角度的平面镜 与分束器构成。