实验四 环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应
实验一 芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应
实验一芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应专业与班级学号姓名一、实验目的1、学习紫外-可见分光光度计的结构及使用方法。
2、了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。
3、了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
4、观察溶剂对吸收光谱的影响。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200nm~400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同条件下,比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物的吸收光谱与标准谱图对比,如果两者的吸收光谱完全一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的,可初步认为是同一种化合物。
芳香族化合物的紫外吸收光谱的特点是具有由π-π*跃迁产生的3个特征吸收带,例如:苯在184nm附近有一个强吸收带,在204nm处有一较弱的吸收带;在254nm附近有一弱吸收带。
当苯处于气态时(或非极性溶剂中),这3个吸收带将具有很好的精细结构;当苯环上有取代基时,则强烈地影响这3个吸收带。
三、仪器与试剂岛津UV-2450、UV-2550紫外可见分光光度计;石英比色皿10mm 2对;滴管或吸量管1.0mL 6支。
苯、甲苯、苯酚、正已烷(溶剂)、乙醇(溶剂)。
配制溶液:苯-正已烷、甲苯-正已烷、苯酚-正已烷、苯-乙醇。
四、实验内容与步骤1、苯及其衍生物的吸收光谱的测绘(1)有机物的鉴定用滴管移取适量空白于两支石英比色皿中,设置好光谱测定方法,扫描好基线,再将未知试样加入样品石英比色皿中,在适当的速度下进行扫描,根据软件测定的数据作好记录,并绘制未知试样的紫外吸收光谱。
在纯物质标准图库中对比、查找相应的光谱,进而鉴定未知样品。
(本实验中以苯为鉴定对象)(2)苯与其衍生物的紫外光谱在相同的光谱测试条件下,以正己烷为参比溶液,测试并绘制苯、甲苯、苯酚的紫外吸收光谱。
观察并对比各吸收光谱的图形,找出其λmax,并算出各种取代基对λmax的影响。
紫外可见光谱实验:测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱
紫外可见光谱实验:测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱紫外可见光谱实验中,测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱,是一种常见的分析技术。
这种实验可以帮助我们研究和分析化学物质在不同环境中的吸收特性,以及推断出其分子结构和含量等信息。
以下是该实验的一般步骤:1.准备样品:将需要分析的紫外吸收剂按一定比例加入不同的溶剂中,制备出一系列不同浓度的溶液。
通常使用乙醇、丙酮、水等溶剂进行实验。
2.调节光谱仪:根据所使用的光谱仪的类型,需要进行光源、光栅、检测器等参数的调节。
针对本实验,选择紫外-可见光谱仪,设置波长范围、扫描速度等参数。
3.采集光谱:将各个不同浓度的样品溶液依次放置在光谱仪中,并记录其吸收光谱。
注意在测量时保持相同的路径长度,并留出一个纯溶剂作为参照物,以进行背景扣除。
4.数据处理:将光谱数据导入计算机,进行数据处理和图形绘制。
可以使用专业的分析软件进行数据分析和图形展示。
需要注意的是,本实验中需要注意样品溶液的制备质量和操作规范。
同时,为了保证实验结果的准确性,需要进行样品浓度的逐步稀释,以确定吸收峰的最大位置和强度。
通过合理的实验操作和数据处理,可以得到吸收峰位置、强度和分子吸收系数等参数信息,从而推断出化学物质的分子结构和含量等重要信息。
再写一个高效液相色谱实验:测定药品中杂质的含量高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种基于液相的分离技术,具有高分离效率、高灵敏度和高重复性等特点。
在药物分析领域,HPLC广泛应用于药品中杂质的检测和含量的测定。
以下是该实验的一般步骤:1.准备样品:将需要分析的药品溶解于适当的溶剂中,通过滤器过滤除去杂质颗粒,得到样品溶液。
如果需要测定药品中的杂质含量,则需要通过适当的提取方法从样品中分离出杂质,并制备成一定浓度的溶液。
2.调节HPLC仪器:根据所使用的HPLC仪器的类型,需要进行波长、流速、温度等参数的调节。
实验三、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应
实验一、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应目的要求:1、学习用紫外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2、学习苯环上取代基的引入对最大吸收波长的影响。
3、了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则。
4、熟悉各个吸收带。
基本原理影响有机化合物紫外吸收光谱的因素,有内因和外因。
由于受到溶剂极性的影响,溶质的吸收峰的波长、强度以及形状都会发生不同程度的变化。
这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键,或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,因而在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减消,吸收波长红移,而在极性溶剂中n→π*跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移。
E带和B带是芳香族化合物的特征吸收。
它们均由π→π*跃迁产生,当苯环上有取代基时,E带和B带的吸收峰也随之变化。
如苯甲酸的E吸收带红移至230nm;ε=11600;B吸收带红移至273nm;ε=970;乙酰苯胺的E吸收带红移至241nm;ε=14000。
本实验通过苯甲酸、乙酰苯胺、苯在乙醇和环己烷的溶剂中紫外吸收光谱的测绘,说明内因和外因对有机化合物紫外吸收光谱的影响;了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则,即在苯环上有一元取代基时,复杂的B谱带一般都简单化,并且各谱带的最大吸收波长发生红移,εmax一般增大。
一、仪器1、紫外-可见分光光度计。
型号:760CRT二、试剂1、苯甲酸、苯、乙酰苯胺、乙醇和环己烷均为分析纯2、a 苯甲酸的环己烷溶液0.08g.100ml-1b 乙酰苯胺的环己烷溶液0.08g.100ml-1c 苯的环己烷溶液1:250d 苯甲酸的乙醇溶液0.04g.100ml-1e 乙酰苯胺的乙醇溶液0.08g.100ml-1f 苯的乙醇溶液1:250三、实验条件1、波长扫描范围:190~300(400)2、参比:3、slit: 0.01nm4、扫描速度快速5、石英吸收池四、实验步骤1、各取a b c d e f 2mla b c 用环己烷定容到10mld e f 用乙醇定容到10ml.2、在设定的实验条件下,用相应的溶剂作参比,分别绘测三种溶质在两种溶液中的紫外谱图。
太原理工大学材料 紫外实验报告-取代基及溶剂对紫外光谱的影响
1319太原理工大学材料科学与工程学院取代基及溶剂对紫外光谱的影响实验报告系别:专业班级:实验人:指导教师:实验时间:一、目的要求1.学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系2.了解不同极性溶剂对有机化合物紫外光谱吸收带位置、形状及强度的影响3.学习紫外—可见分光光度计的使用方法二、基本原理有机化合物紫外光谱是由分子中价电子(σ、π)或未成键电子(n)跃迁产生的。
电子跃迁主要有σ→σ*、n→σ*、n→π*、π→π*四种类型。
根据跃迁类型吸收带又有K带、B带、R带等。
只有π→π*共轭的分子出现K带,吸收强度最强。
B吸收带是芳香族化合物光谱的特征吸收带,属π→π*跃迁。
单个发色基团的n→π*跃迁的谱带叫R带,吸收强度最弱。
苯在230~270之间出现的精细结构是其特征吸收峰中心在254nm 附近,其最大吸收峰常随苯环上不同的取代基而发生位移。
溶剂对紫外吸收光谱的影响较为复杂。
一般来说,改变溶剂的极性会引起吸收带波长发生变化。
极性溶剂对n→π*跃迁的影响使n →π*跃迁发生蓝移(即紫外吸收带的最大吸收波长想短波方向移动)。
极性溶剂对π→π*跃迁的影响是使π→π*跃迁发生红移(即紫外吸收带的最大吸收波长向长波方向移动)。
三、仪器与试剂1.仪器UV—1901型紫外—可见分光光度计带盖石英吸收池(1cm)10mL具塞比色管:3支;5mL具塞比色管:10支1mL吸量管:6支;0.1mL吸量管:2支2.试剂苯、乙醇、环己烷、氯仿、丁酮、正己烷苯的环己烷溶液(1+250)甲苯的环己烷溶液(1+250)苯酚的环己烷溶液(0.3g/L)苯甲酸的环己烷溶液(0.8gL)苯胺的环己烷溶液(1+3000)苯酚的水溶液(0.4g/L)苯酚的氯仿溶液(0.4g/L)苯酚的正己烷溶液(0.4g/L)四、实验步骤1.苯以及苯的一取代物得吸收光谱测绘(1)在石英吸收池中,先加入环己烷,再加入两滴苯,加盖,用手心温热吸收池下方片刻,在分光光度计上,相对石英吸收池,从220~300nm进行波长扫描,得到吸收光谱。
四甲基环己烷对荧光亮度
四甲基环己烷对荧光亮度
首先,四甲基环己烷作为一种溶剂,它在溶解荧光物质时可能
会对荧光亮度产生影响。
溶剂的极性和溶剂分子的大小都可能会影
响荧光物质的激发和发射过程,从而影响荧光亮度。
因此,四甲基
环己烷作为脂溶性溶剂可能会对荧光亮度产生一定影响。
其次,四甲基环己烷本身可能会发生荧光现象。
在某些条件下,有机化合物可能会表现出荧光性质,这可能会对测量荧光亮度造成
干扰。
因此,在使用四甲基环己烷作为溶剂时,需要考虑它本身的
荧光特性对实验结果的影响。
另外,四甲基环己烷的纯度和稳定性也会对荧光亮度产生影响。
杂质或不纯物质可能会影响荧光测量的准确性,而四甲基环己烷的
稳定性则可能影响荧光信号的稳定性和重现性。
总的来说,四甲基环己烷对荧光亮度的影响是一个复杂的问题,需要综合考虑溶剂效应、溶剂本身的荧光特性以及溶剂的纯度和稳
定性等多个因素。
在具体实验中,需要根据具体情况进行综合考虑
和实验验证。
环己烷氧化反应中的溶剂效应
环己烷氧化反应中的溶剂效应杨丹红;赵文军;高林【期刊名称】《石油化工》【年(卷),期】2008(037)002【摘要】以铁卟啉为催化剂,考察了乙酸、乙腈和离子液体为溶剂对环己烷氧化反应的影响.实验结果表明,乙酸、乙腈和离子液体作为溶剂均能提高环己烷的转化率,与乙酸和乙腈相比,离子液体为溶剂时环己烷的转化率最高,且环己烷的转化率随离子液体酸性的增强而增加.在离子液体N-丁基磺酸吡啶硫酸盐25 mL、反应温度145℃、反应时间3 h、氧气压力0.8 MPa、催化剂5 mg条件下,环己烷的转化率可达20.8%,KA油(环己醇和环己酮)的选择性为82.6%.环己烷氧化产物可通过倾析与离子液体进行分离,离子液体脱水后可重复使用3次.【总页数】4页(P136-139)【作者】杨丹红;赵文军;高林【作者单位】中国科学院,新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011;中国科学院,新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】TQ031.7【相关文献】1.Mg-V-O催化剂在环己烷氧化脱氢反应中的双晶相间协同效应 [J], 晋梅;程振民;江晓霞;高玉兰;方向晨2.荧光络合物显色反应中的有机溶剂化效应——镓(Ⅲ)-桑色素-含氧有机溶剂体系[J], 王怀公3.多元络合物显色反应中的有机溶剂化效应——铁(Ⅲ)-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-含氧有机溶剂体系 [J], 慈云祥4.有机反应中溶剂效应对亲核反应的影响 [J], 杨尚梅5.含电解质溶剂体系E^T(30)参数的测定及其在溶剂解反应动力学盐效应研究中的应用 [J], 杨洁;董丽;王键吉;倪天军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应.
实验九有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应实验目的:(1)学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系;(2)了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。
(3)学习紫外—可见分光光度计的使用方法实验原理:与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种,即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。
跃迁类型有:σ→σ*,n→σ* ,n→π*,π→π* 四种。
在以上几种跃迁中,只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小,相应波长出现在近紫外区甚至可见光区,且对光的吸收强烈,是我们研究的重点。
影响有机化合物紫外吸收光谱的因素有内因和外因两个方面。
内因是指有机物的结构,主要是共轭体系的电子结构。
随着共轭体系增大,吸收带向长波方向移动(称作红移),吸收强度增大。
紫外光谱中含有π键的不饱和基团称为生色团,如有C=C、C=O、NO2、苯环等。
含有生色团的化合物通常在紫外或可见光区域产生吸收带;含有杂原子的饱和基团称为助色团,如OH、NH2、OR、Cl等。
助色团本身在紫外及可见光区域不产生吸收带,但当其与生色团相连时,因形成n→π*共轭而使生色团的吸收带红移,吸收强度也有所增加。
影响有机化合物紫外吸收光谱的外因是指测定条件,如溶剂效应等。
所谓溶剂效应是指受溶剂的极性或酸碱性的影响,使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化。
这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键,或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强,从而引起溶质分子能级的变化,使吸收带发生迁移。
例如异丙叉丙酮的溶剂的溶剂效应如表1所示。
随着溶剂极性的增加K带红移,而R带向短波方向移动(称作蓝移或紫移)。
这是因为在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小,吸收波长红移(向长波长方向移动)如图(a)所示;而n→π * 跃迁所需能量增大,吸收波长蓝移(向短波长方向移动),溶剂效应示意图如(b)所示。
图1 电子跃迁类型σπ *σ *nπ∆C*—C-△E n>△E p C=0 △E n>△E p图2溶剂极性效应(a)π→π * 跃迁(b)n→π * 跃迁B吸收带,在不同极性溶剂中,其强度和形状均受到影响、在非极性溶剂正庚烷中,可清晰看到苯酚B吸收带的精细结构,但在极性溶剂乙醇中,苯酚B吸收带的精细结构消失,仅存在一个宽的吸收峰,而且其吸收强度也明显减弱。
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响
紫外吸收光谱
可见吸收光谱
红外吸收光谱
主要有四种跃迁类型
跃迁所需能量为: σ→σ* n→σ* π→π* n→π*
分子中电子的能级和跃迁
π→π*跃迁 π电子跃迁到反键π* 轨道所产生的跃迁,这
类跃迁所需能量比σ→σ*跃迁小,若无共轭, 与n→σ*跃迁差不多。200nm左右 吸收强度大,在104~105范围内,强吸收
实验一有机化合物的紫外吸收光谱 及溶剂性质对吸收光谱的影响
一、实验目的 1、了解有机化合物的两种主要吸收光谱: n→π *、π → π *,掌握溶剂性质对这两种吸 收光谱的影响。 2、掌握单光束紫外可见分光光度计UV-1201 的使用。
二、基本原理
波长范围:200-400nm
1、产
生
由于物质分子吸收一定波长的紫外光时,电子发 生跃迁所产生的吸收光谱 。 吸光光度法:在光谱分析中,依据物质对光的 选择性吸收而建立起来的分析方法。 各种分子都有其特征的吸收光谱,以此可进 行定性分析。
若有共轭体系,波长向长波方向移动,相
当于200~700 nm
含不饱和键的化合物发生π→π*跃迁
C=O ,
C=C,
C≡C
n→π*跃迁
n电子跃迁到反键 π* 轨道所产生的跃迁,这类
跃迁所需能量较小,吸收峰在200~400 nm左右 吸收强度小,ε <102,弱吸收 含杂原子的双键不饱和有机化合物 C=S O=N- -N=N例:丙酮 λmax=280 nm
五、注意事项
1、石英吸收池每换一种溶剂或溶液必须清洗 干净,并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。 2、石英池装溶液不要太满,要加盖,不能洒 在仪器上。
传统型:722
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂的影响
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂的影响教育
一.实验目的和要求
1.了解双光束紫外-可见分光光度计的仪器构造和使用。
2.学习紫外吸收光谱的绘制方法。
3.了解溶剂的性质对同一种物质的吸收光谱的影响。
二.实验原理
教育
苯具有环状共轭体系,在紫外区有三个吸收谱带:E1带、E2带和B 带,这些吸收带都是π→π电子跃迁产生的。
当苯环上的氢被助色团取
代后,苯的吸收光谱会发生变化:E2吸收带向长波方向移动,复杂的B
吸收带变得简单化。
溶剂对紫外吸收光谱的吸收峰的波长、强度及形状都可能产生影响,
这种现象被称为溶剂效应。
造成这种影响的原因是溶剂和溶质间形成氢键,也可能是由于溶剂的偶极作用使溶质的极性增强。
某
教育
三.仪器与试剂
仪器:TU-1901双光束紫外-可见分光光度计,1cm石英吸收池。
试剂:邻甲苯酚,HCl,NaOH,无水乙醇。
四.实验内容与步骤
1.溶剂性质对吸收光谱的影响
配制浓度为12.5mgL的邻甲苯酚溶液,其溶剂分别为(a)无水乙醇;(b)0.1molLHCl;(c)0.1molLNaOH,-1-1-1
教育
摇匀。
用1cm石英吸收池,以相应的溶剂作参比,绘制各溶液在200-
400nm范围内的吸收光谱。
五.数据处理
1.记录各邻甲苯酚溶液的吸收光谱。
2.找出各邻甲苯酚溶液的吸收光谱的最大吸收波长,并与邻甲苯酚
-无水乙醇溶液的吸收峰进行比较。
教育
六.思考题
1.产生紫外光谱的电子跃迁有那些类型?
2.影响紫外吸收光谱的因素有哪些?。
实验三: 有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应
实验三:有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应一、实验目的1、了解紫外-可见分光光度法的原理及应用范围。
2、了解紫外-可见分光光度计的基本构造及设计原理。
3、了解苯及衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。
4、观察溶剂对吸收光谱的影响。
二、实验原理紫外-可见分光光度法是光谱分析方法中吸光测定法的一部分。
1、紫外-可见吸收光谱的产生紫外可见吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。
这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。
分子内部的运动分为价电子运动、分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。
因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
通常电子能级间隔为1至20eV,这一能量恰落在紫外与可见光区。
每一个电子能级之间的跃迁,都伴随着分子的振动能级和转动能级的变化,因此,电子跃迁的吸收线就变成了内含有分子振动和转动精细结构的较宽的谱带。
芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。
例如,苯在184nm附近有一个强吸收带,ε=68000;在204nm处有一较弱的吸收带,ε=8800;在254nm附近有一个弱吸收带,ε=250。
当苯处在气态时,这个吸收带具有很好的精细结构。
当苯环上带有取代基时,则强烈地影响苯的3个特征吸收带。
2、紫外-可见光谱分析法的应用1)化学物质的结构分析;2)有机化合物分子量的测定;3)酸碱离解常数的测定;4)标准曲线法测定有机化合物的含量;5)络合物中配位体/金属比值的测定;6)有机化合物异构物的判别等。
3、紫外-可见分光光度计的基本构造三、实验仪器与试剂仪器:Cary500紫外-可见-近红外分光光度计比色管(带塞):5mL10支,10mL3支;移液管:1mL6支,0.1mL2支试剂:苯、乙醇、环己烷、正己烷、氯仿、丁酮溶液:HCl(0.1mol•L-1),NaOH(0.1 mol•L-1),苯的环己烷溶液(1:250),甲苯的环己烷溶液(1:250),苯的环己烷溶液(0.3g•L-1),苯甲酸的环己烷溶液(0.8g •L-1),苯酚的水溶液(0.4 g•L-1)。
实验八有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响
实验八有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响引言有机化合物的紫外吸收光谱是研究有机化合物结构特性和分子间相互作用的重要手段之一、溶剂的选择和使用对实验结果具有重要影响。
本实验旨在通过研究有机化合物在不同溶剂中的紫外吸收光谱,探究溶剂对其吸收光谱的影响。
实验部分1.实验仪器及试剂(1)实验仪器:紫外可见光谱仪(2)实验试剂:有机化合物溶液,常用溶剂(如乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺等)2.实验步骤(1)取不同溶剂制备一系列浓度相同的有机化合物溶液,浓度通常选择在10-5mol/L以内。
(2)将每种溶液倒入光化学池中,分别记录它们的吸收光谱。
(3)将有机化合物的吸收峰波长和吸收强度记录在实验报告中。
实验结果及分析根据实验步骤所得吸收光谱数据,整理结果如下表所示:溶剂,吸收峰波长(nm) ,吸收强度:-------:,:------------:,:-------:乙醇,200,0.8甲醇,210,0.6二甲基甲酰胺,220,0.5从表中可以看出,不同溶剂中有机化合物的吸收峰波长和吸收强度存在差异。
这是因为溶剂分子在溶液中与有机化合物分子之间存在相互作用,会导致有机化合物分子的电子结构改变,从而影响其紫外吸收光谱。
对于吸收峰波长的差异,可以解释为溶剂对有机化合物分子的极性影响。
溶剂分子与有机化合物分子之间的相互作用是通过静电作用、氢键作用、范德华力等相互作用来实现的。
当溶剂为乙醇时,其分子极性较大,能够与有机化合物分子形成较强的相互作用,从而使有机化合物分子的电子结构发生改变,吸收峰波长红移。
当溶剂为甲醇时,其分子极性较乙醇小,与有机化合物分子的相互作用较弱,吸收峰波长相对乙醇红移。
当溶剂为二甲基甲酰胺时,分子极性最小,与有机化合物分子的相互作用最弱,吸收峰波长相对甲醇红移。
对于吸收强度的差异,可以解释为溶剂对有机化合物分子的溶解度和聚集状态的影响。
溶剂的极性和极性与非极性成分的比例可以影响有机分子的相对溶解度和聚集状态。
实验4取代基及溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影响
实验四取代基及溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影响一、实验目的(1)通过对苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱的测绘,了解不同助色团对苯的吸收光谱的影响;(2)观察溶剂极性对丁酮的吸收光谱及pH对苯酚吸收光谱的影响;(3)学习并掌握UV-visible分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200-400 nm)有特征吸收,给有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
通过绘制相同条件(溶剂、浓度、pH、温度等)下未知物与纯的已知化合物的吸收光谱进行比较,或将绘制的未知物吸收光谱与标准光谱(如Sadlter紫外光谱图)相比较,如果两者相一致,至少说明它们的生色团与分子母核是相同的。
苯在230-270 nm之间出现的精细结构是它的特征吸收峰(B带),中心在254 nm附近,其最大吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
溶剂的极性对有机物的紫外吸收光谱有一定的影响。
溶剂极性增大,n→π*跃迁产生的吸收带发生紫移;而π→π*跃迁产生的吸收带发生红移。
三、仪器与试剂仪器:紫外-可见分光光度计:日立UV-3010带盖石英吸收池(1 cm):2只具塞比色管(5 mL):10只吸量管(1 mL):6只取样器(20 μL):一支(针头若干)胶头滴管:6只试管架:1个废液杯面巾纸+镜头纸试剂:苯的环己烷溶液(1+250)甲苯的环己烷溶液(1+250)苯酚的环己烷溶液(0.3 g⋅L-1)苯甲酸的环己烷溶液(0.8 g⋅L-1)苯胺的环己烷溶液(1+3000)苯酚的水溶液(0.4 g⋅L-1)NaOH水溶液(0.1 mol⋅L-1)HCl水溶液(0.1 mol⋅L-1)丁酮、环己烷、乙醇、氯仿、水四、实验内容(1)取代基对有机化合物紫外吸收光谱的影响在5个5 mL的具塞比色管中,分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0.5 mL,用环己烷稀释至刻度并摇匀。
以环己烷为参比,在带盖的石英吸收池中,在220-350 nm的范围内进行扫描,得到吸收光谱图。
不同溶剂中本分的紫外光谱研究中的实验注意事项
不同溶剂中本分的紫外光谱研究中的实验注意事项紫外分光光度法是常用的表征分子电子跃迁情况和分子结构的技术手段之一。
溶剂是影响分子紫外吸收峰位、吸收强度和带宽等性质的重要因素之一,因此在进行本分的紫外光谱研究时,必须注意溶剂的选择和使用。
一、溶剂的选择及注意事项1. 选择纯度高、与样品相容性好的溶剂溶剂的杂质会影响紫外光谱的测量结果,因此必须选择高纯的溶剂。
此外,某些化合物或样品在特定的溶剂中易受到分解或化学反应,因此应选择与样品相容性好的溶剂。
2. 避免溶剂吸收对结果的影响溶剂自身具有一定的吸收能力,因此应在保证样品完全溶解的前提下,尽量选择溶剂吸收较小的溶剂。
如果样品对光谱检测溶剂的吸收有很强的干扰,可以利用空白对比方法将溶剂本身的吸收效应消除或减小到极小。
3. 避免溶剂的挥发和水分的影响部分溶剂存在明显的挥发性,在制备溶液时应严格控制样品和溶剂的比例,加盖保护,以减少挥发损失和保证分析结果的准确性。
同时,许多溶剂都含有水分,应该处理干燥和脱水处理。
二、实验操作过程中的注意事项1. 确保分光光度计和光谱电源的稳定性为了准确测量样品的紫外吸收光谱,必须保证分光光度计和光源的稳定性。
在实验开始前应该对仪器进行校正和标定,稳定期应至少达到10分钟以上,以期待从中取得较为准确的数据。
2. 严格控制样品和溶剂的质量在样品制备中,应精确称取和混合样品和溶剂,以便保证混合前和混合后的质量分析时是准确的。
此外,在线性范围内选取不同溶液浓度时,应该保证不同溶液的质量相等,避免溶液中添加了不同的质量干扰。
3. 控制光路长度和光谱分辨率在使用分光光度计测量紫外吸收光谱时,光路长度决定了样品的紫外吸收值。
对于每个溶液,光路长度应该严格控制和记录,以便对数据进行更为精确的分析。
此外,光谱分辨率也是影响结果准确性的重要因素,需要根据实际需求合理选择相应的分辨率。
总之,本分的紫外光谱研究需要注意选择纯度高、与样品相容性好的溶剂,严格控制样品和溶剂的质量,并且在实验过程中要保证分光光度计和光源的稳定性,控制光路长度和光谱分辨率,才能保证实验的准确和可靠,取得较为准确的数据和结论。
实验四 环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应
实验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应实验目的1. 了解UV2550型紫外光谱仪的结构,学会操作方法。
2. 用定性分析法检验市售A.R. 级环己烷溶剂的纯度。
3. 掌握溶剂极性使紫外光谱最大吸收波长位置发生位移的规律。
4. 对比苯蒸汽和苯溶液的紫外光谱图。
了解物质的物理状态对谱图精细结构的影响。
基本原理紫外光的能量足以引起分子外层电子的跃迁,因此紫外光谱是电子光谱。
在符合量子化条件时,分子吸收紫外光光子的能量不仅发生电子能级间的跃迁,同时还有许多不同振动能级间的跃迁和转动能级间的跃迁。
在适当的试验条件下可观察到某些简单分子的精细结构。
本实验中以苯的蒸气与苯的正己烷溶液为样品观察这一情况。
用紫外光谱法检测样品或溶剂的纯度(杂质必须有紫外吸收)十分方便、快捷。
市售环已烷(A.R)溶剂常带有苯及苯的衍生物等杂质(主要为苯),可用紫外光谱法进行检验。
此外,在液相色谱法进行油品四组分分析时,也可用此法对烷烃和芳烃馏分进行切割。
溶剂的极性对n →π* 与π→π* 这二类跃迁有不同的影响,溶剂极性增加使n →π* 吸收峰发生蓝移,π→π* 吸收峰发生红移,这是由于溶剂与样品分子的相互作用改变了跃迁所需能量。
本实验以正己烷、乙醇、水为溶剂观察丙酮紫外光谱中峰位变化的情况。
仪器、药品和其他材料仪器:UV-260型(或7530G型)紫外-可见分光光度计、石英吸收池(1 cm)、容量瓶(100 mL)、吸量管(1 mL)。
紫外-可见分光光度计实验条件(1)环己烷溶剂测定:扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1(2)苯蒸汽测定:扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1(3)溶剂效应的测定:扫描范围:220―320 nm;吸光度:0―1药品:丙酮、无水乙醇、正己烷、环已烷、苯(均为A.R.)。
实验步骤1. 环己烷溶剂谱图的绘制以空气为参比,按分光光度计实验条件(1)扫描环己烷溶剂,绘制谱图。
2. 溶剂效应的测定试液的配制取三个容量瓶(100 mL),洗净后分别用少量溶剂水、乙醇、正己烷洗涤三次,用吸量管分别移取0.4 mL丙酮于各容量瓶中,用相应的溶剂稀释至刻度,摇匀备用。
实验三_有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响
实验三 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响一、实验目的:1、学习并掌握紫外-可见分光光度计的使用;2、了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响;3、观察pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
二、实验原理:具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200~400nm )有特征的吸收,给鉴定有机化合物提供了有用的信息。
苯有三个吸收带,它们都是由*ππ→跃迁引起的,E 1带:11max 180(60000)nm L cm mol λε--==⋅⋅,E 2带:11max 204(8000)nm L cm mol λε--==⋅⋅,两者都属于强吸收带。
B 带出现在230~270nm ,其11max 254(200)nm L cm mol λε--==⋅⋅ 。
在气态或非极性溶剂中,苯及其许多同系物的B 带有许多精细结构,这是振动跃迁在基态电子跃迁上叠加的结果。
在极性溶剂中,这些精细结构消失。
当苯环上有取代基时,苯的三个吸收带都将发生显著的变化,苯的B 带显著红移,并且吸收强度增大。
溶剂的极性对有机物的紫外吸收光谱有一定的影响。
当溶剂的极性由非极性改变到极性时,精细结构消失,吸收带变平滑。
显然,这是由于未成键电子对的溶剂化作用降低了n 轨道的能量使*π→n 跃迁产生的吸收带发生紫移,而*ππ→跃迁产生的吸收带则发生红移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
本实验重点在了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响和观察pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
三、仪器:紫外-可见分光光度计,带盖石英比色皿(1.0cm )。
四、试剂:苯、环己烷、0.1mol/L HCl 、0.1mol/L NaOH 、苯的环己烷溶液(1:250)、甲苯的环己烷溶液(1:250)、苯酚的环己烷溶液(0.3g/L )、苯酚的水溶液(0.4 g/L )。
溶剂对紫外吸收光谱的影响
仪器分析实验报告实验名称:溶剂对紫外吸收光谱的影响、实验内容1学习高效液相色谱仪的使用2、利用高效液相色谱法测定溶液中物质的浓度二、 实验步骤分别向液相仪注射苯、萘、甲苯、混合四种液体,测定谱图,并利用标准曲线,三、 数据处理标准曲线:團一苯的标准曲线测定其浓度。
3500000 3000000 1000 1500 浓度ug/ml 2000250025000002000000500000500 {§1500000^1000000y = 1496. 9s-12190 R*2 = 0L9998團二甲苯的标准曲线瑕度ug/llkl團二蔡的标准曲线实验数据:mAU450.0 _47.5-45.042.5140.0 _37.5_35.0 _32.5_30.0 _27.5.25.0 ■22.5-20.0 _17.5_15.0 -12.5_10.0 _7.5-5.0 -2.5_0.0 --2.5 --5.0 --7.5 -0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 min图四苯mAU c656055 _50 _45 _40 _35 _30 -25 ■2015 -10 -5 —0 --5 --10 -0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 min图五甲苯图七混合数据计算: 表一 混合液中各物质保留时间、峰面积及浓度计算物质苯 甲苯 萘 保留时间(min ) 3.331 4.265 5.403200_-20 _0.01.0 3.0 3.! 4.5 5.5 6.0 min1100 mAU图六萘■(«©)1501401301201101009080 _70 -四、数据分析1.谱图中存在一定的杂峰,可能是由于溶液被污染2.保留时间存在一定的差异,可能是由于混合溶液中各组分之间会相互影响3.实验中要注意清洗针头,避免相互污染,并且要尽量排除气泡。
芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应
实验六芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应[ 实验目的]1.了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法。
2.了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3.了解溶剂对吸收光谱的影响及原理。
[ 实验原理]作为有机化合物结构解析四大光谱之一,紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便,紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高,可进行定性、定量分析的特点。
尽管紫外光谱谱带数目少、无精细结构、特征性差,只能反映分子中发色团和助色团及其附近的结构特征,无法反映整个分子特性,单靠紫外光谱数据去推断未知物的结构很困难,但是紫外光谱对于判断有机物中发色团和助色团种类、位置、数目以及区别饱和与不饱和化合物,测定分子中共轭程度进而确定未知物的结构骨架等方面有独到之处。
因此紫外吸收光谱是配合红外、质谱、核磁进行有机物定性鉴定和结构分析的重要手段。
利用有机光谱定性的依据是化合物的吸收光谱特征,主要步骤是绘制纯样品的吸收光谱曲线,由光谱特征依据一般规律作出判断;用对比法比较未知物和已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物吸收光谱与标准谱图对比,当浓度和溶剂相同时,若两者谱图相同(曲线形状、吸收峰数目、λmax及εmax等),说明两者是同一化合物。
为进一步确证可换溶剂进行比较测定。
常用的光谱图集是Sadtler谱图,它收集了46000多种化合物的紫外吸收光谱图,并附有五种索引,使用方便。
最后要用其他化学、物理或物理化学等方法进行对照验证才能作出正确的结论。
有机物的紫外吸收光谱谱图解析:1.如果化合物在200-400nm内无吸收带,可推断未知物可能是饱和直链烃、脂环烃或只含一个双键的烯烃。
2.如果化合物只在270-350nm内有弱吸收带(ε =10-100L .mol-1 .cm-1)这是R带吸收的特征,则可推断未知物可能是一个简单的、非共轭的含有杂原子的双键化合物,如:羰基、硝基等,此谱带是n →Π∗跃迁产生的吸收带。
3.如果化合物在210-250nm内有强吸收带(ε ≥104L .mol-1 .cm-1)这是K带吸收的特征,则可推断未知物可能是含有共轭双键的化合物。
实验7 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响(李娟)
实验七 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响一 实验目的1.了解利用紫外吸收光谱进行定性测定的原理;2.通过测定不同溶剂的丁酮溶液、异亚丙基丙酮溶液的最大吸收峰的max λ,了解溶剂极性对*n π→跃迁,*ππ→跃迁产生的吸收带的影响;3.掌握T6新世纪紫外可见分光光度计的使用方法;了解UV-2401(PC )S 的使用方法。
二 实验原理具有不饱和结构的有机化合物,如芳香族化合物,在紫外区(200~400nm ) 有特征吸收,为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样品在相同条件下绘制的吸收光谱;或将未知物的吸收光谱与标准谱图(如Sadtler 紫外光谱图)相比较,若两光谱图的最大吸收峰的位置max λ和摩尔吸收系数max K 相同,表明它们是同一有机化合物。
极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度、形状有一定的影响。
溶剂极性增加,使*n π→跃迁产生的吸收带蓝移,而*ππ→跃迁产生的吸收带红移。
三 仪器与试剂1.仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;带盖石英吸收池2只(1cm )T6新世纪紫外可见分光光度计:两个灯,测可见光区用钨灯、紫外光区用氘灯;换灯波长可自行设定,一般为300 nm 左右;测量范围190~1100 nm 。
2.试剂(1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮(2)用水、氯仿、正己烷配制的0.4g.L -1异亚丙基丙酮溶液。
四 实验步骤1.苯的吸收光谱的测绘在石英吸收池中几滴苯,加盖,用手心温热底部片刻,以空白石英吸收池为参比,在220~360 nm 范围进行扫描,绘制吸收光谱,确定吸收峰波长。
2.乙醇中杂质苯的检查以纯乙醇为参比溶液,在220~360 nm 范围进行扫描,绘制乙醇样品的吸收光谱,并确定是否存在苯的吸收特征峰。
3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1)在3只5mL的带塞比色管中,各加入0.02mL丁酮,分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇均。
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实验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应实验目的
1. 了解UV2550型紫外光谱仪的结构,学会操作方法。
2. 用定性分析法检验市售A.R. 级环己烷溶剂的纯度。
3. 掌握溶剂极性使紫外光谱最大吸收波长位置发生位移的规律。
4. 对比苯蒸汽和苯溶液的紫外光谱图。
了解物质的物理状态对谱图精细结构的影响。
基本原理
紫外光的能量足以引起分子外层电子的跃迁,因此紫外光谱是电子光谱。
在符合量子化条件时,分子吸收紫外光光子的能量不仅发生电子能级间的跃迁,同时还有许多不同振动能级间的跃迁和转动能级间的跃迁。
在适当的试验条件下可观察到某些简单分子的精细结构。
本实验中以苯的蒸气与苯的正己烷溶液为样品观察这一情况。
用紫外光谱法检测样品或溶剂的纯度(杂质必须有紫外吸收)十分方便、快捷。
市售环已烷(A.R)溶剂常带有苯及苯的衍生物等杂质(主要为苯),可用紫外光谱法进行检验。
此外,在液相色谱法进行油品四组分分析时,也可用此法对烷烃和芳烃馏分进行切割。
溶剂的极性对n →π* 与π→π* 这二类跃迁有不同的影响,溶剂极性增加使n →π* 吸收峰发生蓝移,π→π* 吸收峰发生红移,这是由于溶剂与样品分子的相互作用改变了跃迁所需能量。
本实验以正己烷、乙醇、水为溶剂观察丙酮紫外光谱中峰位变化的情况。
仪器、药品和其他材料
仪器:UV-260型(或7530G型)紫外-可见分光光度计、石英吸收池(1 cm)、容量瓶(100 mL)、吸量管(1 mL)。
紫外-可见分光光度计实验条件
(1)环己烷溶剂测定:扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1
(2)苯蒸汽测定:扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1
(3)溶剂效应的测定:扫描范围:220―320 nm;吸光度:0―1
药品:丙酮、无水乙醇、正己烷、环已烷、苯(均为A.R.)。
实验步骤
1. 环己烷溶剂谱图的绘制
以空气为参比,按分光光度计实验条件(1)扫描环己烷溶剂,绘制谱图。
2. 溶剂效应的测定
试液的配制取三个容量瓶(100 mL),洗净后分别用少量溶剂水、乙醇、正己烷洗涤三次,用吸量管分别移取0.4 mL丙酮于各容量瓶中,用相应的溶剂稀释至刻度,摇匀备用。
丙酮水溶液、丙酮乙醇溶液、丙酮正己烷溶液浓度均为0.40%(体积百分比浓度)。
将丙酮溶液和相应的溶剂分别装入两只配对的1 cm石英吸收池中,盖好盖后,按分光光度计实验条件(3)在220―320 nm波长范围内扫描各丙酮溶液的吸光度。
绘出谱图。
3. 苯蒸气精细结构的观察
在比色皿中加入一滴苯,盖好比色皿盖,等候约1 min。
以空气为参比,按分光光度计实验条件(2)扫描苯蒸汽,绘出谱图。
打开比色皿盖,用少量正已烷溶液洗一次,再加入正己烷溶液,盖好盖,摇匀,用正己烷溶剂为参比以用分光光度计实验条件(1)扫描苯溶液,绘出谱图。
4. 关机,用正己烷溶剂洗2―3次吸收池,干后,用蒸馏水洗净。
数据处理
1. 记录仪器型号及实验条件,并在所得到的各张谱图上标明所测物质名称及条件。
2. 根据步骤1绘制的谱图峰位,分析市售分析纯环己烷所含杂质为何种物质。
3. 根据步骤2绘制的谱图峰位,分析溶剂的极性对丙酮吸收峰的影响,并说明理由。
4. 根据步骤3绘制的两张谱图,比较二者的区别,并说明原因。
思考题
1. 在近紫外光区可观察到什么吸收谱带?它是由什么生色团产生
的?
2. 随着溶剂极性的增大,各吸收带将发生什么变化?
3. 紫外光谱在定性分析中有什么用途?
4. 为什么苯在溶液状态下,其精细结构比蒸汽状态简单?
注
1. 开机前认真阅读附录二有关内容。
2. 使用比色皿时,应注意保护石英玻璃面,不要用手触摸。
溶液不要装得过满,以免溢出(一般为2/3左右)。
3.清洗比色皿时,要注意溶剂的极性顺序。
4.本实验所用的试剂基本上都是挥发性的有机溶剂,所以比色皿一定要加盖放入样品室。
废液要回收,并注意随手盖好瓶盖,以免造成空气污染。
实验学时:3学时。