食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准

食品接触材料及制品

对苯二甲酸迁移量的测定

1 范围

本标准规定了食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定方法。

本标准适用于食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定。

2 原理

食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻苯二甲酸作内标，采用内标法定量。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂

3.1.1 三水乙酸钠（C2H3O2Na·3H2O）。

3.1.2 碳酸氢钠（NaHCO3）。

3.1.3 正庚烷（n-C7H16）。

3.1.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.1.5 异丙醇（C3H8O）。

3.1.6 冰乙酸（CH3COOH）。

3.1.7 无水乙醇（C2H5OH）。

3.1.8 橄榄油。

3.1.9 磷酸（H3PO4）。

3.2试剂配制

3.2.1 10%乙醇水溶液（体积分数）：量取100 mL无水乙醇（3.1.7）于1 L 容量瓶中，用水定容。

3.2.2 50%乙醇水溶液（体积分数）：量取500 mL无水乙醇（3.1.7）于1 L 容量瓶中，用水定容。3.2.3 4%乙酸水溶液（体积分数）：量取40 mL冰乙酸（3.1.6）于1 L容量瓶中，用水定容。

3.2.4 50%乙酸水溶液（体积分数）：量取500 mL冰乙酸（3.1.6）于1 L 容量瓶中，用水定容。

3.2.5 0.1%(质量浓度)碳酸氢钠水溶液：称取1 g(精确至0.1 g)碳酸氢钠(3.1.2)，用水溶解并定容于1 L 容量瓶中。

3.2.5 乙酸钠缓冲液（pH = 3.6):称取25.0 g三水乙酸钠（3.1.1)溶于350 mL水中，加入5.0 mL士0.1 mL磷酸(3.1.9)，用约50 mL冰乙酸(3.1.6)调节pH值至3.6士0.2，加水定容至500 mL。

3.3标准品

3.3.1对苯二甲酸（C8H6O4）标准品：纯度大于99%。

3.3.2 邻苯二甲酸（C8H6O4）标准品：纯度大于99%。

3.4 标准溶液配制

3.4.1对苯二甲酸标准储备溶液(500 mg/L):准确称取50 mg(精确至0.1 mg)对苯二甲酸标准品(3.3.1)，加人90mL甲醇(3.1.4)使其溶解，将溶液加热至50 ℃，持续1 h，使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至100 mL容量瓶，用甲醇定容。

3.4.2对苯二甲酸标准中间溶液:分别于6只25 mL容量瓶中加入0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL对苯二甲酸标准储备溶液（3.4.1)，再分别加入5 mL邻苯二甲酸内标储备溶液(3.4.5)，用甲醇定容。对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为0.0 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L。内标邻苯二甲酸的浓度均为200 mg/L。应当天配制。

3.4.3 水基食品模拟物介质标准工作溶液：分别移取2.0 mL对苯二甲酸标准中间溶液(3.4.2)于6个50 mL容量瓶中，用水定容。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为0.0 mg/L、0.8 mg/L、1.6 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、16.0 mg/L；内标浓度均为8.0 mg/L。采用同样方式，分别用4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液配制同样系列的对苯二甲酸标准工作溶液。

3.4.4 橄榄油介质标准工作溶液：分别称取橄榄油50 g士1 g于6个250 mL分液漏斗中，准确移入2.0 mL 对苯二甲酸标准中间溶液(3.4.2)，混合均匀后加人50 mL士2 mL庚烷，再混匀。再加入20 mL士l mL碳酸氢钠溶液(3.2.5)，充分振荡1 min，静置15 min分层。用100 mL烧杯收集下层水相，然后加入20 mL 士l mL碳酸氢钠溶液（3.2.5)重新提取上层油相。摇匀后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液。用注射器或真空泵（流速10 mL/min〜20 mL/min)使提取液通过固相萃取C18柱（4.4)。收集滤液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL士0.1 mL 50%乙酸溶液(3.2.4)，用水定容。取1 mL 〜2 mL滤液用滤膜(4.5)过滤。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为0.0 mg/kg、0.8 mg/kg、l.6 mg/kg、4.0 mg/kg、8.0 mg/kg、16.0 mg/kg；内标浓度均为8.0 mg/kg。

3.4.5 邻苯二甲酸内标储备溶液（1 000 mg/L):准确称取0.1 g(精确至0.1 mg)邻苯二甲酸标准品(3.3.2)，用10 mL异丙醇(3.1.5)溶解，然后将溶液转移至100 mL容量瓶中并以异丙醇定容。

3.4.6 邻苯二甲酸内标中间溶液:取5 mL邻苯二甲酸内标储备溶液(3.4.5)于25 mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为200 mg/L。

4 仪器设备

4.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器和10 μL定量环。

4.2 分析天平:感量0.1 mg、0.1 g。

4.3 pH计。

4.4 固相萃取C18柱：十八烷基硅烷(ODS)400 mg。

4.5 微孔滤膜：0.2 μm。

5 分析步骤

5.1样品迁移试验

按照GB 5009.156- xxxx《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》及GB xxxx-xxxx《食品接触材料及制品迁移试验通则》的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4 ℃冰箱中避光保存。

应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。

5.2试液制备

5.2.1 水基食品模拟物试液的制备

移取50.0 mL从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有2.0 mL邻苯二甲酸内标中间溶液(3.4.6)的100 mL锥形瓶中，混合均匀。平行制样两份。