差热与热重分析研究五水硫酸铜的脱水过程与差示扫描量热法
五水硫酸铜单晶的培养及热重分析
五水硫酸铜的单晶培养及热重分2011级化学基地班：摘要：五水硫酸铜是一种重要的无机化工产品，广泛应用于化学工业的电镀工业中，同时也作为动物饲料矿物添加剂和杀虫剂广泛地运用与农业。
以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。
对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。
关键词:五水硫酸铜单晶培养热重分析Abstract：Copper sulfate pentahydrate is an important inorganic chemicals which is widely used in chemical industry and electronic industry, as well as being used in agriculture, as a mineral additive to animal food and，as a pesticide.Self-made copper sulfate pentahydrate as a precursor to made monocrystalline. Explore various processes and come into a conclusion in accordance with experience from exploration. The copper sulfate pentahydrate monocrystalline were investigated by a TGA(Thermogravimetric analysis), calculate the dehydration style.Key words:Copper sulfate pentahydrate cultivate monocrystalline TGA1 实验部分1.1 材料自制的五水硫酸铜产品，硫酸（2M），凡士林。
差热与热重分析研究五水硫酸铜的脱水过程与差示扫描量热法
差热与热重分析研究CuSO4*5H20的脱水过程与差示扫描量热法一. 实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研It C U SO4-5H20的脱水过程。
（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
二. 实验原理1•差热分析法物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焰的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。
差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。
在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴能。
2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测过物质质量的变化就可研究其过程。
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是立量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生岀微商热重法（DTG）,即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终I上温度。
在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示岀重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的而积精确地对应着变化了的质呈:，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3•差示扫描量热法差示扫描量热法（简称DSC）是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析
五水硫酸铜结晶水的热失重分析五水硫酸铜是一种化学物质，其结晶水是由硫酸铜和五水组成的溶液。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析是指测量五水硫酸铜结晶水在加热过程中的质量变化情况。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析通常使用热重分析仪进行。
在热重分析仪中，五水硫酸铜结晶水样品会被加热到一定的温度，并通过称重技术测量样品在加热过程中的质量变化情况。
五水硫酸铜结晶水在加热过程中质量的变化可以反映出
样品中含有的物质的组成和化学反应情况。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析可以帮助确定样品中的物质组成情况，并可以用来研究五水硫酸铜的结晶过程和机理。
此外，五水硫酸铜结晶水的热失重分析还可以用于研究五水硫酸铜的热稳定性和热力学性质。
在进行五水硫酸铜结晶水的热失重分析时，需要注意选择合适的热重分析仪和加热速率，并且要注意保护样品免受污染。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、引言差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
二、实验目的1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
三、实验原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。
当T S-T R=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。
五水硫酸铜CuSO45H2O的脱水
利用校正软件对DSC仪进行校正
没有经过校正的金属铟熔融曲线
针对热阻进行校正后的熔融曲线
针对时间常数与热阻进行校正后的曲线
3、DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0.5%。
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4、DSC法的应用
（1）纯度测定 利用Vant Hoff方程进行纯度测定。
硅酸锂玻璃DTA曲线
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DTA分析在高分子材料方面的应用
物性测定
可用DTA和DSC技术测定 的高聚物的物性有：玻璃 化转变温度、熔融温度、 结晶转变温度、结晶度， 结晶速率、添加剂含量、 热化学数据(如比热容、熔 化热、分解热、蒸发热、 结晶热、溶解热、吸附与 解吸热、反应热等)以及分
子量等。
6、DTA曲线的解析 （1）含水矿物的脱水
——普通吸附水脱水温度：100－110℃ 。 ——层间结合水或胶体水：400 ℃内，大多数200或300 ℃内。 ——架状结构水：400 ℃左右。 ——结晶水：500 ℃内，分阶段脱水。 ——结构水：450 ℃以上。
五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)的脱水
说明： 1、脱去4个结晶水 2、脱去1个结晶水 3-4、 CuSO4→CuO+SO3 样品用量： 虚线：78mg 实线：742mg
热通量式差示扫描量热法
——利用热电堆精确测量试样和参比物温度，灵敏度 和精确度高，用于精密热量测定。
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功率补偿型 DSC的优点
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
Reference
综合分析实验思考题答案
1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
五水硫酸铜加热脱水每个阶段所需热量
五水硫酸铜加热脱水每个阶段所需热量一、概述五水硫酸铜，化学式为CuSO4·5H2O，是一种常见的铜盐化合物。
它在化工、冶金、农业等领域都有广泛应用，因此对其性质及加热脱水过程中所需的热量进行研究具有重要的理论和实际意义。
二、五水硫酸铜的基本性质1.化学性质：五水硫酸铜是一种蓝色结晶，水溶液呈淡蓝色，具有良好的水溶性。
它可以和碱反应生成淡蓝色的沉淀，也可以与氨水形成暗蓝色的沉淀。
2.物理性质：五水硫酸铜是单斜晶系的结晶，其密度为2.28g/cm^3，熔点为110℃，加热后可失去结晶水转化为无水硫酸铜。
三、五水硫酸铜加热脱水过程五水硫酸铜在加热过程中，会逐渐失去结晶水，转化为无水硫酸铜。
该过程可以分为以下几个阶段：1. 加热至结晶水失去：当五水硫酸铜在常温下受热时，首先会失去结晶水，转变为无定形硫酸铜。
这一过程需要的热量称为失水热，其值为92.52kJ/mol。
2. 进一步加热：在失去结晶水后，继续加热五水硫酸铜，可以使其转化为无水硫酸铜。
这一过程需要的热量称为晶焓变，其值为36.71kJ/mol。
四、结论与展望五水硫酸铜加热脱水过程中，不同阶段需要的热量分别为失水热和晶焓变，这些数据对于实际生产和化工操作具有一定的指导意义。
未来，还可以对五水硫酸铜的热化学性质进行更深入的研究，为其在工业生产中的应用提供更多的理论支持。
五水硫酸铜是一种重要的化工原料，在化工生产和实验室研究中都有着广泛的应用。
其加热脱水过程中所需的热量是一个关键的物理化学参数，对于控制生产工艺、提高生产效率具有重要意义。
本文将进一步探讨五水硫酸铜加热脱水过程中所需热量的相关内容，以期为相关领域的研究和应用提供更多的理论支持。
五、五水硫酸铜的加热脱水热化学性质1. 失水热和晶焓变的意义失水热和晶焓变是描述五水硫酸铜加热脱水过程中所需热量的重要物理化学参数。
失水热是指五水硫酸铜从晶态转变为无水物质时所需的热量，即在失去结晶水的过程中释放或吸收的热量。
五水硫酸铜单晶的培养及热重分析
五水硫酸铜的单晶培养及热重分析2010级化学基地班：孙作榜孙雅静孙笑雨摘要：以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。
对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。
关键词:五水硫酸铜单晶培养热重分析结晶水一、实验过程1、实验仪器和药品仪器：烧杯，量筒，表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶，玻璃棒，电磁加热器热重分析仪（TGA/SDTA851°）药品：五水硫酸铜产品，蒸馏水，2mol/L硫酸溶液2、实验原理五水硫酸铜在水中的溶解度原理一：根据五水硫酸铜晶体在不同温度下的溶解度，在温度较高的条件下制得五水硫酸铜晶体的饱和溶液，让其自然冷却，从析出的晶体中取一粒外形规则的做晶核，将其放入微饱和的溶液中，让其自然生长，即可得到规则的五水硫酸铜晶体。
原理二：硫酸铜晶体不溶于无水乙醇。
在饱和硫酸铜溶液中缓慢加入酒精，因为硫酸铜在酒精中溶解度校，酒精会结合一部分水，导致硫酸铜析出。
原理三：热重分析。
热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。
质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。
而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送人记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。
3、实验步骤五水硫酸铜的提纯用重结晶法，多次加热浓缩五水硫酸铜溶液，流水冷却得晶体，抽滤，取晶体，重复如此步骤，至所得硫酸铜溶液呈非常透明的深蓝色为止。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案]
![差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案]](https://img.taocdn.com/s3/m/0bdb407ab4daa58da1114a48.png)
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案] 差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3. 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1(差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法(Thermogravimetry，TG)热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1. 仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪(TA-60工作站)，镊子，坩埚，研钵。
2. 药品参比物:α-ALO(A.R，原装进口) 23试样:CuSO5HO(A.R) 4?2四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
化工实验--实验热重-差热分析联用法研究CuSO4·5H2O的脱水过程
（2）差热分析法 Differential Thermal Analysis
图 典型的DTA曲线
图中基线相当于DT=0， 样品无热效应发生，向上 和向下的峰反映了样品的 放热、吸热过程。
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部分； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部分； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部分； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基 线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度； ⑦ 峰顶温度（Tp）：吸、放热峰的峰形顶部的温度， 该点瞬间d（ΔT）/dt=0； ⑧ 峰高：是指内插基线与峰顶之间的距离，表示试 样与参比物之间最大温差； ⑨ 峰面积：是指峰形与内插基线所围面积； ⑩ 外推起始点：是指峰的起始边斜率最大处所作切 线与外推基线的交点，其对应的温度称为外推起始 温度（Teo）；根据ICTA共同试样的测定结果，以外 推起始温度（Teo）最为接近热力学平衡温度。
钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线（a）DTG曲线；（b）TG曲线 1、热重曲线中质量（m）对时间（t）进行一次微商从而得到dm/dt-T（或t）曲线，称为微商热重
（DTG）曲线。 2、 它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。 3、 微商热重曲线与热重曲线的对应关系是：微商曲线上的峰顶点（d2m/dt2=0，失重速率最大值
点）与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重 曲线峰面积则与失重量成正比。
热重曲线
（2）差热分析法 Differential Thermal Analysis
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的一种技术。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。
2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
差热分析
差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程一、实验目的1、熟悉热重和差热分析法的基本原理； 2、根据热重、差热图谱，对样品进行热重、差热分析，并给予定性解释； 3、掌握 HCT-1 型综合热分析仪的结构与操作特点； 4、了解五水硫酸铜的热谱特性和脱水机理。
二、方法原理热分析是一种非常重要的分析方法，它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与 温度关系的一种技术。
热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、 熔融、 升华和吸附等)和化学变化(脱水、 分解、 氧化和还原等)。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
热分析在固态科学的研究中被大量而广泛地采用， 诸如研究固相反应， 热分解和相变以及测 定相图等。
许多固体材料都有这样或那样的“热活性”， 因此热分析是一种很重要的研究手段。
本实验用 HCT-1 型综合热分析仪来研究 CuSO4.5H2O 的脱水过程。
1、热重法(TG) 热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下， 测量物质的质量与温度或时间的关系的 方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
(1) 热重曲线 由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG 曲线)。
曲线的纵坐标为质 量，横坐标为温度(或时间)。
例如固体的热分解反应为： A(固)→B(固)+C(气) 其热重曲线如图 4.2.27-1 所示。
图中 Ti 为起始温度，即试样质量变化或标准物质表观质量变化的起始温度；Tf 为终止 温度，即试样质量或标准物质的质量不再变化的温度；Tf - Ti 为反应区间，即起始温度与终 止温度的温度间隔。
TG 曲线上质量基本不变动的部分称为平台，如图 4.2.27-1 中的 ab 和 cd。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有 关数据。
同时还可获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线，即微商热重曲线。
m/g a A(固) bcB(固) doTiTfT/℃图 4.2.27-1固体热分解反应的典型热重曲线当温度升至 Ti 才产生失重。
五水硫酸铜的热分析
五水硫酸铜的热分析五水硫酸铜的热分析是一项非常重要且复杂的工作，由于它具有一定的毒性和腐蚀性，因此这方面工作人员必须十分小心谨慎。
近年来我国已经逐步掌握了五水硫酸铜的热分析法，并应用于生产实践之中，取得了较好效果。
在五水硫酸铜的研究过程中，我们主要采用了以下三种热分析方法：1.红外光谱技术；2.气相色谱-质谱联用技术（ GC/ MS）；3.电感耦合等离子体发射光谱技术（ ICP- AES）。
下面对各自的原理进行介绍，以便读者更深入地认识其中的奥秘所在。
首先是红外光谱技术，它主要通过五水硫酸铜样品对样品表面吸收最强烈的特征波长（如290nm 和360nm 等）进行测量，然后再结合一些元素的标准样品进行分析比对，从而找出样品中的成分含量。
由于红外光谱技术在环境保护、食品检测和新材料开发等领域中具有特殊而不可替代的功能，因此国内外学者都把红外光谱技术视为开展微量物质及痕量金属的精确分析的利器。
这里需要说明的是：五水硫酸铜由于具有极高的导热系数，使得其固体粉末状态的温度变化很大，从室温到800℃时温度变化可达40℃，从1000℃时降至250℃只需几秒钟的时间，因此必须考虑温度梯度和气氛对它的影响，否则就会造成误差甚至损坏仪器设备。
为了克服上述问题，通常选择晶体状态存放的五水硫酸铜做分析试样，这类样品由于粒径较小，易挥发，比表面积也很大，又容易研磨成匀细的粉末状态，同时又可以控制熔点，不需冷却即可直接进行分析，因此应用广泛，但价格昂贵。
另外还有待开发的是石墨炉原子吸收光谱法，它将五水硫酸铜晶体溶解在石英管内加热，利用硅原子对不同波长辐射的吸收，进行元素定量分析。
但这种方法在石英炉上处理五水硫酸铜有一定困难，同时还受玻璃纯度、坩埚尺寸和化学反应的限制，并且在操作过程中还涉及到诸多危险因素，例如：燃烧、爆炸、火灾、泄漏等事故。
因此，目前尚未见到有关报道。
其次是气相色谱-质谱联用技术（ GC/ MS），该技术基本原理与红外光谱技术完全相似，区别仅在于它是根据气相色谱柱的分离机理进行分析的。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告
差热—热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理.二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis,DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差.选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线.2。
热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平.热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法,是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线,以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG—60差热—热重同步热分析仪（TA-60工作站)，镊子，坩埚，研钵.2.药品参比物:α—AL2O3(A。
R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A。
R）四、操作步骤1、熟悉差热—热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用.2、开启主机电源，整机预热30min。
仪器分析实验 差热与热重分析研究CuSO4
差热与热重分析研究 CuSO4·5H2O 的脱水过程
2015 年 5 月 19 日
差热与热重分析研究 CuSO4•5H2O 的脱水过程
开课实验室：环境资源楼 313
【实验目的】
1、 掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法：了解差热分析仪、热重分析仪、差热热重联用仪的基本 结构，熟练掌握仪器操作； 2、 用差热—热重联用仪对 CuSO4·5H2O 进行差热及热重分析； 3、 运用分析软件对测得数据进行分析，研究 CuSO4·5H20 的脱水过程。
（1）CuSO4·5H2O：样品质量：8.421mg；M CuSO4·5H2O=249.68g/mol 峰号 Onset 起始温度 Mid 峰顶温度 Endset 结束温度
表1
1 72.66℃ 83.02℃ 90.47℃
2 104.19℃ 109.96℃ 116.85℃
3 213.85℃ 231.36℃ 245.32℃
【仪器与试剂】 1、 仪器： 日本岛津公司 DTA-50 差热分析仪； TGA-50 热重分析仪； DTG60H 差热-热重联用仪； FC60A 气体流量控制器； TA-60WS 工作站；电子天平等。 2、试剂：待测样品 CuSO4⋅5H2O；参比物 Al2O3；金属铟。 【实验步骤】 1、 差热分析（DTA） ： （1） 通水通气：接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量 300ml/min 以上，根据需要在通气口 通入保护气体，将气瓶出口压力调节到 0.59 到 0.98Mpa；
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仪器分析实验
差热与热重分析研究 CuSO4·5H2O 的脱水过程
2015 年 5 月 19 日
（2） 开机：打开专用变压器开关、DTA -50 开关、TA-60WS 工作站开关，同时开启计算机开关； （3） 调节气体流量：将仪器左侧流量控制钮旋至 25ml/min 至 50ml/min； （4） 称量及放样：用电子天平称 10mg 样品后放入坩埚内，在另一只坩埚内放入适量参比物（大致比例为 1： 1） ，将两只坩埚轻轻敲打颠实，按 DTA-50 控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器 右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子； （5） 参数设定：进入 TA-60WS Collect 界面，点击 DTA-50-Measure，输入升温速率，终止温度；进入 PID Parameters， 确定 P： 10； I： 10； D： 10； 进入 Sampling Parameters - Sampling time： 10； 进入 File Information， 依次输入测量序号、样品名称、气氛、气体流速等。检查计算机输入的参数，单击“确认”； （6） 测量：回到 Measure，点击 Sart，测量开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止； （7） 关机：等炉温降下来再依次关 TA-60WS 工作站开关，DTA -50 开关，专用变压器开关，关冷却水， 关气瓶（为保护仪器，注意炉温在 500C 以上不得关闭 DTA-50 主机电源） ； （8） 数据分析： 进入分析界面 Analysis， 打开所做测量文件， 由所测样品的 DTA 曲线， 选择项目进行分析， 如切线 Tangent 求反应外推起始点，求峰值、峰高、峰面积。最后存盘、打印差热曲线图。 2、 热重分析（TG） ： （1） 通气：根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到 0.59 到 0.98Mpa； （2） 开机：依次打开专用变压器开关，TGA-50 开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关； （3） 调节气体流量：将仪器左侧流量控制钮旋至 25ml/min 至 50ml/min； （4） 天平调零 按 TGA-50 控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口； （5） 放样：按 down 键，炉子下降，移过样品托板,小心取出坩埚，装入约占坩埚 1/3-1/2 高度的样品，轻轻 敲打坩埚使样品均匀，然后将坩埚放入样品吊篮内，移开样品托板，升起炉子； （6） 测量：进入 TA-60WS COLLECT-TGA-50-Measure，进行实验参数设定，输入升温速率，终止温度等； 进入 PID Parameters，确定 P：10；I：10；D：10；进入 Sampling Parameters，确定 Sampling 炉内开始加热升温，记录开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止； （7） 关机：等炉温降下来再依次关 TA-60WS 工作站开关，TGA -50 开关，专用变压器开关，关气瓶； （8） 数据分析：进入分析界面（Analysis） ，打开所做测量文件，对原始热重记录曲线进行适当处理，先对 其求导，得到 DTG 曲线；选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶段的 TG 失重百分比，失 重始温，终温，失重速率最大点温度。最后数据存盘，打印热重曲线图。 3、 差热-热重联用（DTA-TG） ： （1） 开机：打开 DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及 FC-60A 气体控制器； （2） 接好气体管路。 DTG-60 主机后面有 3 个气体入口。测定样品用 “GAS1”入口，通常使用 N2、 He 或 Ar 等惰性气体， 流量控制在 30-50mL/min； 分析样品中用到反应气的情况， 使用“GAS2 （reaction） ” 入口通入气体，通常使用 O2，流量最大 100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口，通 常使用 N、空气，流量控制在 200-300mL/min； （3） 按 DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键， 炉盖缓缓升起。 把空白坩埚放置于左边参比样品盘， 把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖； （4） TG 基线稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零， 显示“0.000mg”。如果归零后，读数跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很 小。备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换； （5） 按“OPEN/ CLOSE”键，升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下，装上适量的样品，重新放到右 边的样品盘上。样品质量一般为 3-5mg，请保证样品平铺于坩埚底部，与坩埚接触良好； （6） 按“OPEN/ CLOSE”键，降下炉盖。当屏幕显示 TG 稳定后，内置天平自动精确称出样品重量； （7） 设定测定参数： TA-60WS Collection Monitor-TA-60WS Acquisition-Detector 窗口中选择 DTG-60AHMeasure-Measuring Parameters， 在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。 Sampling Parameters-Sampling Time 设定为 1s（标准品校正时设定为 0.1s） 。 在“File Information”窗口中输入 样品样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者等信息。点击“确定”关闭窗口； 2 Time： 10；进入 File Information，依次输入测量序号，样品名称等，回到 Measure，点击 Sart，测量开始，
五水硫酸铜热重实验
五水硫酸铜热重实验一、概述五水硫酸铜是一种无机化合物，化学式为CuSO4·5H2O，俗称蓝矾、胆矾或铜矾。
使用STA分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4•5H20的脱水过程。
1) a.b.2）3）a过程脱掉的水扩散到表面需要一段时间，所以水蒸发过程b重合，所以CuSO4·5H2O DSC曲线上第一个吸热峰是包括a和b两步反应。
二、实验原理1、差示扫描量热法（DSC）物质在物理和化学变化往往伴随着热效应，吸热和放热现象反映了物质的热焓变化。
差热分析仪原理，试样和参比物在相同的程序升温或降温环境中，测量两者的温差随温度或时间变化关系的一种技术，当发生物理或化学变化时，ΔT偏离基线。
2、热重法（TGA）物质在温度的作用下，随温度的升高，会产生相应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子挥发物的逸出，物质的分解氧化等。
三、实验仪器设备技术参数●DSC量程0～±500mW●温度范围RT~600℃●温度分辨率0.1℃●温度波动±0.1℃●温度重复性±0.1℃●DSC噪声0.01μW●DSC解析度0.01μW●DSC精确度0.1μW三、实验样品五、实验步骤1、打开设备，预热一小时左右。
2、点击设备清零，让天平归零，将两个坩埚放入样品架，待天平平稳后记录坩埚质量。
3、打开软件，新建试验，填写参数，试验室，实验人员，样品名称，坩埚质量，坩埚类型，使用气氛。
图5-1实验参数页面图5-2温度参数页面4、参数填写好之后连接仪器，通讯成功后继续设置温度参数。
实验室：和晟仪器试验人员：刘工名称：五水合硫酸铜坩埚质量：坩埚类型：铝坩埚气氛：空气5、点击开始试验等待实验结束六、曲线分析五水合硫酸铜晶体失水分三步。
上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。
两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。
综合分析实验思考题答案
1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解为甚么答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸为什么答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl-具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g固体碘化钾溶液有什么变化答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入1mL2%淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
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差热与热重分析研究CuSO4•5H20的脱水过程与差示扫描量热法一.实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4•5H20的脱水过程。
（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
二.实验原理1.差热分析法物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。
差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。
在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。
2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。
在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3.差示扫描量热法差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。
曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好，因此DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。
由于其在定量上的方便从而更适和测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。
三.仪器与试剂1.仪器日本岛津公司DTA-50差热分析仪；TGA-50热重分析仪；DTG60H差热-热重联用仪；日本岛津公司DSC60差示扫描量热仪；TA-60WS工作站；电子天平；SSC-30 压样机；FC60A气体流量控制器等。
2.试剂待测样品CuSO4 5H2O；参比物Al2O3，In四.实验步骤1.差热分析（DTA）(1)通水通气接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量300ml/min以上，根据需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2)开机依次打开专用变压器开关，DTA -50开关，TA-60WS工作站开关，同时开启计算机开关和打印机开关。
(3)调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
(4)称量及放样用电子天平称10mg样品后放入坩埚，在另一只坩埚放入适量参比物（大致比例：试样为无机物时，试样与参比物1：1；试样为有机物时，试样与参比物1：2），将两只坩埚轻轻敲打颠实，按DTA-50 控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。
(5)参数设定电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面，点击DTA-50，点击Measure，输入升温速率，终止温度；进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D：10；进入Sampling Parameters，确定Sampling time：10；进入File Information，依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者。
检查计算机输入的参数，单击“确认”。
(6)测量回到Measure，点击Sart，测量开始。
当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。
(7)关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，DTA -50开关，专用变压器开关，关冷却水，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源）。
(8)数据分析进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，由所测样品的DTA曲线，选择项目进行分析，如切线（Tangent）求反应外推起始点，Peak求峰值，Peak Height 求峰高，Heat求峰面积，等等。
最后数据存盘，打印差热曲线图。
2.热重分析（TG）(1)通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2)开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
(3) 调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
(4) 天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入Pt样品吊篮，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
(5)放样按down键，炉子下降，移过样品托板,小心取出坩埚，装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品，轻轻敲打坩埚使样品均匀，然后将坩埚放入样品吊篮，移开样品托板，升起炉子(6)测量电脑屏幕上进入TA-60WS COLLECT界面，点击TGA-50，进入Measure，进行实验参数设定，输入升温速率，终止温度等等；进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D:10；进入Sampling Parameters，确定Sampling Time：10；进入File Information，依次输入测量序号，样品名称，重量（点击Read Weight，电脑会直接显示出样品重量），分子量，坩埚名称，气氛，气体流速，操作者，回到Measure，点击Sart，测量开始，炉开始加热升温，记录开始。
当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。
(7)关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，TGA -50开关，专用变压器开关，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源）。
(8)数据分析进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，对原始热重记录曲线进行适当处理，先对其求导，得到DTG曲线；选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶段的TG失重百分比，失重始温，终温，失重速率最大点温度。
最后数据存盘，打印热重曲线图。
3. 差热-热重联用（DTA-TG）(1)开机打开DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及FC-60A 气体控制器。
(2)气体接好气体管路。
DTG-60 主机后面有3 个气体入口。
测定样品用“GAS1 （purge）”入口，通常使用N2、He或Ar 等惰性气体，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用O2，流量最大100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口，通常使用N、空气，流量控制在200-300mL/min。
(3)按DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。
把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(4) TG 基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。
如果归零后，读数跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。
备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(5)按“OPEN/ CLOSE”键，升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下，装上适量的样品，重新放到右边的样品盘上。
样品质量一般为3-5mg，请保证样品平铺于坩埚底部，与坩埚接触良好。
(6)按“OPEN/ CLOSE”键，降下炉盖。
当屏幕显示TG (重量值)稳定后，仪器置的天平自动精确称出样品的重量，并显示出来。
(7)设定测定参数点击桌面上TA-60WS Collection Monitor 图标，打开TA-60WS Acquisition 软件。
并在Detector 窗口中选择DTG-60AH，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。
在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。
在Sampling Parameters 窗口中，把Sampling Time 设定为1sec（标准品校正时设定为0.1sec）。
在“File Information”窗口中输入样品基本信息。
包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者等信息。
点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。
(8)样品测试等待仪器基线稳定后（大约10 分钟），点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径。
点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。
（如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项，样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的TG 值，这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用，比如测定高挥发性样品的时候。
）点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。
样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品和参比坩埚，关机。
(9)数据分析点击ta60 图标，打开数据分析软件。
点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。
鼠标选中DTG 曲线，点击“Analysis”菜单中“peak”项，或者点击“peak”按钮，设定温度围，即可给出峰值温度；亦可选取起始点作为测定结果，点击“Analysis”菜单中“Tangent”一项，弹出Tangent 窗口。