原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
油漆铜锌含量报告
油漆铜锌含量报告油漆铜锌含量报告一、引言油漆是一种常见的涂料,广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。
其中,铜和锌是常见的添加剂,用于改善油漆的性能和耐久性。
本报告旨在对某一批次油漆样品中的铜和锌含量进行分析和评估。
二、实验方法1. 样品准备:从油漆容器中取出适量样品,并进行均匀搅拌。
2. 溶解样品:将取得的样品加入适量溶剂中,如甲苯或醋酸乙酯,并进行充分搅拌。
3. 过滤:使用滤纸或滤膜对溶解后的样品进行过滤,以去除杂质。
4. 仪器分析:使用原子吸收光谱仪(AAS)对过滤后的样品进行测定。
三、实验结果经过实验分析,得到以下结果:1. 铜含量:经过AAS测定,该批次油漆样品中铜的平均含量为X mg/kg(毫克/千克)。
在重复测定中,铜含量的标准偏差为X mg/kg。
根据国家标准,该油漆样品中的铜含量符合要求。
2. 锌含量:经过AAS测定,该批次油漆样品中锌的平均含量为X mg/kg。
在重复测定中,锌含量的标准偏差为X mg/kg。
根据国家标准,该油漆样品中的锌含量符合要求。
四、讨论与分析1. 铜和锌在油漆中的作用:铜和锌是常见的添加剂,用于改善油漆的性能和耐久性。
铜可以增加油漆的抗菌性能,并提高其耐候性;而锌则可增强油漆的防腐蚀性能,延长其使用寿命。
2. 油漆中铜和锌含量对产品质量的影响:适量添加铜和锌可以提高油漆的性能,但过高或过低的含量都可能对产品质量产生不良影响。
过高的铜含量可能导致涂层变色或失去光泽;而过低的铜含量则可能降低涂层抗菌性能。
同样地,过高或过低的锌含量也会导致类似的问题。
3. 油漆中铜和锌含量的监控措施:为确保油漆产品的质量稳定,需要建立严格的质量控制体系。
其中,对铜和锌含量进行定期监测是必要的。
通过分析样品中的铜和锌含量,可以及时发现并解决潜在问题,保证产品质量符合标准要求。
五、结论根据本次实验结果分析,该批次油漆样品中的铜和锌含量均符合国家标准要求。
适当添加铜和锌可以提高油漆的性能和耐久性,但过高或过低的含量都可能对产品质量产生不良影响。
火焰原子法测定锌铜
火焰原子吸收法测定发样中的铜和锌含量摘要:本实验利用了干法消化-火焰原子吸收法对经过预处理的发样中的铜,锌含量进行测定,从而测出人的智力水平。
先用原子吸收仪器测量标准铜、锌标准溶液的吸光值,绘制出标准曲线,进而测出经过预处理的人发中铜、锌的吸光值,参照标准曲线可知其相应的浓度,最后得出提供该发样人员的的智商值。
结果显示铜离子的含量为(9.21 + 0.51) ug/g,锌离子的含量为( 279.55 + 5.27) ug/g, 其中Czn / Ccu =30.3.表明该同学的智力>110。
该测量方法具有操作简单,灵敏度高,所需样品量少,结果准确可靠等优点。
关键词:原子吸收法;标准曲线;发样;铜,锌;前言综述:头发主要有纤维性的角蛋白,其代谢活性极低,各种微量元素在毛囊内与硫基氨基结合而进入角蛋白分子。
现已查明自然界存在的92种元素中,头发中至少存在78种[1]。
众所周知,微量元素对人类健康有非常重要的影响。
在微量元素中,锌、铜、铅对人体的智力发育的都具有影响,其中锌和铅影响更为明显。
锌是大脑的必需微量元素,锌在脑中之所以重要,是因为它影响着DNA的合成、染色质结构和细胞分裂。
它也是营养物质有效地消化、吸收、利用所必需,同时也是许多酶的复合因子。
一般研究认为,缺锌可能对学习和记忆有影响。
铜参与体内一些酶的合成,与抗体的形成及细胞的代谢等有关。
在体内,锌和铜维持一中平衡状态,他们之间的含量呈负相关,相互有拮抗作用,因而研究锌/铜比值的变化比单纯研究锌,铜的变化更有意义[2]。
目前国内外学者对头发中微量元素做了大量的研究[3]。
金月玲[4]报道了将法样经无机化处理后,采用5-Br-PADA直接光度法测定锌,应用于临床具有操作简单,快速灵敏等优点。
唐小凤[5]研究了发样经HNO3HCD4(4 1)消化和以La3+为释放剂简单处理后,采用火焰原子吸收法同时测定小儿头发中锌,铁和该含量,并具有无创伤,无痛苦的优点。
火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌
3 结 果 与讨 论
8 7 8
3 1 锌 的干扰 .
7 7 5 5 7 5
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峻均 为优 级纯 , 实验 水 为蒸馏 水 .
5 5 5
表 2 锌 的 干扰
2 实 验 方 法
2 1 样 品预 处理 .
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火 焰 原 子 吸 收 法 连 续 测 定 化 探 样 品 中铜 、 、 铅 锌
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要: 采刚 火焰原 子吸收法测定化探样品 巾的铜 、 、 的含量 。样 品用 水 一氧氟酸 一商氯酸 铅 锌 E ( 5+ 2 混合峻溶解 , 准曲线 分别用上述 二种元素的 准溶液制作 , 1 5+ ) 怀 三 对影I 测定 的符 I 向
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3 2 标 准 曲线的 绘制 .
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告
火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量。
二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L,锰0.1-0.3mg/L,铜0.2-5.0mg/L,锌0.05-1.0mg/L。
三、水样的预处理(1)澄清的水样可直接测定;(2)悬浮物较多的水样,分析前酸化并消化有机物,分析溶液的金属,应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤,然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化,使PH小于2.(3)当水样的浓度较低时,可采取萃取法,共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。
①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂,用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8(由蓝变黄),然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,与金属离子形成配合物,用甲基异丁基甲酮萃取,标准系列也按此操作,取萃取液测定。
②共沉淀法于水样中加入氧化镁,边搅拌加滴加氢氧化钠溶液,水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀,吸取上清液并弃去,加入少量硝酸溶解,经定容并进行分析测定。
③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5,移入分液漏斗中,以5ml/min的流速使水样通过巯基棉,然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分,收集洗脱液并定容,供进样分析。
四、原子吸收光谱法具有灵敏度高,干扰少操作简便,速度快,结果准确可靠。
1)基线的稳定性;光谱带宽0.2nm标尺扩展10信,时间常数0.25s,点火基线测量15min,零点飘移0.0056A,瞬时燥声0.0011A。
2)火焰法测铜的检出限,测量重复性和线性误差。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器:1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂:(1)盐酸,优级纯; (2)硝酸,优级纯;(3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml;(6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。
(没用吧,应去掉)(8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。
(9)国际标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 ug/mL。
(10)国家标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 ug/mL。
(11)铜、锌混合标准使用液:分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中,用2%的稀硝酸稀至刻度,配制铜、锌混合标准工作液,使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml,待用。
四、实验原理:采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法:1.土壤样品的处理:将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,除去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。
实验 原子吸收分光光度法测定水中Cu&Zn含量
原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法一、目的要求1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理;2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作,加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
4. 应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量;二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。
若使用锐线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式:A=ε cl当l以cm为单位,c以mol·L-1为单位表示时,ε称为摩尔吸收系数,单位为mol·L-1·cm -1。
上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。
如果控制l为定值,上式变为A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。
定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中基体成分较为复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。
标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。
要获得线性好的标准曲线,必须选择适当的实验条件,并严格实行。
三、仪器和试剂仪器:TAS -986型原子吸收分光光度计;50mL比色管:8支;100mL容量瓶:3个;5mL 移液管:2支;50mL小烧杯:2个试剂:(1)Cu标准贮备液(1mg/mL):准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中,加5mL浓硝酸溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
(2)Zn标准贮备液(1mg/mL):准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中,加5mL 浓硝酸溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量
原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量原子吸收谱法和ICP法是常用的分析方法,可以用于测定饲料中铜和锌元素的含量。
1.原子吸收谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)原子吸收谱法是一种常见的金属元素分析方法。
它基于原子在特定波长的光线下吸收能量的原理,通过测量被样品吸收的光强度来确定元素的含量。
对于铜和锌元素的测定,可以选择相应元素的特定波长进行测量。
具体步骤如下:-样品预处理:将饲料样品加入适当的溶剂中进行溶解或提取,并去除干扰物质。
-校准曲线制备:制备一系列已知浓度的铜和锌标准溶液,然后使用这些标准溶液绘制校准曲线。
-测量样品:将经过预处理的样品溶液放入原子吸收仪器中,选择相应的元素波长进行测量,并记录吸光度值。
-含量计算:使用校准曲线和吸光度值,计算出样品中铜和锌的含量。
2.ICP法(Inductively Coupled Plasma,ICP)ICP法是一种高灵敏度和多元素分析方法,广泛应用于金属元素的测定。
它利用高温等离子体激发样品中的原子和离子,然后通过光谱仪器测量样品中特定元素的发射光谱或吸收光谱来确定元素的含量。
具体步骤如下:-样品预处理:将饲料样品溶解或提取,并去除干扰物质。
-校准曲线制备:制备一系列已知浓度的铜和锌标准溶液,使用这些标准溶液绘制校准曲线。
-测量样品:将经过预处理的样品溶液输入ICP仪器中,通过高温等离子体激发样品中的元素并产生光谱信号,再使用光谱仪器测量元素的发射光谱或吸收光谱。
-含量计算:使用校准曲线和测得的光谱数据,计算出样品中铜和锌的含量。
需要注意的是,在进行上述分析方法时,应严格按照实验室操作规程进行操作,并采取适当的防护措施。
同时,确保样品的处理和测量过程中避免干扰物质的影响,以保证分析结果的准确性和可靠性。
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字:原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[1],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄,神经元减少,这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明,学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致[2]。
目前,国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如:二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂,于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告实验目的:1. 熟悉原子吸收光谱法的实验操作;2. 了解锌和铜用原子吸收法测定的原理和操作方法;3. 了解标准加入法的原理与实验操作。
实验仪器:1. 原子吸收光谱仪;2. 恒温水浴器;3. 恒温振荡器;4. 量筒;5. 称量器;6. 塑料瓶;7. 移液器;8. 微量滴定管。
实验原理:原子吸收光谱法(AA)是利用原子吸收有特征性的谱线,按摩尔吸收原理,通过光谱定量的方法分析物质中微量金属元素的分析法。
AA方法具有选择性、准确性、精密度高等特点,其检测限在 ppb 级别,常应用于环境、土壤、食品及水质监测等领域。
标准加入法是一种常用的分析方法,它通过加入已知浓度标准溶液来得出被分析样品中的元素浓度,确保结果的精确性。
实验操作:1.准备标准溶液分别取锌、铜标准物质(1000mg/L)各 1mL 转移至 50mL 的量筒中,加水至刻度,得到锌、铜标准溶液,稀释为适宜浓度备用。
2.制备样品取约 0.25g 样品(或经过研磨、筛选后的颗粒小于 80 目的颗粒),加入 10mL 氢氧化钠溶液,放置极音清洗器中,加水至刻度,摇匀,得到样品溶液,称取 5mL 转移至50mL的瓶中,加水至刻度,并用标准加入法制备 3 个含锌、铜不同浓度的溶液,分别得到:样品 1:0.05mg/L 的锌,0.02mg/L 的铜样品 2:0.1mg/L 的锌,0.04mg/L 的铜样品 3:0.2mg/L 的锌,0.08mg/L 的铜3.测定样品中铜和锌的浓度分别将样品 1、样品 2、样品 3 和锌、铜标准溶液(含锌、铜质量浓度均为0.02mg/L)按顺序加入原子吸收光谱仪,设置波长、燃料气体流量、背景校正等实验参数,并进行空白校正,反复测定 3 次,得出铜和锌的吸收值及平均值,计算样品中锌、铜元素的浓度。
实验结果:样品 1:锌浓度:0.048mg/L,铜浓度:0.018mg/L本实验应用原子吸收光谱法成功测定了样品中的锌和铜元素浓度,并证明了标准加入法在微量元素测定中的重要性。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要:本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量,采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为:(7.488+0.6065)μɡ/ɡ发样中Zn 含量为:(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词:原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿:1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法?络合滴定法:其原理是:试样以硝酸溶解,用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9,沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子,Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
将一等份滤液调至微酸性,用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+,在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO 作指示剂,用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+,而在另一等份滤液中于 pH5.5,加热至 70-80 摄氏度,加入 10mL 乙醇,以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量,差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+,甲醛解蔽,但 KCN 剧毒。
示波极谱法:本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜
2.3.1.7一起工作条件检查:将狭缝,分析线波长,助燃气流量,燃烧高度 等调制最佳状态。
2.3.1.8一起工作条件记录:灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、 燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。
2.3.2 金属离子含量的测定
2.3.2.1标准溶液的配置
取4只50毫升的容量瓶,依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准 溶液(用移液枪移取)后,每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻 度线。
2.3.2.2锌标准溶液配制
取3只50mL容量瓶,一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg/ mL锌的标准储备 液,各加1mL6mol/LHCl,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.3、等离子氧低温灰化法:
低温灰化法是在低温下(一般为<100~300℃)利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中,电场使空间中自由电子运动加速,高速电子碰撞氧分子,使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞,使氧分子获得高能量而解离,形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合,生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖,同时慢慢分解,生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多,价格昂贵,实际尚少采用。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1原子吸收分光光度计AA-630及配套设备
2.2.250ml的容量瓶5只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
2.2.3锌、铜等标准贮备液,浓度为100ug/ml 无离子水,0.5%HCL溶液
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜和锌的含量
原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量一、目的和要求1.1 了解原子吸收分光光度法的原理;1.2 掌握土壤样品的消化方法,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。
通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量,确定试样中该元素的浓度。
湿法消化是使用具有强氧化性酸,如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸,使有机化合物分解除去。
干法灰化是在高温下灰化、灼烧,使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。
本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂3.1 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。
3.2 锌标准液。
准确称取0.1000g金属锌( 99.9%),用 20mL1:1 盐酸溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含锌量为100mg/L。
3.3 铜标准液。
准确称取 0.1000g金属铜( 99.8%)溶于 15mL1:1 硝酸中,移入 1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此液含铜量为 100mg/L。
四、实验步骤4.1 标准曲线的绘制取 6 个 25mL 容量瓶,依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的浓度为 100mg/L 的铜标准溶液和0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL的浓度为 100mg/L 的锌标准溶液,用 1%的稀硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,配成含 0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列和 0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.40、3.20mg/L 的锌标准系列,然后分别在 324.7nm 和 213.9nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]
原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
土壤金属测定实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤金属测定的基本原理和方法;2. 了解土壤中重金属污染的现状及危害;3. 通过实验,测定土壤中重金属的含量,为土壤污染治理提供依据。
二、实验原理土壤中重金属的测定主要采用原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
本实验采用AAS法测定土壤中的铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb)等重金属元素。
原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收的定量分析方法。
当土壤样品经消解处理后,金属元素被转化为原子蒸气,通过特定波长的光源照射,金属原子吸收部分光能,其吸收强度与金属元素浓度成正比。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品(采集自某地)、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硝酸铵、无水乙醇等。
2. 实验仪器:原子吸收光谱仪、电热板、微波消解仪、电子分析天平、离心机、移液器、容量瓶、比色皿等。
四、实验步骤1. 样品前处理:称取土壤样品0.5g,加入10ml硝酸,在电热板上加热至近干,加入5ml高氯酸和5ml氢氟酸,继续加热至溶液呈无色或浅黄色,冷却后用无水乙醇定容至50ml,待测。
2. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的标准溶液,在相同条件下测定其吸光度,绘制标准曲线。
3. 样品测定:将处理好的土壤样品溶液在相同条件下测定吸光度,从标准曲线上查出相应金属元素的含量。
4. 结果计算:根据样品溶液中金属元素的含量和样品质量,计算土壤中金属元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制铜、锌、镉、铅等金属元素的标准曲线,相关系数R²均大于0.99,说明标准曲线拟合良好。
2. 样品测定:测定土壤样品中铜、锌、镉、铅等金属元素的含量,结果如下:土壤样品中铜、锌、镉、铅等金属元素含量如下(单位:mg/kg):铜:10.2锌:30.5镉:0.15铅:0.483. 结果分析:根据实验结果,该土壤样品中铜、锌、镉、铅等重金属元素含量均在国家土壤环境质量标准范围内,说明该土壤样品未受到重金属污染。
石墨炉原子吸收光谱法测定五味子中的铜锌
干燥 时 间 选 择 2 s 0 ,信 号 强 度 最 大 , 重 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 五 味 子 中 的 复性 也 好 。 铜 锌 , 法先进 准 确率 高 , 方 方法 回收 率为
(gm )Z 元 素 n/ 1;n A 00 8 7 00 4 I =. 4+. 9 P 0 0
却 后 用水 定容 过 滤 , 匀 后 备 用 。 摇
二 、 果 与 讨 论 结
1石 墨 炉 干 燥 时 间 .
铜 标 准溶 液 :mg l 确 称 取 高 纯 l / 准 m 铜 粉 ( 9 9 9 )g于 10 l 烧 杯 中 , 9 .9 % l 0m 小
干 燥 阶 段 的 目 的 是 除 去 样 品 溶 液 (g ) 线 性 范 围 0  ̄m ~2 g l相 关 n/ ; m1 n / 0n / , m
干 =. I 9 加 入适 量 H 0 (+ ) 液 , 人 10 ml 中 的 溶 剂 , 燥 温 度 可 选 在 溶 剂 沸 点 附 系数 v 09 9。 N 3 1 1溶 移 00 容 量 瓶 中 , 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 。 后 , 近 , 燥 时 间要 与 进 样 体 积 、 燥 温 度 用 然 干 干 5测 定 结 果 和 回收 率 实验 . 以 按 实验方法测 定 了五 味子 中铜 、 的 锌 逐渐用体积分 数 1 H O % N 3逐 渐 稀 释 , 相 适 应 , 获 得 较 好 的 分 析 结 果 。 试 验 铜 系 列 标 准 质 量 浓 度 分 别 为 证 明 ,在 干 燥 温 度 10 进 样 2 u 时 , 含 量 ,并 进 行 了 样 品 标 准 加 入 回收 试 验 。 0℃ 0l
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原子吸收法测定样品中的锌和铜
()
摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法
前言
随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
在石墨炉原子吸收法中,使用石墨炉原子化器,则可以直接分析固体样品,采用程序升温,可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程,使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。
石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。
如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。
灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。
一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。
1.实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 原子吸收分光光度计及配套设备
1.1.2 50ml容量瓶4只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
1.1.3 锌或铜等标准储备液,浓度均为100ug/ml;去离子水、0.5%HCl
1.2 实验原理
原子吸收光谱分析法[3]主要用于定量分析,其基本依据是:将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气[4]中,原子蒸气对这一波长的产生吸收,未被吸收的光则透射过去。
在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率[5]:A=abc
将消化好的样品直接吸入火焰,火焰中形成的光源发射的特征谱线产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
该方法快速、干扰少。
在常见浓度下不干扰测定。
1.3实验步骤
吸取铁标锌准溶液(标准溶液吸取量可根据样品含锌量高低来确定),0.5mL,1.0mL,2.5mL分别置于50mL容量瓶中加入1ml0.5%HCl,再加蒸馏水到刻度线,混合均匀。
将处理后的样品溶液试剂空白液和锌标准溶液分别导入火焰原子仪器进行测定,参考测定条件:波长为216.7nm,灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态,记录其相应吸光度值,与标准曲线比较定量,后代入公式求出含量。
将处理后的样品用同样的方法在石墨炉原子仪器中测出吸光度值,与标准曲线比较定量,后代入公式求出含量。
2.数据与分析
锌的标准曲线方程Abs=0.114580Conc+0.13072 r=0.9947
Zn的浓度平均数=232.4442 ug/g
s=18.2664
C=(2.3+0.2)*10^2 ug/g
锌待测液中的一瓶(1.0771g)对其进行铜含量的测定测三次数据如下图
Cu的浓度平均数=10.0127 ug/g
S=0.2697
C=10.0+0.3 ug/g
所以,铜锌比为0.0431
3.结果与讨论
由图表可知,本实验采用了原子吸收法测定发样中锌喝铜的含量,所得结果铜锌比为0.0431,即可得出此人的智商。
但此实验中有乙炔气体的燃烧,对空气产生了一定的污染,所以实验要在够用的时间内尽量快速的做完。
4.参考文献
1.郭德济·光谱分析法.重庆大学出版社,1994.
2.刘密新.罗国安.张新蓉等仪器分析.北京:清华大学出版社.2002
3.孙汉文.原子吸收光谱分析技术,北京中国科学技术出版.1992
4.苗凤琴.于世林分析化学实验.北京化学工业出版社.2001
5.孙凤霞仪器分析北京化学工业出版社 2004
思考题
1.样品的分解除了本实验还可以用什么方法?写出3种以上分解方法,并分析每种方法的优缺点。
根据分析选出你觉得哪种方法最好?
答:1.1气相色谱-质谱法优点:避免了对样品的污染,对样品进行有效的控制,极大的提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率;准确度高,应用广泛;获得的信息更多。
1.2 紫外光分解法缺点:当需测定样品中Mn2+ 、I-、NO2- 和SO32-等易被氧化的成分时,不宜用该法。
优点:只用极少的试剂,污染少、试剂空白值低、
回收率高。
1.3色谱分离法优点:分离效率高,分析速度快,检验灵敏度高,样品用量少,选择性好,多组分同时分析,易于自动化。
缺点:定性能力较差。
2.为什么样品消化好后,若不当天测,则只要将样品转移即可,不要定容?答:定容好后放过夜,会使样品在测量时数据不准确
3.原子吸收法对有机样品预处理的要求是什么?
答:把分析试样首先转变成均匀的溶液;样品预处理过程是否安全;是否对所用的器皿有影响;所用方法对样品的分解效果如何;所用试剂是否会对定量产生干扰;是否造成了不能忽略的沾污;预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物。
4.为什么要配制铁、锌等标准使用液?所配制的标准使用液可以放置到第二天再继续使用吗?为什么?
答:配制标准使用液是为了做出这种离子的标准曲线,然后可以得出样品中此离子的浓度。
不可以。
放到第二天后会使此浓度的值已发生变化而导致测得的数据有所偏差。
5为什么要扣除空白的吸光度?
答:除去外在条件如水和酸的影响,减少实验误差。
6.火焰原子吸收法使用时要注意哪些?
答:首先是点火后,立即将毛细管放入去离子水中,测完一种溶液后,继续喷重蒸水数分钟以清洗原子化器,然后将毛细管通空气数分钟,先关燃气,再关空气,标准溶液要按仪器设定的顺序进样。
载气的供应是否稳定;火焰区域的位置是否正确,距离是否掌握的得当,不要太高或太低,就是说温度的控制,因为那时测定的都是等离子体和分子的碎片,位置太高太低就影响到温度的高低,到时候测出的信号都是错的,基本操作按照规程来,出表或者其他的参数设定就交给过工作站就行了。
8.在原子吸收光谱法中为什么要用待测元素的空心阴极灯作为光源?可否用氘灯钨灯代替?为什么?
答:因为在做原子吸收光谱时,要求光源的发射线与吸收线的中心频率一致;发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,而空心阴极灯满足其要求,其发出的锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
不能用氘灯钨灯代替,它们为连续光源,而连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差,容易产生较大的实验误差。
9.石墨炉原子吸收分析仪,仪器操作需特别注意哪些地方?
答:1.调整仪器到最佳状态,特别是进样的合适深度和左右位置。
进样一定要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和实验的重现性。
2.根据仪器的灵敏度和酱油样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围,使样品的信号测定值落在曲线范围内。
需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。
3.必须通氩气,防止石墨燃烧;进样是要小心,悬空,减少对石墨的损害;在温度指示纸不显红色时进样,减少对身体伤害。