串联质谱
串联质谱筛查收费标准
串联质谱筛查收费标准串联质谱(LC-MS/MS)是一种高灵敏度、高选择性的质谱分析技术,被广泛应用于药物代谢动力学、生物标志物发现、蛋白质组学等领域。
在临床诊断中,串联质谱筛查已成为一种重要的检测手段,能够快速、准确地检测出多种疾病相关的生物标志物,为临床诊断和治疗提供重要依据。
针对串联质谱筛查的收费标准,我们制定了以下几点:1. 样品准备费用,包括样品的提取、前处理、质控等环节所需的费用。
这部分费用与样品的种类、数量、处理复杂度有关,根据实际情况进行收费。
2. 分析仪器使用费,串联质谱分析仪器的使用费用是串联质谱筛查中的重要组成部分。
根据不同的分析项目和仪器的使用时间进行计费,确保分析过程的准确性和可靠性。
3. 数据分析费用,数据的处理和分析是串联质谱筛查中不可或缺的环节。
针对不同的分析项目和数据处理方式,我们制定了相应的收费标准,以确保数据分析的准确性和可靠性。
4. 报告解读费用,最终的筛查结果需要进行解读和报告,这部分费用包括对筛查结果的解释和临床意义的分析。
我们的专业团队将根据实际情况进行收费,确保报告的准确性和可读性。
我们的收费标准将根据不同的样品类型、分析项目和服务内容进行灵活调整,以确保客户能够获得高质量、可靠的串联质谱筛查服务。
同时,我们将秉承公开、公平、公正的原则,确保收费过程的透明度和合理性。
在提供串联质谱筛查服务的过程中,我们将严格遵守相关法律法规和伦理规范,保护客户的隐私和权益。
我们将以专业的技术、优质的服务,为客户提供最满意的筛查结果和解决方案。
总之,我们的收费标准将充分考虑客户的需求和实际情况,确保客户能够获得高质量、可靠的串联质谱筛查服务。
我们将不断优化服务流程,提升服务质量,为客户提供更优质的服务体验。
期待与您的合作,共同促进医学科研和临床诊断的发展!。
串联质谱
质谱法是在高真空状态下 将被测物质离子化,按离子的 质荷比(m/z)大小分离而实现 物质成分和结构分析的方法, 且质谱峰强度与其代表的物质 含量成正比,据此可进行定量 分析。 1
1
色谱与质谱联用技术
HPLC-MS
GC-MS
UPLC-MS
2
SFC-/MS CE-MS
2
气质联用技术
4. 在生物大分子分析中的应用 ESI是一种很温和的电离方法,特别适合分 析强极性、难挥发或热不稳定的化合物;再者, ESI能把许多电荷附着于大分子上,形成多电荷 离子,因而利用常规质荷比范围的质谱仪即可 实现大分子质量离子的测定。因此,LC-MS/MS 可实现蛋白质的快速高灵敏度鉴别和测定。 24
8
8
GC-MS仪器装置
离子阱分析器 特点:
1.单一的离子阱可实现多 级“时间上”的串联质谱 2.结构简单,价格便宜 3.灵敏度高 4.质量范围大
9
9
GC-MS仪器装置
飞行时间分析器
10 特点:1.检测离子的质荷比范围比较宽
2.灵敏度高,适合做串联质谱的二级 3.扫描速度快,适合做研究极快过程
10
14
萘普生
14
应用实例
样品处理方法:
血浆样品0.5ml在 室温解冻
2 混合溶液涡旋混 匀,上SPE柱 4 1
0.75ml水和0.1ml内标溶液(布 洛芬,1.0μg/mL)加入血浆
3
洗脱液在50℃ 氮吹蒸发
6
15
用乙腈-水(2 ml, 15/85)和3ml 正己烷洗脱
5
残留物用乙腈和MSTFA (50:50, v/v)溶解,进样
12
12
质谱定量分析
液相质谱串联质谱
液相质谱串联质谱
液相质谱串联质谱(LC-MS/MS)是一种高效、敏感、选择性强的分析方法,被广泛应用于生物分析、环境分析、食品安全等领域。
液相色谱(LC)将要分析的混合物分离成单一成分,质谱(MS)则对单一成分进行结构鉴定和定量分析,而串联质谱(MS/MS)则可以进行更加精细的结构鉴定和分析。
液相质谱串联质谱的优势在于其可以对复杂样品进行高效、高通量的分析,同时可以进行更加准确的定量和定性分析。
该技术的应用范围广泛,可以用于生物大分子的鉴定、药物代谢学研究、环境污染物的检测等领域。
- 1 -。
气相色谱串联质谱原理
气相色谱串联质谱原理气相色谱串联质谱(GC-MS)是一种广泛应用的分析技术,通过将气相色谱(GC)与质谱(MS)相结合,可以提供高分辨、高灵敏度和高特异性的化学分析结果。
GC-MS在环境科学、食品安全、药物分析等领域被广泛使用。
GC-MS的原理基于两个关键技术:气相色谱和质谱。
气相色谱是一种用于分离和分析化合物的技术,它利用物质在气相中的分配系数差异来分离混合物。
质谱则是一种分析化合物结构和组成的技术,它通过测量碎片离子的质量/电荷比(m/z)来鉴定和定量分析样品中的化合物。
在GC-MS中,样品首先通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是一种长而细的管道,表面涂有化学物质,用于增加化合物与柱材之间的相互作用和分离效果。
当样品进入气相色谱柱时,插入柱口的进样针将样品注入,然后通过加热来蒸发,使其转化为气态物质。
样品分子在柱材上的分配系数差异导致它们以不同的速率通过柱子,从而实现分离。
待分离的化合物将以一定的时间间隔进入质谱仪。
质谱仪由离子源、质谱仪和数据系统组成。
离子源将进入的化合物转化为气态离子,然后将其传输到质谱仪,质谱仪在不同的m/z比下进行检测和记录。
质谱仪的第一部分是质子化室,它使用高能电子束或化学离子化技术将进入的化合物转化为正离子或负离子。
然后,在质谱仪的分析器中,离子按照它们的质荷比被分离为不同的离子流,每个离子流都表示一种特定的化合物。
分离后,离子在检测器中被收集,产生一个离子当量和m/z比的电流。
GC-MS的输出是质谱图,其中x轴表示m/z比,y轴表示所生成离子的相对信号强度。
通过与数据库中的标准化合物的质谱进行比对,可以确定样品中存在的化合物。
GC-MS有许多应用,如食品安全领域中的残留农药和有毒物质的分析,医药领域中药物代谢产物的鉴定,环境科学中有机污染物的监测等。
其优点包括高灵敏度、高分辨率、高特异性和广泛的分析能力。
总之,GC-MS利用气相色谱和质谱技术的结合,提供了一种高效、高分辨的化学分析方法。
串联质谱遗传代谢病检查 线粒体
串联质谱遗传代谢病检查线粒体
串联质谱是一种高效分离和检测化合物的技术,它可以用于遗传代谢病的检查,特别是线粒体疾病。
线粒体疾病是一类由线粒体DNA(mtDNA)变异引起的疾病,包括Leber遗传性视神经病、线粒体肌病、线粒体脑肌病等。
在串联质谱遗传代谢病检查中,通过血液样本提取DNA,然后使用串联质谱技术对mtDNA进行检测。
这种方法具有高灵敏度和高准确性,可以检测到微量的mtDNA变异,从而帮助诊断线粒体疾病。
具体来说,串联质谱技术包括以下步骤:首先,使用特定的试剂提取血液中的DNA;然后,使用PCR扩增mtDNA片段;接着,将扩增后的mtDNA片段与特异性探针杂交;最后,通过质谱仪检测杂交后的信号,根据信号的强度和模式来判断是否存在mtDNA变异。
串联质谱遗传代谢病检查为线粒体疾病的诊断提供了一种高效、准确的方法。
串联质谱法和质谱法的区别
串联质谱法和质谱法的区别
串联质谱法(Tandem Mass Spectrometry,简称MS/MS)和质谱法(Mass Spectrometry,简称MS)是两种常见的质谱技术,它们在分析样品分子结构和组成方面有一些区别。
1. 分析原理:MS/MS是基于两个阶段质谱分析的方法。
首先,通过质谱仪对样品中的分子进行离子化,得到一系列的离子片段。
然后,选择其中一个特定的离子片段作为前驱离子,再次通过离子化,生成更多的离子片段。
而MS则是通过质谱仪对样品中的分子进行离子化,然后对离子进行分析和检测。
2. 分析信息:MS/MS相比于MS可以提供更加详细的结构和组成信息。
通过两次离子化和产生的离子片段,可以提供更多的结构信息,包括分子中的官能团、它们之间的连接方式等。
而MS主要用于确定样品中分子的质量和相对丰度等信息。
3. 应用场景:MS/MS广泛应用于蛋白质组学、代谢组学等领域。
它可以提供更加精确的分析结果,帮助鉴定复杂混合物中的化合物以及定量分析。
而MS主要用于样品的质量和相对丰度分析,常用于化学、药物、环境等领域。
4. 仪器要求:MS/MS相对于MS需要更复杂的仪器配置。
MS/MS 需要具备两个质谱仪(选择性质谱仪),能够实现两次离子化和片段分析。
lc液相串联质谱
LC液相串联质谱
LC(液相)液相串联质谱是将液相色谱与质谱技术结合起来的分析技术。
在LC液相串联质谱中,样品首先通过液相色谱分离,然后将分离后的化合物引入质谱分析。
液相色谱可以分离出多种化合物,而质谱技术则可以提供高灵敏度和高特异性的检测结果。
因此,LC液相串联质谱是一种非常有用的分析技术,广泛应用于生物化学、药物分析、环境监测等领域。
在LC液相串联质谱中,常用的质谱技术有三重四极杆质谱和高分辨质谱。
三重四极杆质谱是一种常用的质谱技术,可以对复杂样品进行高灵敏度、高特异性的分析,并且可以进行定量分析。
高分辨质谱则可以提供更高的分辨率和更详细的分子信息,可以用于结构鉴定和定量分析。
总的来说,LC液相串联质谱是一种非常有用的技术,可以提供高灵敏度、高特异性的分析结果,并且可以用于复杂样品的定量和结构鉴定。
气相色谱串联质谱法
气相色谱串联质谱法
气相色谱串联质谱(GC-MS)是一种在有机物质中常用的分析方法,依赖于色谱分离和质谱检测,可以快速、准确地识别出有机物质中构成它们的细微组件及其相对含量。
GC-MS可以同时进行快速分离及检测,使得分析结果更加准确可靠。
GC-MS的基本原理是将样品中的有机物质分离出来,如烃类,然后用质谱仪进行检测,以精确测定其化学特征和结构。
具体来说,主要包括3个步骤:样品预处理、气相色谱(GC)和质谱(MS)。
首先,样品经过预处理,以增强其能够与柱表面的疏水性,使有机物质能够从样品中分离出来。
然后,将样品放入气相色谱仪,有机物将被吸入柱内,经过一段时间,有机物被分开并从柱顶端吐出,通过特定的温度和加压条件来提高速度。
最后,有机物质分离出来之后就可以使用质谱仪对其进行结构测定和组成成分分析,进而求出其相对含量,完成分析任务。
GC-MS是非常有用的有机分析技术,它运用简单及高效的方式,可以快速、准确的识别出有机物质中构成它们的细微组件及含量,在化学和分析造纸、食品、石油、药物和有机合成等领域中广泛应用。
液相色谱串联质谱原理
液相色谱串联质谱原理
液相色谱串联质谱原理是一种新的蛋白质结构分析方法,它将液相色谱和质谱技术结合在一起,使得可以精确地鉴定蛋白质结构。
液相色谱串联质谱原理是一种快速、准确的蛋白质结构分析方法,可以用来分析蛋白质的活性、交联、糖基化、加氧、翻译后修饰等特征。
液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)将液相色谱和质谱技术结合起来,这也是当今常用的蛋白质鉴定的主要技术。
其原理是将样品中的蛋白质分解成多个碎片,然后将这些碎片分别通过液相色谱技术和质谱技术进行分离、测量和鉴定。
在液相色谱技术中,样品经过处理后会以离子化形式分离,因为各种不同的离子具有不同的活性,所以它们会在柱子上分离,并以时间序列的形式释放出来。
在质谱技术中,样品经过离子化后,会按照质量-电荷比(m/z)比例进行分析,以获得离子质量谱图,从而可以鉴定出蛋白质中的碎片。
液相色谱串联质谱技术的步骤主要包括三个部分:样品处理、液相色谱分离离子化和质谱鉴定。
首先,需要对样品进行前处理,以获得蛋白质的纯化悬液。
然后,将悬液通过液相色谱系统进行处理,将蛋白质分解成
离子,并将离子分离出来。
最后,通过质谱技术对离子进行测量,以获得离子质量谱图,从而实现蛋白质的鉴定。
液相色谱串联质谱的特点是它可以快速、准确地鉴定蛋白质的结构、功能和活性,是目前最常用的蛋白质结构分析方法之一。
它可以用来分析蛋白质的活性、交联、糖基化、加氧、翻译后修饰等特征,而且它可以精确地鉴定蛋白质结构,可以提供准确的蛋白质信息。
此外,液相色谱串联质谱技术还可以用来研究蛋白质的组装、结构变化、抗性变化和活性差异等,为蛋白质结构分析提供了更为准确的数据。
质谱仪的种类和串联方式那么多?你的实验室选对了吗??
质谱仪的种类和串联方式那么多?你的实验室选对了吗??质谱仪部分串联质谱的工作原理分类串联质谱的主要串联方式1、空间串联磁扇型串联方式:BEB EBE BEBE等四极杆串联:Q-Q-Q混合型串联:BE-Q Q-TOF EBE-TOF2、时间串联离子阱质谱仪回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必需有碰撞活化室,从第一级MS分别出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过其次级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。
碰撞活化分解串联质谱法工作方式和主要信息1、三级四极质谱仪(Q-Q-Q)的工作方式和主要信息2、离子阱质谱仪MS-MS工作方式和主要信息傅里叶变换质谱仪MS-MS工作方式和主要信息4、飞行时间质谱仪的源后裂解十种质谱比较一、四极杆质谱仪,QMS优点:结构简洁、成本低;维护简洁;SIM功能的定量力量强;是多数检测标准中采纳的仪器设备。
缺点:无串极力量,定性力量不足;辨别力较低(单位辨别),存在同位素和其他m/z近似的离子干扰;速度慢;质量上限低(小于1200u)。
二、飞行时间质谱仪,TOFMS优点:辨别力量好,有助于定性和m/z近似离子的区分,能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子;速度快,每秒2~100张高辨别全扫描(如50~2000u)谱图,适合于快速LC系统(如UPLC);质量上限高(6000~10000u);缺点:无串极功能,限制了进一步的定性力量;售价高于QMS;较精密,需要仔细维护。
三、三重四极杆质谱仪,Q优点:有串极功能,定性力量强;定量力量特别好,MRM信噪比高于QMS的SIM;是常用的QMS结果确认仪器;除一般子离子扫描功能外,Q还具有SRM、MRM、母离子扫描、中性丢失(Neutral loss)等功能(离子阱不行)对特征基团的结构讨论有很大关心。
缺点:辨别力不足,简单受m/z近似的离子干扰;售价较高;需要仔细维护。
四、四极离子阱,QTrap优势:同时具备MRM、SRM、中性丢失和多级串级功能,特别适合于未知样品的结构解析。
液相串联质谱
液相串联质谱
液相串联质谱是一种将液相色谱与质谱联用的技术,主要用于对目标化合物进行物理分离和定性分析。
它通过将色谱的分离能力与质谱的定性功能相结合,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
液相串联质谱通常采用三重四极杆质谱仪(QQQ或TQMS)或四极杆飞行时间质谱仪(QTOF)等精密设备,通过对样品进行多级质谱分析,进一步提高样品识别和精确定量的准确性。
该技术在多个领域有广泛的应用,如分析不同基质中的小分子和大蛋白质分子,进行蛋白质组学研究,以及药物代谢物和掺杂物的检测等。
液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是一种新型的色谱
分析技术,它可以用于分析多种类型的样品中的有机物,包括药物、肽和其他生物分子。
LC-MS/MS的原理是,样品被首先通过液相色谱仪(LC)进行分离,然后采用串联质谱仪(MS)对分离出的组分进行鉴定。
液相色谱法(LC)是一种以溶剂为溶剂的色谱分析技术,它可以把混合物分别成不同的组分。
在LC-MS/MS中,溶剂
通常是一种有机溶剂,比如乙腈或甲醇,用来溶解样品中的有机物。
通过高压活性柱(HPLC),溶剂带动样品在柱中运动,不同的有机物会以不同的速度经过柱,这样就可以把样品中的有机物分离出来。
串联质谱仪(MS)则可以用来鉴定分离出来的组分,这
是因为不同的有机物会有不同的质量数或质量分数。
MS是通
过将样品中的原子或分子电离,然后再用电压梯度将离子排列出不同的质量,从而可以确定样品中的有机物种类和含量。
LC-MS/MS的优势在于分析灵敏度高,可以检测微量样品中的有机物,而且分析时间短,减少了分析时间。
此外,LC-MS/MS也可以用于复杂的样品,因为它可以把复杂的样品中
的有机物分开,这样就可以从复杂的样品中提取关键信息。
总之,LC-MS/MS是一种非常有用的分析技术,可以用来分析复杂的样品,并能快速准确地测定样品中有机物的种类和含量。
串联质谱
作用因此能提供更多的结构信息所以串联质谱特别适合于复杂组分体系且干扰严重的样品中低含量组分分析测定具有比gcms和lcms等一级质谱更高的选择性和灵敏度
串联质谱及其作用
两个或更多的质谱连接在一起,称为串联质谱。最简 单的串联质谱(MS|MS)由两个质谱串联而成,其中第一 个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰,由第 二级质量分析器(MS2)分析结果。常见的形式有串联 (多联)四级杆质谱、四级杆离子阱质谱、四级杆和磁质 谱混合式串联质谱和采用多个扇形磁铁的串联磁质谱。
作用
• (1)诱导第一级质谱产生的分子离子裂解, 有利于研究离子和母离子的关系,进而给 出该分子离子的结构信息。 • (2)从干扰严重的质谱中抽取有用数据, 大大提高质谱检测的选择性,从而能够测来自定混合物中的痕量物质。优点
• 可以避免底物分子产生的干扰,大大降低背景噪音。 • 其次,可使分子离子通过与反应气的碰撞来产生断裂。 • 因此能提供更多的结构信息,所以串联质谱特别适合于复 杂组分体系且干扰严重的样品中低含量组分分析测定,具 有比GC-MS和LC-MS等一级质谱更高的选择性和灵敏度。
串联质谱标签
串联质谱标签串联质谱(tandem mass spectrometry,简称MS/MS)标签是一种用于标记分子的化合物。
这些标签通常附加在分析目标分子上,并在质谱仪中生成特定的离子片段。
通过分析这些离子片段的质谱数据,可以确定被标记分子的结构和性质。
一些常用的串联质谱标签包括:1. 重氢标记(heavy isotope labeling):其中一个或多个氢原子被替换为其质量稍重的同位素氘原子。
这种标记通常用于定量分析,通过比较同位素峰的相对强度来确定不同样品中目标分子的含量差异。
2. 稳定同位素标记(stable isotope labeling):通过将目标分子中的一个或多个原子替换为其质量稍重的同位素,如碳-13、氮-15等。
这种标记可提供分子的相对丰度信息,并用于代谢组学、蛋白质组学等研究中。
3. 指示剂标记(tagging labeling):将化学反应性较强的标记分子与目标分子发生特定的反应,形成共价键结合。
标记分子通常具有特定的质谱特征,可以通过质谱分析来确定目标分子的结构和性质。
4. 荧光标记(fluorescent labeling):将荧光染料或荧光蛋白与目标分子结合,使分子具有荧光信号。
这种标记广泛用于细胞和蛋白质研究中,通过观察荧光信号的强度和位置来研究分子的定位和相互作用。
5. 生物素标记(biotin labeling):将生物素与目标分子结合,使分子具有生物素标记。
生物素具有高度与亲和素-受体相结合的特性,因此可以用于寻找和鉴定与目标分子相互作用的蛋白质或配体。
这些标签的选择取决于研究的需要和目标分子的特性。
通过合理选择和应用串联质谱标签,可以在质谱分析中获得更多的结构和功能信息。
液相色谱串联质谱法和质谱法的区别
液相色谱串联质谱法和质谱法的区别液相色谱串联质谱法(LC-MS)和质谱法是两种常见的分析方法,它们在化学分析和生物分析领域有着广泛的应用。
虽然它们都是利用质谱技术进行分析,但是在实际应用中有着一些明显的区别。
本文将分别介绍LC-MS和质谱法的原理、应用、优缺点和区别。
一、液相色谱串联质谱法(LC-MS)1.原理液相色谱串联质谱法(LC-MS)是将液相色谱分析和质谱分析技术相结合的一种分析方法。
其原理是先使用液相色谱进行化合物的分离,然后将分离的化合物进入质谱进行检测和分析。
在液相色谱中,使用流动相将混合物中的化合物分离为单一的组分,然后将这些组分通过质谱进行逐一检测和分析。
2.应用LC-MS广泛应用于生物分析、药物分析、环境监测等领域。
在生物分析中,可以用于蛋白质鉴定、代谢产物分析、药物残留检测等;在药物分析中,可以用于药物代谢产物的分析鉴定和药物残留的检测;在环境监测中,可以用于水质、土壤和大气中有机物的分析。
3.优缺点LC-MS具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点,可以对复杂的混合物进行分析。
但是,它也存在着仪器昂贵、维护成本高等缺点。
此外,在操作上也需要较高的专业技术和经验。
二、质谱法1.原理质谱法是一种通过对样品中离子进行质量分析,获取样品组成和结构信息的方法。
其原理是利用质谱仪将样品中的化合物转化为离子,然后通过对离子的质量/电荷比进行分析,从而得到化合物的分子量和结构信息。
2.应用质谱法广泛应用于生物分析、环境监测、药物分析等领域。
在生物分析中,可以用于蛋白质分子量的测定和生物大分子结构分析;在环境监测中,可以用于有机物的标识和定量分析;在药物分析中,可以用于药物分子结构的确认和代谢产物的鉴定。
3.优缺点质谱法具有高分辨率、高灵敏度和高特异性的优点,可以对样品中的多种化合物进行分析和鉴定。
但是,它也存在着仪器昂贵、操作复杂等缺点。
在操作上也需要较高的专业技术和经验。
三、LC-MS和质谱法的区别1.分离方式不同:LC-MS通过液相色谱将混合物中的化合物分离为单一的组分,然后通过质谱进行逐一检测和分析;而质谱法则是直接对样品中的离子进行质谱分析。
串联质谱 ppt课件
碰撞室
MS2
(d)多反应监测
空间串联: 串联四极杆(三级四极杆) 三级四极杆飞行时间质谱仪 飞行时间飞行时间质谱仪 时间串联: 离子阱质谱仪 傅立叶回旋共振质谱仪
有利于对物质进行定性,获得结构信息
适用于复杂混合物的分析
简化试样的预处理
说明在多级质谱中母离子与子离子之间
的关系
同时定量分析多个化合物
串联质谱的抗干扰、抗污染、检测 灵敏度高等优势使其在环境监测、未 知物分析、新药开发、农药残留等方 面显示出广泛的应用前景。
Thanks
for attention
离子阱质谱仪傅立叶回旋共振质谱仪说明在多级质谱中母离子与子离子之间的关系同时定量分析多个化合物串联质谱的抗干扰抗污染检测灵敏度高等优势使其在环境监测未知物分析新药开发农药残留等方面显示出广泛的应用前景
串联质谱
刘畅 2014010387
将多个质谱串联在一起,最简单的就是将 两个质谱顺序连接获得的二级串联质谱,其中 第一级质谱(MS1)对离子进行预分离,将感兴 趣的离子作为下一级质谱的试样源,经过适当 方式获得碎片离子送入第二级质谱,由第二级 质谱(MS离子 Q2:作为碰撞室产生子离子 Q3:子离子分析
(a)子离子扫描
(b)母离子扫描
(c)中性丢失扫描
(d)多反应监测
MS1
碰撞室
MS2
(a)子离子扫描示意图
MS1
碰撞室
MS2
(b)母离子扫描示意图
MS1
碰撞室
MS2
(c)中性丢失描示意图
MS1
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串联质谱如何定量?
串联质谱定量时,是以后面产生的碎片峰(子离子)定量,但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片,所以用MRM定量灵敏度会比用SIM定量好很多。
建立方法的步骤是:用一定溶度的标准品溶液(1-10 ug/mL)Tune化合物的一级质谱条件,找到母离子的最佳质谱条件,然后对母离子进行打碎,优化碰撞能量,得到其特征性的子离子。
最后利用该质谱条件和该母离子->子离子对进行定量。
API和ABI如何区别?
但API也是Atmosphere Pressure Ionization (大气压电离,包括ESI、APCI和最新的大气压光电离APPI)的简称,API是LCMS的关键,因为这一技术最开始是ABI公司发明的,所以ABI的LCMS和LCMSMS都以API命名,常见的型号有API2000,API3000,API4 000。
您问的API也可能是指这个。
Q-Tof中的Q是什么意思??
Q就是指的四极杆,TOF是指的飞行时间。
QQQ是三重四极杆。
两者是四极杆-飞行时间的串联一般的四极杆串联都是三重四极杆的空间串联,至于纯粹的二重四极杆没有听说过,但是QQ-TOF有没有就不是很清楚
质量偏差怎么办?
不知道你用的是哪个厂家的仪器,应该每个厂家都会随机带有校正液。
质谱的质量数偏了,说明你的仪器该校正了,一般3个月就要校一次机。
做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度,…
1 最好不用直接进样(容易污染离子源)!
2 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)
3 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)
4 开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,很贵的,我烧掉过一个)
5 待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源,
6 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速,
7 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly
那种,
8 如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了,
9 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了,
10 不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)
11 如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇,
12 不好使用不挥发性盐,可以使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l
13 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA
CID和CAD区别?
CID 英文是 collision-induced dissociation 碰撞诱导解离。
通常在真空接口处调节电压发生CID现象,一般是去除溶剂,如果电压增大,也会产生碎片离子。
这是一级质谱的原理。
CAD collision-activated dissociation 碰撞活化解离。
做二级质谱时,应该是发生在Q2处吧,选择的母离子的进入Q2后碰撞活化产生子离子,这个过程称为 CAD.
我们用的API3200,CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体,CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体,也就是说,API里的CID&CAD都是指氮气。
氮气发生器该使用吗?
氮气发生器的工作原理是分离空气,电解膜的负极侧发生氧化反应,吃掉空气中的氧化性气体,在正极侧还原,空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体,故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”,氮气的纯度和空气流速,有效分解面的长度,电解电势的强弱都有关系,这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。
加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行。
发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。
APCI和ESI的不同点?
离子产生的方式
1.APCI利用电晕放电离子化,气相离子化。
2.ESI利用离子蒸发,液相离子化。
能被分析的化合物类型不同
1.APCI 弱极性,小分子化合物,且具有一定的挥发性
2.ESI 极性化合物和生物大分子。
流速
1.ESI 0.001到0.25 ml/min。
2.APCI 0.2到2 ml/min。
多电荷
1.APCI不能生成一系列多电荷离子,所以不适合分析大分子。
2.ESI 能生成一系列多电荷离子,特别适用于蛋白,多肽类等生
物分子。
气质和液质的检测器没有什么不同,都是四极杆和离子阱?
气相和液相的差别有流动相、仪器结构、检测器、样品气化难易等。
气质和液质除了采用的分离手段不同(气相和液相)外,就其质量检测器而言,差别在哪里?
主要的区别在于真空系统和电离方式。
气质的真空系统比较简单,只要一个小的机械泵和一
个分子涡轮泵就可以了。
液质的机械泵要比气质大,需要两个分子涡轮泵。
气质的电离方式有电
子电离(EI)和化学电离(CI)。
液质的电离方式有电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)和大气压
光电离(APPI)
现在液质的应用更广,样品处理不用衍生化,我是搞药的,主要用的液质。
农残和兴奋剂检
测似乎还是气质应用更多。
等度还是梯度如何选?
其实如果作新药和西药只做一两个化合物,是等度洗脱好,速度快,但也并非越快越好,特
别在分析生物样品时,考虑到基质效应,保留因子控制在2-3左右最好!
梯度洗脱适合分析多个结构不同的样品及化合物与代谢产物一同鉴定的时候,比如苷和苷元的一
同测定,另外很多做合成化学的分析实验室用的也是一通用的梯度洗脱方法,一个方法搞定大部
分样品。
一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱,而对于那些复杂的样品分离通常需要
进行梯度洗脱。
质谱没有信号原因?
质谱没信号要顺藤摸瓜地找原因。
一般先从离子源找起,然后看离子传输通道,再到质量分析器,接下来是离子探测器数据采集卡和软件。
一般情况下不会有什么大问题。
你检查一下各路的连线是否良好接触。
skimmer的中文一般翻译成漏勺,它的主要作用是阁开两个不同真空度的空间,同时让离子通过。
如何更换机械泵油?
一般的,3个月到半年更换一次泵油,同时停机对仪器进行一次清洗。
更换泵油的时候,先开启振气阀5-10分钟,待将泵内沉淀振起后,关闭振气阀,同时关闭电源。
打开泵下的泵油排放阀门,放掉旧油。
如果,泵油已经很脏,则可取少许新油清洗泵后,放掉……
我一般3个月更换一次泵油,毕竟油比泵要便宜多了
北京四方特种油品厂出产的高速真空泵油有比较好的口碑,价格合理。
质谱不出峰的故障排除?
如果在检测样品什么峰都看不到,可从以下几方面考虑:
1 进样系统与离子源没连接或有漏液;
2 六通阀漏液
3 雾化气没开
4 喷雾电压没有
5 离子进入分析器的离子通道堵塞
6 喷雾毛细管堵塞
如何根据样品选择离子源?
看分子量的大小、极性
APCI适合小分子,极性小的化合物
ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。
一般都用ESI分析,如果极性实在太小,才想到用APCI
怎么测仪器的灵敏度?
检验仪器灵敏度的方法一般都是用利血平,
通过定量环直接进样,看信噪比
产生碰装室离子交互影响(Collision Cell Cross Talk)的原因及消除?
多通道扫描(MRM)时,如果两个离子扫描通道的碎片离子一样(或类似,相差1-2分子量单位),前一个离子通道扫描结束后,碰装室里的离子来不及清除,影响下一个离子通道反应的定量(如果色谱分离完全则无此影响)。
消除:
1、选择特异的子离子(特别是在用稳定同位素内标时)
2、增加离子通道扫描反应之间的时间间隔(100 ms→300 ms)
3、可设置额外的“无用的离子扫描通道(dummy MRM)”。