自校设备校准规程

第七章自校设备校准规程
一、自校设备校验步骤
（一）水泥细度筛自检操作规程
1. 范围本规程适用于新的和使用中的水泥细度筛的检定。

2. 技术要求 2.1 新筛应带有铭牌，合格证和说明书。

2.2 筛布应绷紧，不允许有皱褶、松弛、断
丝、方孔成菱形等缺陷。

2.3 筛子外观不得有伤痕,脱焊或筛布堵塞等现象。

2.4 筛子修正系数应在
0.80—1.20范围内。

3. 检定器具标准粉(国家水泥质检中心专售) 4. 检定周期:3个月5. 检定方
法 5.1 试验筛应用已知0.080mm标准筛筛余百分数的粉状标准样品进行标定。

5.2 按照《细度检验操
作规程》测定标准样品在筛上的筛余百分数。

重复测定两次，两次测定筛余差值大于0.2%时应测定第三次
,取两次筛余差值在0.2%以内的平均值和修正系数. 5.3 计算细度筛的修正系数（准确至0.01）：
C=Fn/Ft
式中：Ｃ--------细度筛的修正系数；Ｆn ------标准样品给定的筛余百分数，％；
Ｆt-------标准样品在细度筛上的筛余百分数，％。

5.4 对细度筛筛余百分数进行修正：
FCFC式中：ＦC-------试样修正后的筛余百分数，％；Ｃ--------细度筛的
修正系数；Ｆ--------试样修正前的筛余百分数，％。

6. 检定结果处理 6.1 技术要求
符合“2”中的规定,方可确认被检水泥细度筛合格。

6.2 水泥细度筛检定结果和结论,由检定员签字
后生效。

（二）比表面积仪自检操作规程
1. 范围适用于新的和使用中的比表面积仪的检定。

2. 技术要求用标准粉按检验方法标准中的规定
进行检测,其结果与原仪器采用的标准时间相差不超过2%。

3. 检定用标准器具标准粉、秒表（分度值
0.1秒）4. 检定周期:12个月5. 检定方法按比表面积测定的作业指导书对标准粉进行检验，测定标
准粉的透气时间，精确至0.1秒,透气试验要重复称取两次标准粉分别进行,当两次透气时间的差超过1.0秒
时,要测第3遍,取两遍不超过1.0秒的平均透气时间,与原仪器采用的标准时间进行比较,相差不应超过2%,
否则,要重新确定标准时间和对仪器进行重新标定。

6. 检定结论 6.1 技术要求符合“2”中的规定,
方可确认被检合格。

6.2 比表面积仪检定结果和结论,由检定员签字后生效。

（三）比表面积仪标定操作规程
1. 范围适用于新的和使用中的比表面积仪的标定。

2. 标定用标准器具标准粉、秒表（分度值0.1秒）、分析天平（分度值1mg）
3. 标定周期:6个月
4. 标定方法 4.1 试料层
体积的标定 4.1.1 用水银排代法将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆桶内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。

然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。

从圆筒中倒出水银，称量，精确到0.05g。

重复几次测定，到数值基本不变为止。

然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，然后按照GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法（勃氏法）5.3条中要求，压实水泥层。

再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。

4.1.2 圆筒内试料层体积V按式（1）计算。

精确到0.005cm3。

V=（P1-P2）/ρ水银………………（1）式中：V——试料层体积，cm3；
P1——未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g；P2——装水泥后，充满圆筒的水银质量，g；ρ水银——试验温度下水银的密度，g/cm3； 4.1.3 试料层体积的测定，至少应进行二次。

每次单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。

4.2 标准料层孔隙率（εs）、标准试样密度（ρs）的计算、确定。

4.2.1 在标准试样标签上找出ρs 4.2.2 按照εs=0.500±0.005用（2）式计算标准试样称样量。

W=ρV(1-ε)…………(2) 式中：W——需要的试样量，g；ρ——试样密度，g/cm3；V——按照4.1条测定的试样层体积，cm3；ε——试料层的孔隙率。

4.3 标准试料层液面降落时间（Ts）的测量。

按照GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法（勃氏法）5条中要求，测量标准试料Ts，精确至0.1秒,透气试验要重复称取两次标准粉分别进行,当两次透气时间的差超过1.0秒时,要测第3遍,取两遍不超过1.0秒的平均透气时间。

5. 检定结论 5.1 技术要求符合“2”中的规定,方可确认被检合格。

5.2 比表面积仪检定结果和结论,由检定员签字后生效。

（四）胶砂试模自检操作规程
1. 范围适用于新的和使用过的胶砂试模的检定。

2. 技术要求 2.1 试模模腔的基本尺寸: 宽度
高度40±0.10mm 长度160mm±0.8mm 2.2 试模净重6～6.5Kg 3. 检定用标准器具 3.1 游标卡尺,分度值为0.02mm 3.2 磅称 4. 检定周期:12个月5. 检定方法5.1 试模模腔的基本尺寸(2.1)用游标卡尺进行测量,其长度应在宽度方向上取2个位臵测量2个数值，取平均值；宽度应在长度方向上的两个端部及中部测量3个数值，取平均值；深度也应在长度方向上的两个端部及中部测量3个数值，取平均值。

5.2 试模质量(2.2)用磅称称量。

6. 检定结论 6.1 全部符合技术要求(2)中的规定,方可确认被检胶砂试模合格。

6.2 胶砂试模检定结果和结论,由检定员签字后生效。

（五）高温炉（热电偶）
用Na2CO3药品熔点自校，Na2CO3熔点为851℃。

称取2g左右Na2CO3臵于瓷坩锅中，放入已升至750℃的高温炉中停留10min，取出观察，如此反复，直至Na2CO3开始溶解的那一时刻温度即为Na2CO3的熔点温度，Na2CO3熔点温度851℃与开始熔解时高温炉的示传值之差，即为温度偏差常数，调整温度时，予以考虑即可。

（六）水泥安定性沸煮箱自检操作规程
1. 目的范围 1.1 水泥安定性沸煮箱专用于按GB1346-2001 测定水泥安定性。

1.2 本规程适用于水泥安定性沸箱的检定。

2. 技术要求(测试依据:JJG109-1994)《水泥安定性试验用沸煮箱》2.1 加热至沸腾时间30min±5min 2.2 恒沸时间3h±5min 2.3 沸煮箱内部容积尺寸应符合规定:长×宽×高为298×242×295mm 2.4 箱体绝缘电阻（M Ω）R>2。

2.5 管状加热器功率：4KW/220V（共二组各为1KW和3KW）
3. 检定用计量器具秒表
4. 检定周期: 12个月
5. 检定方法用秒表测定加热至沸腾的时间和恒沸时间各两次,取平均值。

内部尺寸用直尺等测量。

电工用电阻表和功率表测量。

6.1 全
部符合技术要求(2)中的规定,方可确认被检沸煮箱合格。

6.2 水泥安定性沸煮箱检定结论由检定员签字后生效。

（七）火焰光度计、及测氯仪自检操作规程
1. 检定周期:用前自校
2. 检定方法按规定的操作方法对标准样品进行测定，测定结果与标准样品给定结果，绝对误差：钾钠均不大于±0.10%，氯离子不大于0.002%，即可正常使用。

（八）玻璃量器自检操作规程
1. 校检设备分析天平、架盘天平、50毫升的定碘烧瓶。

2. 技术要求其实际容量应与刻度容量一致。

3. 校准方法周期:A 使用前 B 用于碱式溶液为一年 C 用于酸式溶液为三年。

3.1 滴定管、量水器(稠度用) 3.1.1 方法: 将量器充分洗净,注入与室温相同的蒸馏水,调整液面至0处。

3.1.2 记录当时水的温度,然后以滴定时的速度将0—10毫升的一段水放到经过洗净,干燥冷却至室温并准确称量过的50毫升的定碘烧瓶中,称其质量,准确至0.001克,与空瓶质量之差即为放出水的质量。

3.1.3 同法依次称出10—20,20—30毫升……等刻度间的水的质量,以试验室的温度在化验室手册中查出1毫升水的质量,按公式Vt=M/Pt计算出各段刻度的体积及校正值。

3.1.4 式中Vt为水在t℃时的体积(ml),Pt为水在t℃时在空气中的密度(g/ml),在不同温度下,Mt为水在空气中t℃时的质量(g)。

3.2 容量瓶3.2.1 称量法将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1克感量的天平上准确称出空瓶质量,注入蒸馏水至表线刻度,记录水温,用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶盖称量.两次质量之差即为容量瓶所盛水的质量,按按公式Vt=M/Pt计算该容量瓶的真实体积数值,求出校正值,然后用移液管加入或吸出校正值的水,重新刻画一标线记号。

3.2.2 比较法500ml容量瓶的容积是否为50ml移液管所放出液体体积的10倍，校准的方法，可用已经校准的100（或50）ml的移液管，连续加上5（或10）次蒸馏水于干燥的500ml的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合。

如不符，可在瓶顶上重新刻画新标记。

在使用该容量瓶时需加上5（或10）次100（或50）毫升，移液管的校正值或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100（或50）毫升移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当水量后，再重刻画新的标线记号。

其余容积的容量瓶的校准采用上述方法，应尽量采用称量法。

3.3 移液管的校准 3.3.1 与容量瓶直接进行比较 3.3.2 称量法将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至刻度处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照下面的方法之一处理移液管中的残液滴。

3.3.2.1 任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一个紧握移液管靠气体膨胀，将残液压出为止。

3.3.2.2 任溶液自动流出后，将移液管尖端与容皿壁接触，使残留液滴自动沿壁流出，仍然保留在管壁内的部分不在处理。

3.3.2.3 称出称量瓶和水的质量并由空瓶质量算出水的净质量根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。

如校准结果同原容量有显著差异，可另行刻度，根据上述校准结果，先估计一刻度位臵，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重复校准，直至获得准确刻度。

3.4 李氏瓶的校验：检定周期12个月将洗净带塞的李氏瓶注入与室温相同的蒸馏水至18ml处，记录当时水的温度，然后把0-18 ml水的一段水（不一定等于18ml，但相差不得超过0.1ml）慢慢倒入已洗净，干燥、冷却至室温并准确称量过的50ml锥型瓶中，待其质量（准确至0.001g），与空瓶之差即为放出水的质量。

同法称出18-24ml刻度间水的质量，以实验室的温度在化验手册中查表2—2—2中查得1ml水的质量，按公式Vt=mt/pt计算出各段刻度的体积及校正值。

3.5 加水器的检验：检定周期：3年将洗净干燥的加水器在0.5g感量天平上准确称取空瓶的质量，注入蒸馏水至所检验刻度处，记录水温，用滤纸条吸干瓶内壁和瓶外的水滴，称量，两次质量之差即为该加水器的盛水质量，按公式Vt=mt/pt，算出该容器的真实体积的数值，求出校正值，若在允许误差范围内，即可使用，否则用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻度。

符合要求方可使用。

3.6 温度计自校规程1）温度计的校验采用比对法对待校验温度计进行校验。

2）用标准温度计和待校验温度计在室温相同条件下，同时测定温度，若标准温度计和待校验温度计显示温度相同，或误差不超过±1℃，标定待用；若标准温度计与待校验温度计显示温度超出1℃，则弃用。

3）标准温度计和待校验温度计需连续对比标定三次，并做好记录，符合要求方可使用。

4）三次标定的时间应不少于30 min。

5）三次标定应分别在被测定对象正常温度的±10℃条件下进行。

二、检测设备和自校设备周期校准表见附表4。