ASTM E112-2013 测定平均晶粒度的标准试验-培训讲稿

精度和偏差




当用比较法时，所选用的图片应与晶粒的性质 （即孪晶或非孪晶的、渗碳和缓缓冷却的）以 及侵蚀（即无反差浸蚀或反差浸蚀）相一致。 同一人员用比较图法时，晶粒度评级在±0.5G 单位内变化。如多人评定同一试样，级数相差 达到1.5~2.5G单位。 图片评级比面积计算法和截距法的晶粒度测量 值粗0.5~1G单位。 面积计算法或截距法测定的晶粒度结果相似， 无偏差。
精度和偏差




对晶粒结构放大倍率的不准确测定可引起偏差 如晶粒结构的形状不是等轴的，变形晶粒的大小 应根据在三个主要平面上的测量确定，对其求平 均。 测量具有单峰晶粒度分布的试样，可用该方法测 定。 测量具有双峰（或更复杂的）晶粒度分布，应采 用ASTM E1181方法表征它们的特征。 对于一个细晶粒基体中个别很大的晶粒尺寸必须 使用E930来测定。



几个概念： 一个截距：试验线重叠在一个晶粒上的那段。 一个交点：一根检测线与一个晶界相交的点。 计算截距时，试验线末端伸入一个晶粒内的 部分算作半个截距。 计算交点时，如果一根试验线的末端不与晶 界相交，则不算作一个交点，正好触及晶界 时，算作1/2个交点，同晶界线切的点，算作 一个交点，同三个晶粒的接合点重合，算作 1.5个交点
二、晶粒度测定方法
1、比较法 不要求对晶粒、截距或截点计数，是一种 与分级图谱比较，可以是挂图、透明的塑 料覆面的形式，也可是一个目镜标线。 比较的晶粒等级要比实际的晶粒略粗。 比较图片评级的复测准确性和再现性通常 为±1级的晶粒度级数。
2、面积计算法 面积计算法涉及在一个已知的面积中 晶粒数的实际计数。 通过合理计数就可以得到±0.25晶粒 度单位的精度。 面积法复测准确性和再现性小于±0.5 级的晶粒度单位。
五、校验要求



ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
用一台测微计测定每个物镜、目镜与膜盒 的实际线性放大倍数，或将变焦设定在 ±2%之内。 用一把毫米尺测定直线的实际长度或作为 格子的检测圆的直径 显微镜每年必须定期邀请有资质校准机构 按相关要求校准，并出具有效校准报告。
六、显微照片的制备

在应用显微照片来评定平均晶粒度时，照 片应按指南E883制备
十一、圆截距法

圆试验线阵列能对偏离与等轴晶粒形状进 行自动补偿，而无需对视场的任何布局加 权处理。检测线的端点的模棱两可的交点 也得到消除。
1、单圆法



通常应用的圆周长度为100、200或500mm, 试验圆直径最小为平均线截距的3倍。 在圆的顶部放一个小标记，来指示计数起 始和终止的位置。 测量精度随计数的数目增加而增加。 试验条件：把试验圆任意放在尽可能大的 一个试样上，每个圆大约产生35个交点计 数，直到得到所需总的计点数。
适用性 推荐用于均一等轴形状不一致的所有组织。 对于各向异性的组织，截距法可用来分别 评定三个主要方向上的尺寸，或者合理地 评定平均尺寸。 平均线性截距 和平均晶粒面积之间的关系


ASTM晶粒度级数G和平均线性截距的关系如 下
式中： 为32mm, 和 为放大1倍时的毫 米数或宏观测定的晶粒度级数时的每毫米数 的截距数或是微观测定的晶粒度级别时在放 大100倍视场上的毫米值。 注：对于宏观(微观）测定的晶粒度级数 ASTM No.0（在放大100倍观察的视场上）的 平均截距尺寸正好等于32mm
十二、统计分析

a.单个视场中的
或
的平均值
式中，Xi表示单个视场的值 b.计算单次测量的标准偏差 c.计算每次测量95%的置信区间，95%CI=
d.百分比的相对精度 一条原则：10%RA（或以下）对大多数用途 来说被认为是可接受的精确度。
95%置信度内部乘法因子
视场数，n 5 6 7 8 9 10 11 12 t 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 2.228 2.201 视场数，n 13 14 15 16 17 18 19 20 t 2.179 2.160 2.145 2.131 2.120 2.110 2.101 2.093
2、三圆法


通常每个试样总共有500个交点计数就可以 得到合格的精度。 试验图由三个等距离分开的同心圆组成 （如图）。三个圆的总周长为500mm,至少 选定5个分隔较远的视场，每次记录每个圆 的交点计数，然后确定平均线截距、标准 偏差、95%置信度和百分比的相对精度。当 相对精度≥10%时，可以接受。 当圆与三个晶粒接合点的交点计数为2个交 点，而不是正确值1.5个。
比较法


进行宏观测定的晶粒度（特粗）的评定， 可在放大1倍的条件下，将正确制备的试样 或试样的代表性的视场照片同图片Ⅰ或图 片Ⅱ和图片Ⅲ所示的标准晶粒度图谱直接 比较。 实用计算公式 Qm宏观晶粒度的级别，M放大倍率 比较法适用于评定铁素体钢的奥氏体晶粒 度。
八、面积计算法（或Jeffries法）



4、列出平均测量值、其标准偏差、95%的置信 区间、相对精度的百分比和ASTM晶粒度级数。 对比法仅列出评定的ASTM晶粒度级数。 5、对于非等轴的晶粒结构，列出分析方法、检 验平面、评定的分析，每个平面或方向的晶粒 度定值、面积计算的总平均值以及计算或评定 的ASTM晶粒度级数。 6、对于两相结构，列出分析方法、基体相的晶 粒度测量（和标准偏差、95%置信区间、相对 精度的百分比）以及计算和评定的ASTM晶粒度 级数。
七、比较法




适用于等轴晶粒的完全再结晶的材料或铸 态材料。 除非标准的图谱与试样的很接近，否则便 会出现误差。 四种图谱 图片Ⅰ---无孪晶的晶粒(无反差浸蚀） 图片Ⅱ---有孪晶的晶粒(无反差浸蚀） 图片Ⅲ---有孪晶的晶粒(反差浸蚀） 图片Ⅳ---钢中奥氏体晶粒
比较法使用推荐表
比较法



当试样晶粒度落在标准图谱的任何一端时， 可以通过改变放大倍数时晶粒度更接近范 围的中心。 最好使用标准的软片或照相图片将它们与 待测图像靠放在一起进行比较。 当一个操作人员在同一试样上用比较法重 复检验时，存在偏差的可能性。可通过改 变放大倍数、膜盒完全伸出，或者在几次 评定之间物镜或目镜更换克服这一点。
材料 铝 铜及铜基合金 钢铁 奥氏体钢 铁素体钢 渗碳钢 不锈钢 镁和镁基合金 镍和镍基合金 超强度合金 锌和锌基合金 Ⅱ或Ⅳ Ⅰ Ⅳ Ⅱ Ⅰ或Ⅱ Ⅱ Ⅰ或Ⅱ Ⅰ或Ⅱ 100倍 100倍 100倍 100倍 100倍 100倍 100倍 100倍 图片号 Ⅰ Ⅲ或Ⅳ 基准放大倍数 100倍 75倍、100倍
精度和偏差



同一人员用面积计算法或截距法时，晶粒 度评级在±0.1G单位内变化。如多人评定 同一试样，级数相差达到±0.5G单位。 测量的可重复性和可再现性随所计的晶粒 数或截距数的增加而提高，对于相同计数， 截距法要优于面积计算法。 面积计数法要在计数过程中标出晶粒，以 便得到精确的计数，截距法要达到精确计 数则不需要作标记。对于相同的点数，截 距法具有更好的统计精度。
面积5000mm2(直径79.8mm的圆）时所 用放大倍数与Jeffries系数的关系
晶粒度计算公式

注1：用上述公式确定ASTM 晶粒度级数G 注2：第2 和第3公式用于单相晶粒结构 注3；将微米单位转为毫米，应除以1000 注4：计算的G为-1时相当于ASTM G=00
九、一般截距法
十、Heyn(5)线截距法
定义 通过计算测量由至少能得到50个截距的一根 或数根足够长的直线交截的晶粒数目来评定 平均晶粒度。最好选择一种试验线长度与放 大倍数的组合，使得单个视场就能得到所要 求的截距数。 *操作方法要求 1、视场要求：对试样任意选定的、分隔较远 的3~5个视场进行计数，以得到合理的平均。
用于截距计数的试验方法
直线总长：500mm 圆为：周长 mm 直径mm 250 79.58 166.7 53.05 83.3 26.53 合计：500.0
晶粒度测量的六个可能定向试验线方向
a.主定向试验线的方向 b.候补定向试验线的方向
c.所有六个定向试验线的方向
注：具有非等轴晶粒结构的矩形的棒材、板材、带材 或薄板试样的测量
四、试样要求




一般来说，如果晶粒结构是等轴的，则试样方 向可以任意的。但在一个热加工过的试样中， 只有通过检查平行于变形轴的抛光面才能确定 是否是等轴晶粒结构。 如果晶粒结构不是等轴的，则至少应评定三个 主要面，横向、纵向和沿面方向（对圆棒为径 向或横向）中的两个面的晶粒度。 抛光面应有足够大的面积，使在所要求的放大 倍率下允许测量至少五个视场。除薄板和丝材 以外，最小抛光表面积为160mm2才是合理的。 应按ASTM E3规程要求，对试样进行截取、镶 嵌（必要时）、磨削和抛光。
ASTM E112-2013 测定平均晶 粒度的标准试验方法
2015年元月
1、范围




本试验方法适用于平均晶粒度的测量，包 括比较法、面积计算法和截距法。 用于测定具有晶粒面积、直径或截距长度 成单峰分布试样的平均晶粒度。 仅涉及平面晶粒度的测定，即由截取平面 揭示的二维晶粒截面的表征。 描述了采用比较法时用一种标准分级图谱， 或采用人工计数法时用单纯样板的人工操 作技术。
十四、精度和偏差




晶粒度测量的精度和偏差取决于所选试样的代 表性和选用于测量的平面抛光面积，如果在一 个产品内晶粒度有变化，则试样和视场的选择 必须充分地从这种变化中抽样。 产品晶粒度的相对精度随取自产品的试样数量 增加而提高。 每个试样晶粒度的相对精度随所取得视场数量 和所计的晶粒数或截距数的增加而提高。 为了达到最好的测量精度和做到无偏差，晶界 必须全部显示
3、截距法 截距法包括了被一根检测线截取的晶 粒数，或晶界与一根检测线，单位长 度检测线相交数的实际计数，用于计 算平均截距长度。 截距法复测准确性和再现性小于±0.5 级的晶粒度单位。 对于同样精确度水平，截距法要快于 面积计算法
三、取样要求


试样必须代表一炉、一个热处理批号或产 品中的真实状态，或评定预期的沿着一个 产品或零件方向或横向的变化。 取样的部位和数量应根据双方的协议。 试样不得取自受剪切、气割或会使晶粒结 构发生变化的其他工艺影响的区域。
比较法



良好的判定与选择所用的放大率、合适的 面积尺寸（晶粒数）和在代表性断面的试 样及评定特性或平均晶粒度的视场中的数 量和位置有关。 每个试样断面上应取三个或三个以上有代 表性的视场进行晶粒度的评定。 当晶粒尺寸超出标准图适用范围或当放大 75倍或100倍仍不能满足时，可采用其他放 大倍率进行比较。



在面积法计算法中，首先在照片、显示器、 金相显微照相仪或视频显示器的毛玻璃屏 上画出一个已知面积的圆或矩形（通常为 5000mm2)，然后选定放大倍率，使得在计 数的视场范围内至少有50个晶粒。 1倍下每平方毫米的晶粒数NA=f(N内 +N相截/2) f:为Jeffries乘数 N内 ：完全在试验圆内的晶粒数 N相截 ：是与试验圆相截的晶粒数
十三、检测报告要求



1、试样的成分，标准号或厂商名称、用户 或数据请求者、试验日期、热处理或加工 过程、试样的位置和方向、侵蚀剂和侵蚀 方法、晶粒度的分析方法等。 2、列出测量过的视场素，放大倍率和视场 面积。还可记录所计的晶粒数或所计的截 距数或交点。 3、如需要，可提供显示晶粒组织典型形貌 的显微照片。