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理化检验基础知识培训PPT(72张)
二、灰分测定
(-)概述: 1、物质经高温灼烧后的残留物称为粗 灰分,灰分的含义又可视为食品中 无机盐的总称。 2、灰分的测定内容包括:总灰分、水不 溶性灰分、酸不溶性灰分等。
(二)灰分测定方法 1、直接灼烧法 2、醋酸镁法
(三)、直接灼烧法 1、国标方法: a)取大小适宜的坩埚置于550±25℃灰化炉 中,灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出置干燥 器内冷却至室温,称量,并重复灼烧至恒重; b)称取2~3g固体试样或5-10g液体试样。 液体试样先在沸水浴上蒸干。 c)将样品以小火加热充分炭化至无烟。
(3)样品的预处理和称量注意点: a) 大颗粒固体必须磨碎(注意水分发生变 化,磨碎后样品宜密闭,尽快检测) b)液体宜先在沸水浴上浓缩; c)浓稠液体加处理过的海砂或石英砂、无 水硫酸钠,增加表面积,提高速度;误差原因分析: a)样品制备过程中,水分蒸发或吸湿; b)样品出现了物理栅; c)样品中含有水分以外其它挥发物; d)样品中含有易于氧化基团; e)干燥温度较高时样品发生化学反应。
(6)灰化后冷却: a)灰化完毕后,可将炉门稍微打开,便于降 温。或将坩埚移至炉门口。 b)待温度降至200℃左右时才可将坩埚取出。 (同一干燥器内最好不超过6个) c)冷却时间不宜过长,前后保持一致。 (空白试验) d)整个过程应尽量避免吸湿。
(7)对于难灰化的样品,可用一定方法缩短灰 化时间,使灰化完全: 原因:温度继续上升时,磷酸盐熔融包住碳 粒,使碳粒无法氧化。 a)二次灼烧。 b)添加乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢等 灰化助剂。 c)添加氧化镁、碳酸钙等惰性不溶物质 (此法应做空白试验)。
(5)需特殊条件测定的样品: a)油脂类:称取10 g左右样品于1052℃干 燥2小时; b)盐:称取10g样品于1402℃干燥2小时。 c)味精:称取5g样品于981℃干燥5小时。 d)糖:称取20-30g样品于105℃烘箱中干 燥3小时。 e)碳酸氢钠:称取5g样品置于干燥器中6065℃干燥10分钟。 f)原料水分含量低于0.5%,则采用大称量 皿(70×35mm)检测,称样量10g以上。
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理化检验培训课件一、绪论理化检验是对物质进行质量分析的重要手段之一,也是各个行业生产过程中必不可少的环节,因此掌握理化检验技能对于从事相关工作的人员来说至关重要。
本课件旨在介绍理化检验的基本原理、常用仪器设备以及各种分析方法,帮助学员掌握理化检验技能,提高工作能力。
二、理化检验基础知识1. 什么是理化检验?理化检验是指在特定的条件下,使用物理、化学及其他方法对物质进行定性、定量或分析的一种技术方法。
2. 理化检验的作用理化检验可以帮助我们了解样品的质量、成分、含量、结构及性质等关键信息,为生产过程中的质量控制提供数据支持。
3. 理化检验的分类按检验对象分为一般物质检验和特种物质检验;按检验方法分类为化学分析、物理分析、光谱分析等多种方法。
4. 理化检验的常用设备理化检验常用设备有:天平、pH计、滴定管、比色皿、离心机等,不同的设备可根据不同样品特性选择使用。
三、理化检验常用方法1. 物理性质分析常用的方法有:密度测定法、粘度测定法、比旋光度测定法、折射率测定法等,这些方法适用于液态、气态物质的分析。
2. 化学分析化学分析可分为定性分析和定量分析两种方法,常用的化学分析方法有化学计量法、滴定法、重量分析法、电位滴定法等。
3. 光谱分析光谱分析可分为分子光谱和原子光谱两大类,常用的光谱分析方法有紫外、可见光光谱分析、红外光谱分析、原子吸收光谱分析等。
四、实验操作流程(以离心法为例)1.取适量试样,根据不同要求进行预处理;2.按照传统分析方法,在不同剂量下进行离心分离;3.收集沉淀,待沉淀干燥后称重、计算分离率;4.根据分离率计算出样品中估算的物质含量。
五、理化检验的注意事项1.确保实验场地环境清洁干净;2.注意安全防护,佩戴个人防护装备;3.严格按照实验操作流程进行操作,尽量避免操作失误造成损失;4.及时对实验中出现的异常情况进行处理并记录。
六、理化检验是一项技术密集的工作,需要我们有充足的技能和知识储备。
理化实验原理培训课件
实验技术改进
总结词
通过改进实验器材和设备,提高实验效率和 实验精度。
详细描述
随着科技的不断发展,新的实验器材和设备 不断涌现。通过引入这些先进的实验器材和 设备,可以改进实验技术,提高实验效率和 实验精度。这不仅可以缩短实验时间,提高 实验效率,还可以减少人为误差和操作误差 ,提高实验结果的可靠性。同时,这也为实
电磁感应实验
通过实验了解电磁感应原理,掌握电磁感应的实验操作和数据处理 方法。
生物实验案例
DNA提取和鉴定实验
01
通过实验了解DNA的提取和鉴定理,掌握DNA提取和鉴定的
实验操作和数据处理方法。
微生物培养和计数实验
02
通过实验了解微生物培养和计数的原理,掌握微生物培养和计
数的实验操作和数据处理方法。
02
严格按照实验器材的使 用说明进行操作,不要 随意改变操作步骤或参 数。
03
使用实验器材时要保持 稳定,避免剧烈震动或 撞击,以免造成损坏或 误差。
04
用后应及时清理和保养 实验器材,确保其长期 使用效果。
实验操作流程
01
02
03
04
实验操作前应先了解实验目的 、原理、步骤和注意事项。
准备好所需的实验器材和试剂 ,确认其质量和数量。
氧化还原反应实验
通过实验了解氧化还原反应的原理, 掌握电极电势的应用,学习氧化还原 反应的实验操作和数据处理。
物理实验案例
光的干涉和衍射实验
通过实验了解光的干涉和衍射原理,掌握干涉和衍射的实验操作 和数据处理方法。
热传导和热对流实验
通过实验了解热传导和热对流的原理,掌握热传导和热对流的实验 操作和数据处理方法。
理化实验原理培训课件
2024年度-化学检验工培训ppt课件
03
了解相关法规和标准, 如实验室安全规范、化
学试剂使用规定等。
05
熟悉常用化学分析方法 和原理,如滴定分析、 光谱分析、色谱分析等
;
02
具备良好的实验技能和 实验数据处理能力;
04
7
化学检验工的职业前景
随着社会经济的发展和科技进步,化 学检验工的需求不断增加;
随着新技术和新方法的不断涌现,化 学检验工需要不断学习和更新知识, 提高技能水平;
化学检验工在环保、食品、医药、化 工等领域具有广泛的就业前景;
化学检验工的职业发展路径多样,可 以通过不断学习和实践,晋升为高级 化学检验师、实验室主任等职位。
8
02
化学基础知识
9
化学元素与化合物
元素周期表
常见的无机物和有机物
介绍元素周期表的结构、元素的性质 及其周期性变化规律。
列举常见的无机物和有机物,介绍它 们的性质、用途以及合成方法。
实验前准备
实验后处理
注意实验过程中的安全事项,如避免使用破损的玻璃 器皿、禁止吸烟等;注意节约使用试剂和器材,减少
浪费;注意保持实验室整洁和卫生。
注意事项
及时清洗实验器材,整理实验数据,分析实验结果, 提出改进意见和建议。
24
06
化学检验工实践案例
25
案例一:食品中添加剂的检验
检验目的
确定食品中添加剂的种类和含量,保障食品安全 。
性和真实性。
样品处理
对采集的样品进行预处理,如研 磨、过滤、干燥等,以满足实验
分析要求。
样品保存
妥善保存处理后的样品,避免污 染和变质,确保实验结果的准确
性和可靠性。
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实验操作规范与注意事项
理化实验原理培训课件
对比,可以评估理论的正确性和可靠性。
03
提高科学素养和技术水平
理化实验原理培训可以提高科研人员的科学素养和技术水平,帮助他们
掌握科学研究的思路和方法,提高他们的研究能力和水平。
理化实验的分类
物理实验
物理实验是探究物质及其运动规 律的实验,包括力学、热学、光 学、电磁学等各个方面的实验。
化学实验
化学实验是探究物质及其变化的实 验,包括无机化学、有机化学、分 析化学、合成化学等各个方面的实 验。
2. 数据处理和分析方法 :包括数据记录、整理 、统计、图表制作等, 以及误差分析和实验结 果解读。
3. 实例演示:通过实际 案例演示,展示环境监 测实验操作流程和数据 处理方法,帮助学员更 好地掌握技能。
06
理化实验总结与展望
理化实验的总结与反思
实验原理的掌握
理化实验课程应注重实验原理的 讲解,使学员充分理解实验的设
理化实验原理培训课 件
汇报人: 日期:
contents
目录
• 理化实验概述 • 理化实验基本原理 • 理化实验常用仪器及使用 • 理化实验操作流程及规范 • 理化实验案例分析 • 理化实验总结与展望
01
理化实验概述
理化实验的定义
01
理化实验是一种科学实验,旨在 通过实验手段探究物质及其变化 的规律,验证或发现新的物理、 化学现象和理论。
计思路和理论基础。
操作过程的规范
实验操作过程的规范性和准确性 对于实验结果的可靠性至关重要 ,需注重实践操作技能的培训。
数据处理与分析
培训学员掌握数据处理和分析的 方法,培养其运用科学思维和基
本工具进行数据处理的能力。
理化实验的改进与优化建议
理化检验课件
感谢观看
THANKS
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
研究误差在计算过程中的传递规律,评估其 对最终结果的影响。
误差类型
根据误差的性质,将其分为系统误差、随机 误差和过失误差等。
误差控制
采取措施减小误差,提高实验的准确性和可 靠性。
检验结果评价
检验方法评价
评估检验方法的准确度、精密度和可 靠性等指标。
检验结果可靠性分析
通过统计方法分析检验结果的可靠性 ,如置信区间、假设检验等。
系统采样法
按照等距或等量的原则,将总体分成若干等份,然后按一定顺序依次 抽取一定数量的样品,适用于具有周期性变化规律的样品。
样品处理技术
破碎与磨细
将样品破碎至一定粒度,以便 于后续的分离和富集。
分离与富集
利用物理、化学或生物方法将 待测组分从样品中分离出来并 进行富集,以提高检测的灵敏 度和准确性。
数据处理流程
01
02
03
04
数据收集
通过实验、调查等方式获取原 始数据。
数据清洗
对数据进行预处理,如缺失值 填充、异常值处理等。
数据转换
将数据转换为适合分析的格式 或模型。
数据可视化
通过图表、图像等形式呈现数 据,便于分析和解释。
误差分析
误差来源
识别和分析误差的来源,如仪器误差、操作 误差等。
误差传递
它通过将待测物质在色谱柱上进行分离,然后对分离后的组分进行检测和测量,计 算待测物质的含量。
色谱分析法具有分离效果好、灵敏度高、可同时测定多种组分等优点,广泛应用于 各种化学物质的测定。
其他化学分析方法
01
理化检验培训教材一、二章(中级(ppt文档)
第一章 金属拉伸试验
§1.3 试验的准备工作 一、试验机及引伸计要求 1、试验机—(1)力值精度1级,即示值误差≤±1%。
(2)有自动绘制试验力—延伸曲线的装置。 (3)能控制试验速率。 2、引伸计—精度1级,一般用电子引伸计。 3、高温炉(或环境箱)及温度控制仪(测高温性能试验要求)。 二、试验速率的控制
图1.2
a)低碳钢的σ -ε 曲线。有明显物理屈服阶段,分上、下屈服,均匀塑性变形后 产生颈缩,然后断裂。 b)中碳钢的σ-ε曲线。它有屈服阶段但波动微小,均匀塑性变形后产生颈缩,然 后断裂。 c)是淬火后低、中温回火钢、不锈钢、铝合金的σ-ε曲线。无屈服阶段,产生均 匀 塑性变形并颈缩后断裂。 d)铸铁、淬火钢、高强度钢等较脆材料的σ-ε曲线。它不仅无屈服阶段,且在产 生少量塑性变形后就突然断裂。
第一章 金属拉伸试验
二、伸长与延伸(续)
Fm
试验力F
5、最大力伸长率A g —最大力时原始标距的伸长与原始标距 (L0)之比的百分率。 应区分最大力总伸长率(Agt) 和最大力非比例伸长率(Ag)。
6、断裂总伸长率(At)— 断裂时刻原始标距的总伸长
(弹性伸长加塑性伸长)与 原始标距之比的百分率。 7、总延伸率—试验中任一时刻 引伸计标距的总延伸与引伸计 标距之比的百分率。
例标距和定标距两种。 (2)引伸计标距:Le—用引伸计测量试样伸长时,引伸计
两刀刃在试伸长或延伸 1、伸长ΔL—试验过程中,原始标距的增量。
伸长率—试验过程中,原始标距伸长与原始标距之比的百分率。 2、延伸ΔLe —试验过程中,引伸计标距Le的增量。
σ
1、工程应力与工程应变
h ReH
e f
工程应力(σ)—拉伸过程中试样
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理化检验课件目录理化检验化验基本知识常用仪器使用方法及维护滴定、蒸馏的操作理化项目的检测第一部分化验基本知识常用药品的特性及使用常用器皿的使用常用标准试剂的配制化验室安全数据处理化验基本知识:常用的药品:氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺氢氧化钠特性:该品具有强腐蚀性,能引起严重烧伤。
使用注意事项:正确佩戴耐酸手套,万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。
异辛烷特性:该品高度易燃,与空气能形成爆炸性的混合物。
使用注意事项:应远离火种采取抗放静电措施,于通风良好处密封保存。
无水乙醇的特性:该品无色透明易挥发性液体,醇香味浓厚易吸湿,能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合,具有高度易燃,其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
使用注意事项:使用现场禁止吸烟。
应远离火种密封保存。
邻苯二胺:该品无色、白色结晶,见光或置露空气中易变色,易溶于醚、醇、氯,微溶于水。
使用注意事项:避光密封保存。
常用器皿的使用注意事项:玻璃器皿轻拿轻放玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠最后要用蒸馏水涮洗。
玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上)三角瓶容量瓶用完洗净后,倒置放在瓶架上。
常用标准试剂的配制:标准滴定溶液制备的一般规定:药品除另有规定外,所用试剂的纯度在分析纯以上,实验用水为三级水的规格在标定和使用标准溶液时,滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
标定标准滴定溶液时,须两人进行实验,分别各做四平行,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
有运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月。
理化检验基础知识培训
定期校准设备、严格按照操作规 程进行实验、控制实验环境条件 等。
实验数据的处理和分析技巧
数据处理
数据清洗、异常值处理、数据转换等 。
分析技巧
使用合适的统计方法、进行数据挖掘 和趋势预测等。
实验安全和环境保护措施
实验安全
遵守实验室安全规定、正确使用实验 器材、穿戴防护装备等。
环境保护措施
在线监测系统
建立在线监测系统,实现 实时、快速、自动的理化 检验,满足工业生产、环 境监测等领域的需求。
绿色环保和可持续发展
绿色环保
采用环保友好型的理化检验方法 和技术,减少对环境的污染和破 坏,例如采用无毒或低毒的化学
试剂和样品处理方法。
资源循环利用
实现理化检验废弃物的减量化、资 源化和无害化处理,提高资源利用 效率,降低对环境的影响。
食品安全
工业生产
食品的成分、添加剂、污染物等都需要通 过理化检验进行检测,确保食品的安全和 合规性。
在化工、制药、冶金等领域,理化检验用 于原材料的质量控制、生产过程中的监控 以及产品的质量检测。
02
理化检验的基本原理
化学分析原理
化学分析是通过化学反应来测定物质含量的方法。根据反应类型,可以 分为滴定分析和重量分析。
分光光度法是利用物质对光的吸 收特性来测定物质含量的方法。 原子吸收光谱法是利用原子对特 定波长的光的吸收来测定元素含 量的方法。气相色谱法是利用不 同物质在色谱柱上的吸附或溶解 性能的差异来分离和测定混合物 中各组分的方法。
仪器分析的准确性取决于仪器的 质量和实验条件的控制,同时也 需要操作者具备一定的专业技能 和经验。
滴定分析是利用标准溶液与待测组分发生化学反应,通过滴加标准溶液 并观察反应终点的方法。重量分析则是通过待测组分与试剂反应生成沉
理化实验原理培训课件
实验操作流程
实验前准备
根据实验需求,准备所需 的仪器、试剂和材料,确 保实验顺利进行。
实验操作
按照实验步骤进行操作, 注意观察和记录实验过程 中的现象和数据。
实验后处理
对实验结果进行分析、整 理和总结,撰写实验报告 或论文。
实验数据处理
数据收集
准确、全面地收集实验数据,确 保数据的真实性和可靠性。
电导率法测定溶液离子浓度
第一季度
第二季度
第三季度
第四季度
总结词
电导率法是通过测量溶 液的电导率来测定溶液 中离子浓度的实验方法 。
详细描述
电导率法基于离子的导 电性质,当电流通过溶 液时,离子的浓度和迁 移率决定了溶液的电导 率。通过测量溶液的电 导率,可以计算出溶液
中离子的浓度。
实验步骤
配置标准溶液和待测溶 液,设定电导率计的测 量范围和温度补偿,测 量电导率并记录数据,
数据处理
运用统计学方法对数据进行处理, 如计算平均值、标准差等,以反映 数据的集中趋势和离散程度。
数据分析
对处理后的数据进行深入分析,探 究数据背后的规律和意义,为科学 研究和实际应用提供依据。
03
实验误差分析
误差来源与分类
系统误差
由实验仪器、方法或操作过程本身存 在的缺陷引起的误差,具有重复性和 固定性。
02
通过改进实验设备、优化实验条件和采用新技术手段,提高实
验效率和精度。
实验方法交叉融合
03
将不同学科的实验方法进行交叉融合,开拓新的研究领域和方
向。
实验技术在生产生活中的应用
能源领域
利用理化实验技术研究和开发新能源,提高能源利用效率和可再 生能源的利用率。
理化实验原理培训课件
02
化学实验原理
化学实验基本操作
实验器材的使用与保养
了解并掌握实验中常用的玻璃器皿、电子仪器等的使用方法、保养常识及注 意事项。
实验安全与环保
熟悉实验室安全规范,了解实验废弃物的处理方法,树立环保意识。
化学反应平衡原理
化学反应平衡状态
了解化学反应平衡常数的概念,掌握平衡常数的计算方法。
化学反应平衡移动
绝对误差和相对误差
误差是实验过程中无法避免的,需要了解绝对误差和相对误差的概念和计算方法。
不确定度的概念和分类
不确定度是评估实验结果可靠性的重要指标,需了解其定义、分类及计算方法。
仪器误差和实验误差
实验仪器的误差和实验操作过程也会对实验结果产生影响,需要了解如何计算和降低这些误差。
温度与压力控制
温度控制原理与方法
滴定分析
掌握滴定分析的误差来源和数据处理方法,熟悉滴定分析的适用范围和局限 性。
氧化还原反应与电化学
氧化还原反应
了解氧化还原反应的原理,掌握氧化还原反应方程式的书写方法和电子转移的计 算方法。
电化学
掌握原电池和电解池的基本原理,熟悉电化学在工业生产和生活中的应用。
03
物理实验原理
测量误差与不确定度
光学仪器及应用
掌握各种光学仪器的原理和应用,如显微镜、望远镜、光谱仪等,并了解其 在科学实验中的应用。
电磁理论与测量
电磁理论基础知识
了解电磁波的产生、传播、辐射等基本规律,以及麦克斯韦方程的基本内容和意 义。
电磁测量技术与应用
掌握各种电磁测量技术的原理和应用,如电磁场强测量、电阻测量、电流测量等 ,并了解其在科学实验中的应用。
用。
实验方法多样化
《卫生理化检验技术》课件
详细描述
水质检测是卫生理化检验技术的重要应用之 一,通过对水体中的各种指标进行检测,如 浊度、pH值、总大肠菌群等,可以评估水 质的安全性和适宜性。例如,某地区的水源 地水质检测发现总大肠菌群超标,可能提示 存在污染问题,需进一步调查。
食品卫生检测案例分析
总结词
介绍食品卫生检测案例,包括检测项、方法、结果 及分析。
实验操作技巧
掌握正确的实验操作技巧可以提高实 验的准确性和可靠性,如准确称量、 规范操作实验仪器等。
注意事项
在实验过程中,应注意观察实验现象 ,及时记录数据,避免因操作不当或 疏忽导致实验结果出现偏差或误差。
实验数据的记录与处理
实验数据记录
在实验过程中,应详细记录实验数据,包括实验条件、实验步骤、实验结果等,以便后续的数据处理和分析。
详细描述
环境卫生检测涉及大气、土壤、噪声等多个方面,通过对环境中的各种指标进行检测, 如PM2.5、土壤重金属含量、噪声等级等,可以评估环境的质量和安全性。例如,某工 业区的大气检测发现PM2.5超标,可能对周边居民的健康造成影响,需采取措施进行治
理。
03
卫生理化检验的样品采 集与处理
样品采集的原则与注意事项
原则
代表性、真实性、适时性和适量 性。
注意事项
防止样品污染、确保样品容器密 封、保持样品温度和湿度等。
样品的处理与保存方法
处理方法
离心、过滤、沉淀、消解等。
保存方法
低温、干燥、避光、密封等。
样品的前处理技术
萃取技术
液液萃取、固相萃取等。
详细描述
食品卫生检测是保障食品安全的重要手段,通过对食 品中的各种有害物质进行检测,如农药残留、重金属 、致病菌等,可以确保食品的安全性和可靠性。例如 ,某品牌的婴幼儿奶粉检测发现三聚氰胺超标,可能 对婴儿的健康造成危害,需立即召回。
卫生学检验食品理化检验PPT课件
结果判定
根据国家标准或行业标准进行 判定。
05
食品理化检验的质量控制 与保证
实验室质量控制与管理
实验室环境与设施
确保实验室环境整洁、安全, 设施完善,满足检验工作需求
。
仪器设备管理
对检验所需的仪器设备进行定 期维护和校准,确保设备处于 良好状态。
试剂与标准品管理
严格控制试剂和标准品的质量 ,确保来源可靠、质量稳定。
意义
食品理化检验是保障食品安全的重要手段,通过检测可以及时发现食品中的有 害物质和不合格产品,防止食品污染和中毒事件的发生,维护消费者的健康和 权益。
食品理化检验的历史与发展
03
早期阶段
发展阶段
现代阶段
早期的食品检验主要依赖于感官评价和简 单的物理检测,缺乏准确性和科学性。
随着化学分析技术的发展,食品理化检验 逐渐形成了以化学分析为主的检测体系, 包括滴定分析、比色分析、层析分析等。
通过测量食品中待测成分的重量 来确定其含量,如水分、灰分、
脂肪等的测定。
仪器分析方法
光谱分析法
利用物质对光的吸收、发射或散射 等性质进行分析的方法,如紫外可 见分光光度法、原子吸收光谱法、
荧光光谱法等。
色谱分析法
利用物质在固定相和流动相之间的 分配平衡进行分离和分析的方法, 如气相色谱法、液相色谱法、离子
包括铅、汞、镉、铬等 。
检测方法
原子吸收光谱法、原子 荧光光谱法、电感耦合
等离子体质谱法等。
样品前处理
消解、分离、富集等步 骤。
结果判定
根据国家标准或行业标 准进行判定。
添加剂的检测
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04
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理化检验课件目录理化检验化验基本知识常用仪器使用方法及维护滴定、蒸馏的操作理化项目的检测第一部分化验基本知识常用药品的特性及使用常用器皿的使用常用标准试剂的配制化验室安全数据处理化验基本知识:常用的药品:氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺氢氧化钠特性:该品具有强腐蚀性,能引起严重烧伤。
使用注意事项:正确佩戴耐酸手套,万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。
异辛烷特性:该品高度易燃,与空气能形成爆炸性的混合物。
使用注意事项:应远离火种采取抗放静电措施,于通风良好处密封保存。
无水乙醇的特性:该品无色透明易挥发性液体,醇香味浓厚易吸湿,能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合,具有高度易燃,其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
使用注意事项:使用现场禁止吸烟。
应远离火种密封保存。
邻苯二胺:该品无色、白色结晶,见光或置露空气中易变色,易溶于醚、醇、氯,微溶于水。
使用注意事项:避光密封保存。
常用器皿的使用注意事项:玻璃器皿轻拿轻放玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠最后要用蒸馏水涮洗。
玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上)三角瓶容量瓶用完洗净后,倒置放在瓶架上。
常用标准试剂的配制:标准滴定溶液制备的一般规定:药品除另有规定外,所用试剂的纯度在分析纯以上,实验用水为三级水的规格在标定和使用标准溶液时,滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。
称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。
标定标准滴定溶液时,须两人进行实验,分别各做四平行,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
有运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液配制标定(GB/T601---2002)配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
吸取上清夜54ml,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
标定于105℃----110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,分别加无二氧化碳的水80ml溶解,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,同时作空白试验。
C(NaOH)=M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]m ---- 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)VX ----氢氧化钠溶液的体积数值,单位为毫升(ml)V0----空白试验氢氧化钠溶液的体积数值,单位为毫升(ml)采样:麦汁麦汁的取样一般在冷却麦汁总量的1/3时间左右取样,采集试样时应停止充和加酵母,防止泡沫的产生泡沫会造成麦汁苦味质的损失,应在取样阀的出口联接软管,初流出的2-3L麦汁弃去正式取样时将软管伸入至取样瓶部.取样量约400-500ml,试样取好后立即加盖密封,标明试样的来源,采样后的试样,如不能及时检验,应放入冰箱中,但放置时间不得超过4小时。
采样:发酵液准备一根洁净的胶管,取样时将胶管与发酵罐取样口连接,打开取样阀3~5min(根据取样管的情况确定),排放出部分发酵液,取样时将软管伸入至1000mL三角瓶(或取样瓶)底部(尽可能不要产生泡沫)。
收集约400~500ml啤酒,试样取好后立即加塞密封存,标明试样的来源(品种罐号等),采样后的试样,如不能及时检验,应放入冰箱中,但放置时间不得超过4小时(个别试样可稍延长,但不可超过12小时)。
化验室安全:化验前应检查:电源空气开关完好有效;电源线绝缘良好;化验设备各个组件连接完好。
化验时,应先连接好电路后才接通电源。
化验结束时,先切断电源再拆线路。
化验室内一切化学药品禁止入口,使用移液管时,应用洗耳球吸取试液,严禁用嘴吸。
倾注试剂或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出致伤。
玻璃仪器,轻拿轻放,防止破碎划伤。
检测过程中的沸腾、蒸馏等过程应佩戴相应的防护用具,不要将盛有沸腾的容器口对向他人。
使用有机溶剂(乙醇,异辛烷等)时,必须要远离火焰和热源2m以上。
数据处理:数字修约规定:末位为4的和4以下的数字舍去。
末位为6和6以上的数字进位,遇到末位为5的数字,则需要看它前面的一个数,如果前面的数是单数则进一位,如果是双数﹙包括零﹚则舍去。
例如7.74 修约7.7 7.75修约7.8第二部分常用仪器使用方法及维护正确使用方法仪器维护常用仪器使用方法及维护(分光光度计、啤酒自动分析仪、浊度计、分析天平、便携式溶氧仪、二氧化碳仪、总氧仪、泡持测定仪)分光光度计:仪器设置:进入光度测量模式及参数设置:在仪器主界面下根据提示按“1”键选择光度测量方式,仪器进入光度测量模式,显示界面变为光度测量主界面,根据屏幕提示可进行参数设置(光度方式、测量波长、输入K系数值、暗电流校正;按“RETURN”键返回仪器或光度测量主界面。
试样池设置在试样池设置界面下,选择试样池类型(包括:固定池、五联.池和八联池)、池数、进行一号池空白校正、移动试样池、试样池复位、单池测样、按“RETURN”键退出试样池控制设置。
自动校零(校100T%)在光度测量主画面下,按AUTOZERO键可对当前工作波长进行零吸光度校正(在校正前,应先放入空白样品)。
测量在光度测量主界面下,可以完成所有有关光度测量的操作。
光度测量打开TU-1810紫外可见分光光度计电源,仪器自检初始化。
自检完毕,使其预热20分钟。
按“1”进入光度测量画面。
按“AUTO ZERO”使试样池1吸光度自动校零。
按“F3”进入试样池控制画面。
按“4”移动试样池”使试样池位置在2上。
按“RETURN”返回上层画面。
读取“试样池2”的吸光度。
按“F3”进入试样池控制画面。
按“5.试样池复位”使试样池位置在1上。
按“RETURE”按“AUTO ZERO”使试样池1吸光度自动校零,继续下一检测。
维护与保养:操作员须将比色皿用绸布擦净后再放入样品室。
当不连续测样,仪器处于待机状态时须关闭两灯。
按“RETURN”进入主画面,选择“5.系统应用”,按“3”钨灯关闭,按“4”氘灯自动关闭。
待再使用时,根据使用波长选择开灯,按“3”钨灯自动开启,或者按“4”氘灯自动开启。
操作员检测完毕后应将波长调至660nm后再关机。
每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液如有溶液溢出应立即用脱脂棉擦拭干净,以防废液对部件或光路系统的腐蚀。
仪器液晶显示器和键盘在日常使用时应注意防止划伤、防水、防尘、防腐蚀。
仪器使用完毕后操作员应及时做好仪器卫生。
每周检查并用棉球、无水乙醇做一次仪器的清洁。
定期对仪器主要性能指标(波长准确度与重复性、基线平直度)进行全面检测。
啤酒自动分析仪:检测/测量:打开UPS的电源开关,按SP-1m自动取样器、DMA4500密度计的顺序先后打开电源开关,等DMA4500密度计自检完成后,打开Anton Paar Alcolyzer Plus电源开关,等Anton Paar Alcolyzer Plus 自检完成后,打开打印机电源。
仪器稳定1小时以后,仪器可以进行测量。
每天测量前用蒸馏水和10%v/v左右的酒精水溶液执行一次SOP。
啤酒样品进行除气:调节酒样温度至15~20℃,将大约300mL酒样倒入750mL(或1L)锥形瓶中,盖塞,在恒温室内,轻轻(划圈)摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。
反复操作,直至无气体逸出为止,用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
除气后的酒样温度应保持在18—20℃,在密封的情况下一小时内使用。
按样品的顺序将样品倒入测量杯中,注意不能有气泡。
按下取样器的START 键,仪器自动开始测量。
测量结果在打印机上打印出来,并自动进行存储。
维护保养:清洗程序:同一天分析两批样品之间,在一批样品分析后,要放三杯蒸馏水对测量室进行冲洗。
当一天分析结束时,在SP-1m取样器的样品盘上最后放三杯蒸馏水和一杯无水乙醇冲,按下取样器的START 键,洗测量室,当无水乙醇进入测量室后,释放取样管压头,将取样管接上空气泵管。
按下DMA4500密度计的空气泵开关,用干燥的空气吹测量室至少15min。
然后关闭空气泵,取下空气泵管。
每周清洗一次:使用专用清洗剂清洗。
在SP-1m取样器的样品盘上最后放3杯3%m/m的专用清洗剂、三杯蒸馏水和一杯无水乙醇冲,按下取样器的START 键,洗测量室,当无水乙醇进入测量室后,释放取样管压头,将取样管接上空气泵管。
按下DMA4500密度计的空气泵开关,用干燥的空气吹测量室至少15min。
然后关闭空气泵,取下空气泵管。
每周清洗一次:使用1%的次氯酸钠溶液清洗。
在SP-1m取样器的样品盘上最后放1杯1%的次氯酸钠溶液、三杯蒸馏水和一杯无水乙醇,按下取样器的START 键,洗测量室,当无水乙醇进入测量室后,释放取样管压头,将取样管接上空气泵管。
按下DMA4500密度计的空气泵开关,用干燥的空气吹测量室至少15min。
然后关闭空气泵,取下空气泵管测量麦汁样品后的清洗:由于麦汁样品的粘度高,并且糖度较高,容易对测量室造成污染,并且不易清洗,建议不要使用本仪器测量麦汁样品。
如测量了麦汁样品,一定要注意,当测量室中还有麦汁样品时,不要立即进入高浓度的酒精。
首先先用3杯蒸馏水冲洗测量室,然后用1杯3%Mucasol溶液和4杯60℃左右的蒸馏水冲洗测量室,最后用无水乙醇冲洗,然后用干燥的空气吹干测量室。
浊度计:使用方法:打开仪器电源开关;将水控制开关转到关闭的入口/出口标志的位置,将蒸馏水或软化水注入测量室内,使透光孔处于水面之下(至少注入1.1L水)。
也可以将水的输入口与水源开关连接,给测量室注水。
将样品放入测量杯中,摇动样品没有气泡释放出来,然后关上盖子,按住“START”键,开始测量。
测量结果在显示屏上显示出来。
维护与保养:日清洁:每日将测量容器内的水排尽,并用蒸馏水或软化水将测量容器洗净(在测量完成之后)。
清洁的方法是:将水控制旋钮转到排水位置,让水排出。
然后,打开盖子,使用里面装着冷蒸馏水或软化水的喷水瓶喷射,清洁测量容器。
最后,用一块柔软的布,蘸上一些酒精,清洁光学部件。
清洁时要小心,不要使它受损或产生划痕。
月清洁:如果每日清洁后仍有不干净的残迹存在,则至少每月还要清洁一次。
建议移开转盘,用一把软刷子或一块软布,使用冷水和洗涤精溶液,分别将转盘和测量容器清洁干净。