混凝土中二氧化硅含量检测技术规程
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
13水泥熟料中SiO2的测定(实验)
一、仪器
（1）塑料杯（500mL） （2）塑料杯（300mL） （3）洗瓶 (500mL） （4）滴定管 （5）漏斗 （6）定性（中速）滤纸 (7) 分析天平
二、试剂
（1）氟化钾水溶液（150g/L）： 将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，储存 于塑料瓶中。 (2)浓硝酸（比重1.42） （3）固体氯化钾 （4）氯化钾水溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。 （5）氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水后，加入50mL乙 醇，摇匀。 （6）酚酞指示剂（10g/L）： 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
体积。
将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿着杯壁加入 10毫升50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1毫升10g/L的酚酞指示 剂，用氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随
之擦洗杯壁，直至溶液呈红色，然后加入200毫升沸水
（此沸水预先用氢氧化钠溶液中 和至酚酞呈微红色），以氢氧 化钠标准溶液滴定至微红色， 记录消耗的体积。
四、Байду номын сангаас验注意事项
1、试样溶解必须完全，试液澄清透明。 2、溶液酸度足够。酸度应保持3mol/L左右，过低时其他氟化物沉淀干扰；过高 时中和残余的酸麻烦。用浓硝酸分解试样可减少干扰。 3、溶液中加入K+、F-的量要足够过量，使沉淀完全。沉淀时加入KF和KCl（固体） 的量要足够，使K2SiF6沉淀完全。15%KF：10ml；KCl加至饱（过量太多时结果 偏高）。 4、保证K2SiF6水解完全。 （1）K2SiF6沉淀生成后，要将溶液过滤，洗涤沉淀，中和残余酸。这一过程为 减少沉淀水解，洗涤选用5%KCl，用量控制在20-25ml；用5%KCl-乙醇溶液 10ml抑制水解；中和残余酸时，操作要迅速。 （2）水解：加入200ml沸水，使K2SiF6水解完全，滴定终点时温度不应低于 70℃。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)
水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。
2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。
加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。
3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。
水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵分光光度法
5 结语
HPLC 法使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40% 的 乙腈水溶液座位稀释液；流动相A 是10 摩尔/ 升的磷酸二氢钾， 流动相B 是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210 纳米；流速为 1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10 微升。研究结果表明，来 那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1 之内。 HPLC 法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关 物质的测定工作。
4 讨论
第一，对供试品以及杂质的对照品溶液，通过UV 进行全 波长扫描，发现来那度胺和各杂质的吸收波长都在两百至两百 纳米的范围之内，因而选择210 纳米为检测的波长。
第二，试图通过水：乙腈、磷酸：乙腈等各种不同比例的流 动相程序淋洗，难以完全分离和检测出来那度胺里所含有的杂 质，因而选择了10 毫摩尔/ 升的磷酸二氢钾：乙腈作为流动相， 进行程序淋洗，来那度胺主成分峰纯度较好，而各杂质能够在 一定时间内淋洗，不同峰之间具有较好的分离度，能够有效完 成来那度胺和相关杂质的测定。
作者简介：王小强，历任燎原药业技术研发分析部方法开发主管， 从事研发过程中的产品分析方法开发及方法认证工作。
水泥中二氧化硅含量的 测定方法——钼酸铵
分光光度法
黄相辉1 李芷韵1 辛爱萍2 晏才圣1 (1. 广州市辉固技术服务有限公司，广东 广州 51000；
2. 广州质量监督检测研究院，广东 广州 51000)
摘要：水泥样品经混合熔剂高温熔融后用稀硫酸提取，分取定 量溶液在酸性条件下硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，用柠 檬酸消除磷砷干扰，用氯化亚锡将其还原成硅钼蓝，用分光光 度计在815nm 处读其吸光度。经检验，本方法与BS EN 196-2 的 准确度不存在显著性差异。水泥中二氧化硅含量通常有两种测 试方法：基准重量+ 分光光度法和可选的XRF 法；前者周期长， 操作冗繁，后者成本高。文章介绍钼酸铵分光光度法测定水泥 中二氧化硅含量，具有周期短，效率快，良好的准确度等优点。 关键词：水泥；二氧化硅；含量测定方法；钼酸铵分光光度法
1、实验一、水泥中二氧化硅的测定
工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。
2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。
3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。
4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。
5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。
混凝土中添加纳米二氧化硅技术规程
混凝土中添加纳米二氧化硅技术规程一、前言混凝土是一种重要的建筑材料，它具有高强度、耐久性、耐磨性等优点。
但是，传统的混凝土存在着一些缺陷，如易开裂、易渗水等问题。
为了改善混凝土的性能，近年来人们开始研究在混凝土中添加纳米材料的方法。
纳米二氧化硅是一种常用的纳米材料，其在混凝土中的应用已经得到了广泛的关注和研究。
本文将详细介绍混凝土中添加纳米二氧化硅的技术规程。
二、纳米二氧化硅的特性纳米二氧化硅是一种尺寸在1-100纳米之间的二氧化硅颗粒。
它具有以下特性：1. 高比表面积：纳米二氧化硅的比表面积很大，可以达到200-400平方米/克。
这种高比表面积使得纳米二氧化硅具有很强的活性。
2. 高反应活性：纳米二氧化硅具有很强的反应活性，可以与水化产物反应生成钙硅石等化合物，从而提高混凝土的强度和耐久性。
3. 高弹性模量：纳米二氧化硅的弹性模量比传统的二氧化硅高很多，可以提高混凝土的强度和刚性。
4. 显微结构调控：纳米二氧化硅可以通过表面修饰等方法进行结构调控，从而控制混凝土的性能。
三、纳米二氧化硅在混凝土中的应用1. 提高混凝土的强度和耐久性：纳米二氧化硅可以与水化产物反应生成钙硅石等化合物，从而提高混凝土的强度和耐久性。
此外，纳米二氧化硅可以填充混凝土中的微孔和裂缝，从而提高混凝土的密实性和耐久性。
2. 减少混凝土的收缩和开裂：混凝土在硬化过程中会发生收缩，容易导致开裂。
纳米二氧化硅可以填充混凝土中的微孔和裂缝，从而减少混凝土的收缩和开裂。
3. 改善混凝土的渗透性：纳米二氧化硅可以填充混凝土中的微孔和裂缝，从而减少混凝土的渗透性。
4. 提高混凝土的耐久性：纳米二氧化硅可以与混凝土中的氢氧化钙反应生成钙硅石等化合物，从而提高混凝土的耐久性。
四、混凝土中添加纳米二氧化硅的技术规程1. 材料准备：（1）水泥：采用普通硅酸盐水泥；（2）骨料：采用粗细骨料比例为1：2.5；（3）纳米二氧化硅：纳米二氧化硅的掺量为水泥质量的2%。
混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法
混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法一、背景介绍混凝土作为一种常用的建筑材料，具有良好的耐久性和可塑性，但是在长期使用中会出现裂缝、龟裂等问题，这些问题会严重影响其使用寿命和安全性。
为了提高混凝土的性能，目前研究人员提出了添加纳米材料的方法，其中纳米二氧化硅是一种常用的添加剂。
本文将详细介绍混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法。
二、实验流程1.材料准备（1）水泥：按照国家标准要求采用普通硅酸盐水泥。
（2）砂：按照国家标准要求采用天然石英砂。
（3）粉煤灰：按照国家标准要求采用普通粉煤灰。
（4）骨料：按照国家标准要求采用天然石子。
（5）纳米二氧化硅：按照实验需要，选择合适的纳米二氧化硅品牌和型号。
2.混合配比（1）按照国家标准要求，确定混凝土的设计配合比。
（2）根据实验需要，将纳米二氧化硅按照一定比例加入到混凝土中，通常控制在2%~5%之间。
（3）对混凝土进行充分搅拌，保证纳米二氧化硅均匀分散在混凝土中。
3.制备试件（1）将混凝土倒入模具中，每次倒入混凝土的高度控制在5~10cm之间。
（2）用钢棒轻轻敲击模具，使混凝土充分填实。
（3）重复以上步骤，直至模具填满混凝土。
（4）在混凝土表面平整处涂抹一层模具油，以免试件与模具粘连。
（5）将模具放置在恒温器中，保持温度在20℃±2℃，湿度在95%±5%的条件下养护24小时。
4.试验方法（1）测定混凝土的抗压强度：在养护完毕后，将试件取出并进行抗压试验，按照国家标准GB/T50081-2002《混凝土力学性能试验方法标准》进行试验。
（2）测定混凝土的抗拉强度：在养护完毕后，将试件取出并进行抗拉试验，按照国家标准GB/T50082-2009《混凝土抗拉强度试验方法标准》进行试验。
（3）测定混凝土的抗渗性能：在养护完毕后，将试件取出并进行抗渗试验，按照国家标准GB/T50050-2002《混凝土抗渗性试验方法标准》进行试验。
（4）测定混凝土的耐久性：在养护完毕后，将试件置于水中或模拟环境中，经过一定时间后进行试验，按照国家标准GB/T50082-2009《混凝土抗拉强度试验方法标准》进行试验。
混凝土中二氧化硅含量检测技术规程
混凝土中二氧化硅含量检测技术规程一、前言混凝土中二氧化硅含量是衡量混凝土工艺质量的一个重要指标，对于保证混凝土的强度、耐久性、抗渗性等方面具有重要的意义。
本技术规程旨在规范混凝土中二氧化硅含量检测的方法与流程。
二、设备与试剂1. 硅酸钠标准溶液：浓度为0.1mol/L。
2. 溶液：将50g的工业纯碳酸钠溶于1L的去离子水中，称取50ml 后加入适量的酚酞试剂，使其变为粉红色。
3. PH计：准确测量PH值。
4. 称量器：准确称量试剂。
5. 筛网：筛网的孔径应适中，一般为0.15mm。
三、样品的采集与制备1. 采集样品：在混凝土浇筑后的28天内，按照工程质量验收标准的要求，在混凝土表面采集样品，每次采集样品的量不少于2kg，采集数量不少于3份，尽量避免采集同一混凝土块的样品。
2. 制备样品：将采集的混凝土样品经过筛网过滤，筛出直径小于0.15mm的颗粒，将筛后的混凝土样品进行干燥、研磨等处理，制备成粉末状样品。
四、检测方法1. 处理样品：将制备好的混凝土样品取1g，加入100ml的硅酸钠标准溶液中，振荡均匀后静置24小时，然后过滤，滤液中的硅含量可以反映出样品中的二氧化硅含量。
2. PH值的测量：用PH计对滤液的PH值进行测量，记录下测量结果。
3. 滴定：将滤液滴入溶液中，滴到粉红色结束点时停止，记录滴定量。
4. 计算：根据滴定量和样品的重量，可以计算出混凝土样品中的二氧化硅含量。
五、结果分析1. 结果判定：如果滴定量超过200ml，说明该样品中二氧化硅含量超标，需要重新检测。
2. 结果分析：根据检测结果，可以判断混凝土工艺的质量，及时发现存在的问题，进行调整和改进。
六、注意事项1. 操作时要注意安全，避免试剂的接触和误食。
2. 仪器和试剂的选择应符合标准要求，严格按照规程操作。
3. 操作过程中要认真记录数据，确保结果的准确性。
4. 混凝土样品的采集和制备应严格按照要求进行，避免影响检测结果的准确性。
水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。
然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。
SiO2=T SiO2V/G×100%
式中
T SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G—被测溶液的试样质量（毫克数）
注：
1. 做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。
2. 此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。
在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。
3. 加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。
当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。
4. 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。
中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。
5. 熔样溶剂不能有硼盐。
1-水泥中二氧化硅含量的测定(精)
搅匀 水浴上蒸干
过滤,用 3+97HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶中 滤液
灰化 沉淀 SiO2·nH2O
950-1000 ˚C 灼烧
SiO2
称恒重
ω SiO2
数据处理
ω
SiO2 % =
0.5
ⅹ 100%
判断：水泥中二氧化硅的含量。
中重伤两人，920余间房屋倒塌。但是，这次5.1级地震却
名副其实地震出了昭通鲁甸县的一批“豆腐渣”工程。据 悉，建于 1996 年、 1997 年正式投入使用颇具规模的布嘎 中学教学楼在这场地震的“检验”下原形毕露——墙壁断 裂缝隙竟能伸进胳膊，水泥含量和标号之低令人惊讶。更
有意思的是，作为主管鲁甸县建设工程的鲁甸县建设局，
（6）能对分析结果进行评价。
2．知识目标：
（一）采样基本知识 （二）重量分析法测定SiO2含量原理、过程 及注意事项 （三）重量分析法
（四）过滤的几种方法
实验原理
式样与固体 NH4Cl 混匀后，加 HCl 分解，析 出定形硅沉淀。加适量水溶性盐类，过滤， 将沉淀灼烧称重，即可测得SiO2的含量。
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水泥二氧化硅的测定作业指导书
水泥二氧化硅的测定作业指导书1.参考标准：GB/T 176-1996《水泥化学分析方法》。
2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中二氧化硅的测定。
3.仪器和设备3.1银坩埚容量不小于25mL，高型。
3.2 烧杯250mL,500mL。
3.3容量瓶250mL。
3.4塑料烧杯容量不小于250mL。
3.5中速定量滤纸3.6碱式滴定管25mL。
3.7 滴定架和夹3.8 玻璃棒、塑料棒、洗耳球3.9 分析天平分度值为0.0001g，量程不小于100g。
3.10 马弗炉可控温度不低于1000℃。
3.11 电炉3.12 移液管25mL。
3.13 塑料漏斗或涂腊漏斗3.14 量杯50mL。
4.试剂4.1 氢氧化钠AR4.2 盐酸市售，20℃密度ρ＝1.18～1.19 g/cm3或36%～38%（m/m）4.3 硝酸市售，20℃密度ρ＝1.39～1.41或65%～68%（m/m）。
4.4 氯化钾AR4.5 氯化钾－乙醇溶液（将95%乙醇与等体积水混合，加KCl至饱和）。
加入酚酞指示剂，用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节溶液呈中性，显微红色。
4.6 1%的酚酞指示剂。
4.7 氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=0.10mol/L）见GB/T176-1996 4.65.2《氢氧化钠标准滴定溶液（0.10mol/L）浓度的标定》。
4.8 15%氟化钾——氯化钾饱和溶液将15gKF溶于80ml水中溶解，加20mlHNO3后，再用KCl饱和析出，静置15分钟后过滤备用。
5.试验过程5.1 按照《用于化学分析水泥试样的制备》制样。
5.2 用分析天平称取0.5±0.1g 试样（m1），精确至0.0001g。
5.3 估计大约取4～5g氢氧化钠，置于银坩埚中，在300℃马弗炉中熔融，取出放冷。
5.4 将试样放入银坩埚中，补加入约1～2g氢氧化钠。
5.5 将坩埚放入马弗炉（初始温度不高于200℃），调节温度控制器至700℃，使其自然升温，在700℃下熔融20～30min（对石灰石样品温度控制在550℃～600℃下熔融15～20min）。
混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法
混凝土中添加纳米二氧化硅的试验方法一、背景介绍混凝土是建筑材料中最常用的一种，具有强度高、耐久性好、施工方便等特点。
然而，普通混凝土存在着脆性差、裂缝易生成等问题，这些问题不仅会降低混凝土的使用寿命，还会影响建筑物的结构安全。
因此，如何提高混凝土的性能一直是建筑材料研究的热点之一。
近年来，纳米技术的发展使得人们开始关注纳米材料在混凝土中的应用。
纳米材料因其具有的特殊性质，如高比表面积、尺寸效应、量子效应等，可以改善混凝土的性能。
其中，纳米二氧化硅是一种常用的添加剂，能够提高混凝土的强度、耐久性和抗渗性等。
二、试验目的本试验旨在探究纳米二氧化硅对混凝土性能的影响，研究添加纳米二氧化硅的最佳用量。
三、试验材料和设备1.试验材料（1）水泥：普通硅酸盐水泥；（2）细集料：石粉；（3）粗集料：碎石；（4）纳米二氧化硅：平均粒径为20nm，纯度为99.5%以上。
2.试验设备（1）电子天平；（2）搅拌机；（3）振动器；（4）压力试验机；（5）电子显微镜。
四、试验步骤1.制备混凝土试件（1）按照设计比例将水泥、细集料、粗集料和水混合搅拌，得到混凝土混合料；（2）将纳米二氧化硅分别加入混凝土混合料中，分别控制添加量为0%、1%、3%和5%；（3）将混凝土混合料倒入模具中，振动压实，制备成标准试件。
2.试件养护试件制备完成后，应放置在恒温湿度室中养护28天，待试件完全硬化后进行后续试验。
3.强度试验（1）试验前应将试件表面清洁干净；（2）在试件两端分别加装钢板，将试件放入压力试验机中进行压力试验；（3）记录试件的破坏载荷和破坏形态，计算出试件的抗压强度。
4.电子显微镜观察将制备好的混凝土试件进行电子显微镜观察，分析不同添加量纳米二氧化硅对混凝土微观结构的影响。
五、试验结果分析1.强度试验结果根据试验结果，可以得到不同添加量纳米二氧化硅混凝土的抗压强度，比较其差异，分析纳米二氧化硅添加量对混凝土强度的影响。
2.电子显微镜观察结果通过电子显微镜观察，可以分析不同添加量纳米二氧化硅对混凝土微观结构的影响，探究纳米二氧化硅改善混凝土性能的机制。
混凝土原材料检测标准
混凝土原材料检测标准一、前言混凝土是广泛应用于建筑工程中的一种重要材料，其质量的好坏直接关系到建筑物的结构安全、使用寿命及外观效果。
因此，对混凝土原材料进行检测是非常必要的。
本文旨在提供一个全面的混凝土原材料检测标准，以保证混凝土的质量。
二、水泥的检测标准1.外观检测水泥应为灰白色或浅灰色，不得有烧焦、变色、结块、裂纹等现象。
2.物理性质检测（1）比表面积：不得小于300平方米/千克。
（2）细度：筛余物不得超过0.08%。
（3）标准稠度：应在28±3厘米之间。
（4）初始凝结时间：不得早于45分钟，晚于10小时。
（5）终凝结时间：不得早于6小时，晚于12小时。
3.化学成分检测（1）氧化铁含量：不得超过3.5%。
（2）氧化镁含量：不得超过5.0%。
（3）氧化钙含量：不得超过65.0%。
（4）硅酸盐含量：不得低于20.0%。
三、砂的检测标准1.外观检测砂应为细腻、均匀、无杂质、无腐蚀性、无臭味的天然石英砂。
2.物理性质检测（1）坚硬度：不得低于5.0。
（2）砂含量：不得超过3.0%。
（3）粘土含量：不得超过1.0%。
（4）含水率：不得超过3.0%。
（5）针片状颗粒含量：不得超过15.0%。
3.化学成分检测（1）二氧化硅含量：不得低于95.0%。
（2）氧化铁含量：不得超过1.5%。
（3）氧化钙含量：不得超过1.0%。
（4）碱含量：不得超过0.75%。
四、石子的检测标准1.外观检测石子应为无裂痕、无尖角、无扁平、表面平整、无破碎、无涂层的天然石子。
2.物理性质检测（1）密度：不得低于2.6克/立方厘米。
（2）强度：抗压强度不得低于10.0兆帕。
（3）吸水率：不得超过5.0%。
（4）含泥量：不得超过1.0%。
（5）含碱量：不得超过1.0%。
3.化学成分检测（1）氧化铁含量：不得超过2.0%。
（2）氧化钙含量：不得超过3.0%。
（3）硅酸盐含量：不得低于50.0%。
五、水的检测标准1.外观检测水应为清澈、无色、无异味、无悬浮物的自来水或深井水。
混凝土中氧化硅含量检测技术规程
混凝土中氧化硅含量检测技术规程一、概述混凝土中氧化硅含量检测是混凝土材料试验中的重要环节之一，其目的是为了检测混凝土中氧化硅的含量，以判断混凝土的质量和性能是否符合标准要求。
本技术规程旨在规范混凝土中氧化硅含量检测的操作流程，保证检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备1. 恒温水浴槽：温度范围为20℃~100℃。
2. 恒温器：精度为0.1℃。
3. 称量设备：分度值为0.001g。
4. 烘箱：温度范围为105℃~110℃。
5. 研钵、研杵。
6. 试管、移液管、瓶塞等常规实验器材。
三、试验样品的制备1. 取样：混凝土样品应按照现场取样程序取得，每批样品不少于3个，每个样品的质量不少于100g。
2. 样品制备：将样品破碎、筛分至粒径小于4.75mm，然后用天平称取50g左右的干燥样品，记录质量。
四、试验操作流程1. 氧化硅的提取：将50g左右的干燥样品放入试管中，加入30ml的氢氧化钠溶液（浓度为10mol/L），加入瓶塞，用研杵将样品研磨均匀，然后将试管放入恒温水浴槽中，恒温30min。
取出试管，用移液管取出上清液，放入另一个试管中，加入10ml的氯化铵溶液（浓度为5mol/L），用移液管混合均匀，再次放入恒温水浴槽中，恒温30min。
取出试管，用移液管取出上清液，放入研钵中，用热水加热，使其中的溶液全部蒸发，使残渣干燥至恒重，记为M1。
2. 氧化硅的计算：将研钵放入烘箱中，恒温105℃~110℃，烘干至恒重，记录质量为M2。
氧化硅的含量为：W=（M1-M2）×60/样品质量，单位为%。
五、注意事项1. 氢氧化钠溶液和氯化铵溶液为强碱性物质，应注意防护措施，避免溅到皮肤或眼睛中。
2. 恒温水浴槽和恒温器的温度应准确可靠，避免温度波动对结果产生影响。
3. 样品研磨应均匀，避免样品中存在大块物质，影响提取效果。
4. 烘干后的样品应注意防潮，避免吸收空气中的水分影响结果准确性。
六、结论判定混凝土中氧化硅含量检测结果应符合国家标准或合同规定的要求。
混凝土中纳米二氧化硅掺量检测技术规程
混凝土中纳米二氧化硅掺量检测技术规程一、前言混凝土在建筑工程中应用广泛，其质量的优劣直接影响到工程的安全和可靠性。
纳米二氧化硅是一种新型的掺合料，可以明显提升混凝土的力学性能和耐久性。
因此，对于混凝土中纳米二氧化硅的掺量进行准确检测是非常重要的。
本文将介绍混凝土中纳米二氧化硅掺量检测技术规程。
二、检测方法混凝土中纳米二氧化硅掺量的检测方法有多种，包括化学分析法、显微镜观察法、X射线衍射法、红外光谱法等。
其中，化学分析法和显微镜观察法的检测结果准确性较低，X射线衍射法和红外光谱法的检测结果准确性较高。
本文将详细介绍X射线衍射法检测混凝土中纳米二氧化硅掺量的技术规程。
三、检测仪器X射线衍射仪四、检测步骤1. 样品制备取混凝土样品，将其表面清理干净，然后研磨成粉末状，筛选出粒径小于75μm的颗粒作为检测样品。
2. 仪器校准打开X射线衍射仪，进行仪器校准。
具体步骤如下：（1）选择合适的X射线管电压和电流；（2）调整样品台的位置，使得样品与X射线束垂直；（3）选择合适的扫描角度范围和步长。
3. 检测样品将制备好的混凝土样品放置在样品台上，调整样品的位置，使其与X 射线束垂直。
然后开始扫描，记录下每个扫描点的衍射强度和对应的扫描角度。
4. 数据处理将得到的数据进行处理，得出混凝土中纳米二氧化硅的掺量。
具体步骤如下：（1）根据扫描角度和衍射强度，绘制出衍射图谱；（2）根据衍射图谱中的峰值位置和峰面积计算出混凝土中纳米二氧化硅的掺量。
五、注意事项1. 为了保证检测结果的准确性，应该制备多个混凝土样品，并对每个样品进行多次检测，取平均值作为最终结果。
2. 在样品制备过程中，应尽量避免样品污染和颗粒粒径不均匀等问题。
3. 在检测过程中，应避免仪器的震动和干扰，以保证测量结果的准确性。
六、结论X射线衍射法是一种准确可靠的检测混凝土中纳米二氧化硅掺量的方法。
通过本文的介绍，可以了解到混凝土中纳米二氧化硅掺量检测的具体技术规程，可以为实际工程应用提供指导。
混凝土中硅离子含量检测技术规程
混凝土中硅离子含量检测技术规程一、前言混凝土的硅离子含量是影响混凝土强度和耐久性的重要因素之一。
因此，对混凝土中的硅离子含量进行准确可靠的检测是非常必要的。
本文旨在介绍混凝土中硅离子含量检测的技术规程，以便保证检测结果的准确性和可靠性。
二、设备和试剂准备1. 设备准备：（1）高纯水制备设备（如高纯水机）；（2）分析天平（分度值0.1mg）；（3）电磁加热板；（4）玻璃容器（容积约为50ml）；（5）玻璃棒；（6）滤纸；（7）分析天平（分度值0.1mg）。
2. 试剂准备：（1）硝酸（HNO3）；（2）氢氟酸（HF）。
三、样品处理1. 取混凝土样品，破碎成小颗粒，筛选出粒径在2mm以下的颗粒。
2. 将取得的混凝土样品称重，记录样品重量（W1）。
3. 取一个玻璃容器，加入10ml高纯水，加入混凝土样品，用玻璃棒搅拌均匀。
4. 在玻璃容器中加入8ml的HNO3和2ml的HF，再用玻璃棒搅拌均匀。
5. 将玻璃容器放在电磁加热板上加热，加热至混凝土完全溶解。
6. 冷却后，加入10ml的高纯水，用玻璃棒搅拌均匀。
7. 将溶液过滤，取滤液备用。
四、实验步骤1. 取一定体积的滤液，称重（W2）。
2. 将滤液转移到玻璃容器中，用电磁加热板将溶液加热至水分蒸发完毕。
3. 将玻璃容器放在恒温器中加热，加热至170℃，持续2小时。
4. 冷却后，加入10ml的高纯水，用玻璃棒搅拌均匀。
5. 将溶液过滤，取滤液备用。
6. 取一定体积的滤液，称重（W3）。
五、计算1. 硅离子含量计算公式：SiO2含量（%）=（W3-W2）*5000/W1其中，W1为混凝土样品重量，W2为滤液重量，W3为加热后的滤液重量。
2. 计算结果保留小数点后两位，取平均值。
六、实验注意事项1. 实验室操作人员应该有一定的化学实验室技能和经验。
2. 操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
3. 清洗玻璃器皿时要彻底，确保不留下任何污染物。
4. 实验室应该保持干净，避免污染样品。
混凝土中氧化物含量检测技术规范
混凝土中氧化物含量检测技术规范一、前言混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要成分是水泥、砂、石料和水。
其中，水泥中含有氧化物，如CaO、SiO2和Al2O3等。
这些氧化物对混凝土的性能和耐久性有着重要的影响。
因此，为了保证混凝土的质量，必须对其中的氧化物含量进行检测。
本技术规范旨在规范混凝土中氧化物含量的检测方法，确保检测结果准确、可靠。
二、检测仪器1. 恒流电解装置：用于电解混凝土中的氧化物。
2. 恒压电解装置：用于电解混凝土中的氧化物。
3. 氧化铝烘箱：用于干燥混凝土试样。
4. 电子天平：用于称量试样和药品。
5. PH计：用于测量电解液的PH值。
三、试样制备1. 取混凝土试件，按照标准要求进行制备。
2. 将试件切成小块，大小应适当，保证试样的充分代表性。
3. 将试样放入氧化铝烘箱中，进行干燥处理。
4. 称取一定数量的试样，放入电解装置中进行处理。
四、电解方法1. 恒流电解法（1）电解液的配制：将250ml去离子水中加入7g NaOH和5gNa2CO3，搅拌均匀，调节PH值至10.5。
（2）电解条件的设置：电流密度为0.5A/cm²，电解时间为12小时。
（3）电解过程中需不断搅拌，保证混凝土试样充分与电解液接触。
（4）电解结束后，用去离子水冲洗试样，将试样放入氧化铝烘箱中干燥。
2. 恒压电解法（1）电解液的配制：将250ml去离子水中加入9g NaOH和4g Na2CO3，搅拌均匀，调节PH值至11。
（2）电解条件的设置：电压为10V，电解时间为12小时。
（3）电解过程中需不断搅拌，保证混凝土试样充分与电解液接触。
（4）电解结束后，用去离子水冲洗试样，将试样放入氧化铝烘箱中干燥。
五、分析方法1. 恒流电解法（1）将电解液倒入烧杯中，用PH计测量PH值，保证PH值在10.5左右。
（2）称取一定量的电解液，加入酚酞指示剂，用0.1mol/L HCl滴定至变色点，记录滴定量。
（3）用电子天平称取电解液中的氧化物质量，计算出混凝土中氧化物的含量。
水泥作业指导书(二氧化硅)
水泥二氧化硅测定试验作业指导书1 依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008。
2 目的及适用范围规定了水泥化学分析法（基准法）测定氯化铵重量法-二氧化硅。
3 仪器设备（1）天平：不应低于四级，精确至0.0001g。
（2）铂、银或瓷坩埚：带盖，容量15－30mL。
（3）铂皿：容量50－100mL。
（4）瓷蒸发皿：容量150－200mL。
（5）箱式电阻炉：隔焰加热炉，在炉膛外壁进行电阻加热。
应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行检验。
（6）滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。
（7）玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管。
（8）分光光度计：可在400-700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。
4 技术要求试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。
用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。
5 试验步骤5.1 胶凝性二氧化硅的测定称取约0.5g式样（m13），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950℃～1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠（将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。
），仔细混匀。
再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10min，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸气水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸气水浴上蒸发至干后继续蒸发10min～15min.蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
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混凝土中二氧化硅含量检测技术规程
一、前言
混凝土是建筑材料中最为重要的一种，其性能直接关系到建筑物的使用寿命和稳定性。
而混凝土中的二氧化硅含量则是影响混凝土强度、耐久性等性能的重要因素。
因此，对混凝土中的二氧化硅含量进行检测，是保证混凝土质量的重要措施之一。
本文将介绍混凝土中二氧化硅含量检测技术规程，包括检测方法、检测步骤、检测指标等内容。
二、检测方法
混凝土中二氧化硅含量的检测方法主要包括化学分析法和物理测试法两种。
1. 化学分析法
化学分析法是通过化学反应来分析混凝土中二氧化硅的含量。
常用的化学分析方法有酸洗法、碱洗法、浸泡法等。
酸洗法是将混凝土样品用酸溶液进行处理，使得混凝土中的二氧化硅转化成硅酸盐后再进行分析。
碱洗法则是将混凝土样品用碱溶液进行处理，使得混凝土中的硅酸盐转化成二氧化硅后再进行分析。
浸泡法则是将混凝土样品浸泡在酸或碱的溶液中，通过反应来分析混凝土中的二氧化硅含量。
2. 物理测试法
物理测试法是通过物理测试来分析混凝土中的二氧化硅含量。
常用的物理测试方法有X射线荧光光谱法、红外光谱法、光学显微镜法等。
X射线荧光光谱法是将混凝土样品用X射线辐射后，通过测量样品辐射后的荧光光谱来分析混凝土中的二氧化硅含量。
红外光谱法则是将混凝土样品用红外辐射后，通过测量样品吸收的红外光谱来分析混凝土中的二氧化硅含量。
光学显微镜法则是通过显微镜观察混凝土样品中的微观结构，来判断混凝土中的二氧化硅含量。
三、检测步骤
混凝土中二氧化硅含量的检测步骤如下：
1. 样品采集：从混凝土中取样品，注意样品的数量和位置应该有代表性。
2. 样品处理：根据检测方法的要求，对样品进行处理。
比如，如果采用化学分析法，则需要将样品用酸或碱进行处理。
3. 检测操作：按照检测方法的要求，进行检测操作。
比如，如果采用X射线荧光光谱法，则需要使用X射线辐射样品，并测量样品辐射后的荧光光谱。
4. 数据处理：将检测结果进行数据处理，得出混凝土中二氧化硅含量的数值。
5. 结果判定：根据检测指标，对检测结果进行判定。
比如，如果规定混凝土中二氧化硅含量应该小于某个值，那么检测结果是否超标就需要进行判定。
四、检测指标
混凝土中二氧化硅含量的检测指标主要包括含量范围、检测精度等。
1. 含量范围
混凝土中二氧化硅含量的含量范围一般由国家标准或行业标准规定。
例如，根据《混凝土结构工程质量检验规程》（GB 50204-2015）的
规定，混凝土中二氧化硅含量的含量范围应该小于等于5%。
2. 检测精度
混凝土中二氧化硅含量的检测精度一般由检测方法的精度和仪器的精度两个方面决定。
检测方法的精度取决于其检测原理、操作步骤等因素，仪器的精度则取决于其测量范围、分辨率等因素。
一般来说，检测精度应该符合国家标准或行业标准的要求。
五、总结
混凝土中二氧化硅含量的检测是保证混凝土质量的重要措施之一。
本文介绍了混凝土中二氧化硅含量检测技术规程，包括检测方法、检测步骤、检测指标等内容。
检测方法主要包括化学分析法和物理测试法两种；检测步骤包括样品采集、样品处理、检测操作、数据处理和结果判定；检测指标主要包括含量范围和检测精度。
混凝土中二氧化硅含量的检测应该根据国家标准或行业标准进行，以保证检测结果的准确性和可靠性。