苯乙烯聚合综合实验
苯乙烯聚合实验报告
一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。
2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。
3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。
4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。
二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下,通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。
本实验采用阴离子聚合方法,利用正丁基锂作为引发剂,在无水无氧操作条件下进行。
阴离子聚合的特点是无终止聚合,通过控制单体浓度和引发剂浓度,可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。
实验过程中,通过调整反应条件,如温度、时间等,可以控制聚合物的分子量和分子量分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器:- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒(10 mL、50 mL)- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境,将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。
2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合,倒入反应管中。
3. 将反应管放入反应器中,控制反应温度在70-80℃。
4. 在反应过程中,每隔一段时间取样,进行粘度测定和分子量分布分析。
5. 实验结束后,将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。
6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征,分析其结构特征。
五、实验结果与分析1. 粘度测定:实验过程中,聚合物粘度随时间逐渐增大,表明聚合物分子量逐渐增大。
2. 分子量分布分析:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,聚合物分子量分布指数接近1,表明分子量分布较窄。
3. 红外光谱分析:聚苯乙烯的红外光谱图显示,在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰,在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰,在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰,与理论值相符。
实验五 苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五苯乙烯乳液聚合苯乙烯乳液聚合一、实验目的1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用;2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。
首先在乳液聚台体系中.乳化剂以四种形式存在:①以单分子的形式存在于水中.形成真溶液;②以胶束的形式存在于溶液中;③被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中;④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
其次,乳胶粒主要是由胶束形成的,叫作乳胶粒形成的胶束机理。
乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。
乳液聚合分为四个阶段:①分三阶段;②乳胶粒生成阶段;③乳胶粒长大阶段;④聚合完成阶段。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高;②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低;③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离,除使用高速离心外,亦可将胶乳冷冻,或加入电解质将聚合物凝聚,然后进行分离,经净化干燥后,可得固体状产品。
乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质,从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
尽管如此,乳液聚合仍是工业生产的重要方法,特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验药品及仪器药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸馏水、氯化钠仪器:三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平实验装置如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL三颈瓶中加入50 mL去离子水(或蒸馏水)、0.3000g乳化剂(用十二烷基磺酸钠)。
苯乙烯阴离子聚合实验报告
苯乙烯阴离子聚合实验报告苯乙烯阴离子聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过聚合反应,合成苯乙烯聚合物,并对聚合过程进行观察和分析,探究苯乙烯阴离子聚合的特点和机理。
实验原理:苯乙烯是一种具有双键结构的烯烃类化合物,其分子中的双键可被引发剂引发开裂,形成自由基,从而引发聚合反应。
由于苯乙烯分子中的双键数量较少,因此单个引发剂分解生成的自由基只能引发少数苯乙烯分子的聚合。
为了提高反应效率,通常需要引入一种称为“共聚单体”的物质,以增加反应中活性自由基的数量,从而促进聚合反应的进行。
实验步骤:1. 准备实验所需材料,包括苯乙烯、引发剂、共聚单体等。
2. 在实验室条件下,将苯乙烯和共聚单体按照一定的比例混合,得到混合物。
3. 将混合物倒入装有引发剂的反应器中,同时控制反应器的温度和压力。
4. 在一定的时间内观察反应过程,并记录下来。
5. 反应结束后,将产物进行分离和纯化,得到聚合物。
实验结果:通过实验观察和数据记录,我们发现苯乙烯阴离子聚合反应在合适的条件下可以高效进行。
在反应过程中,我们可以清晰地观察到苯乙烯分子逐渐聚合形成聚合物的过程。
聚合物的形态和性质可以通过不同的实验手段进行表征和分析。
实验分析:苯乙烯阴离子聚合反应是一种重要的聚合反应,其产物广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。
通过实验观察和数据分析,我们可以得出以下结论:1. 引发剂的选择和使用量对反应的效果有重要影响。
过少的引发剂会导致反应速率过慢,而过多的引发剂则可能引起副反应,影响产物的纯度和性质。
2. 温度和压力的控制也对反应结果有重要影响。
适宜的温度和压力可以提高反应速率和产物的收率。
3. 共聚单体的选择和比例也会影响聚合物的性质。
通过调整共聚单体的种类和比例,可以改变聚合物的结构和性能。
实验结论:苯乙烯阴离子聚合是一种高效的聚合反应,通过合适的实验条件和反应控制,可以得到具有不同结构和性能的聚合物。
本实验通过观察和分析,对苯乙烯阴离子聚合的特点和机理进行了初步探究,为进一步研究和应用提供了基础。
苯乙烯聚合的综合实验
苯乙烯聚合的综合实验实验目的:1,了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱,粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理:聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯,则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合,其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下,阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制:错误!未找到引用源。
(双阴离子引发n=2,单离子引发n=1),其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂:苯乙烯,正丁基锂,环己烷,无水氯化钙,甲醇,氢氧化钠.仪器:250 mL分液漏斗,100 mL烧杯,量筒(10 mL、50 mL),注射器及针头,无水无氧操作系统,玻璃棒,反应管,抽滤瓶,布氏漏斗,注射器,试管。
表征部分:红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤:1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗,用5%NaOH洗至水层变为无色,再用水洗至pH约为7,得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙,于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支,配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管,接上无水无氧干燥系统,以油泵抽真空,通氮气,反复三次。
持续通入氮气作为保护气,由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后,以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90℃石油醚),将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净,戴上一次性手套,将金属锂片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,装上机械搅拌,冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低,否则引发比较慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控温在15度以下(注意反应引发后为紫灰色,开始时应该滴加较慢,反应放热比较厉害,特别注意别冲料),加完后,冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时,然后撤去冰盐浴,室温搅拌1小时,然后改为回流装置,逐渐升温回流4-5小时,冷却至室温,静置沉降过夜,上清液为丁基锂溶液,用氮气压至储存瓶中,残渣加入2L溶剂搅拌,沉降过夜,上清液合并到丁基锂溶液中备用。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言:聚合是化学领域中一项重要的反应过程,通过将单体分子连接成长链聚合物,从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行,其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验,以苯乙烯为单体,通过引发剂的作用,将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的:通过乳液聚合反应,合成聚苯乙烯聚合物,并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理:乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中,形成乳液体系,并在引发剂的作用下,使单体发生聚合反应的方法。
实验中,苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构,然后通过引发剂的作用,发生聚合反应,最终形成聚合物。
实验步骤:1. 实验前准备:准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料,并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液:将表面活性剂溶解在适量的水中,搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂:将引发剂溶解在适量的溶剂中,加入到乳液中,并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯:将苯乙烯逐渐加入到乳液中,同时继续搅拌。
5. 反应过程观察:观察乳液中的变化,如颜色、粘度等,并记录观察结果。
6. 反应终止:根据需要,可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物:将聚合物从乳液中分离出来,并进行后续处理。
实验结果:在本次实验中,观察到乳液聚合反应发生了以下变化:1. 颜色变化:乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加:乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成:在实验结束后,从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论:通过本次实验,我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物,并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法,具有以下优点:1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合,可以在水相中进行,无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量,通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件,可以得到不同性质的聚合物。
苯乙烯聚合实验报告
苯乙烯聚合实验报告苯乙烯聚合实验报告引言:聚合反应是高分子化学中重要的一环,通过将单体分子连接成长链状的聚合物,可以赋予材料不同的性质和用途。
本实验旨在通过苯乙烯的聚合反应,探究聚合反应的机理和影响因素。
实验目的:1. 了解苯乙烯的聚合反应机理;2. 探究反应条件对聚合反应的影响;3. 分析聚合物的性质和应用。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 清洗玻璃仪器;b. 称取适量苯乙烯和引发剂;c. 准备反应容器。
2. 聚合反应:a. 将苯乙烯溶解在适量溶剂中,形成聚合反应体系;b. 加入引发剂,启动聚合反应;c. 在恒温条件下进行反应,观察反应过程;d. 反应结束后,过滤和洗涤聚合物。
3. 聚合物性质测试:a. 测定聚合物的分子量和分子量分布;b. 测试聚合物的熔点和玻璃化转变温度;c. 分析聚合物的力学性能和热稳定性。
实验结果:1. 反应过程观察:实验中观察到苯乙烯在引发剂的作用下发生聚合反应,溶液逐渐变浑浊,并最终生成聚合物沉淀。
2. 聚合物性质测试结果:a. 分子量和分子量分布:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,得到聚合物的分子量和分子量分布情况;b. 熔点和玻璃化转变温度:使用差示扫描量热仪(DSC)测定,得到聚合物的熔点和玻璃化转变温度;c. 力学性能和热稳定性:通过拉伸实验和热重分析(TGA)等测试方法,分析聚合物的力学性能和热稳定性。
讨论:1. 反应条件对聚合反应的影响:a. 温度:温度较高时,聚合反应速率加快,但过高的温度可能导致副反应的发生;b. 引发剂浓度:引发剂浓度较高时,聚合反应速率增加,但过高的浓度可能导致副反应的发生;c. 溶剂选择:溶剂的选择不同,对聚合反应的影响也不同。
2. 聚合物的性质和应用:a. 分子量和分子量分布对聚合物的性质有重要影响;b. 熔点和玻璃化转变温度决定了聚合物的热稳定性和加工性能;c. 力学性能直接关系到聚合物的应用领域。
结论:通过苯乙烯的聚合实验,我们了解了聚合反应的机理和影响因素。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与讨论
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与讨论在本次实验中,我们采用了传统的苯乙烯聚合方法,通过催化剂的作用,探究了这一聚合反应的实验结果,并对实验结果进行了深入的讨论。
实验结果在实验过程中,我们首先制备了苯乙烯单体溶液,然后在催化剂的存在下进行聚合反应。
通过实验,我们观察到苯乙烯单体逐渐发生聚合反应,体系逐渐变浓稠,并最终形成固态聚合产物。
我们用色差法检测了聚合产物的质量,并通过溶解实验验证了其纯度。
实验结果显示,我们成功地合成了苯乙烯聚合物,并且其质量较高,纯度较好。
实验讨论在本次实验中,我们采用的苯乙烯聚合方法是一种常见的聚合反应途径。
苯乙烯是一种重要的单体,可以通过自由基聚合、阳离子聚合等多种方法进行聚合反应。
而在本次实验中,我们选择了使用催化剂进行聚合反应,可以提高聚合速度和产物质量,是一种较为高效的合成方法。
在实验结果分析中,我们观察到聚合产物的质量较高,这可能是由于催化剂的作用提高了聚合反应速度,促进了分子间结合。
此外,我们还检测到聚合产物的纯度较好,这可能是因为我们在实验中对产物进行了适当的提纯处理,去除了杂质。
这些结果表明,我们选择的苯乙烯聚合方法在本次实验中取得了成功的合成效果。
总的来说,本次实验中我们通过苯乙烯聚合方法成功合成了质量较高、纯度较好的聚合产物。
这一实验结果对于进一步研究聚合反应机制、优化合成条件具有重要的参考价值,也为进一步应用这一合成方法提供了实验基础。
通过对实验结果的深入讨论,我们可以更好地理解苯乙烯聚合方法的原理和特点,为相关领域的研究提供更多的参考依据。
以上是本次苯乙烯聚合方法实验的报告实验结果与讨论,希望能为相关研究和实验工作提供一定的参考价值。
1。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
苯乙烯聚合方法综合实验结果
苯乙烯聚合方法综合实验结果苯乙烯聚合是一种重要的合成方法,在本实验中我们探索了不同条件下苯乙烯聚合的影响及结果。
苯乙烯是一种常见的单体,通过聚合反应可以制备出各种聚苯乙烯材料,具有广泛的应用领域。
在本次实验中,我们采用了三种不同的苯乙烯聚合方法:自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。
首先,我们以自由基聚合为例进行了实验。
在自由基聚合反应中,我们发现温度对聚合速率有着显著的影响。
随着温度的升高,聚合速率逐渐增加,但当温度过高时反应会失控。
另外,引入不同种类的引发剂也会对聚合反应的效果产生影响,部分引发剂会加速聚合速率,而另一些则会导致副反应的发生。
其次,我们进行了阴离子聚合的实验。
阴离子聚合是一种通过阴离子引发剂引发的聚合反应,产物中不带电荷。
在这一实验中,我们发现反应溶液的酸碱度对聚合反应有着重要影响,酸性条件下聚合速率更快,而碱性条件下会发生副反应。
此外,实验中还观察到了溶剂选择对反应效果的影响,不同溶剂的极性和溶解度会引起不同的反应结果。
最后,我们进行了阳离子聚合的实验。
阳离子聚合是利用阳离子引发剂引发的聚合反应,产物中带正电荷。
在实验中,我们发现反应物的浓度对聚合反应的影响较大,浓度过高会导致反应物间的竞争反应,影响聚合速率。
而随着反应时间的增加,聚合物的分子量也会逐渐增大,但同时也会出现过度聚合的问题。
综合以上三种聚合方法的实验结果,我们可以得出结论:苯乙烯聚合方法的选择应根据具体情况来决定,不同的聚合方法在不同条件下具有不同的优势和适用性。
通过实验的结果,我们也深入了解了苯乙烯聚合反应的反应条件和影响因素,这对于进一步优化苯乙烯聚合工艺具有指导意义。
希望这些综合实验结果可以对相关领域的研究和应用提供一定的参考和启发。
1。
苯乙烯的聚合方法实验报告总结
苯乙烯的聚合方法实验报告总结
苯乙烯是一种常见的单体,可以通过聚合方法制备成聚苯乙烯,聚苯乙烯是一种重要的工业聚合物,在生活中应用广泛。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法,并总结实验结果。
首先,实验采用了自由基聚合的方法制备聚苯乙烯。
在实验室条件下,将苯乙烯单体与引发剂加入反应釜中,控制反应温度和时间,观察反应过程中的变化。
经过一段时间的反应,得到了聚合得到的聚苯乙烯样品。
实验结果表明,自由基聚合是一种有效的合成聚苯乙烯的方法,所得样品具有一定的结晶性和热稳定性。
其次,实验还尝试了阳离子聚合方法。
在该方法中,使用了不同的引发剂和反应条件,探究了对聚苯乙烯结构和性质的影响。
实验结果显示,阳离子聚合相对于自由基聚合在某些方面具有优势,例如聚合速度较快、对不同单体适应性较强等。
除了以上两种主要的聚合方法,实验还比较了离子液体聚合、金属催化聚合等不同方法在聚合苯乙烯过程中的应用。
通过对比分析不同方法的优缺点,为选择最适合的聚合方法提供了参考。
综上所述,本实验通过多种方法尝试了苯乙烯的聚合过程,并对不同方法的优劣进行了总结。
实验结果表明,不同的聚合方法在合成聚苯乙烯时具有各自的特点,需要根据实际需求和条件进行选择。
希望通过这次实验,能够加深对苯乙烯聚合方法的理解,为聚苯乙烯的合成和应用提供参考借鉴。
1。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析实验背景苯乙烯是一种重要的聚合物原料,在工业生产中得到广泛应用。
苯乙烯聚合是一种常见的聚合反应,通常采用不同的方法来实现。
本实验旨在通过不同的聚合方法,比较制备苯乙烯聚合物的特性和性能,并对实验结果进行分析。
实验设计本实验选取了两种常见的苯乙烯聚合方法:自由基聚合和阴离子聚合。
在自由基聚合中,使用过氧化苯甲酰作为引发剂,在高温下引发苯乙烯的聚合反应;而在阴离子聚合中,通过引入负离子发生剂来引发聚合反应。
实验中将对两种方法得到的聚合物进行性能测试,并比较其差异。
实验过程首先,我们按照各自方法的操作流程和条件,制备了自由基聚合和阴离子聚合的苯乙烯聚合物。
随后,对两种聚合物进行了拉伸强度、熔点、热稳定性等性能测试。
实验结果显示,自由基聚合得到的聚合物具有较高的拉伸强度和热稳定性,而阴离子聚合的聚合物则表现出更低的熔点和柔韧性。
实验结果与分析对比自由基聚合和阴离子聚合的实验结果,我们可以得出以下结论:1.自由基聚合能够产生较高分子量的聚合物,从而使得其拉伸强度相对较高。
这可能是由于自由基聚合反应过程中引入的引发剂能够促进分子链的延长和交联,增强其力学性能。
2.阴离子聚合得到的聚合物熔点较低,表现出较好的流动性和加工性。
这可能是由于阴离子聚合反应所形成的聚合物分子链较短,分子间作用力较弱,使得聚合物更容易流动和变形。
综合以上分析,不同的苯乙烯聚合方法会影响最终聚合物的性能表现。
选择合适的聚合方法对于获得特定性能的聚合物非常重要,也为工业生产中的材料设计提供了重要参考。
结论通过本实验的研究,我们对于苯乙烯聚合方法的影响有了初步认识。
进一步的深入研究和应用将有助于更好地探索和利用苯乙烯聚合在材料科学和工程中的潜力。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果
近年来,苯乙烯在聚合领域备受关注,其聚合方法对聚苯乙烯的性能和应用具有重要影响。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法对聚合物性质的影响,为进一步研究和应用提供参考。
在实验中,我们选择了两种常见的苯乙烯聚合方法:自由基聚合和阴离子聚合。
首先,通过自由基聚合法,我们成功合成了聚合度较高的聚苯乙烯。
实验结果显示,采用自由基聚合方法得到的聚合物具有较高的分子量,表现出较好的热稳定性和机械性能。
这可能是由于自由基聚合过程中聚合物链的生长速度较快,使得聚合度较高,同时链段间交联较少,从而获得较为均一的聚合物结构。
另一方面,我们也进行了阴离子聚合实验。
结果显示,阴离子聚合所得聚苯乙烯的分子量较低,分子结构较为分散。
这可能是由于阴离子聚合条件下反应速度较缓慢,使得聚合过程中出现了较多的分支链,导致了聚合物结构的多样性。
但与自由基聚合相比,阴离子聚合方法获得的聚合物在某些特定应用领域可能具有更好的性能,例如某些高分子添加剂领域。
总的来说,通过比较自由基聚合和阴离子聚合方法的实验结果,我们发现不同的聚合方法可以影响聚苯乙烯的分子量、结构及性能。
在实际应用中,选择合适的聚合方法可以根据不同要求调控聚合物的性质,为不同领域的应用提供定制化的解决方案。
通过本实验,我们对苯乙烯聚合方法的影响有了更深入的了解,为聚合物材料研究提供了有益的参考。
未来,我们将进一步探究不同条件下的苯乙烯聚合方法及其应用,为聚苯乙烯的开发和改进提供更多可能性。
1。
苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合
苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合一、实验目的1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。
2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。
3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状二、实验原理将单体溶于适当溶剂中加入引发剂(或催化剂)在溶液状态下进行的聚合反应。
溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。
一般在溶剂的回流温度下进行,可以有效地控制反应温度,同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。
如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中,则产物是溶液,叫均相溶液聚合,如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合,倾入某些不能溶解聚合物的液体中,聚合物即沉淀析出,也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。
如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中,则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来,这种聚合叫非均相(或异相)溶液聚合,亦称沉淀聚合(precipitation polymerization),如丙烯腈的水溶液聚合。
溶液聚合的优点是:与本体聚合相比,溶剂可作为传热介质使体系传热较易,温度容易控制;体系粘度较低,减少凝胶效应,可以避免局部过热;易于调节产品的分子量和分子量分布。
溶液聚合的缺点是:单体浓度较低,聚合速率较慢,设备生产能力和利用率较低;单体浓度低和向溶剂链转移的结果,使聚合物分子量较低;使用有机溶剂时增加成本、污染环境;溶剂分离回收费用较高,除尽聚合物中残留溶剂困难。
在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。
三、实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂:三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。
苯乙烯、AIBN、甲苯。
四、实验步骤量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中,称取0.15g AIBN,加入其中,水浴85℃反应2.5-3小时。
反应结束,冷却,玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中,待PS析出后过滤,干燥,称重。
五、实验结果实际产量= g 产物性状:苯乙烯用量 mL理论产量= g产率=实际产量/理论产量*100%= %六、思考题1、溶液聚合的特点?答:2、溶液聚合的影响因素?答:。
苯乙烯聚合方法综合实验报告
苯乙烯聚合方法综合实验报告苯乙烯是一种重要的化工中间体,可以用于聚合制备各种合成树脂和塑料,具有广泛的应用前景。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法,并比较不同条件下的聚合效果及特性。
实验一:自由基聚合方法首先,我们采用自由基聚合方法制备苯乙烯聚合物。
实验过程中,我们将苯乙烯溶解在适量的溶剂中,加入引发剂生成自由基,并控制温度进行聚合反应。
实验结果表明,自由基聚合方法可高效合成苯乙烯聚合物,但聚合度较低,分子量分布广。
实验二:阳离子聚合方法接着,我们尝试了阳离子聚合方法。
在酸性条件下,苯乙烯分子带正电荷,引发剂引发聚合反应,形成聚合物。
阳离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高,聚合度较好,但需要严格控制反应条件,且对催化剂的选择有一定要求。
实验三:阴离子聚合方法最后,我们进行了阴离子聚合方法的实验。
在碱性条件下,苯乙烯分子带负电荷,引发剂引发聚合反应,得到聚合物。
阴离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高,且聚合度好,但对反应条件和催化剂选择有一定要求。
综合分析通过实验比较,我们发现三种不同的苯乙烯聚合方法各有优劣。
自由基聚合方法简单高效,但聚合度和分子量较低;阳离子聚合方法聚合度较好,分子量较高,但条件较为严格;阴离子聚合方法也能得到高分子量的聚合物,且聚合度好,但对条件要求较高。
结论综合考虑各种因素,选择适合工艺要求的苯乙烯聚合方法至关重要。
根据实际需要,可以灵活选择合适的方法进行生产制备,以获得理想的苯乙烯聚合物产品。
未来的研究方向可以在改进现有方法的基础上,进一步提高聚合效率和控制聚合物特性,为苯乙烯聚合工艺的发展提供更多可能性。
以上是关于苯乙烯聚合方法的综合实验报告,希望能对相关领域的研究和实践有所启发和帮助。
苯乙烯乳液聚合实验报告
苯乙烯乳液聚合实验报告苯乙烯乳液聚合实验报告引言:聚合是一种重要的化学反应过程,通过将单体分子连接成长链状聚合物,可以制备出各种有用的材料。
本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物形态和性能的影响,为聚合物材料的合成和应用提供参考。
实验过程:1. 材料准备首先,我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。
乳化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂,它在乳化过程中起到了关键的作用。
引发剂则是引发聚合反应的物质,通过引发剂的作用,单体分子之间发生链式反应,形成长链聚合物。
2. 实验操作将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合,并在恒温搅拌下形成乳液。
随后,加入引发剂并继续搅拌,观察聚合反应的进行情况。
根据实验需要,可以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。
3. 结果观察在实验过程中,我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠,并形成白色的聚合物胶体。
通过控制反应时间和温度,我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。
此外,我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件,调控聚合物的形态和性能。
讨论:1. 影响聚合反应的因素聚合反应的结果受到多种因素的影响,如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。
较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行,但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。
引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。
2. 聚合物的形态和性能聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。
较小的聚合物颗粒有较大的比表面积,可以提高聚合物的可溶性和可分散性,从而提高材料的加工性能。
同时,聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。
结论:通过苯乙烯乳液聚合实验,我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。
实验结果表明,反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。
进一步研究和优化这些因素,可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料,为聚合物工程领域的发展提供有力支持。
苯乙烯聚合方法综合实验原理
苯乙烯聚合方法综合实验原理苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是制备聚苯乙烯(PS)的关键步骤。
在实验室中,通过控制反应条件和选择适当的聚合方法,可以合成具有不同性质和用途的聚苯乙烯。
本文将介绍苯乙烯聚合方法的综合实验原理。
一、自由基聚合自由基聚合是一种常用的苯乙烯聚合方法。
该方法通过引入自由基引发剂,如过氧化苯甲酰(BPO)或过氧化叔丁基(TBHP),将苯乙烯单体引发聚合反应。
在反应过程中,自由基依次加成到苯乙烯单体上,形成长链聚合物。
这种方法操作简单,但需要控制反应温度和搅拌速度以提高聚合效率和聚合物质量。
二、阴离子聚合阴离子聚合是另一种常见的苯乙烯聚合方法。
在此方法中,利用强碱性引发剂如正丁基锂(n-BuLi)或丁基锂(n-C4H9Li)引发苯乙烯的聚合反应。
阴离子聚合过程中,碱金属离子作为活化剂,催化苯乙烯的开环反应,形成链状聚合物。
这种方法可以控制聚合物的分子量和分子量分布,但是对反应条件和催化剂选择要求严格。
三、阳离子聚合阳离子聚合是少数能够聚合苯乙烯的方法之一。
在此方法中,通常使用强酸性催化剂如硫酸或氯化铝来引发聚合反应。
阳离子聚合体系中,催化剂能够将苯乙烯分子上的π电子云吸引至阳离子开环位点,导致聚合反应的进行。
这种方法对反应条件和催化剂的选择要求高,但可以制备出高纯度的聚苯乙烯。
四、离子对接触聚合离子对接触聚合是一种新型的苯乙烯聚合方法。
该方法在聚合过程中使用对接触剂,如双碳氢化合物,作为协同催化剂。
这些对接触剂可以同时与阳离子和苯乙烯单体形成稳定的离子对,从而促进聚合反应进行。
离子对接触聚合可在温和条件下实现高效合成,且聚合物具有较高的结晶性和热稳定性。
以上是苯乙烯聚合方法的综合实验原理。
通过选择不同的聚合方法和优化反应条件,可以获得具有不同性质和结构的聚苯乙烯材料,满足不同领域的需求。
在实验室中,研究人员可以根据具体要求灵活选择适合的聚合方法,开展苯乙烯聚合反应,并深入探究其在材料科学领域的应用前景。
苯乙烯阴离子聚合实验报告
苯乙烯阴离子聚合实验报告总述苯乙烯是一种重要的有机化合物,能够通过阴离子聚合反应来合成聚苯乙烯。
本实验旨在通过苯乙烯的阴离子聚合实验,了解聚合反应的基本过程、影响因素以及对产物性质的影响。
实验原理聚合反应是将单体分子按一定方式连接成高分子化合物的化学反应过程。
阴离子聚合是其中一种重要的聚合方式,通过引入阴离子引发剂,使单体分子发生负离子的自由基离子化,进而进行聚合反应。
实验步骤1.在反应器中加入苯乙烯单体、阴离子引发剂,并用适量的溶剂将其溶解均匀。
2.通过搅拌等方式促进单体分子发生阴离子自由基的形成。
3.反应一定时间后停止反应,采用适当的方法对聚苯乙烯产物进行提取。
4.进行产物的表征分析,例如NMR、FTIR等手段,评估聚合反应的效果。
结果分析通过实验我们获得了苯乙烯的阴离子聚合产物,经过表征发现聚苯乙烯产物具有高分子量、较高的结晶度以及良好的热稳定性。
这表明阴离子聚合是一种有效的合成聚苯乙烯的方法。
影响因素聚合反应的影响因素包括引发剂种类与用量、反应温度、反应时间等。
不同的条件会对产物的性质产生影响,通过调控这些因素可以实现对产物性质的调节和控制。
应用展望聚苯乙烯作为一种重要的高分子材料,在包装、建筑、电子等领域具有广泛的应用前景。
通过不断优化聚合反应条件和工艺,可以进一步提高聚苯乙烯材料的性能和降低生产成本,推动其在各个领域的应用。
结语通过苯乙烯的阴离子聚合实验,我们深入了解了聚合反应的基本原理和影响因素,对高分子材料的合成及应用有了更深入的认识。
希望本实验能为相关研究和实践提供一定的参考和借鉴,推动高分子材料领域的发展与创新。
苯乙烯聚合方法综合实验
苯乙烯聚合方法综合实验在聚合化学领域,苯乙烯是一种重要的单体,可通过不同的方法进行聚合反应,以制备多种聚苯乙烯产品。
本实验旨在探讨苯乙烯的聚合方法,并通过实验操作,了解聚合反应的基本原理与操作技巧。
实验原理苯乙烯是一种含有芳香环和烯烃基团的化合物,可通过不同的聚合方法进行聚合反应。
在实验中,我们将使用自由基聚合方法进行苯乙烯的聚合反应。
自由基聚合是一种重要的聚合方式,通过引入引发剂和稳定剂,使单体发生聚合反应,生成高分子聚合物。
实验步骤1.制备实验用苯乙烯单体溶液:取适量苯乙烯溶解于有机溶剂中,制备实验用苯乙烯单体溶液。
2.准备聚合反应体系:将苯乙烯单体溶液置于聚合反应釜中,加入所需的引发剂和稳定剂,保持反应体系的惰性气氛。
3.进行聚合反应:在适当的温度下,启动聚合反应,保持反应时间,直至反应结束。
4.停止反应:加入适量的烯烃单体或其他剂量停止聚合反应。
5.产品提取:将反应产物进行抽滤或沉淀,得到聚合后的苯乙烯产物。
6.表征分析:对聚合产物进行分子量、结构等性质的表征分析,例如使用凝胶渗透色谱等仪器进行检测。
实验注意事项•在聚合反应中需严格控制反应条件,避免副反应的发生。
•引发剂的选择和用量会直接影响到聚合反应的效果和产物性质。
•聚合后的产物需要经过充分的提取和净化,以获得理想的聚苯乙烯产品。
•实验操作需在通风良好的实验室条件下进行,并注意安全防护。
实验结果与讨论通过苯乙烯聚合实验,我们成功制备了聚苯乙烯产物,并对其进行了性质表征和分析。
实验结果表明,所得聚合产品具有一定的分子量和结构特征,符合预期的聚合物性质。
通过本实验,我们更深入地了解了苯乙烯的聚合方法及聚合反应的基本原理,为进一步研究和应用提供了实验基础。
结语苯乙烯聚合方法综合实验为我们提供了一次深入学习聚合化学的机会,通过实验操作,我们对苯乙烯聚合反应有了更清晰的认识。
在今后的科研和工程实践中,我们将更好地运用所学知识,开展相关研究工作,促进聚合化学领域的发展与应用。
苯乙烯综合实验---苯乙烯悬浮聚合
苯乙烯综合实验---苯乙烯悬浮聚合一.实验目的1.了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2.了解控制粒径的条件。
3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。
二.实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告1. 实验背景嘿,朋友们,今天咱们来聊聊苯乙烯的乳液聚合实验。
这可是个既有趣又实用的实验,毕竟苯乙烯可是一种重要的工业原料,咱们常见的塑料大多离不开它。
那么,什么是乳液聚合呢?简单来说,就是把单体(像苯乙烯)放进水中,然后通过某种方法让它们聚合成大块的聚合物,形成胶状物质。
听起来是不是很神奇?实际上,这个过程就像是一场聚会,单体们在水中欢聚一堂,互相吸引,最后成了大团队。
2. 实验材料与设备在开始之前,咱们先来看看都需要什么材料。
首先,当然少不了苯乙烯啦!还有一些乳化剂,比如说十二烷基苯磺酸钠,这家伙可是一位出色的“聚会主持人”,帮我们把单体们聚在一起。
此外,咱们还需要引发剂,比如过硫酸铵,没它可不行。
还有水,当然,水是所有聚会的必备品呀!设备方面,咱们需要一个反应釜、搅拌器、冷却系统和一些常见的实验器具。
准备工作做好,咱们就可以开工了!3. 实验步骤3.1 准备工作首先,把苯乙烯、乳化剂和水混合在一起,倒进反应釜里。
搅拌的时候,尽量保持速度均匀,别让它们闲着,大家都要热热闹闹的。
接着,慢慢加热到反应温度,通常在60到70摄氏度之间。
此时,单体们开始逐渐“熟悉”起来,产生了“化学反应”。
要是你能看到它们的表情,肯定是那种“我来了,我看到了,我聚合了”的状态。
3.2 引发聚合反应等温度合适后,就可以加入引发剂了。
这个时候可别着急,慢慢加入,让反应更稳定。
引发剂一进去,聚合反应就像点燃了一把火,瞬间热闹非凡!单体们开始疯狂聚合,形成聚合物。
这个过程可能会有点泡沫,但没关系,大家开心就好。
注意观察反应的变化,看看聚合物是如何形成的,真是如同魔法一般。
4. 实验结果与分析4.1 观察现象经过一段时间的聚合反应,咱们可以观察到反应釜里的变化。
聚合物开始逐渐形成,颜色变得浓郁,粘稠度也在增加。
这时就像一个小小的奇迹,单体们变成了聚合物,真是“脱胎换骨”的感觉!要是你有机会用手去触摸一下,哎呀,那个滑滑的感觉,简直不要太爽!4.2 结果分析最后,咱们要对实验结果进行分析。
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苯乙烯聚合的综合实验实验目的:1,了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱,粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理:聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯,则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合,其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下,阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制:错误!未找到引用源。
(双阴离子引发n=2,单离子引发n=1),其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂:苯乙烯,正丁基锂,环己烷,无水氯化钙,甲醇,氢氧化钠.仪器:250 mL分液漏斗,100 mL烧杯,量筒(10 mL、50 mL),注射器及针头,无水无氧操作系统,玻璃棒,反应管,抽滤瓶,布氏漏斗,注射器,试管。
表征部分:红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤:1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗,用5%NaOH洗至水层变为无色,再用水洗至pH约为7,得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙,于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支,配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管,接上无水无氧干燥系统,以油泵抽真空,通氮气,反复三次。
持续通入氮气作为保护气,由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后,以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90℃石油醚),将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净,戴上一次性手套,将金属锂片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,装上机械搅拌,冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低,否则引发比较慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控温在15度以下(注意反应引发后为紫灰色,开始时应该滴加较慢,反应放热比较厉害,特别注意别冲料),加完后,冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时,然后撤去冰盐浴,室温搅拌1小时,然后改为回流装置,逐渐升温回流4-5小时,冷却至室温,静置沉降过夜,上清液为丁基锂溶液,用氮气压至储存瓶中,残渣加入2L溶剂搅拌,沉降过夜,上清液合并到丁基锂溶液中备用。
4 在苯乙烯的阴离子聚合中正丁基锂溶液加入时,局部立即变为橙红色(基本透明),将试管中溶液摇匀,溶液均变为橙红色(快速出现浑浊)。
刚刚摇匀后,试管底部有少量深红色物质,且与上层溶液分层。
放置10分钟后,试管中溶液明显放热,底部有1cm左右高的不明红色分层,上部溶液呈橙红色浑浊。
以注射器从橡皮管注射加入甲醇后,上部溶液颜色立即消失,呈乳白色浑浊,沉淀出白色固体;下层分层呈红色没有变化。
最后弃去溶液,发现下层红色分层为橡胶状固化物,有些许弹性。
正丁基锂以离子对的形式引发苯乙烯的聚合。
阴离子聚合快引发,慢增长,无终止,无转移。
5 阴离子聚合因为聚苯乙烯沉积,下层底部固体无法接触甲醇,故不褪色。
反应装置图聚合物表征:粘度法测相对分子量:高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η,高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η三者之和。
在相同温度下,通常η>η,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作ηsp,即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr,即(2)ηr 反映的也是溶液的粘度行为,而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /c称为比浓粘度,而lnηr/c则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可以忽略,此时有关系式(3)[η]称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr 和ηsp均是无因次量,所以他们的单位是浓度c单位的倒数。
在足够稀的高聚物溶液里,ηsp /c与C和lnηr/c与c之间分别符合下述经验关系式:(4)(5)上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。
这是两直线方程,通过ηsp /c对c或lnηr/c对c作图,外推至C=0时所得截矩即为[η]。
显然,对于同一高聚物,由两线性方程作图外推所得截矩交于同一点,如图1。
图1:外推法求[η] 图2:乌氏粘度计高聚物溶液的特性粘度[η]与高聚物摩尔质量之间的关系,通常用带有两个参数的Mark—Houwink经验方程式来表示:(6)式中是粘均相对分子量,K 为比例常数,α是与分子形状有关的经验参数。
K 和α的值与温度、高聚物及溶剂的性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度影响较明显,α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度。
K 与α可通过一些绝对实验方法(如膜渗透压法、光散射法等)确定。
本实验采用毛细管法测定粘度,通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。
本实验使用的乌氏粘度计如图所示。
当液体在重力作用下流经毛细管时,其遵守Poiseuille 定律:lt V m lV t hgr ππρη884-= (7)式中η(kg ·m -1·s -1)为液体的粘度;ρ为液体的密度;l 是毛细管长度;r 是毛细管半径;t 是流出时间;h 是流经毛细管液体的平均液柱高度;g 为重力加速度;V 是流经毛细管的液体体积;m 是与仪器的几何形状有关的常数,在1<<lr 时,可取m=1。
对某一支指定的粘度计而言,许多参数是一定的,令lV hgr 84πα=,l Vm πβ8=,则(7)式可改写为 t t βαρη-= (8) 式中1<β,当s t 100>时,等式右边第二项可以忽略。
通常是在稀溶液中测定,溶液的密度ρ与溶剂密度0ρ近似相等。
这样,通过测定溶液和溶剂的流出时间t 和t 0,就可求算r η:00t t r ==ηηη (9)所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr 。
红外光谱法确定丙烯酸共聚酯的分子结够:红外光谱特征峰在2500 —3600cm- 1之间 , 这是代表COO H 中缔合O H 的特征与2800 —3000cm- 1 的烷基特征峰形成山峰形状。
1700cm- 1 是COO H 中 C = O 峰 , 1240 —1260cm- 1 ,1160 —1180cm- 1 这一对峰是 C —O 反对称和对称伸展振动特征峰。
两者区别是甲基丙烯酸还丙烯酸的聚合物就在于这对峰。
前者两峰明显分开 ,且 1170cm- 1 峰的强度大于 1250cm- 1 。
或者该两峰连在一起 ,两峰强度几乎相等 ,形成 1160cm- 1到 1260cm- 1 一个宽峰。
丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯型的聚合物丙烯酸酯聚合物及甲基丙烯酸酯型的聚合物红外光谱特征有相同的地方即都有羰基 C = O1730cm- 1的强峰及 1250cm- 1,1170cm- 1 处分别是 C —O) 的反对称和对称伸展振动的特征峰 ,且 1170cm- 1峰大于 1250cm- 1的峰。
两者的明显区别是甲基丙烯酸的酯在 1170cm- 1 处分裂成 1160cm- 1和 1180cm- 1两个峰 ,而 1250cm- 1 处峰也分裂成 1240cm- 1 和 1260cm- 1个峰。
这样 ,甲基丙烯酸酯聚合物在1170cm- 1和 1250cm- 1处分别出现两个双峰。
DSC分析聚合物测定Tg :差热分析(Differential Thermal Analysis)是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术,简称DTA。
在DTA基础上发展起来的是差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry),简称DSC。
差示扫描量热法是在温度程序控制下,测量试样与参比物在单位时间内能量差随温度变化的一种技术。
DTA,DSC在高分子方面的应用特别广泛,试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。
试样发生力学状态变化时(例如由玻璃态转变为高弹态),虽无吸热或放热现象,但比热有突变,表现在差热曲线上是基线的突然变动。
试样内部这些热效应均可用DTA,DSC进行检测,发生的热效应大致可归纳为:①吸热反应:如结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变(如高聚物的玻璃化转变)、气态还原等。
②放热反应:如气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶等。
③可能发生的放热或吸热反应:结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
DTA、DSC在高分子方面的主要用途是:一是研究聚合物的相转变过程,测定结晶温度T f、熔点T m、结晶度X c、等温结晶动力学参数;二是测定玻璃化转变温度T g;三是研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。
结论:通过进行苯乙烯单体的阴离子聚合实验,加深了对阴离子聚合反应的低重现性,无终止反应特点的认识;对聚合物形态与分子量之间的关系有了初步的了解。
将所得物质做红外分析测量分子基团,做DSC测量TG,通过粘度仪测量分子量。
来表征所得聚合物的各项指标。