化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展
甲磺酸和对甲苯磺酸在丙烯酸丁酯酯化反应中的催化效果
(2)丙烯酸羟基氧原子上的孤对电子进攻游离氢离子，在丙烯酸分子上生成一个稳定的H 2O 结构，之后脱离丙烯酸分子，丙烯酸分子由于失去一个电子而带正电荷，因为氧原子的电负性大于碳原子，所以电子向氧原子靠近，最终碳原子由于失去电子而带正电荷；而丁醇氧原子上的孤对电子，进攻带正电荷的原丙烯酸分子上的碳原子，生成稳定的丙烯酸丁酯，同时氢离子脱离，反应过程完成。
3 丙烯酸丁酯装置反应系统及操作参数简介图2是丙烯酸丁酯反应系统的工艺流程简图。
丙烯酸和阻聚剂、催化剂混合，之后与酯化第一反应器(R-1)循环物料混合，经R-1再沸器(E-1)加热后，进入酯化第一反应器；丁醇与回收醇混合后进入脱水塔(C-1)，丙烯酸、正丁醇、阻聚剂、催化剂的混合物依次经过两个反应器，在催化剂作用下，丙烯酸与正丁醇发生酯化反应生成丙烯酸丁酯和水。
图2 丙烯酸丁酯反应系统的流程简图由于丙烯酸与丁醇反应生成丙烯酸丁酯为可逆反应[2]，须在负压、一定温度、催化剂的作用下进行，同时保证丁醇过量，保证反应向正反应方向进行。
负压是为了降低操作操作温度，防止丙烯酸及丙烯酸丁酯发生聚合，同时在反应的过程中脱除0 引言丙烯酸丁酯产品广泛用于涂料、压敏胶、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面[1]。
丙烯酸丁酯是由丙烯酸和正丁醇在一定温度、压力下，在催化剂的作用下，反应生成的。
在实际生产中，使用对甲苯磺酸(PTSA)作为催化剂时，在丙烯酸转化率处于98.4%～98.8%之间时，丙烯酸丁酯的收率低于98%，选择性较差，丙烯酸单耗较高。
我们通过用甲磺酸(MSA)替代对甲苯磺酸作为丙烯酸丁酯装置的催化剂，对比研究了两者在丙烯酸丁酯酯化反应的催化效果。
1 丙烯酸丁酯工艺简介丙烯酸和正丁醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成丙烯酸丁酯和水，反应方程式如下：(1)反应产物进入萃取洗涤系统，在萃取塔，利用催化剂易溶于水的物性，用水将催化剂从主物流中萃取出来，返回反应器循环使用，同时另外一部分进入重组份分解器做催化剂，顶部物料进入洗涤塔；在洗涤塔，采用加NaOH 中和、加水洗涤的办法，将剩余的丙烯酸及未萃取出的催化剂从主物料中分离出来；顶部物料进入醇拔头塔，利用精馏的原理，将主物流中的丁醇从塔顶蒸出，主物流从塔底排出，然后进入精制塔，利用精馏的原理，将主物流从塔顶蒸出，进入日产罐，塔底为重组分。
对甲苯磺酸的检测方法
对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定：1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。
1.2试剂和溶液：⑴氯化钡标准溶液：C(½BaCl2)=0.10mol/L GB625⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622⑷无水乙醇：分析纯GB678⑸茜素红指示剂：0.2%1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。
移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。
1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。
C1·V1×0.049X1＝—————————×100%10/250×m式中：X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。
C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。
V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。
m——表示称取试样的质量，单位g。
10/250——表示分取试样的量。
1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。
二、对甲基苯磺酸含量的测定：2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。
2.2试剂和溶液：⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629⑵酚酞指示剂：1%2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。
对甲苯磺酸催化合成羟基二氢双环戊二烯
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对 甲苯磺酸催化合成羟基二 氢双环戊二烯
◆ 崔秀 霞 韩 建新 王静 陈敬润 刘 志红 （ 宁石油 化工大 学环境 与生物 工程 学院 辽 宁 抚顺 １ ０ １ 辽 ３ ０ ） １
摘 要 ： 以对 甲苯磺酸 为催 化剂 ，用双环 戊二烯水合 制得 羟基 二氢双环戊二 烯 。考察 了蒸馏 水 ／ 双环 戊二 烯 （ 摩
ｓ ｅ ｔａ ． ｐ ｃｒ
Ｋｅ ｏ ｄｓ Ｄｉｙ Ｉ ｅ ｔ ｄ ｅ ｅ ： ｄ ｏ ｙ ｄ ｃ ｃ Ｏ ｅ ｔ ｄｉｎ ： — ｌ ｅ ｅ ｕ ｆ ｉ ｃｄ ｙ ｗ ｒ ： Ｃ ｃＯｐ ｎ ａ ｉ ｎ Ｈｙ ｒ ｘ — ｉｙ Ｉ ｐ ｎ ａ ｅ ｅ Ｐ ＴＯ ｕ ｎ ｓ Ｉ ｃ ａ ｉ Ｏｎ
溶液和蒸馏水洗 涤有机相，直至溶液 呈中性 ， 最后 用无水硫 酸镁干燥 ，减压 蒸馏，收集 ９ ℃ （００ ＭＰ ）的馏分得到 ６ ～ ．９ ａ 微黄透 明液体 即为羟基二 氢双环戊二烯 －。反应方程 式如 Ｉ ６ ］
下：
２ 实 验 部分
２ １ 实 验 装 置 ．
＋
Ｈ ／ ＼ ｏ 。 ＾ √
０５ ．％ ０７ ％ ．５ １ ％ １２ ％ ．５ １５％ ．
要 的副反应 ，生成部分焦 油，所 以综合 实际试验 操作条件 ，
最佳 反应时 间是 ｇ 。 ｈ
对 甲笨 酸 ／ 蒸馏水 （ 质量 比）
图 ４ 催 化剂浓度对产 率的影响 度过高 时转 化产物 中会有 大量 焦油产生 ，选择性 比较低 。因
．
电磁搅拌器 ，常州 国华 电气有 限公 司；１ ０ ２毛细管气 ０ 相 色谱 仪，上 海分析仪器厂；ＷＺ 一 型阿 贝折光 仪，上 海光 Ｘ１
化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展_王珊
从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发
展到如今复杂基质中的痕量检测，有关对甲苯磺酸 的检测方法一直在不断改进中。目前有关其含量的 主要检测方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相 色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，下面对 这些方法进行一一概述。 １．１ 紫外分光光度法
张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素 废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 ｐＨ＝ ７ 的 ＫＨ２ＰＯ３－Ｎａ２ＨＰＯ３ 缓冲溶液体系，有效排除了 废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对 甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红 兵等采用紫外分光光度法对含有对甲苯磺酸的工业 废水再稀释后的溶液进行检测，发现对甲苯磺酸紫 外光谱的二阶导数值与其浓度成良好的线性关系。 石艳萍用紫外分光光度法测定了对甲苯磺酸原料中 母体的含量，用 ＮａＯＨ 滴定得总酸度后差减求得杂 质游离酸含量。上述实验检测条件与结果由表 １ 所 示。
表 ４ 各种检测方法对比
方法 适用 设备 类型 范围 要求
准确度 检出限 操作难易
分光 简单 简单
光度法 基质
低
最高
易
离子 复杂
中等，部分阴
中等
中等
易
色谱法 基质
离子出现干扰
气 ／ 液相 复杂 若接质 高，基本排除
复杂，需要
最低
色谱法 基质 谱，复杂 其他杂质
衍生为甲酯
毛细管 简单
低，存在基体
中等
中等
酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方 物样品中对甲苯磺酸进行检测。除了硫酸根外其他
法。对实际废水样品进行分析，常规无机阴离子对丙 常规阴离子对对甲苯磺酸的测定没有影响。上述各
烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。杨兰玲等［５］采 检测条件与结果见表 ２。
离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸
离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸摘要：建立了一种离子色谱法同时测定药物合成中存在的四种离子四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸的方法。
结果表明四种离子的分离度好,灵敏度高，线性范围在3～150 mg/L之间，相关系数均在0.999以上，精密度在1%以内，回收率在99.1%～105.3%之间。
适用于实际样品的测定。
关键词：四氟硼酸根对甲基苯磺酸硫酸根1,4-丁二磺酸四氟硼酸根可在纺织印染工业中用作树脂整理催化剂。
用于非金属的精炼助熔剂、涂料、氟化剂以及用作化学试剂、电化学工程等。
也作为有机试剂及医药中间体。
对甲基苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。
也用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂。
1,4-丁二磺酸根是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一，丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸以1:1.65的比例形成的复盐。
1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分为腺苷蛋氨酸阳离子，1,4-丁二磺酸根作为阴离子与其配对达到稳定其结构的作用，不具有药理活性［1］。
丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治疗肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁郁积和妊娠期肝内胆汁郁积[2]。
这3种离子以及硫酸根离子在医药合成中常常需要定量测定，目前测定这几种离子的方法主要有紫外光谱法、高效液相色谱法。
其中紫外光谱法需要选择离子各自的最大吸收波长，若同时测定的话灵敏度不高，高效液相色谱法使用的有机试剂污染大。
笔者采用离子色谱可以实现以上3种离子与硫酸根离子的同时分离测定，线性范围宽，无污染，重现性好，样品测定的准确度高。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴离子色谱柱：Shodex 90-4E型，日本Shodex公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠储备液：分别称取四氟硼酸钠、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸钠0.1265、0.1、0.1、0.1479 g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。
化工产品中甲醛磺酸的液相色谱检测技术分析
2018年10月大最基本原材料的质量要求，因为原材料不仅会影响锅炉压力容器生产最后的成品的质量，还会影响工业锅炉的压力，装备安装过程中的使用情况，所以要先保障好最基本的原材料的质量，使用型材料，保障制造过程中的顺利进行。
综上所述要想真正意义上的控制锅炉压力容器的生产质量，就要从工艺流程出发，不仅要按照严密的工序来生产锅炉压力容器，还要严格的控制生产过程中的损失，杜绝质量上的问题。
在生产前要认真的审核图纸，明确生产方的要求，并根据图纸去具体制订一些部件的加工方法。
另外在生产过程中，工作人员必须严格按照工艺流程的规定，杜绝操作失误的发生。
并且在最后锅炉压力容器的生产必须要按照其生产单位的管理制度，以及生产程序的文件，以确保控制质量，保证工艺流程的正确运行[4]。
在监管方面，不仅要对它本身的成品进行监督，还要对他的制造设备进行检验。
生产设备作为整个公司的重中之重，必须要确保制造的误差在可接受范围内。
由于锅炉压力容器生产的设备属于容易产生裂纹的高危设备，所以要严格检查设备的磨损。
4结论随着经济的发展与科技的进步，锅炉压力容器作为在我们现实生活中发挥着越来越重要的设备，不仅成为了我们日常生活的一部分，还与我们的生活变得密不可分，但在锅炉压力容器的使用过程中常常会产生裂纹以致机体破损。
裂纹的出现对锅炉压力容器是一种严重的威胁，所以严格监控在用锅炉压力容器的裂纹并改善预防的措施对加强锅炉的质量控制有着重要的作用。
参考文献:[1]陈雁,高俊峰,王文灿,王春生,魏盛斌,王玮.压力容器及压力管道安全管理系统的应用[J].石油化工设备,2011,40(05):77-80.[2].锅炉压力容器安全监察局发布2002年锅炉压力容器压力管道特种设备安全监察工作要点[J].中国锅炉压力容器安全,2002,18(02):20-23.[3]陈文彤,崔大海,宋孚江,赵文信.应用超声波探伤仪检测在用压力管道焊缝[J].皮革化工,2000(01):42-44.[4]薛金明.锅炉压力容器压力管道安全监察有关政策问答[J].山东劳动,1998(Z1):50-51.作者简介：秦建秀（1985-）；性别：男，籍贯：江苏省徐州人，学历：硕士研究生，毕业于华北电力大学；现有职称：中级工程师；研究方向：特种设备检验检测、无损检测、锅炉能效。
浅谈化工产品中甲苯磺酸的液相色谱检测技术
浅谈化工产品中甲苯磺酸的液相色谱检测技术摘要：化工产品中通常采用色谱法与高效毛细管电泳法对甲苯磺酸进行液相色谱检测，文章主要通过分析甲苯磺酸的特点，探究两种检测方法在具体应用中的效果，从而对比两种检测方法，以便为相关领域的应用提供参考。
关键词：化工产品；甲苯磺酸；液相色谱检测技术甲苯磺酸在化工领域中的应用十分广泛，可以作为有机化工合成物，也可以作为添加剂，起到固化以及稳定化工产品的效果与作用。
但是，这种物质具有较强的溶解性，可以快速溶于水，在自然环境中无论是水体循环还是大气循环，都会导致一部分甲苯磺酸被溶解，挥发到空气中，造成自然环境与生态环境污染，人体吸入后，甚至会威胁到生命健康。
因此，通过科学有效的检测方法对甲苯磺酸进行检测，以便降低甲苯磺酸对社会以及人体健康安全的影响。
1.甲苯磺酸概述甲苯磺酸（PTSA）是一种有机强酸物质，不具备氧化能力。
通常情况下，在化工领域中进行应用，甲苯磺酸（PTSA）常以两种形态存在，一种是粉末状结晶，另一种是白色针状。
甲苯磺酸具有溶解性，所以是一种水化合物，水化合物表达式为：T s OH•H 2 O。
这种物质在化工领域中的应用十分广泛，其可以作为一种化合物质，在化学合成中作为中间载体，同时也是一种生产材料，可以通过生产加工后生成新的化学产品，如甲酚、甲苯磺酰胺等物质。
此外，甲苯磺酸具有催化剂的作用，在聚合反应以及酯化反应等众多化学反应中都可以充当催化剂；同时，在涂料以及合成树脂产品中也经常出现甲苯磺酸的身影，它作为一种添加剂具有发挥稳定以及固化效果。
所以，在日常生活中的众多化工产品里都有甲苯磺酸的身影，但是由于甲苯磺酸具有较强的污染性及溶解性，它易通过水蒸气溶解于空气中，不仅会影响大气环境，人体吸收后还会威胁人体健康。
因此，如何通过检测方法检测甲苯磺酸的含量，及时做出有效的处理，降低其污染与影响十分重要。
2.甲苯磺酸的液相色谱检测技术分析2.1色谱法色谱法中包括两种具体的检测方法，一种是离子色谱法，另一种是高效液相色谱法，这两种方法在甲苯磺酸的液相色谱检测中都有所应用。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度作者：丁军委郑建慧王玉娥来源：《当代化工》2017年第01期摘要：建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。
色谱柱为ODS柱，流动相为乙腈：水=1.5：1（体积比），流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，进样溶液pH为7～8（用氨水中和）c标准曲线的相关系数为0.9995，线性范围0.015～1.5mg/mL。
相对标准偏差为1.32%，最低检出限为0.01mg/mL。
该方法具有简单、快速、准确的优点。
关键词：高效液相色谱；对甲苯磺酸；氨水中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0179-03对甲苯磺酸是一個不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末状结晶，易潮解，易溶于水、醇和醚，难溶于苯和甲苯等苯系溶剂。
极易潮解，易使棉织物、木材纸张等碳水化合物脱水碳化，常见的是对甲苯磺酸的一水化合物（TsOH·H2O）。
对甲苯磺酸是一种重要的有机化工中间体及有机原料，在医药、农药等的合成领域被广泛应用。
工业上目前常用向过量沸腾的甲苯中滴加浓硫酸的方法制备对甲苯磺酸。
在合适的条件下，反应结束后，反应液中通常以对甲苯磺酸和二甲苯砜为主，同时含有极少量的邻、间位甲苯磺酸和其它杂质。
采用结晶法分离对甲苯磺酸，从而得到粗产品。
对对甲苯磺酸含量的分析一般采用气相色谱的方法。
具体操作为：先将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性良好的有机物。
对于酯化剂的选择，有的采用甲醇作催化剂，但必须加入三氟化硼，酯化时间长，还要进行萃取，操作繁琐；也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后为直接进行分析，但操作及色谱条件都较为复杂。
对于用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸，相关报道较少，因此所提供的流动相体系单一，读者选择性少。
宗乾收，冯明洪等在对对甲苯磺酸进行高效液相色谱分析时采用乙腈-水-磷酸体系作为流动相，本文采用另一种体系作为流动相，增加了实验的选择性。
对甲苯磺酸催化合成油酸乙酯
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对甲苯磺酸质量检验
对甲苯磺酸质量检验一、总酸度1、取2.7ml饱和NaoH置于装有一定量水分的500ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。
2、称取三份0.75g邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中，每个锥形瓶中各加80ml水和三滴酚酞，用0.1mol/L的NaOH滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。
3、取一锥形瓶，不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml水三滴酚酞用0.1mol/L的NaOH滴定，记录消耗NaOH体积，即空白实验。
4、称取4~5g试样于250ml烧杯中，加入适量水溶解后转入250ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀备用。
5、移取25ml溶液于锥形瓶中，再加20ml水再加酚酞指示剂，滴至微红色为滴定终点，平行测定三次。
二、液相色谱法1、称取0.1021g对甲笨磺酸于50ml容量瓶中，再用甲醇定容至刻度线摇匀。
预处理2、将待测溶液用微量注射器于0.2微米滤器过滤一下。
3、样品置于进样瓶中，不同进样量各进一针，记录峰面积。
设置液相条件4、流动相：乙晴-水（0.1%TFA溶液）对照品100mg-50ml对甲笨磺酸色谱柱：C18柱检测波长：210nm进样量（1,2,3）微开流速：1ml/min柱温：常温5、预进样设置放法10-80,如不适再调整为0-60,开始后2-3min出现流动相的峰面积之后即可进样。
三、红外光谱法1、溴化钾于110℃烘24小时，对甲笨磺酸干燥。
2、研磨溴化钾；用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。
3、压力控制在20~30MPa，压片完先放气。
4、用溴化钾扫描背景。
5、用对钾笨磺酸片进行测定，打印谱图，分析谱图。
四、卡尔费我休法1、打开卡尔费休仪，用卡尔费休试剂滴定。
2、加水，再用卡尔费休试剂滴定，记录体积V。
3、加对钾笨磺酸0.1g至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定，记录消耗体积V2。
五、紫外光谱法1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml容量瓶中。
2、在240~300nm处测吸光度，找出最大波长。
3、在最大波长处测系列溶液吸光度，绘制标准曲线图。
高纯度对甲苯磺酸合成工艺的研究
本研究探讨了以浓硫酸作为磺化剂，通过磺化甲苯来制备高纯度对甲苯磺酸的新工艺。实验过程中，我们采用了正交试验的方法，以找到最佳的合成条件。在最佳条件下，产品的纯度可以达到98％以上。实验中，我们使用了甲苯和浓硫酸作为主要原料，同时借助油浴加热器、四口烧瓶、油水分离器、球形冷凝管和电动搅拌器等设备进行反应。实验步骤包括在加热回流状态下滴加浓硫酸，反应达到规定时间后停止，然后在适当温度下加水使大部分对甲苯磺酸以一水化合物的结晶形式析出，最后进行减压抽滤、洗涤和真空干燥得到产品。此外，我们还详细分析了影响产品质量和收率的主要因素，如投料比、反应温度、反应时间、晶体析出温度和加水量等。通过精确控制这些因素，我们能够成功制备出高纯度的对甲苯磺酸。
对甲基苯磺酸催化剂在合成酯中的应用
对甲基苯磺酸催化剂在合成酯中的应用周林宗1,2,杨婷1,蒋金和1*(1.云南师范大学化学化工学院,云南昆明650092;2.楚雄师范学院化学与生命科学系,云南楚雄675000)摘要 查阅国内外有关对甲基苯磺酸作为酯催化剂研究的相关文献,了解对甲基苯磺酸作为催化剂在有机合成酯中的应用研究状况。
研究表明,对甲基苯磺酸作为酯催化剂具有较高的催化活性、工艺简单、生产周期短且污染小等优点。
关键词 对甲基苯磺酸;催化;酯化中图分类号 Q946.81 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)13-05830-02S tud y on th e App lic a tio n o f p -m e th y l B e n z en e su lfo n ic A c id C a ta ly ze r in th e S yn th e s is o f E s te rs ZHOU L in -zon g e t a l (D epa rtm en t o f C h em is try an d C h em ica l E n g in ee r i n g ,Y u n n an N o rm a l U n ive rsity ,K u nm in g ,Y u n n an 650092)A b s tra c t T h e re la ted lite ra tu re w ith p-m e th y l ben zen esu lfon ic acid a s th e ca ta lyze r o f e ste rs a t h om e an d ab road w e re con su lted .A n d th e re sea rchsitu -a tion s onth e app lica tion o f p -m e th y l ben zen e su lfon ic acid a s th e ca ta ly ze r i nth e o rgan ic syn th es is o f e ste rs w e re un de rstood .T h e resea rch sh ow ed th a t p -m e th y l ben zen esu lfon ic a cid a s th e ca ta ly ze r o f e ste rs h ad th e advan tag es su ch as h igh er ca ta ly tic activ ity ,s i m p le process ,sh o rt p rodu ctioncircle and less po llu tion.K e y w o rd s p -m e th y l ben zen esu lfon ic a cid ;C a ta lyze ;E ste r ifica tion对甲基苯磺酸在医药上是用于合成强力霉素、潘生丁、萘普生、阿莫西林、头孢羟氨苄中间体等的重要原料,是丙稀酸酯、纺织助剂、摄影胶片、聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类)的催化剂,在多个行业被广泛用作固化剂,同时也在有机化工业及农药合成行业中被广泛使用。
对甲苯磺酸的高效液相色谱分析
对甲苯磺酸的高效液相色谱分析宗乾收;冯明红;王宏亮;缪程平;吴建一【摘要】A high perfoemance liquid chromatographic method was developed for determination of p-toluenesulfonic acid. The chromatographic analysis was carried out using a ODS column at 30 ℃ and wateracetonitrile - phosphoric acid solution (volume ratio 46.7: 53.15: 0.15) as the mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min and UV detection at 254 nm. The experimental results show that the peak area and mass concentration of the p-toluenesulfonic acid have a good linear relationship in the range of 1.332～2.756 mg/L (r＝0.999 94 ).%建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸纯度的方法.色谱柱为ODS柱;流动相为水-乙腈-磷酸溶液(体积比为46.7:53.15:0.15),流速0.8 mL/min;紫外检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;对甲苯磺酸的质量浓度为22.62～362.00 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2011(040)001【总页数】2页(P104-105)【关键词】对甲苯磺酸;高效液相色谱分析【作者】宗乾收;冯明红;王宏亮;缪程平;吴建一【作者单位】嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001;浙江嘉化工业园投资发展有限公司,浙江,嘉兴,314201;浙江嘉化工业园投资发展有限公司,浙江,嘉兴,314201;嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001;嘉兴学院,生物与化学工程学院,浙江,嘉兴,314001;嘉兴市化工清洁工艺重点实验室,浙江,嘉兴,314001【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7对甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid)是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。
乙酸异戊酯合成研究进展
乙酸异戊酯合成研究进展陈丹云,王敬平,柏艳(河南大学化学化工学院,河南开封475001)摘要:综述了采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。
关键词:乙酸异戊酯;催化;合成中图分类号: TQ225. 24文献标识码: A文章编号: 1004-0404 (2001) 06-0008-03乙酸异戊酯俗称香蕉油,是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。
1磺酸类催化1. 1对甲苯磺酸[1]对甲苯磺酸是强质子酸催化剂,用于合成乙酸异戊酯时在反应体系中加入无水氯化钙作吸水剂,不加带水剂,反应条件温和,操作简单,无废酸排放,产品质量高(酯含量99. 50%),产率高,但后处理时催化剂和吸水剂需进一步分离,反应后的吸水剂若不经回收处理便成为废渣。
反应条件为醇酸摩尔比1∶1. 2,吸水剂和催化剂用量均为原料质量的12.5%,反应时间1 h,酯产率94. 76%。
1. 2氨基磺酸[2]氨基磺酸在工业和民用清洗剂中应用广泛,用它作酯化催化剂性质稳定,安全,腐蚀性小,反应时间短,容易与反应液分离并可重复使用,产率较高,有一定的工业应用价值,但反应液仍需水洗、碱洗、饱和食盐水洗、水洗和干燥,后处理工艺复杂。
合成乙酸异戊酯的优化工艺条件为醇酸摩尔比0. 1∶0. 15,催化剂用量为乙酸的10% (质量百分数),带水剂甲苯约25 ml ,反应时间2. 5 h,酯化产率86. 2%,催化剂不经处理重复使用5次的产率仍达83. 7%。
化工产品中对甲苯磺酸的液相色谱检测技术
2016·1225技术应用与研究Chenmical Intermediate当代化工研究的信号后，将会立刻执行跳闸操作。
A这个负荷开关的逻辑控制的表达为:F(A) = A × (A+ A1 + A2 + … + An) (1)我们可以将式中的“×”理解成逻辑与，而“+”可以理解逻辑或。
而表达式中的A、A'、A1、A2、…、An为该回路中综保中得到的开关量，当这个回路流电流未达到设定的阈值，那么综保装置将会向外传输1个逻辑“0”，也就是低电平状态，如果回路电流达到了该系统设定的阈值，此时将会向外传输1个逻辑“1”，也就是高电平状态。
而表达式中F(A)代表此式子的计算结果，最后将其运用于控制负荷开关A的跳闸状态，当F(A)=1时，负荷开关A将会进行跳闸操作；F(A)=0时，此时负荷开关A无变化。
如果供电系统短路点落在母线M上时，将会得到A=1；A'、A1、A2、…、 An等于0。
最后得到F(A)=1，负荷开关A进行跳闸操作。
如果供电系统短路点落在地面变电所某一线路时，该逻辑控制的表达结果F(A)=0，此时负荷开关A无操作，也就是此时起到闭锁作用。
假如在设定的300ms后，系统检测到负荷开关A未能摆脱过流状态，此时系统将会调用后备保护，负荷开关A将会进行操作。
所有负荷开关A1、A2、…、 An主保护，是一种没有时间限制的电流速断保护，其线圈无需通过控制系统的逻辑运算，只要综保器中探测的电流数值超过系统设定的阈值即会发出跳闸操作的指令。
通过上述内容，同理可得，矿井中央变电所进线开关B的逻辑表达式: F(B) = B × (B' + B1 + B2 + … + Bn) (2)地面变电所高压出线开关的逻辑为:F(A) = A× B (3)如果供电系统短路点落在母线 N上时，可以得到A'=1， B=1，因此逻辑表达式F(A')=0，因此负荷开关A不操作，这时应由开关B进行跳闸操作。
对甲苯磺酸检测标准
对甲苯磺酸本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。
产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。
结构式：H3C——SO3H·H2 O分子式：C7H8O3S·H2O相对分子质量：190.20 （按1997 年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志GB/T 601-1998 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1998 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 617-1988 化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB 15346-1994 化学试剂包装及标志3 要求3.1 外观产品呈白色柱状结晶（工业级允许呈现微黄色）3.2 质量指标产品质量指标由表1 给出4 试验方法表1 质量指标所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。
所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998 规定制备。
实验室用水应符合GB/T 6682-1992 中三级水的规格。
4.1 外观的测定目视。
4.2 含量的测定4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L酚酞指示液(10 g/L)4.2.2 测定步骤称取试样 4g ～5g （称准至 0.0002g ）置于 100mL 溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度， 摇匀。
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化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展
对甲苯磺酸（PTSA），白色，粉末或针状结晶，易溶于水、醚和醇，是一种重要的化工中间体，在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。
就现代化工工业生产而言，对甲苯磺酸既可以作为催化剂，推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行，还可以应用于有机合成反应，作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。
对甲苯磺酸属于腐蚀性物品，酸性较强，且易于潮解，可借助大气与水体间的循环污染环境，如环境中对甲苯磺酸的浓度超标，就容易对相关操作人员的身体造成损伤。
本文即围绕对甲苯磺酸检测，就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法，进行了分析和探讨，具体内容如下。
1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析
对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节，从原始的产物异构体含量检测，到混酸含量检测，再到当前的复杂基质痕量检测，对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。
目前，涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种，具体技术方法如下。
1.1 紫外分光光度法分析
紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测，并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入，有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰，提高了检测精度。
对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成。
相关学者以工业废水稀释液作为实验材料，应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测，发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。
另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定，并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定。
1.2 离子色谱法分析
部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法，实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。
根据实际废水样品的检测分析结果，常规无极阴离子不会对对甲基苯磺酸和丙烯酸的检测造成干扰（硫酸根离子除外）。
离子色谱法具体是指在离子交换树脂柱后安设经过改进的电导检测器，以实现连续检测色谱分离离子的测定方法。
与传统的离子交换色谱相比，改进过的离子色谱法在分离住的综合性能方面更具有优势，尤其是小粒度、低交换容量树脂和小柱径分离柱的引入和应用，有效提高了离子色谱法的检测效率和准确度。
1.3 气相色谱法分析
对甲基磺酸是一种重要的酯化反应催化剂，其本身较容易发生酯化反应，应用气相色谱法测定对甲基磺酸含量，通常要将对甲基磺酸转化为具有良好热稳定性且带有一定蒸汽压的有机化合物，使其化学活性降低后再进行相应的检测。
气相色谱法的本质就是一种针对有机化学中易于挥发但不发生分解的化合物，进行有效分离和科学分析的色谱技术。
部分学者在实验和研究过程中，通过气相色谱-质谱检测法的建立，针对甲苯磺酸拉帕替尼中含有的对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸甲酯以及对甲苯磺酸丙脂进行了检测，取得了较好地应用效果。
1.4 高效毛细管电泳法
高效毛细管电泳法（HPCE）具体是指将毛细管作为分离通道，借助高压直流电场提供驱动力的一种新型的分离技术。
与传统分离测定技术相比，高效毛细管电泳法具有分离高效、分辨率高、用量少、速度快、经济性好等优点，并且在高效毛细管电泳法操作过程中，不会对周边环境造成污染和恶劣影响。
另一方面，HPCE的自动化条件较为优良，更契合现代化检测的实际发展要求，具有良好的主动控制能力，是未来对甲基磺酸检测的重要发展方向。
2 以上检测方法的应用对比分析
如选用气相色谱法或液相色谱法进行对甲基磺酸检测，则在正式操作之前，需对对甲基磺酸进行相应的准备处理，使其转化为符合检
测条件的脂类，再使其成为具有良好热稳定性和一定蒸汽压的有机化合物，最后采用相应的检测方法进行测定。
目前，对甲基磺酸的醇化主要具有原甲酸三乙酯和甲醇与三氟化硼两种酯化剂，前者醇化后可直接进行测定分析，后者则需要一定的时间进行醇化，同时还需经过相应的萃取处理。
如选用离子色谱法进行分析，则相关操作人员需重点加强对硫酸根离子的控制，以确保检测准确度和科学性。
紫外分光光度法和毛细管电泳法对于简单基质较为适用，如对甲基磺酸原料液纯度检测等。
3 结束语
综上所述，对甲基磺酸作为一种在现代化工领域广泛应用的重要原料，其本身具有较强的腐蚀性和污染性，故而加强对对甲基磺酸的科学检测，具有重要的现实意义。
因此，相关人员需从自身检测需求入手，科学选择对甲基磺酸检测方法，以提高检测效率和准确度。