聚醚多元醇酸值测定方法
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聚醚多元醇酸值测定方法
酸值的定义:中和1g样品所需氢氧化钾的质量(mg),以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低,在校正羟值时可忽略不计,而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留,使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则,将给工艺和材料性能带来不利影响,因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性,并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响,所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正,即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上,大多数工业产品多元醇都偏酸性,样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定
(1)仪器微量滴定管1~2mL;分度0.02mL;磨口锥形瓶100~250mL。
(2)试剂无水乙醇(分析纯),95%乙醇(分析纯),甲苯(分析纯),异丙醇(分析纯)。
(3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液,1%酚酞乙醇溶液。
(4) 分析步骤精确称取5〜10g试样于锥形瓶中,加入500mL混合溶剂聚醚多元醇,可加入甲苯:异丙醇:乙醇体积比为1 :1 :1的混合溶剂使之溶解,若溶解不完全可微微加热使其溶解完全,加入5滴酚酞指示剂,用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点,同时做空白试验。酸值计箅如下式。
Av=56.1c(Vs-Vo)/m
式中 Av----样品酸值;
C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度;
Vs,Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积,mL;
m-----取样量,g。
在上述操作中,当加入指示剂酚酞溶液后,若试样溶液呈粉红色,表明溶液为碱性,可用0.05mol/L HCL溶液滴定,用类似公式计算碱值。