离子色谱仪简介及操作规程

ICS-1100离子色谱仪简介

型号：ICS-1100

厂商：戴安(Dionex)公司

产地：美国

购置日期：2015.04

价格：25万元RMB

主要性能参数：

分析泵和输送装置：串联式双活塞往复泵，微处理器控制定冲程，最大操作压力35MPa(5000 psi)(PEEK材质)；流速范围0.00-5.00mL/min，压力范围0-5000 psi(PEEK泵头)，通过变色龙软件全程控制。

AS-DV技术指标：可放置50个样品瓶，使用5、0.5mL两种，传输体积：0.1~5.0mL，速度控制：0.1~5.0mL/min。

电导检测器：微处理-数字信号控制处理器，分辨率0.00238ns，满刻度输出范围0~15000µS。

抑制器：阴、阳离子抑制器容量分别为110、200微当量/min。

功能与应用：

可对样品中无机及部分有机阴、阳离子（包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等）进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。

ICS-1100离子色谱仪操作规程

一、开机

1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2~0.3MPa。

2、调节淋洗液瓶上的减压阀到3~6Psi左右。

3、依次打开总电源开关、ICS-1100离子色谱仪开关、计算机电源开关。

4、计算机开启之后，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。

二、平衡、运行样品

5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（常规色谱柱流速1.0或1.2mL/min)；设定柱箱温度(一般为30度)。

6、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的废液阀排气泡1~2min。

7、待控制面板上显示的系统压力上升至正常水平后，打开抑制器的开关，根据条件设置电流。

8、控制面板界面中点击蓝钮开始采集基线，系统平衡30分钟左右(具体情况需根据基

线平衡效果来确定)。

9、编辑运行样品表(SEQUENCE)。

10、系统平衡好后，停止采集基线，启动样品表【依次点击菜单栏上batch(批处理)、Start(开始)、Ready Check(就绪检查)、OK(确定)、Start(开始)】，选择要运行的样品表。

11、标准样品分析完成后双击打开第一个标准谱图，点击QNT-EDITER，进行数据处理。

12、数据处理

定量分析需要使用方法文件，即qnt文件。

定量分析方法的编辑处理只限于类型(Type)是标准的样品，即软件会自动地绘制类型为标准(Standard)的样品的曲线，未知(Unknown)样品的分析结果是通过标准曲线自动计算出来的。

定量分析的步骤为：任意打开一个标准样品的谱图(双击)-点击菜单栏下按钮中的“黄花钮”(黄色，显示为QNT编辑器或QNT Editor)打开方法编辑文件界面-依次处理综合(General)，检测(Detection)，峰表(Peak Table)和数量表(Amount Table)四个子菜单表。

综合General：只输入“样品的量纲dimension of”-浓度单位(mg/L、ug/mL或ppm等)。

检测Detection：①最小面积(Minimum Area)定为0.01 (或0.001~0.01,其数值根据实际情况灵活掌握)。②添加一行命令(例如参数名称为禁止积分-Inhibit Integration，开关时间根据实际需要灵活掌握)。禁止积分On和禁止积分Off之间的时间段内的色谱峰不参与计算。③其它命令根据情况灵活运用。

峰表：①右键单击空白处-自动生成峰表(Auto-generate Peak Table),两个确定(OK)。②给各个峰命名(比如第一个峰名称改为F，第二个改为Cl等)。③窗口一列的下边一个表格-双击-选择相对Relative/最接近峰Nearest/5%，F9。④校准类型下边一个表格-双击-去掉“强制函数过零点-Force Function Through Zero”前面的勾，确定，F9。

数量表：双击第一行中的数量Amount，选择名称Name-自动生成Auto-Generate-应用Apply-确定OK。将各个样品的浓度对应输入，即可得到标准曲线.点击某个峰会出现该峰的校准曲线.保存所有设置，退出。

13、双击打开未知样品的谱图，即可得到其检测结果。

三、关机

14、关机前的工作：样品分析结束之后还需再使用淋洗液冲洗整个系统约10-20分钟后方可关机。

15、关闭抑制器电源，然后将泵逐步降为0(也可直接关闭泵的开关)，关闭ICS-1100主机电源，关闭计算机及显示器，关闭插线板或总电源开关。