萃取操作及注意事项

萃取次数多少，取决于分配 系数的大小
萃取不可能一次就萃取完全，故须 较多次地重复上述操作。第一次萃 取时使用溶剂量常较以后几次多一 些，主要是为了补足由于它稍溶于 水而引起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶 中蒸去溶剂，即得到萃取产物
分别得到 萃取溶剂 和产物
对易于热分解的产物，应进行减压 蒸馏
萃取剂的选择要根据被萃取 物质在此溶剂中的溶解度而 定，同•时要易于和溶质分 离开，最好用低沸点溶剂。 一般水溶性较小的物质可用 石油醚萃取；水溶性较大的 可用苯或乙醚l水溶性极大 的用乙酸乙酯
液体分为
两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
Biblioteka Baidu振荡
振汤分液漏斗，使两相液层充分 接触
振荡操作一般是把分液漏斗 倾斜，使漏斗的上口略朝下
萃取操作及注意事项
操作 步骤
操作要点
简要说明
现象
注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总
体积大一倍以上的分液漏斗。检 查分液漏斗的盖子和旋塞是否 严密
检查分液漏斗是否泄漏的方 法，通常先加入一定量的水， 振荡，看是否泄漏
1不可使用有泄漏的分液斗，以保 证操作安全
2盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由 分液漏斗的上口倒入， 盖好盖子
液体混为 乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止 液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾 斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或 产生的气体，使内外压力平衡
气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜 朝下，而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中，静置
静置的目的是使不稳定的乳 浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更 长时间静置
液体分为 清晰的两 层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时， 常常会产生乳化现象，影响分离。 破坏乳化的方法有：
①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏 斗，加速分层⑧若因两种溶剂（水与 有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可 以加入少量电解质（如氯化钠），利用 盐析作用加以破坏1若因两相密度 差小发生乳化，也可以加入电解质， 以增大水相的密度④若因溶液呈碱 性而产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等 方法消除根据不同情况，还可以加 入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后，就可进 行分离。分离液层时，下层液体 应经旋塞放出，上层液体应从上 口倒出
如果上层液体也从旋塞放 出，则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污
液体分为 两部分
合并 萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述 方法进行萃取，一般为3〜5次。 将所有萃取液合并，加入适量的 干燥剂进行干燥