气相色谱仪器培训资料
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气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
气相色谱培训资料
管路和净化器
须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释
入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过
滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏
（大约每隔4-6个月）。
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。
气体净化：
气体中含有一些永久气体，低分子有机物和水蒸气，故一般采 用分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实 际操作时，可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如果噪声明 显增大检查气体纯度，要定期更换净化装置。
处理方法：
分子筛可以重新活化再使用，置于马弗炉（400-600度），活 化4-6小时。硅胶可以根据颜色变化来判断，变红时，在烘箱中 （140度）左右加热2小时即可。比较简单的方法是一半装硅胶，一 半装分子筛。
死时间
tM 不被固定相保留的组分的保留时间
调整保留时间
tR’
tR’= tR –tM ，即扣除了死时间的保留时间
tR(B)
检
tR(A)
测 器
tM
响
应 值
h
WA
△tR
气相色谱示意图
保留时间 tR
仪器基本装置
气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速
控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控
流量（ml/min）=∏r2µ 60 其中:r=柱半径cm µ =平均线速度cm/sec 60=从sec到min的转换因子
HETP=A+B/µ +C µ
气相色谱仪标准操作培训
气相色谱仪标准操作培训
文档名称 | 章节名称
第一部分 气相色谱简介
文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
文档名称 | 章节名称
减压阀和流量控制器
分子扩散 B { 项
} C 传质阻力项
} A 涡流项
m ( opt m)
曲线的最低点代表最 小板高 HETP (或最大每 米理论塔板数) 也就是最 好的柱效。 毛细管柱中
不存在“A”项。
HETP与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。
文档名称 | 章节名称
例如： 醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
文档名称 | 章节名称
柱分离指标
柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质 差别的能力
优
优
差
差
文档名称 | 章节名称
计算柱效
分析物
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
H2
√
He
√
√ √ √
N2
√ √√ √√ √√
√
FID
*
Ar
√ √√
Ar+√5%√ C H4√ √
文档名称 | 章节名称
三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
文档名称 | 章节名称
第一部分 气相色谱简介
文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
文档名称 | 章节名称
减压阀和流量控制器
分子扩散 B { 项
} C 传质阻力项
} A 涡流项
m ( opt m)
曲线的最低点代表最 小板高 HETP (或最大每 米理论塔板数) 也就是最 好的柱效。 毛细管柱中
不存在“A”项。
HETP与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。
文档名称 | 章节名称
例如： 醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
文档名称 | 章节名称
柱分离指标
柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质 差别的能力
优
优
差
差
文档名称 | 章节名称
计算柱效
分析物
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
H2
√
He
√
√ √ √
N2
√ √√ √√ √√
√
FID
*
Ar
√ √√
Ar+√5%√ C H4√ √
文档名称 | 章节名称
三、净化器
水分捕集器（硅胶、分子筛）
烃类捕集器（活性炭）
捕集小分子烃类物质
气相色谱仪培训
GC960（FID）
使用操作规程
第一部分 气相色谱简介
1.1 气相色谱法的特点
“三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的
物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥
发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的 20%。
1.2 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用 记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待 测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
分。
增加色谱柱的内径，可以增加分离的样品量，但由于纵向扩散路径 的增加，会使柱效降低。
4.2.7 内径对分离度的影响
较小的内径可以获得更好的分离 度，或者在更短的时间内获得同 样的分离度
4.2.9 长度
长度选择的基本原则：
★ 色谱柱越长，柱效越高。 ★ 选择可以满足分离度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最长规格的色谱柱依然无法满足分离度的要求，
但分析时间只是略有增加。 由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、 二氧化碳(黑)等
使用操作规程
第一部分 气相色谱简介
1.1 气相色谱法的特点
“三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的
物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥
发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的 20%。
1.2 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用 记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待 测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
分。
增加色谱柱的内径，可以增加分离的样品量，但由于纵向扩散路径 的增加，会使柱效降低。
4.2.7 内径对分离度的影响
较小的内径可以获得更好的分离 度，或者在更短的时间内获得同 样的分离度
4.2.9 长度
长度选择的基本原则：
★ 色谱柱越长，柱效越高。 ★ 选择可以满足分离度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最长规格的色谱柱依然无法满足分离度的要求，
但分析时间只是略有增加。 由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、 二氧化碳(黑)等
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
数据处理中的疑难问题解答
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
气相色谱仪培训教程PPT
37
Atten：衰减倍数 1; 2; 4;…64 软件 -6;-5;-4;…0
38
39
顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
✓ 既没有涡流扩散;又减小了 纵向扩散造成的谱带展宽 &较薄的液膜又在一定程 度上抵消了由于载气流速 增大引起的传质阻力增大 &
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
✓柱容量小;进样量小;对进样技术要求更高& ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
14
色谱柱的安装
51
色谱柱的安装
安装毛细管柱需要用 到的工具
注意石墨压环的方向
•返回
石墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的 进样口不一样 测量时到螺母的末端
检测器端的尺寸从哪里开始计 算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细 纪录
•返回
不同检测器的长度纪录
66
软件相关问题
67
三步法获得定量结果
建立
建立
建立
方法文件
报告模板
序列表
Totalchrom软件中有哪几种文 件格式？ ✓ .mth 方法文件
✓ .rpt 报告模板文件 ✓ .raw 原始数据文件 ✓ .rst 结果文件
Atten：衰减倍数 1; 2; 4;…64 软件 -6;-5;-4;…0
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顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
✓ 既没有涡流扩散;又减小了 纵向扩散造成的谱带展宽 &较薄的液膜又在一定程 度上抵消了由于载气流速 增大引起的传质阻力增大 &
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
✓柱容量小;进样量小;对进样技术要求更高& ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
14
色谱柱的安装
51
色谱柱的安装
安装毛细管柱需要用 到的工具
注意石墨压环的方向
•返回
石墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的 进样口不一样 测量时到螺母的末端
检测器端的尺寸从哪里开始计 算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细 纪录
•返回
不同检测器的长度纪录
66
软件相关问题
67
三步法获得定量结果
建立
建立
建立
方法文件
报告模板
序列表
Totalchrom软件中有哪几种文 件格式？ ✓ .mth 方法文件
✓ .rpt 报告模板文件 ✓ .raw 原始数据文件 ✓ .rst 结果文件
气相色谱仪现场培训
质量控制
通过重复实验、加标回收等方法，对分析结 果进行质量控制和评估。
结果解读和报告编写要求
结果解读
根据色谱图和峰信息，判断目标化合物的存在与否，以及其含量 或浓度水平。
报告编写
按照规范格式编写分析报告，包括实验目的、方法、结果和结论 等部分。
结果评价
根据实验结果和相关标准或规范，对目标化合物的质量或安全性 进行评价。
02
03
04
溶剂萃取法
利用相似相溶原理，选择合适 的溶剂将目标物质从样品中萃
取出来。
固相萃取法
使用固相萃取柱对样品进行分 离和纯化，去除干扰物质。
蒸馏法
通过加热使样品中的挥发性成 分蒸发，再冷凝收集目标物质。
衍生化法
通过化学反应将目标物质转化 为更易于分析或检测的衍生物。
进样技术要点及注意事项
选择合适的进样针和进样量
根据分析对象选择
考虑样品的性质、组成和 分离难度，选择适合的色 谱柱类型。
根据分离效果选择
根据所需分离度、分析时 间和峰形等要求，选择合 适的色谱柱长度、内径和 固定相。
根据仪器条件选择
考虑色谱仪的型号、配置 和性能，选择与之匹配的 色谱柱。
使用过程中注意事项
色谱柱安装
确保色谱柱正确安装在 色谱仪上，避免漏气、
初始化操作。
参数设置
03
根据实验需求，设置合适的色谱柱、进样口、检测器等参数。
仪器操作流程规范
样品处理
对待测样品进行适当处理，如稀 释、过滤等，以满足进样要求。
进样分析
将处理好的样品注入进样口，启 动色谱分析程序，记录色谱图和 峰信息。
数据处理
对采集到的色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算等。
通过重复实验、加标回收等方法，对分析结 果进行质量控制和评估。
结果解读和报告编写要求
结果解读
根据色谱图和峰信息，判断目标化合物的存在与否，以及其含量 或浓度水平。
报告编写
按照规范格式编写分析报告，包括实验目的、方法、结果和结论 等部分。
结果评价
根据实验结果和相关标准或规范，对目标化合物的质量或安全性 进行评价。
02
03
04
溶剂萃取法
利用相似相溶原理，选择合适 的溶剂将目标物质从样品中萃
取出来。
固相萃取法
使用固相萃取柱对样品进行分 离和纯化，去除干扰物质。
蒸馏法
通过加热使样品中的挥发性成 分蒸发，再冷凝收集目标物质。
衍生化法
通过化学反应将目标物质转化 为更易于分析或检测的衍生物。
进样技术要点及注意事项
选择合适的进样针和进样量
根据分析对象选择
考虑样品的性质、组成和 分离难度，选择适合的色 谱柱类型。
根据分离效果选择
根据所需分离度、分析时 间和峰形等要求，选择合 适的色谱柱长度、内径和 固定相。
根据仪器条件选择
考虑色谱仪的型号、配置 和性能，选择与之匹配的 色谱柱。
使用过程中注意事项
色谱柱安装
确保色谱柱正确安装在 色谱仪上，避免漏气、
初始化操作。
参数设置
03
根据实验需求，设置合适的色谱柱、进样口、检测器等参数。
仪器操作流程规范
样品处理
对待测样品进行适当处理，如稀 释、过滤等，以满足进样要求。
进样分析
将处理好的样品注入进样口，启 动色谱分析程序，记录色谱图和 峰信息。
数据处理
对采集到的色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算等。
气相色谱培训教材.
11.气相色谱应用的领域
GC是一种极为广泛.和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等
第二章气相色谱仪的主要组成部分
1气路部分
2进样口
3色谱柱
4检测器
1.气路
气体：载气（用于.传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。
载气纯度要求99.999%以上
.还要保证色谱柱安装时柱入口端超过分流点。
分流进样口参数设置
.温度：接近或等于组分中最重组分的沸点，保证组分快速汽化
.载气流速：氮气20-40cm/s
.分流比：20:1-200:1
分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大
衬管的选择
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，常见的管内都填充玻璃毛。
1kPa=0.145psi=0.01bar
管路的选择
使用铜管和不锈钢管连接管路。
管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。
定期对外加接头检漏。
塑料管不能用于管路连接（会渗透氧气及其他污染物，同时会对检测组分有干扰）
2.进样口
进样口类型
进样口：使样品以一种可重复的方式注入的装置
填充进样口
分流/不分流进样口
漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。
响应值：组分通过检测器各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。
相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。
优点
防止柱污染
适用范围广
灵活性大
分流比可调
分流歧视
在分流比一定条件下，不同样品组分实际的分流比是不同的，这样就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。
GC是一种极为广泛.和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等
第二章气相色谱仪的主要组成部分
1气路部分
2进样口
3色谱柱
4检测器
1.气路
气体：载气（用于.传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。
载气纯度要求99.999%以上
.还要保证色谱柱安装时柱入口端超过分流点。
分流进样口参数设置
.温度：接近或等于组分中最重组分的沸点，保证组分快速汽化
.载气流速：氮气20-40cm/s
.分流比：20:1-200:1
分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大
衬管的选择
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，常见的管内都填充玻璃毛。
1kPa=0.145psi=0.01bar
管路的选择
使用铜管和不锈钢管连接管路。
管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。
定期对外加接头检漏。
塑料管不能用于管路连接（会渗透氧气及其他污染物，同时会对检测组分有干扰）
2.进样口
进样口类型
进样口：使样品以一种可重复的方式注入的装置
填充进样口
分流/不分流进样口
漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。
响应值：组分通过检测器各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。
相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。
优点
防止柱污染
适用范围广
灵活性大
分流比可调
分流歧视
在分流比一定条件下，不同样品组分实际的分流比是不同的，这样就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。
培训资料气相色谱基础知识
析。
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
《气相色谱培训》课件
深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和 衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
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气相色谱仪培训讲义)
气相色谱仪培训内容
一，气相色谱仪工作原理：气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来
二，气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
三，具体操作与注意事项：1，接通电源，仪器流量的调节，通载气，设定仪器控制参数，温度设定好后，开始升温，当仪器达到设定条件后，就绪灯亮，打开氢气和空气阀，按下点火键点火，仪器稳定半小时左右，就可以进样分析。
2.本仪器应该置于清洁干燥处，避免震动。
不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴，以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片；不点火不要开氢气；拆装FID检测器探臂时，注意探头上的键和探臂上的槽要对准，拆装时不可以左右晃动，并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。
气相色谱培训资料
4）定量分析允许偏差范围 7.在一般情况下见到的色谱峰都是拖尾峰，在气相色谱过程 中，如果气化室温度太低，样品量过大，就会使得样品在气 化室内缓慢蒸发，结果形成“伸舌头”峰。 8.塔板理论是将色谱柱与蒸馏塔类比为基础的半径验式的理 论，这个理论得到广泛的应用。塔板理论假设如下：在实际 中，虽然物质在两相之间的平衡不能瞬时达到，但是从统计 的角度来看，可以认为平衡能在一小段色谱柱内形成。这一 小段色谱柱称为一个理论塔板，而其相应占有的色谱柱柱长 称为理论塔板高度。整个色谱柱是由一系列按顺序排列的塔 板所组成的。
灵敏度的。例如降低柱温，固定液流失减 弱，基流降低可使高灵敏度检测器能够在 高灵敏度档上应用。另外，固定液含量减 少，柱温降低，进样量减少，也必须用高 灵敏度检测器。 柱温和柱效、分析时间的关系：提高柱温 可以改善气相和液相传质速率，使这个过 程加快，有利于提高柱效能。但是提高柱 温也加剧了纵向扩散，故必须适当提高线 速，以压制不利因素，发扬有利条件。提 高柱温的严重影响是柱子选择性降低，柱 温升高可缩短分析时间。 d. 进样量及气化温度的选择：进样量与峰面 积成正比。保留值就随进样量的增加而变 化。进样量越多变化越显著。对于拖尾峰 保留值随进样量的增加而减少。前伸峰则 随进样量的增加而增大。 气化温度的选择：气化温度一般选择在试 样的沸点或稍高于其沸点，以保证快速， 完全气化。 对于一般色谱分析，气化温度比柱温高 10-50℃左右即可。 制备色谱气化温度应保
柱用 80-100 目；对微球形载体如 GDX 或 微球硅珠化学饱和相，100-120 目为宜。 若用细内径色谱柱时，则载体粒度要相应 减小，才能取得较高的柱效。 b. 固定液配比的选择：取决样品的性质（沸 点、极性） ，固定液、载体的性质以及柱温 等一系列因素，需多方面考虑。 从试样的性质来看，气体及低沸点试样， 一般希望在室温（高于其沸点）下分析， 需用 10-20%的高固定液配比， 表面积较大 的载体， 高沸点试样希望在较低柱温下 （低 于其沸点 100-200℃）分析，需要用＜3% 的低固定液配比，表面积小的惰性载体， 高灵敏度的检测器。 c. 柱温的选择： 柱温是一个重要的操作变量， 直接影响分离效能和分析速度。 色谱柱的稳定性由于柱温的降低而增加， 但是柱温过低，易引起色谱峰的前伸或后 拖。故应适可而止。 柱温和检测器灵敏度的关系，除热导池检 测器（当其置于柱室时）的灵敏度随柱温 的升高而降低外，柱温是间接影响检测器
气相色谱仪器培训讲稿
7890气相色谱仪的操作规程
1、开机，打开载气开关，接通总电源。
2、开启GC主机和计算机。
在PC桌面上点击“仪器1”进入工作站，
使GC与工作站通讯。
3、编辑方法：在“方法与运行控制”界面下，点击“仪器”项下的
“编辑参数”,依次编辑进样口、色谱柱、柱温、检测器、载气和信号等参数。
(1)设定进样口参数：依次设定进样口的操作模式（分流、不分流、
脉冲分流和脉冲不分流）、温度、载气类型（氮气、氢气、氦气、氩甲烷气）、分流比、吹扫流量和气体节约器的开或关及流量。
(2)设定色谱柱参数：依次设定色谱的操作模式（恒流、恒压、程序
变流和程序变压）、连接位置、载气压力或流量以及色谱柱规格参数。
(3)设定柱温参数：根据需要可设恒温方式和程序升温方式，科学试
验升温最多可设六阶。
设置后运行柱箱温度和持续时间。
设置最高柱温和平衡时间。
(4)设置检测器参数：选择所用检测器位置。
依次设定温度辅助气体
流量等参数。
(5)设定信号选项：依次设定信号源类型、信号参数、存储位置等选
项。
4、在“方法与运行控制”界面下，点击“运行控制”项下的“样品
信息”,设置信号的存储方式和存储位置。
5、运行样品：待仪器条件达到预设值后，即可进样分析。
6、关机：分析任务完成后，将柱温、进样口温度、检测器温度降到
100℃以下，即可关机。
气相色谱仪培训教程
用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常，以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温，减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气，确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用，如环境监测、食品 检测和药物分析等，拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中，我进行了实际操 作，学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据，提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题， 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施，提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点， 能够检测多种药物残留，保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测，如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量，为食品药品监管部门提供 有力支持，确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
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5. 进样时间为0.5-1.0分钟后，进样口切换到分流模式。排气流 量至少应设为50 mL/min.
6. 保证隔垫吹扫打开，并设为2-5 mL/min.
气相色谱仪器培训资料
6. 色谱柱
气相色谱仪器培训资料
色谱柱材内径较粗.
• 毛细管柱
- 长(> 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳定.
例如，图示中塔板数为3.
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峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
气相色谱仪器培训资料
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
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B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间， 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
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分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
2. 将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 3. 用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05 min. 以
1.0 µL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保 样品完全气化。
4. 开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC，保持1分 钟，然后以30ºC/min的速度升到比溶剂沸点高 40-60ºC的温 度，然后再根据样品需要程序升温。
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
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5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
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• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column) – 快速气化（Flash-vaporization）
▪色谱柱内径 –填充柱固定为2 mm。 –毛细管柱的内径可从0.10 - 0.8 mm. –内径的大小将影响到色谱柱的效率、保留时间和柱容 量. –较小的内径有较小的流失和较小的柱容量
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毛细管柱内径
0.25mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，前提是被测物不会过载 0.32mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，允许较高浓度的分析物 0.53mm：如果想取代填充柱，并且被测物少于30种。
• 热稳定性 - 分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。
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填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液 色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）.
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Model 1041
可用于填充柱和0.53毛细管 柱
标准配制如右图，用于 0.53mm的毛细管柱
如用于填充柱，则将右图中 的“530 micron insert”拆下 ，将填充柱装到顶
标准工具包里带两 柱螺母，一个闷头 1041的进样垫为 10.5mm，与1079 （11.4mm）、11 (9mm) 不一样。
• 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样 器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留 2s.
• 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进 样后应快速升温。
• 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min.
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不分流进样的规则
1. 将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经 过色谱柱和隔垫吹扫.
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分流
• 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). • 样品在玻璃衬管气化 • 要求：
– 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 – 可重现的分流比
• 缺点
– 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分 流，使样品失真
– 不适于高纯度物质和痕量组分(<50ppm)的分析
典型的毛细管柱特点
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固态载体
• 是液态固定相附着的载体
• 增加与样品接触的表面积。
• 细小、均匀、多孔。
• 大部分采用硅土.
直径大小与目号的关系
• 标准大小颗粒.
例如: 80/100目表明所有的颗粒将通过 80目筛但不通过 100目 80目筛是指筛网每英寸有80根标准直径的网线。
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毛细管柱
• 不锈钢 玻璃 熔融硅. • 柔韧性及机械强度均较好 • 惰性 • 内径：0.05 - 0.80 mm . • 长度：可大于100 m , 普通一般为30 m。 • 外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷并且增加强度。 • 柱子内表面进行硅烷化处理。 • 内壁涂有固定相.
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毛细管柱
气相色谱仪器培训资料
2020/11/22
气相色谱仪器培训资料
• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物 的15～20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好 相对分子量 ＜400
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气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
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一、气相色谱基础
• 载气流量小 – 但检测器需要尾吹
• 需要特别的硬件 – 隔垫吹扫 – 分流装置 – 压力、流量调节
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毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
– 直接进样. – 分流/不分流进样. – 柱上进样
直接进样
• ----(柱上进样或快速气化) • 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). • 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. • 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 • 相对低的进样口温度。
HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
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Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于 毛细管线速度为30-60 cm/sec。
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
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1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
气相色谱仪器培训资料
气相色谱仪器培训资料
Model 1079
气相色谱仪器培训资料
1079 进样口气路图
(a) Split (b) Splitless
气相色谱仪器培训资料
Septum support Sealing ferrule
Injection point
1079的进样垫直 径为11.4mm
Septum nut Septum purge
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快速气化（Flash-vaporization）
• 对于浓度较高或较脏的样品。 • 色谱柱连接在进样口底部。 • 色谱柱完全填充。 • 样品在玻璃内衬中气化 • 进样口至少高于柱温箱50C。 • 能够用于大口径的毛细管。
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毛细管进样
• 只需要少的进样量 – 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
气相色谱仪器培训资料
柱效能（Column Efficiency)
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
气相色谱仪器培训资料
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
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❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
可保护W丝 3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
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气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
如果管线太长，应适当增加输出压力
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气体进口及连接 （续）
样品组分分离示意图
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2. 气相色谱系统
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3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
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6. 保证隔垫吹扫打开，并设为2-5 mL/min.
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6. 色谱柱
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色谱柱材内径较粗.
• 毛细管柱
- 长(> 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳定.
例如，图示中塔板数为3.
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峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
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影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
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B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间， 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
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分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
2. 将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 3. 用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05 min. 以
1.0 µL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保 样品完全气化。
4. 开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC，保持1分 钟，然后以30ºC/min的速度升到比溶剂沸点高 40-60ºC的温 度，然后再根据样品需要程序升温。
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
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5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
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• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column) – 快速气化（Flash-vaporization）
▪色谱柱内径 –填充柱固定为2 mm。 –毛细管柱的内径可从0.10 - 0.8 mm. –内径的大小将影响到色谱柱的效率、保留时间和柱容 量. –较小的内径有较小的流失和较小的柱容量
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毛细管柱内径
0.25mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，前提是被测物不会过载 0.32mm：用于分流/不分流进样，或柱上进样，允许较高浓度的分析物 0.53mm：如果想取代填充柱，并且被测物少于30种。
• 热稳定性 - 分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。
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填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液 色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）.
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Model 1041
可用于填充柱和0.53毛细管 柱
标准配制如右图，用于 0.53mm的毛细管柱
如用于填充柱，则将右图中 的“530 micron insert”拆下 ，将填充柱装到顶
标准工具包里带两 柱螺母，一个闷头 1041的进样垫为 10.5mm，与1079 （11.4mm）、11 (9mm) 不一样。
• 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样 器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留 2s.
• 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进 样后应快速升温。
• 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min.
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不分流进样的规则
1. 将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经 过色谱柱和隔垫吹扫.
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分流
• 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). • 样品在玻璃衬管气化 • 要求：
– 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 – 可重现的分流比
• 缺点
– 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分 流，使样品失真
– 不适于高纯度物质和痕量组分(<50ppm)的分析
典型的毛细管柱特点
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固态载体
• 是液态固定相附着的载体
• 增加与样品接触的表面积。
• 细小、均匀、多孔。
• 大部分采用硅土.
直径大小与目号的关系
• 标准大小颗粒.
例如: 80/100目表明所有的颗粒将通过 80目筛但不通过 100目 80目筛是指筛网每英寸有80根标准直径的网线。
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毛细管柱
• 不锈钢 玻璃 熔融硅. • 柔韧性及机械强度均较好 • 惰性 • 内径：0.05 - 0.80 mm . • 长度：可大于100 m , 普通一般为30 m。 • 外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷并且增加强度。 • 柱子内表面进行硅烷化处理。 • 内壁涂有固定相.
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毛细管柱
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2020/11/22
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• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物 的15～20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好 相对分子量 ＜400
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气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
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一、气相色谱基础
• 载气流量小 – 但检测器需要尾吹
• 需要特别的硬件 – 隔垫吹扫 – 分流装置 – 压力、流量调节
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毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
– 直接进样. – 分流/不分流进样. – 柱上进样
直接进样
• ----(柱上进样或快速气化) • 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). • 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. • 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 • 相对低的进样口温度。
HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
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Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于 毛细管线速度为30-60 cm/sec。
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
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1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
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Model 1079
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1079 进样口气路图
(a) Split (b) Splitless
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Septum support Sealing ferrule
Injection point
1079的进样垫直 径为11.4mm
Septum nut Septum purge
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快速气化（Flash-vaporization）
• 对于浓度较高或较脏的样品。 • 色谱柱连接在进样口底部。 • 色谱柱完全填充。 • 样品在玻璃内衬中气化 • 进样口至少高于柱温箱50C。 • 能够用于大口径的毛细管。
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毛细管进样
• 只需要少的进样量 – 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
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柱效能（Column Efficiency)
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
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4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
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❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
可保护W丝 3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
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气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
如果管线太长，应适当增加输出压力
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气体进口及连接 （续）
样品组分分离示意图
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2. 气相色谱系统
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3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
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