HA121-50-01-C型超临界萃取装置技术说明
青蒿素的提取
北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY（2013）届本科生天然产物有效成分提取大作业题目：青蒿素的提取学院：理工院专业：化学工程与工艺学号： 090101153 姓名：马鸿飞指导教师：刘雪凌教研室主任（负责人）：2012 年 6 月 5 日天然色素的提取——青蒿素提取马鸿飞化学工程与工艺化工0906班学号090101153指导老师：刘雪玲摘要提取青蒿素的工艺 ,考察了粒度、压力、温度、时研究了超临界CO2流量等影响因素.以萃取率为目标 ,综合考虑产品收率 ,优化了超临间、CO2界萃取工艺条件 ,得到较佳的操作条件:萃取压力 20 MPa ,萃取温度50 ℃,每千克原料CO质量流量1 kg/ h ,分离器Ⅰ的温度为60 ℃,压力为14 MPa.2在优化条件下萃取 4 h ,萃取率达到 95 %以上 ,萃取物纯度在 15 %以上. 关键词：青蒿素超临界二氧化碳萃取黄花蒿前言超临界流体萃取是利用处于临界温度，临界压力之上的超临界流体具有溶解许多物质的能力的性质，将SCF作为萃取剂，从液体或固体中萃取分离出特定的成分的新型分离技术由于它具有低能耗、无污染和适合于处理易热分解和易氧化物质的特性，因而在化学工业、能源工业和医药工业中引起广泛的兴趣和应用。
流体与普通的有机溶剂相比，具有明显的优SCF 萃取剂特别是超临界CO2势。
它是环境友好型溶剂，对人畜无害，不污染环境，也不会残留在产品中，而且临界温度（31。
1度）和临界压力（7.387MPa）较低，故操作条件相对较温和。
流体密度接近于液体，因而具有很大的溶解能力，而粘度却接近由于超临界CO2于气体，其扩散能力又比液体大100倍以上。
并且，其溶解能力和选择性很方便的通过改变压力和温度进行调节，萃取速率快，操作时间短，所以一直受到大家的重视。
SFE技术在食品、医药、香料和天然色素等领域的天然物提取分离上的应用研究，一直是SFE技术研究最活跃的领域，受历史和传统习惯的影响，国外这方面的研究主要集中在天然香味物、调味品和天然色素的提取上，而国内则多集中在传统中药的有效成分的提取上，以适应中药现代化的发展要求。
万寿菊花萃取物中叶黄素的分离与纯化
万寿菊花萃取物中叶黄素的分离与纯化（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：李高峰聂永亮王佩维【摘要】目的从万寿菊花萃取物的皂化产物中分离、纯化制备高纯度叶黄素。
方法万寿菊干花颗粒经超临界CO2萃取得到万寿菊花萃取物，加碱皂化的产物用水稀释后，用二氯甲烷从中萃取叶黄素，在分出的水相中加入氯化钙，分离出被分散在水相的叶黄素，蒸馏溶剂后用醋酸乙酯与石油醚的混合溶剂洗涤，再用无水乙醇洗涤，制得高纯度叶黄素。
结果实验确定了加水量为皂化产物的4倍；二氯甲烷用量为水与皂化产物的和；醋酸乙酯与石油醚的体积比为1∶4，用量为分离产物的3倍。
结论此法制得的叶黄素纯度高，色泽纯正，工艺简单。
【关键词】万寿菊；叶黄素；分离；纯化叶黄素是天然抗氧化剂，具有良好的抵御游离基在人体内造成的细胞与器官损伤的能力［1］,可用于防治由于机体衰老引发的冠心病、心血管硬化［2］和肿瘤等疾病。
另外，叶黄素是眼中含有的仅有的两种类胡萝卜素之一，预防和治疗老年性眼球视网膜黄斑区病变［3］、白内障等眼部疾病是叶黄素的独特功能。
不仅如此，叶黄素着色能力强，又富有营养，是优良的食品着色剂和动物饲料添加剂［4］,因此，叶黄素被广泛应用于医药、保健品、化妆品、食品、动物饲料、水产、烟草等行业［1］。
万寿菊中的反式叶黄素酯的含量很高，而其他类胡萝卜素的含量较少，是非常好的叶黄素来源。
本研究从叶黄素浸膏皂化产物中萃取分离、纯化制备高纯度叶黄素的工艺条件，以期为规模制备高纯度叶黄素提供参考。
1 材料与仪器万寿菊干花颗粒由大同市天然色素有限公司提供；叶黄素标准样品，由万寿菊干花经超临界CO2萃取制备出浸膏，经皂化、分离和纯化处理制得,经天然产物标准样品国家核心实验室（北京）分析鉴定含量为97.29%。
HA121-50-01-C超临界萃取装置（采用一萃二分流程）由江苏南通华安超临界萃取有限公司制造；LC5500型高效液相色谱仪由北京东西电子技术研究所制造；ME211 型超声波清洗器，美国Metter Electronics 公司生产; Millipore 膜过滤器及真空泵, 美国Waters 公司生产；DF-20型流水式中药粉碎机，由无锡中银机械制造有限公司制造。
超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质和脂肪酸的测定
超临界CO萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质和脂肪酸的测定2Determination of triterpenoids and fatty acid in grass-cultivatedganoderma lucidum spores oil extracted by supercritical CO2王杉1周科勤1范青生2胡居吾2WANG Shan1ZHOU Ke-qin1FAN Qing-sheng2HU Ju-wu2(1.江西省疾病预防控制中心，江西南昌330029；2.南昌大学教育部食品科学重点实验室中德联合研究院，江西南昌330047)(1.Jiangxi Center for Disease Control and Prevention,Nanchang,Jiangxi 330029,China；2.The key Laboratory of Food Science of MOE,Sino-Germen Joint Research Institute,Nanchang University,Nanchang,Jiangxi330047,China)摘要:研究超临界CO萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质含量和脂肪酸的组成。
用分光光度2法分析其中三萜类物质含量；用薄层色谱和气质联用分析其中脂肪酸的组成。
超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油提取率为24.82%；三萜类物质含量为30.25%；菌草灵芝孢子油主要以甘油三酯形式存在，检出15种脂肪酸，不饱和脂肪酸占61.15%。
超临界CO萃取菌草灵芝2孢子油中三萜类物质的含量较高，不饱和脂肪酸是其脂肪酸的主要组成成分。
；三萜类物质；脂肪酸组成；气相色谱-质谱关键词：菌草灵芝孢子油；超临界CO2Abstract：The content of triterpenoids and fatty acid in Grass-cultivated Ganodema lucidum spores oil extracted bySupercritical COare investigated.The result showed2that the extraction yield of spore oil was24.82%and the content of triterpenoids in spore oil is30.25%.The composition of fatty acid is oleic acid,linoleic acid stearic acid,palmitic acid,a few tridecanoic acid,pentadecanoic acid,heptadecanoic acid and so on,the unsaturated fatty acid content is61.15%. Grass-cultivated Ganodema lucidum spores oil extracted by Supercritical COis2 mainly composed of unsaturated fatty acid and it also has higher triterpenoids. Keywords:Grass-cultivated Ganoderma lucidum spore oil；Superwritical C02 extraction；Triterpenoids；Fatty acid component；GC／MS灵芝又称为瑞草、灵芝草，是担子菌纲多孔菌科(Polyproraceae)灵芝属(Ganoderma)真菌赤芝[Ganoderma lucidium(Leyss.exFr.)Karst.]和紫芝[Ganoderma japonicum(Fr.)Lloyd.]的总称[1]。
CO2超临界萃取操作步骤
HA120-50-01 CO2超临界萃取操作步骤
1：开机：接通空气开关→→→开启“启动”绿色按钮→→→分别开启“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→CO2气瓶开启(注意：压力至少达到5MPa时才能使用，否则要先接通连接钢瓶的电源，加热CO2钢瓶气体，至压力达到5MPa后，拔掉其加热电源)→→→逆时针开启阀门1到最大后旋回半圈→→→逆时针开启阀门2到最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门4到最大，使压力表读数慢慢上升（此时听到有气体放出的声音）→→→顺时针关闭阀门3→→→逆时针开启阀门7至最大后旋回半圈→→→逆时针分别开启阀门9、10、13、12（旋转旋钮3至4圈以上）→→→顺时针关闭调节阀5(旋转旋钮2至3圈)→→→开启“主泵电源”按钮→→→待主泵显示器上显示的频率稳定后，调频率至读数值为23-24→→→开启主泵电源旁边的“启动”按钮→→→顺时针缓慢关闭调节阀5（注意：要缓慢旋转调节阀5，此时指示压力的指针缓慢上升，待压力表指针不动时，再缓慢旋转调节阀，至萃取压力上升到25MPa左右即可）→→→记录萃取时间
2：关机：关闭主泵电源旁边的“启动”按钮→→→关闭“主泵电源”→→→逆时针开启阀门9至最大后旋回半圈→→→逆时针缓慢开启阀门5至流量数值显示为6至7（即各压力表读数值均等）→→→顺时针关闭阀门4、7→→→逆时针开启阀门3让气体缓慢排出，便于降低压强→→→顺时针关闭阀门9、10、13、12→→→关闭“制冷”“萃取”“分离Ⅰ”“分离Ⅱ”“流量”按钮→→→停止工作→→→
关CO2气瓶→→→关电源→→→等待萃取压力为零→→→打开萃取缸盖，取出料筒，萃取过程结束。
3：取料：分离出来的物质分别在阀门a2、阀门a3处取出。
注意：若萃取室压力大于25之后不能调下（最高不能超过35），若发生此种情况，立即关闭主泵电源或停止按钮。
超临界流体萃取装置使用说明
超临界流体萃取装置使用说明一、开机前的准备工作⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。
⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。
⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
⑷将各热箱内加入冷水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右。
每次开机前都要检查水位。
⑸萃取原料装入料简，不应装太满；将料筒装入萃取缸，装上料筒〇型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。
二、开机操作顺序1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。
2.接通制冷开关，将冷箱温度控制器调在0℃左右，同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却CO2泵头。
3、开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通，将各自控温仪调整到各自所需温度。
4、在冷冻机温度降到0-5℃左右，且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后，进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2 进行液化，液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。
6、加压力：先将电极点拨到需要的压力，启动泵I绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下：从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离I，阀门7、8进入分离Ⅱ，阀门10、1回路循环。
调节阀门6控制萃取缸压力，调节阀门8控制分离 I压力，调节阀门10控制分离Ⅱ压力。
7、中途停泵时，只需按数位操作上的“STOP”键。
8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。
9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。
超临界高压萃取装置安全操作及保养规程
超临界高压萃取装置安全操作及保养规程背景超临界高压萃取技术近年来日益受到关注，该技术在生物制药、化学制品、天然药物等领域具有广泛的应用前景。
然而，在操作超临界高压萃取装置过程中，由于质量控制、耗能控制、压力控制等方面的原因，可能发生意外和故障。
为了保证操作人员的安全以及装置的正常运行，编制了超临界高压萃取装置安全操作及保养规程。
装置安全操作规程1. 操作前准备1.操作人员须熟悉超临界高压萃取装置的结构、工作原理、操作流程及安全知识。
2.操作前进行仔细检查，确保超临界高压萃取装置的所有设施完好、正常运转，并对相关系统（如高压泵、控制系统等）进行预热。
3.切勿轻率地操作装置，任何非正常操作以及对装置作无理要求都可能导致装置故障或运行失常。
2. 操作时注意事项1.操作人员应佩戴防护设备，并遵守操作程序。
2.操作者应时刻留意高压压力变化，保持足够的注意力和警惕性，注意防范意外事件的发生。
3.严禁擅自拆卸、更换装置部件，如有必须更换，应由厂家人员或指定维修人员进行操作。
4.操作过程中应防止超临界高压萃取装置发生泄漏、爆炸、火灾等事故。
5.操作结束后，必须按照规定停止超临界高压萃取装置，关闭门窗、电源等设施。
3. 操作中的预防措施1.在操作过程中，应根据超临界高压萃取装置的工作状态和运行情况，对装置进行监控和控制，保证设施的安全可靠。
2.操作人员必须必须严格遵守工作规范，查看超临界高压萃取装置的使用说明书并加强检查，确保不发生任何意外，避免给厂家、操作人员和其他人员带来伤害。
3.操作者应时刻警惕，不要对超临界高压萃取装置上的任何设施采取非正常操作，避免产生高速伸缩、异物进入等不安全因素。
4.在超临界高压萃取装置操作过程中，如出现任何意外事故，应立即采取紧急措施，如紧急停机、报警等，防止意外事故扩大。
装置保养规程1. 压力部分保养1.定期检查高压泵的各项指标，比如流量、压力、温度等，确保正常运转。
2.检查超临界高压萃取装置上的各个管道是否通畅、是否存在漏气、漏液等现象，及时处理问题，保证装置运行稳定。
HA121-50-01-C型超临界CO2萃取仪使用须知
HA121-50-01-C型超临界CO2萃取仪使用须知开机前：1、开机前检查冷箱水位，与贮罐齐平为宜；检查各水箱水位，距离水箱口1～2cm为宜。
2、若长期未进行实验，不知仪器处于何种状态，则盖上堵头，将阀门1至18（除7外）全部关闭，再依次将阀门2、3、5、7、9、10、13、12、1重新打开即可。
操作步骤：1、打开墙上总电源，依次打开仪器总开关（绿色按钮）、萃取温度、分离温度Ⅰ、分离温度Ⅱ开关。
观察萃取、分离Ⅰ、Ⅱ三个泵是否正常运转，若不运转，应立即关闭开关。
2、设定萃取温度、分离温度Ⅰ，分离温度Ⅱ维持原始值不变。
打开制冷、冷循环开关。
3、打开阀门1、2，打开CO2进气阀（逆时针旋转3～4转），待制冷机运行正常达到制冷温度，萃取温度、分离温度Ⅰ达到设定温度，关闭阀门3、5，慢慢打开阀门4，使萃取Ⅰ压力降为0。
4、打开堵头，装料。
装料顺序依次为：料筒、细密封圈、不锈钢环、套有粗密封圈的堵头。
旋紧堵头，关闭阀门4。
慢慢打开阀门3，使萃取Ⅰ压力与贮罐压力相等。
全开阀门3、5（逆时针旋转3～4转），慢慢打开阀门4，排气5～10s后关闭阀门。
5、关闭阀门7（顺时针旋转4～5转），打开CO2泵电源开关，设定CO2频率（一般为18Hz），按下绿色按键RUN，观察CO2泵运行是否正常，是否有漏气现象。
观察萃取Ⅰ压力，待萃取Ⅰ压力逐渐上升达到设定压力，调节阀门7使其平衡（关闭阀门7压力上升，打开阀门7压力下降）。
6、关闭阀门10，分离Ⅰ压力逐渐上升，调节阀门10，使分离Ⅰ压力达到设定压力（一般为8～12MPa）。
开始记录萃取时间。
7、若干小时后，萃取完成，关闭CO2泵电源开关，慢慢打开阀门10、7，使分离Ⅰ和萃取Ⅰ压力与贮罐压力相等。
8、关闭阀门3、5，慢慢打开阀门4排气，使萃取Ⅰ压力降为0。
打开堵头，取出料筒。
若实验继续，则返回至步骤4，重新装料开始实验。
9、若实验结束，依次关闭制冷、冷循环、萃取温度、分离温度Ⅰ、分离温度Ⅱ开关，关闭仪器总开关及墙上总电源。
超临界流体萃取装置操作规范
超临界流体萃取装置使用指南(一). 超临界流体定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。
三相成平衡态共存的点叫三相点。
液、气两相成平衡状态的点叫临界点。
在临界点时的温度和压力称为临界压力。
不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。
超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。
高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。
处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。
目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。
在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。
其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。
(二). 超临界流体萃取的基本原理超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。
并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。
超临界CO2萃取装置
名称：超临界CO2萃取装置厂家：南通市华安超临界萃取有限公司型号及规格：HA120-50-01 1L/50Mpa 一萃二分循环式HA121-50-01 1L/50Mpa 一萃二分一柱循环式HA120-50-02 2L/50Mpa 一萃二分循环式HA121-50-02 2L/50Mpa 一萃二分一柱循环式HA121-50-05 5L/50Mpa 一萃二分一柱循环式HA221-50-06 1L+5L/50Mpa 二萃二分一柱循环式HA221-40-20 10L+10L/40Mpa 二萃二分一柱循环式HA121-40-24 24L/40Mpa 一萃二分一柱循环式HA221-40-48 24L+24L/40Mpa 二萃二分一柱循环式HA421-40-96 （24+24）L×2/40Mpa 四萃二分一柱循环式HA221-40-100 50L+50L/40Mpa 二萃二分一柱循环式HA221-40-200 100L+100L/40Mpa 二萃二分一柱循环式主要技术指标：1.萃取釜：0.5L、1L、2L、5L/50Mpa，10L、24L/40Mpa、50~200L/32Mpa，固液态两用。
配水夹套循环加热，温度可调。
2.分离釜：0.3~10L/30Mpa、50~100L/16~22Mpa,。
配水夹套循环加热，温度可调。
3.精馏柱：内径Ф25×2~3m/30Mpa、Ф35×2~3m/30Mpa、Ф48×4~6m/30Mpa、Ф78×4~6m/30Mpa，根据工艺要求可分为4节、6节、8节梯度控温；柱内根据工艺要求由用户选装相关填料。
4.CO2高压泵：20L/40Mpa·h双柱塞，50L/500Mpa·h双柱塞调频，400L/40Mpa·h三柱塞调频，800L/40Mpa·h三柱塞调频，泵头带冷却系统。
5.夹带剂泵：用于萃取过程中，夹带溶剂来改变CO2的极性，扩大应用范围。
香草兰超临界CO2萃取工艺优化
香草兰超临界CO2萃取工艺优化摘要：使用国产超临界CO2萃取中试装置，利用均匀设计法研究了香草兰（Vanilla planifolia Andrews）的超临界萃取工艺。
以萃取压力、萃取温度、夹带剂乙醇用量和萃取时间为考察因素，确定最佳萃取工艺条件为萃取压力30.9 MPa、萃取温度53.1 ℃、夹带剂乙醇用量1.53 mL/g、萃取时间135 min，此条件下香兰素的萃取率为19.56 mg/g。
关键词：香草兰（Vanilla planifolia Andrews）；超临界CO2萃取；均匀设计香草兰（Vanilla planifolia Andrews）又名香子兰、香荚兰、香果兰，属于兰科（Orchidaceae）植物[1]。
作为最受欢迎的食用香料之一，其广泛应用于食品、饮料、香水和制药工业[2]。
香草兰含有200多种挥发性芳香族香气成分，其中只有26种成分含量超过1 mg/kg，主要香气成分为香兰素（Vanillin），含量为1.0%～2.0%。
虽然合成的香兰素可以廉价得到，但由于天然的香兰素拥有独特的风味，此外还有一定的抗菌、抗毒活性，故天然香兰素具有很高的经济价值。
为了提高香兰素的萃取率，科学家们付出了不懈的努力。
传统的提取方法是用乙醇或乙醇的水溶液萃取，或辅以微波或超声波强化萃取。
超临界CO2流体萃取法（Supercritical CO2 fluid extraction，SFE）是一种新型的分离方法，它结合了溶剂萃取和蒸馏两种功能特点。
这种方法利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响对不同成分进行萃取，而后改变体系的压力或温度，将已提取的成分基本上或完全地析出，最终达到提取和分离的目的。
由于超临界流体具有较低的黏度和较高的扩散系数，比传统的有机溶剂能更有效地穿透多孔性的物质，故能得到更高的萃取率。
试验采用国产超临界CO2萃取中试装置，利用均匀设计法设计试验方案，对香草兰中香兰素的超临界CO2萃取工艺进行研究，并对试验结果进行回归分析，以得到最优的萃取工艺条件。
超临界萃取装置操作步骤
二氧化碳超临界萃取装置的萃取操作注意：开机前一定要先转动加热水箱的电机！！！1、超临界萃取装置的洗罐操作超临界萃取装置型号为HA120—50—01①先向萃取釜中加入100ml~200ml的无水乙醇。
②开启墙壁上的总电源，打开设备总电源，三相指示灯显示正常后，打开制冷、冷循环的电源开关，检查其是否工作正常。
③在开启萃取器和分离器的控温电源前，检查热水箱电机能否人为转动，检查热水箱水位，如果水位不足，补加水。
打开萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的电源开关，分别设定萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的温度。
④当冷箱温度达到0~5ºＣ左右，将装置台面上除了6号阀门外的所有的阀门关闭，打开装有CO2的钢瓶的阀门和高压泵进气阀。
⑤完全打开2号阀门，接着慢慢地打开4号阀门，接着慢慢打开3号阀门2~3秒，将管道中废气排出后，再关闭3号阀门。
⑥慢慢打开5号阀门，接着打开7号、8号阀门，再打开10号阀门，接着打开1号阀门。
⑦当萃取器和分离器的温度达到设定温度后，将泵出口压力表中的红色指针调至约所选萃取压力+3~4Mpa大小的刻度上（不大于50Mpa），开启高压泵Ⅰ电源，设定高压泵工作频率。
⑧快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力。
⑨待压力稳定后，开启8号阀门，调节分离Ⅰ压力在7Mpa以上，并维持在同一刻度15~20min。
⑩洗罐完成后，分别于b1和b2处放出废液。
2超临界萃取装置的萃取操作注意：开机前一定要先转动加热水箱的电机！！！①自洗罐操作后，关闭高压泵电源，打开8号阀门，慢慢打开6号阀门，使整个通路压力平衡。
②关闭4号、5号阀门，慢开3号出气阀，使萃取压力降至0后，打开萃取釜，将装好物料的料筒装入其中，依次加入垫圈、通气环、压环和上堵头。
③关闭3号阀门，慢慢打开4号阀门，当萃取釜压力升至与贮罐压力相等后，打开5号阀门，使整个通路压力平衡后，开启高压泵电源。
④快速转动06号阀门，调节萃取器内压力至所选萃取压力并开始记录萃取时间。
超临界萃取装置实验讲义
超临界萃取装置实验讲义（指导教师：姜国平）北方民族大学化工学院化学工程实验室一、超临界理论概述每个纯物质都有自己确定的三相点。
根据相律，当纯物质的气－液－固三相共存时，确定系统状态的自由度为零。
将纯物质沿气－液饱和曲线改变温度和压力，当达到图中C点时体系的性质变得均一，不再分为液体和气体，故C点称为临界点。
与该点相对应的温度和压力分别称为临界温度（Tc）和临界压力(Pc),途中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域属于超临界流体状态。
超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液体状态，因此此状态称为流体状态。
图1－1 纯流体的压力－温度图二、超临界流体的临界点稳定的纯物质都有固定的临界点，对于某物质临界点应指明的数据除了临界温度和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度ρc。
理论上来说很多流体都可作为超临界流体使用，但实际上由于需要考虑应用的可能性，因此常用的超临界流体并不太多。
表1－1列出了一些超临界流体萃取中常用的萃取溶剂及其临界值。
其它物料的临界点省略。
从表1－1可以看出，超临界流体在密度上接近于液体，因此，对固体、液体的溶解度也与液体相接近，密度越大，相应的溶解能力也越强。
同时超临界流体在粘度上接近于气体，扩散系数比液体大100倍，因此渗透性极佳，能够更快地完成传质过程而达到平衡，从而实现高效分离过程。
三、超临界流体的特性：1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高，因此，通过改变超临界流体的密度，就可以实现待分离组分的萃取与分离。
2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化，超临界流体密度和溶解度都会有较大变化。
3、萃取过程完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离成分中较彻底地脱除，不给产品造成污染。
4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂，其临界温度温和、并且化学稳定性好，无腐蚀性，因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。
5、溶剂循环密封使用，避免了产品的外界污染，环境友好。
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HA121-50-01-C型超临界萃取装置技术说明
(一萃二分一柱CO
2
循环式)
该装置用于高压及合适温度下进行物质萃取（固体或液体），在分离器中改变条件使溶解物质解析出以达到分离的目的。
该装置主要由：萃取釜、分离釜、精馏
柱、CO
2高压泵、夹带剂泵、制冷系统、CO
2
贮罐、换热系统、净化系统、流量计、
温度控制系统、安全保护装置、计算机采集系统等组成。
附属设备和系统都能满足超临界萃取主系统的需求和流程图要求。
一、萃取釜：
配有水夹套循环加热系统，温度可调，配固、液料用料筒
材质0Cr18Ni9
容积1L一套
最高工作压力50MPa
二、分离釜：
配有水夹套循环加热系统，温度可调
材质0Cr18Ni9
容积0.6L二套
最高工作压力30MPa
三、精馏柱
配有水夹套循环加热系统，温度可调
材质0Cr18Ni9
规格Φ35×5×2200m/m 分四节梯度控温
容积1200ml，可作为第三节分离釜使用。
最高工作压力30MPa
柱内根据工艺要求由用户选装相关规格填料
四、CO
2
高压泵：
流量（双柱塞）最大排量40L/h 变频可调
最高工作压力50Mpa 泵头带冷却系统
五、夹带剂泵：
流量（双柱塞）1/4—4L/h 机械调节
最高工作压力50MPa
六、制冷系统：
制冷量3300Kcal/h 风冷
温度控制范围-5℃～+5℃满足工艺要求
七、换热系统：
材质0Cr18Ni9
规格Φ6×1盘管
最高工作压力50MPa
配水夹套循环加热系统，温度可调
八、净化系统：
材质0Cr18Ni9
最高工作压力50MPa
贮罐：
九、CO
2
材质0Cr18Ni9
容积4L
最高工作压力16MPa
十、流量计：
规格金属管浮子流量计数显远传,分别显示瞬时流量和累积流量
十一、温度控制系统：
控制范围室温~75℃可调（水浴）
控温精度±1℃数显双屏
十二、安全保护装置：
1．高压泵出口配电接点压力表、设定工作压力、超压自动停泵保护。
2．高压泵萃取釜、分离釜、精馏柱、根据最高工作压力，分别配安全阀，超压自动泄压。
十三、管路：
阀门、管件DW6
接触流体的容器、阀门、管件、管线均采用0Cr18Ni9不锈钢制作。
仿进口背压（稳压）阀门系统。
十四：仪器特点：
1．萃取釜压环快速打开，O型圈为进口，使用周期4个月以上。
2．CO2循环使用。
十五、计算机采集系统（温度、压力、流量）一套
1、工控计算机一台（包括打印机）
2、接口板：MOXA（摩莎）
3、压力传感器：广州森纳
4、压力显示表：福建虹润
5、温度控制表：余姚温度仪表厂RS2323
6、流量表：福建东辉RS232
十六、其它：
1．电源：三相四线制380V/50HZ 总功率13Kw
2．CO2：食品级≥99.5%，单瓶净重≥22Kg 用户自备
3．安装尺寸：3700×2500×3200m/m，外加操作空间。
南通市华安超临界萃取有限公司。