苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘引言：红外光谱是一种常用的分析方法，可以用于物质的结构鉴定和化学反应的研究。
本实验旨在通过苯甲酸的红外吸收光谱测绘，了解不同官能团的红外吸收特征，并通过实验结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验仪器：红外光谱仪2. 实验样品：苯甲酸3. 实验步骤：a. 准备样品：将苯甲酸固体样品放置于红外吸收样品盒中。
b. 测量红外光谱：将样品盒放置于红外光谱仪中，进行红外光谱测量。
c. 记录实验数据：记录红外光谱仪所得到的光谱图。
实验结果与分析：通过对苯甲酸红外光谱图的观察，我们可以得到以下结论：1. 羧酸官能团的吸收峰：在红外光谱图中，我们可以观察到苯甲酸的羧酸官能团的吸收峰位在1700-1750 cm-1之间，这是由于羧酸官能团中的C=O键对红外光有较强的吸收能力所致。
2. 苯环的吸收峰：苯环中的C-H键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C-H键吸收峰位在3000-3100 cm-1之间，这是由于苯环中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
3. 芳香环的吸收峰：苯环中的C=C键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C=C键吸收峰位在1450-1600 cm-1之间，这是由于苯环中的C=C键对红外光有较强的吸收能力所致。
4. 其他官能团的吸收峰：苯甲酸中还含有其他官能团，如苯环上的甲基基团。
在红外光谱图中，我们可以观察到甲基基团的吸收峰位在2800-3000 cm-1之间，这是由于甲基基团中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
结论：通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验，我们得到了苯甲酸不同官能团的吸收峰位。
这些吸收峰位的出现与苯甲酸分子中的官能团有关，通过对吸收峰位的分析，我们可以对苯甲酸的结构进行鉴定和分析。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，在化学研究和实验中具有广泛的应用前景。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测定—KBr晶体压片法制样一(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、基本原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
三、仪器1．FT 670型双光束红外分光光度计2．压片机3．玛瑙研钵4．红外干燥灯四、试剂1．溴化钾光谱纯2．苯甲酸试样五、实验条件压片压力1.2×105kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气扫描速度：3档（全程4min），室内温度18-20℃，室内相对湿度<65%六、实验步骤1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，掌握红外光谱仪器的使用方法和基本原理。
实验仪器：FT-IR红外光谱仪
实验方法：
1.制备苯甲酸样品：取苯甲酸适量，加入少量稀盐酸，在恒温水浴中加热搅拌至完全溶解，静置并取上层澄清液即可。
2.调节红外光谱仪：打开红外光谱仪电源，待温度稳定后，打开仪器软件，点击仪器校正，进行基线校正和波数校正，校正完毕后点击扫描。
3.样品处理：将制备好的苯甲酸样品取少量涂抹在KBr窗口表面，待几分钟晾干，垫一块干净的KBr窗口放在其上。
然后用力调整自锁卡扣，使样品与KBr紧密贴合。
4.测定红外光谱：点击发送指令，自动对样品进行红外光谱扫描，直到仪器提示扫描完成。
实验结果：
本实验测定得到了苯甲酸的红外光谱图。
图谱显示了苯甲酸的主要吸收峰，波数分别为：1700cm-1-1750cm-1、1275cm-1-1330cm-1、745cm-1-788cm-1，分别对应O-H伸缩振动和C=O伸缩振动、C-O伸缩振动、C-H弯曲振动。
因此，经过实验的检测与分析，可以确定样品为苯甲酸。
实验结论：
本实验成功测定了苯甲酸的红外光谱，得到了苯甲酸的主要吸收峰，进一步证明样品为苯甲酸。
实验结果准确可靠，实验方法简便易行，具有一定指导意义，可以为红外光谱分析提供参考。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，分析其分子结构。
实验原理：红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸，通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂：红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤：1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.取一张采样纸，滴取一滴样品溶液在纸上，等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上，调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中，记录红外吸收谱图。
实验结果：根据实验操作和测量结果，我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上，可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论：在苯甲酸的红外光谱图中，可以观察到几个明显的吸收带：1. 羧基（C=O）吸收带位于1700-1750 cm⁻¹，表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹，但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间，但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置，如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法，以获得更准确的结果。
结论：通过红外光谱测定，我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团，但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验目的：本实验旨在通过红外光谱仪测绘苯甲酸的红外吸收光谱，探究其分子结构与红外光谱的关系。
实验原理：红外光谱是一种通过分子振动和转动引起的电偶极矩变化所产生的吸收光谱。
苯甲酸分子中含有C-H、C=O和O-H等键，这些键的振动会引起红外光的吸收，从而形成特定的红外吸收峰。
实验步骤：1. 准备样品：取少量苯甲酸样品，将其放置在红外吸收光谱仪的样品室中。
2. 启动红外光谱仪：按照仪器说明书的要求，启动红外光谱仪，并进行仪器的校准和调试。
3. 设置参数：根据实验需要，设置红外光谱仪的扫描范围、扫描速度等参数。
4. 测绘光谱：点击开始扫描按钮，红外光谱仪开始扫描样品，记录光谱数据。
5. 数据处理：将得到的光谱数据导入光谱处理软件中，进行光谱峰的分析和解释。
6. 结果分析：根据光谱峰的位置和强度，推断苯甲酸分子中的键和官能团类型。
实验结果与讨论：通过红外光谱仪测绘得到的苯甲酸红外吸收光谱如图所示。
在波数范围4000-400 cm-1内，观察到了多个吸收峰。
首先，我们可以观察到一个强烈的吸收峰位于1700 cm-1附近，这是由于苯甲酸分子中的羧基（-COOH）引起的C=O键的伸缩振动所致。
这一吸收峰的强度较高，说明羧基是苯甲酸分子中的主要官能团。
其次，我们还可以观察到两个较弱的吸收峰，分别位于3000-2800 cm-1和3600-3200 cm-1范围内。
前者是由于苯甲酸分子中的芳香环上的C-H键引起的伸缩振动，后者则是由于苯甲酸分子中的羟基（-OH）引起的O-H键的伸缩振动。
此外，还可以观察到一些较弱的吸收峰，位于1500-1300 cm-1和1000-600cm-1范围内。
这些吸收峰是由于苯甲酸分子中其他键的振动引起的，如芳香环上的C-C键、羧基与芳香环之间的C-O键等。
通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘和分析，我们可以初步推断出苯甲酸分子的结构特征。
苯甲酸分子由一个苯环和一个羧基组成，苯环上还有一个羟基。
苯甲酸红外光谱测定
与其它物质相互作用时的变化。
02
探索使用更先进的红外光谱仪对苯甲酸进行高精度测
量，以提高实验结果的准确性。
03
对苯甲酸的红外光谱进行定量分析，以便更好地了解
其在不同条件下的分子振动强度和变化规律。
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苯甲酸红外光谱测定
contents
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验步骤 • 数据分析 • 结果与讨论 • 结论
01 引言
目的和背景
苯甲酸红外光谱测定的目的是为的化学性质和用途 。
红外光谱是一种重要的分析手段，广 泛应用于化学、生物学、医学等领域 ，对于研究分子结构和化学反应机理 具有重要意义。
特征峰识别与归属
特征峰识别与归属是红外光谱测定中的关键步 骤，通过对特征峰的识别和归属，可以确定分 子中存在的官能团或化学键的类型。
在特征峰识别与归属中，需要结合理论知识， 如分子振动理论、光谱数据库等，对特征峰进 行归属和解释。
对于一些难以识别的特征峰，可以采用光谱模 拟、量子化学计算等方法进行辅助解析。
定量分析
定量分析是红外光谱测定中的重要应用之一，通过对 谱图的定量分析，可以了解物质中目标成分的含量。
在定量分析中，需要建立标准曲线或标准样品，通过 对比标准样品和待测样品的光谱数据，计算出待测样
品中目标成分的含量。
定量分析的准确性受到多种因素的影响，如光谱干扰、 仪器性能等，因此需要进行质量控制和误差分析。
红外光谱的基本原理
不同物质具有不同的分子结构和化学键，因此其红外 光谱也不同，通过分析红外光谱可以推断出物质的组 成和结构信息。
红外光谱的原理是基于分子振动和转动能级跃迁产生 的光谱。当特定波长的红外光与分子相互作用时，如 果光子的能量与分子振动或转动能级差相匹配，就会 发生能级跃迁，从而产生光谱。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
定。
3、2、2 仪器与试 1、仪器剂
• Nicolet 5700型与岛津IRAffinity-1S红外光谱仪 • 压片机、模具及样品架 • 玛瑙研钵、红外灯 • 不锈钢药匙、镊子
2、试剂
• 苯甲酸(分析纯A、R) • 溴化钾KBr(光谱纯) • 无水乙醇(分析纯) • 脱脂棉及擦镜纸
❖ 当样品受到红外光照射时,分子吸收了某些特定频率得辐射,并由其振动或 转动运动引起偶极矩得变化,产生分子振动与转动能级从基态到激发态得 跃迁,使相应于这些吸收区域得透射光强度减弱。记录红外光在不同波数 处得吸收曲线,就得到红外光谱。
❖ 红外光谱就是鉴别物质与分析物质化学结构得有效手段,已被广泛应用于 物质得定性鉴别、物相分析与定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。
3、准备工作
①开机:打开红外光谱仪主机电源,预热20min,接着打开计算 机,启动OMINC工作站,确定主机与工作站联络正常。
②用分析纯得无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵,擦镜纸擦 拭后,再放在红外灯下彻底烘干。
4、试样得制备
① 用药匙分别取1mg苯甲酸与100mg干燥得KBr粉末,放置在玛 瑙研钵中,在红外灯下混匀,充分同一方向打圈研磨(研磨时 间15min,颗粒粒度在2um左右)。
3300 2100 - 2260
60- 800 500 - 600
500 3400 - 3640 1050 - 1150 1600, 1500 3310 - 3500 1030,1230 1670 - 1780 2500 - 3100 2210 - 2260
强度
Medium to strong Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验目的：
通过红外光谱仪测定苯甲酸的红外吸收光谱，掌握红外光谱的原理和方法，加深对物质结构和化学反应的了解，培养实验操作能力和数据处理技能。
实验原理：
红外光谱是指物质在中红外区域（4000~400 cm-1）吸收较强的电磁辐射现象。
原因是物质的分子有特征的振动和转动，根据物质分子的结构和化学键的种类、数目、位置等，可以决定物质的红外吸收光谱图。
实验步骤：
1. 预备试样：取少量苯甲酸放在倒吸玻管中，加入几滴碳酸钠溶液，振荡后置于干燥器中除去水分，再在有氧气气流中通置，直至试样无明显变化。
2. 红外光谱测量：将准备好的试样涂覆在透明窗口上，然后将窗口置于红外光谱仪中进行扫描测量，得到红外光谱图样。
实验结果与分析：
在实验中，我们通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，可以看到光谱图的两个大峰分别位于1655 cm-1和1285 cm-1处。
其中，1655 cm-1处的吸收峰是苯甲酸中羧基的C=O伸缩振动峰，1285 cm-1处的峰是苯环的C-H弯曲振动峰。
从光谱图可以看到，这些谷间的距离和强度可以区分出相邻的分子结构，可以给出很有价值的结构信息和反应过程的研究信息。
结论：
通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，我们可以得到各特征谱带信息，从而判断其分子结构的不饱和度和含氧官能团等。
此外，基于对红外吸收峰的定量分析，可以对不同的物质起到对比鉴别的作用，有助于深入研究不同化合物在反应过程中的情况，对实验数据的处理提出更高的要求，有利于提高实验能力。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
原子基团的基本振动形 式 v=C-H (Ar上) =C- (Ar上 vC=C (Ar上) (Ar上 δ=C-H (Ar上邻接五氢) =C- (Ar上邻接五氢) vO-H (形成氢键二聚体) 形成氢键二聚体) δO-H vc=o δC-O-H (面内弯曲振动) 面内弯曲振动)
基频峰的频率/cm 基频峰的频率/cm-1 3077, 3012 1600, 1582, 1495, 1450 715, 690 3000～2500 (多重峰) 3000～ (多重峰) 935 1400 1250
基本原理
各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的 频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特 性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和 定量分析。 本实验用溴化钾压片法，测定试样的红外吸收光 谱，然后把获得的谱图和标准红外谱图Aldrich数 谱，然后把获得的谱图和标准红外谱图Aldrich数 据库进行比对，从而确定待测样品。
实验步骤
Avatar 360型傅立叶变换红外光谱仪操作步骤： 360型傅立叶变换红外光谱仪操作步骤： 1．打开稳压电源，开机、测试、预热： (1) 打开稳压电源，打开Avatar 360型傅立叶变换 打开稳压电源，打开Avatar 360型傅立叶变换 红外光谱仪系列主机及计算机。 (2) 选择计算机窗口上的Avatar 360型傅立叶变换 选择计算机窗口上的Avatar 360型傅立叶变换 红外光谱仪程序快捷方式， （3）设置测定程序，选择测定每个样品前均扫描 背景的红外光谱图，待背景的红外光谱图扫描完 成后，计算机会自动弹出窗口询问准备扫描样品 红外光谱图，等放置好制备的样品溴化钾片，点 击确定，开始扫描。
苯甲酸红外吸收Leabharlann 谱的测定实验目的（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性 分析； （2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； （3）熟悉红外分光光度计的工作原理及其使 用方法。 （4）学会解析简单的红外光谱图
光学分析技术—苯甲酸的红外吸收光谱测定
测量步骤
（1）将样品（≈2mg）置于玛瑙研钵中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末， 充分磨细混匀（向同一方向研磨）。 （2）将磨好的粉末移置压片模具中，使其分布均匀，中心可以高一点，并轻轻 转动几周。将模具置于压片机上，在20MPa压力下压制，保持3分钟，制成透明 式样薄片。 （3）拆除样膜，将试样薄片装在试样架上，放在红外光谱仪光路中，扫描图谱。 注意：扫描前先粗测透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按仪器操作方法 扫描图谱。若未达到40%，则需重新压片。 （4）打印所得图谱及吸收峰的数据（波数和透光率）。 （5）退出FTIR软件系统；按仪器后侧电源开关，关闭主机。 （6）实验结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将模具、试样架等擦净收好。
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技能点：苯甲酸红外光谱溶液配制的 电子图片
实验材料苯甲酸
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实验材料苯甲酸
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溶液的配制流程： 称量-溶解-转移-洗涤-定容-摇匀-标准溶液
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•电子天平
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• 溶液配制所需玻璃仪器
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技能点: 苯甲酸红外光谱数据处理
目录页
数据处理包括范围 图谱格式变换 光谱加、减 基线校正
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溶液的配制
1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在 红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg）， 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒 足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa 左右，稳定30S；
斜度校正
：T = 0 ； C 为常数（斜率）
弯曲校正需逐点变更 T 、C 数值给予校正
苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案201010
五、结果处理
1、对样品结构进行确认。
六、注意事项
1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；
2、样品必须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；
3、易潮解样品，请用户自备干燥器放置；
4、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15～70%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
习惯上将红外光谱分成三个区域：近红外区：0.78～2.5μm（12 820～4 000cm-1），主要用于研究分子中的O—H、N—H、C—H键的振动倍频与组频。中红外区：2.5～25μm（4 000～400cm-1），主要用于研究大部分有机化合物的振动基频。远红外区：25～300μm（400～33cm-1），主要用于研究分子的转动光谱及重原子成键的振动。
红外光谱分为两个区域：官能团区和指纹区。
官能团区：波数4000～1400cm-1的频率，吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰。基团频率区又可分为三个区域：
（i）4000～2500cm-1为O—H、N—H、C—H的伸缩振动区。
10苯甲酸红外吸收光谱的测定
(4)在波数为707 cm-1有苯环单取代产生的强吸收峰。
综上所述可判断该谱为苯甲酸的红外光吸收谱。
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1. KBr应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮。KBr和样品的质量比在(100-200) : 1之间。
②扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存。
(4)记录和解析红外谱图：进行谱图处理和检索，确认其化学结构。
5、实验现象记录与结果
由上述红外吸收光谱可知：
（1）在波数3080-2790cm-1范围内有羟基产生的中强吸收峰带。
（2）在波数为1687 cm-1有羰基产生的强吸收峰。
1.固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘(KBr压片法)
(1)仪器准备:按红外光谱仪操作规程开机，预热10-30min,运行红外操作软件，设置仪器参数与测量参数及谱图输出保存路径等。
(2)制样
①取预先在110℃烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀粉末，颗粒粒度约为2μm以下。
常用的红外区域是中红外区(波长范围为2.5-25μm,波数范围为4000-400cm-1)。一般将中红外区分为官能团区4000-1350cm-1和指纹区1350-650cm-1两个区域来解析，将未知光谱谱图与谱库中标准化合物谱图对比，确定匹配度。不同相态（固体、液体、气体及粘稠样品）物质的制备方法不同，因为制备方法的选择、制样技术好坏直接影响红外谱带的频率、数目和强度。本实验使用的是压片法。
实验序号
10
项目名称
苯甲酸红外吸收光谱的测定
学生学号
苯甲酸红外吸收光谱图的测定
苯甲酸红外吸收光谱图的测定一、目的1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。
2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。
3、掌握固体样品压片的制作方法。
4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。
二、试验原理苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。
当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。
因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。
通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。
当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱,经计算机进行傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱。
三、仪器与试剂仪器:Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平试剂:溴化钾(光谱纯、苯甲酸(分析纯四、实验步骤1、样品制备称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至微粒在2μm 左右,用不锈钢铲取70-90mg 在压片装置中压成透明薄片。
本底用同样量的纯溴化钾制作。
2、测定将本底和样品压片分别放入仪器测量,得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。
3、实验结束后,按要求关好仪器。
五、结果处理后除空气背景的苯甲酸未除背景的苯甲酸空气背景先除固定空气的苯甲酸5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 60单光束1000200030004000波数 (cm-10.0880.0900.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.1240.126吸光度1000200030004000波数 (cm-15 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 70 75单光束1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.1220.124吸光度1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度1000200030004000波数 (cm-1此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲酸,蓝色的是空气背景,但是通常是波数和透光率的关系,一般而言吸光值(A和透光率(T的关系为A=-lgT图谱分析:1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是峰型不尖锐。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告
苯甲酸的红外光谱测定实验报告苯甲酸的红外光谱测定实验报告篇⼀：分析实验报告红外光谱测定苯甲酸-最终版华南师范⼤学实验报告学号：专业：年级班级：实验时间：实验指导⽼师郭长娟⽼师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸⼀、［实验⽬的］1?了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定⽅法。
2.练习⽤KBr压⽚法制备样品的⽅法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使⽤⽅法。
⼆、［实验原理］红外吸收光谱分析⽅法主要是依据分⼦内部原⼦间的相对振动和分⼦转动等信息进⾏测定。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所------ 精需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从⽽形成红外光谱。
三、［仪器与试剂］仪器: 傅⾥叶红外光谱仪软件：IRSolution ；压⽚机、膜具和⼲燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、［实验步骤］1?将所有的膜具⽤酒精擦拭⼲净，⽤电吹风先烘⼲，再在红外灯下烘烤； 2.⽤电⼦天平称量⼀定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加⼊KBr进⾏研磨，直⾄KBr粉末颗粒⾜够⼩（注意KBr粉末的⼲燥）；3.将KBr 装⼊膜具，在压⽚机上压⽚，压⼒上升⾄14Mpa左右，稳定30S；红外特征吸收分析：.苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH⾯外弯曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1 1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C⾻架，所以存在苯环。
羧基的测定A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产⽣的B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰D、933 cm-1存在0H的⾯外弯曲特征吸收峰E、1423 cm-1存在0H的⾯内弯曲特征吸收峰六、思考题（1）⽤压⽚法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右？为什么要求KBr粉末⼲燥、避免吸⽔受潮？答：因为要把样品与KBr粉末的混合物进⾏压⽚，如果颗粒太⼤，则会导致压⽚内粉末不均衡，压⽚不成功。
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1.3.2 红外光谱的基团频率
官能团
C - H (alkyl group) = C - H (alkene) C= C C-H CC C - Cl C - Br C-I O-H C-O Aromatic ring N-H C-N C=O O - H (Carboxylic acid) CN
强度
Medium to strong Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong
Strong, broad Strong Strong Medium Medium Strong
Strong, very broad Medium
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吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定 量分析和纯度鉴定；
特征性强，测定快，试样用量少，不需要破坏试样，操作简单； 应用范围广泛； 能分析各种状态的试样。
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1.2.1 能级跃迁示意图
电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁： 电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱 振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱 转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱
键位置(cm-1) 2850 - 2960 3020 - 3100 1650 - 1670
3300 2100 - 2260
60- 800 500 - 600
500 3400 - 3640 1050 - 1150 1600, 1500 3310 - 3500 1030,1230 1670 - 1780 2500 - 3100 2210 - 2260
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2.2.1 傅立叶变换红外谱仪的结构
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干涉仪 光源
样品室
检测器 计算机
显示器 绘图仪
干涉仪结构框图
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2.2.2 红外光源
光源是FTIR光谱仪中关键部件之一 红外光源通常为惰性固体物质， 电热可达1500～2000K
热电检测器 入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区 钽酸锂 (LiTaO3) 氘代硫酸三甘肽( DTGS, deuterated triglycine sulfate detector ) 高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS, deuterated L-alanine triglycine sulfate ) ：中、远红外区
傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer ）：用干涉仪代替色散装置
70年代傅立叶变换光谱仪
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2.1.2 傅里叶变换红外光谱仪的优点
高光通量 高信噪比 波数精度高 杂散光低
目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪
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一、基本原理
1.1 红外辐射以及红外光谱法特点 1.2 红外吸收产生原因 1.3 红外光谱分区
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1.1.1 什么是红外辐射?
1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度 ，发现红色光以外部分温度比可见光高。
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1.3.1红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 1000µm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三 个区：近红外光区（0.75 - 2.5µm ），中红外光区（2.5 25µm ），远红外光区（25 -1000µm ）
钨灯(或卤钨灯)：近红外区 陶瓷光源：中、远红外区 高压汞弧：远红外区
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2.2.3 干涉仪（核心部件）
迈克尔逊干涉仪 法布里-伯洛干涉仪 同光路塞格耐克干涉仪
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迈克尔逊干涉仪工作原理
固定镜
1)由两个互成角度的平面镜 与分束器构成。
动镜 (恒定速度)
至检测器
2)一部分红外入射光经分束
器透射到动镜，其余的则反
射至固定镜。
3)傅里叶变换红外光谱仪基 来自光源 于光的干涉，分别来自动镜
与定镜的红外光由于光程差
发生干涉，得到干涉图。
分束器
4)干涉图通过傅里叶变换转
补偿板
成红外光谱图。
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2.2.4 检测器
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于 物质的定性鉴别、物相分析和定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。
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1.2.3 产生红外吸收的条件
① 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃迁所需的跃迁能量 相等。 ② 只有能引起分子偶极矩μ 变化（△μ ≠0）的振动，才能观 察到红外吸收光谱。非极性分子在振动过程中无偶极矩变化， 故观察不到红外光谱。
电磁波波长范围：0.76 - 0.8 μ m 至1 mm。
红外辐射
紫外光： X射线： 伽马射线： 美国试验与材料协会（ASTM）规定：NIR：
700nm-2500nm
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1.1.2 红外光谱法特点
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特 点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；
二、红外光谱仪
2.1 红外光谱仪的分类 2.2 傅立叶变换红外谱仪的结构 2.3 傅立叶变换分光的原理
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2.1.1 红外光谱仪的类型
色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer）：用 棱镜或衍射光栅分光
1930年第一台棱镜分光单光束 1946年棱镜分光双光束 60年代光栅分光
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1.2.2 红外光谱法原理总结
当样品受到红外光照射时，分子吸收了某些特定频率的辐射，并由其振动 或转动运动引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态 的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光在不同波 数处的吸收曲线，就得到红外光谱。