实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院

工业分析专业实验

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07

姓名：实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

一、摘要

为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。 二、实验目的

1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；

2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；

3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；

4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理

1、NaOH 标准溶液的配制与标定：

由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。

邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：

844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O

计算NaOH 标准溶液的浓度：

844KHC H O NaOH

NaOH (

)1000m

M C V ⨯=

2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：

氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱

碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：

4+++26424NH +6HCHO

(CH )N H + 6H O + 3H

生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。所生成的+H 和六次甲基四胺盐,以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，计算氮的含量：

%100%25

1000250

N s C V M W m ⨯⨯=

⨯⨯⨯

式中：W% —— 硫酸铵试样中氮含量；

C —— NaOH 标准溶液的浓度，单位/mol L ； V —— 消耗NaOH 标准溶液的体积，单位ml ； N M —— 氮的摩尔质量，单位g/mol ； s m —— 硫酸铵试样的质量，单位g 。

若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH 标准溶液预中和至甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。 四、实验仪器和试剂

仪器：电子分析天平、碱式滴定管（1个）、容量瓶250ml （1个）、锥形瓶250ml

（3个）、移液管25ml （1个）、 试剂瓶 500ml （1个）、 量筒（50ml 和10ml 各一个）、烧杯100ml

试剂：固体NaOH （分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（2g/L ）、

甲基红指示剂（2g/L ）、甲醛（18%）、 硫酸铵试样 五、实验步骤

1、NaOH 标准溶液的配制及其标定：

用电子天平称取 1.3g 左右固体氢氧化钠加入煮沸除去二氧化碳的蒸馏水，溶解完全后转移到500ml 的试剂瓶中，然后加水稀释至300ml ，盖上橡胶塞，充分摇匀。

在称量瓶中以差减法称量844KHC H O 3份，每份0.4g 左右，分别倒入250ml 锥形瓶中，加入30-40ml 蒸馏水溶解，待试剂溶解完全后，加入23滴酚酞指示剂，然后用NaOH 标准溶液滴定至溶液成微红色，保持半分钟不变色即为终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。 2、甲醛溶液的处理与配制

甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH 标准溶液使实验结果产生误差，因此应事先中和。

取甲醛溶液上层清液210ml 于烧杯中加入蒸馏水210ml 稀释一倍，加入23滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。 3、424(NH )SO 试样中氮含量的测定：

用分析天平准确称取424(NH )SO 试样2g 左右于100ml 烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用25ml 移液管移取3份试液分别置于250ml 锥形瓶中，加入12滴甲基红指示剂，用0.1/mol L NaOH 标准溶液中和至溶液呈黄色（23滴NaOH 标准溶液），加入10ml （1+1）甲醛溶液，再加12滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min 后，用NaOH 标准溶液滴定至溶液成微橙红色，待30s 不退色即为滴定终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。 六、数据处理

1、NaOH 标准溶液的浓度计算

844KHC H O NaOH1NaOH

(

)1000

m

M C V ⨯=

12.865612.4686()1000

20418.4

-⨯=

10.1058mol L -=

同理计算得：20.1059/NaOH C mol L = 30.1058/NaOH C mol L = 第一次测定绝对偏差：0.10580.10580.0000r i d x x =-=-= 同理可得：20.0001r d = 30.0000r d =

相对平均偏差： 123||||||

100%3r r r r d d d d x

++=

⨯⨯

0.00000.00010.0000

100%0.03%30.1058++=

⨯=⨯

表1：NaOH 标准溶液浓度

2、424(NH )SO 试样中氮含量的计算

424(NH )SO 试样的质量62.801960.8565 1.9454844KHC H O m g =-=

4+++26424NH +6HCHO

(CH )N H + 6H O + 3H

4 ： 1 + 3

由于生成的+264(CH )N H 也消耗NaOH 标准溶液，所以4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。