有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS

报告总结Summary Report

1、目的Purpose

2、验证范围Scope

3、验证依据Validation Basis

4、责任者Person Responsibility

5、接受标准Acceptance Criterion

6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities

6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities

6.2溶液配制Preparation

6.3色谱系统Chromatographic System

6.4系统适应性试验System Suitability Test

6.5测定Procedure

6.6结果计算Calculate

6.7样品测定Sample Determination

7、仪器和试药Instruments and Reagents

7.1仪器Instruments

7.2试药Reagents

8、验证内容Validation Contents

8.1专属性(定位)Specificity

8.2检测限Limit of Detection

8.3精密度Precision

8.4线性范围Linearity and Range

8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery

9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation

10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment

11、附录A ppendix

报告总结

按批准的方案(编号)，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：

1、考察了方法的专属性、检测限、精密度、线性范围和准确度/回收率。

2、根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。

3、此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。

1.目的Purpose:对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XXXX的质量提供依据。

2.验证范围Scope: xxxx有机挥发性物质。

3.验证依据Validation Basis

ICH Q2a

xxxxx（各个公司自己的产品的SOP）

Xxxxx

4.

6.有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities

6.2 溶液配制Preparation

6.2.1 储备溶液

写出各个储备液的配置过程

6.2.2 标准溶液

分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml

6.2.3 供试溶液

写出各个供试液的配置过程

6.3 色谱系统Chromatographic System

仪器： 色谱柱：

进样口：温度 xxx ℃

压力 恒流 流速xxxml/min 分流方式： xxx 柱温：xxx 检测器：FID

温度 xxx ℃ H 2 xxml/min Air xxxml/min 尾吹气（N 2） xxxml/min 进样量：xx μL

6.4 系统适应性试验System Suitability Test

标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R 不得小于xx ，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。

6.5 测定Procedure

将等体积（xxx μL ）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的有机挥发性杂质的量。

6.6 结果计算Calculate

各有机挥发性物质按下式计算：

×106(ppm)

A S ×C r A r ×C s

式中：

A s——供试溶液中有机挥发性物质的峰面积；

A r——标准溶液中有机挥发性物质的峰面积；

C r——标准溶液中有机挥发性物质的浓度，mg/ml；

C s——供试溶液中xxxx的浓度，mg/ml。

6.7

7.仪器和试药Instruments and Reagents

8验证内容Validation Contents

8.1专属性(定位)Specificity

8.2检测限Limit of Detection

精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xxμl，记录色谱图，直至符合合

8.3精密度Precision

重复性：取标准溶液分别进样6次xxμl，记录色谱图，计算各峰面积的RSD。

中间精密度：不同操作人员，不同时间对标准溶液重复进样6针，共12针，计算RSD。

8.4线性范围Linearity and Range

按确认的各溶剂的验证范围，以标准溶液为100%浓度为基础，配制80%、90%、100%、110%、120%、130%浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点和最低点以及标准点，每个溶液进样2次xxxμl，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。

数据见下表

Xxxx（残留2名称）线性