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实验一扫描电子显微镜的结构及原理分析

1.概述

扫描电子显微镜具有分辨率高，焦深大，放大倍数高、范围广、连续可调等特点；因此，自投产以来，得到了极为迅速的发展。无论在冶金、化工、还是在生物、医学、地理、农业等各行业均有广泛的用途，在材料科学研究领域，扫描电镜已经被普遍应用于产品失效分析、金相组织分析、涂层组织和形貌分析，以及磨损面、腐蚀表面、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜的表面形貌分析。

2.实验目的

（1）了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理；

（2）了解扫描电子显微镜的主要功能和用途；

（3）熟悉扫描电子显微镜使用方法及操作步骤。

3.实验装置及材料

（1）扫描电子显微镜（JSM-6390A型）1台；

（2）超声清洗仪（SCQ-200）1台；

（3）22Cr双相不锈钢样品、粉末、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜等样品若干；

（4）吹风机1只；

（5）无水酒精、药棉若干。4.实验原理

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示及记录系统、真空系统和电源及控制系统五大部分。

扫描电子显微镜的工作原理是：由电子枪发射并经过聚焦的高能电子束在样品表面逐点扫描，激发样品产生各种物理信号，包括：二次电子、背散射电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。这些信号经检测器接收、放大，再转换成能在荧光屏上能够显示的图像信号或数字图像信号。从而显示样品的形貌和成分。

扫描电子显微镜具有三大功能：

（1）表面形貌分析

扫描电镜下样品的表面形貌是通过其二次电子信号成像衬度而显示的。

在微观状态下，样品表面都是凹凸不平的，所以，样品上各点表面的法线与入射电子束间夹角也是不同的，其夹角越大，二次电子的产额越多，信号强度越大，图像亮度越强。反之，二次电子的产额越少，信号强度越小，图像亮度越弱。因此，根据图像衬度变化，便可以显示样品表面形貌。

（2）元素种类及分布定性分析

样品表面元素种类及分布可通过接收样品表面背散射电子信号成像来实现。

其原理是：样品表层某点元素原子序数越大，所产生的背散射电子信号的强度越大。背散射电子像中相应的区域亮度较强；而样品表层某点元素原子序数较小，则其图像亮度较暗。因此，根据背散射成像中各区域亮度的强弱，便可定性地判定其元素的原子序数的相对大小，或各成分含量的相对差异。

（3）元素成分定量分析

其原理是：元素不同，所产生的X 射线能量强度也不相同，所以，通过X 射线探测器检测每一点的X射线能量强度，则可确定其元素的化学成分和含量。

5.实验内容及步骤

（1）样品制备

①用无水酒精在超声波清洗器中清洗样品表面附着的灰尘和油污。

对表面锈蚀或严重氧化的样品，采用化学清洗或电解的方法处理。

②对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层5-10nm的导电金属。

③由于信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，所以原子序数衬度观察只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光。

④对于，观察前需采用酒精或水做超声分散、再将液体样品滴与金属载物块上晾干；或将粉末样品直接用导电胶带粘贴在金属载物块上。

（2）仪器开机准备

包括打开冷却水源、加液氮、打开电源、预热、样品室抽真空等步骤。

（3）表面形貌观察与成分分析

①采集并观察F1、F2、F3、F4样品的二次电子图像，分析其形貌特征，测量其晶粒尺寸。

②采用能谱分析方法，确定F1、F2、F3、F4样品的成分。

③采集并观察D1（22Cr双相不锈钢）样品平整表面的背散射图像，了解其析出相和基体相特征。

④采用能谱分析方法，判定D1（22Cr双相不锈钢）样品析出相和基体相的成分差别。

6.实验数据处理及结果分析

（1）复制所观察的F1、F2、F3、F4样品的二次电子图像，简述其主要形貌特征，指出其晶粒尺寸范围；根据X射线能谱分析结果，确定其成分。

（2）复制所观察的22Cr双相不锈钢样品（D1号样品）平整表面的背散射图像，分析其析出相和基体相特征。

（3）复制22Cr双相不锈钢样品各相的能谱图和成分数据表，分析各相的成分差别、各相灰度差别的原因。

7.思考题

（1）扫描电镜使用时为何要抽真空？

（2）对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面喷镀一层金属？