实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
实验51 硫酸铵肥料中含氮量的测定
平行测定三份，计算试样中的氮含量（wN）
51.4 注意事项
（ 1 ）铵盐中如果含有游离酸，应事先中和除去，先加入
甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行
测定。 （ 2 ）甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂， 用0.1mol· L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色以除去。 （ 3 ）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验时要注意通风。 （4）采用甲醛强化NH4+酸化时，一定要使NH4+完全转化为 六次甲基四胺盐，因此一定要将溶液摇匀，并放置一段时间， 以使反应完全。
51.5 问题讨论
（ 1 ）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示
剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
（1）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示 剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂，用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红做指示剂，用NaOH
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，
需要放置几分钟，使其反应完全。
51.3 实验步骤
准确称取(NH4)2SO4 加入20～30 mL蒸馏水溶解
加入5 mL中性甲醛溶液
加入1～2滴酚酞 摇匀，静置1 min后 0.1 mol· L-1 NaOH标准溶液滴定 至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点
滴定，指示剂变色时，溶液的pH为4.4，甲酸未完全中和；
铵盐试样中的游离酸若以酚酞作指示剂，用NaOH滴定， 指示剂变粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结 果偏高。
生产和实验室广泛采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，用
甲醛强化NH4+，生产的H＋和质子化的六亚甲基四胺可用碱 标准溶液滴定。
[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
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[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。
在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。
本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。
一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。
2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。
3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。
4. 纯乙醇：提取甲醛用。
5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。
6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。
三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。
注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。
2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。
称重时要注意手不要碰到称盘。
3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。
注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。
4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。
将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。
滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。
6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。
7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。
反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。
反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。
用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。
硫酸铵肥料中含氮量的测定
硫酸铵肥料中含氮量的测定实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）(4学时)一、实验目的1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。
二、实验原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂1. 0.1mol/L NaOH溶液2. 0.2％酚酞溶液3. 0.2％甲基红指示剂4. 甲醛溶液1：1四、实验步骤：1. NaOH的标定（同实验二）2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。
根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。
这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。
而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。
一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。
(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。
二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。
1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。
四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。
甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。
在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。
因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。
通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。
甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。
?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。
颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。
选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。
加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。
平行测定三份。
4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)
硫酸铵氮含量的测定方法（甲醛法）1、方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸，在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。
2、试剂和材料
氢氧化钠：4g/L溶液
甲醛：25g/L溶液
氢氧化钠标准滴定液：C(NaOH)=0.5mol/L
甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液
酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液
3、试样溶液的制备
称取1g试样，置于250ml锥形瓶中，加100-120ml水溶解，再加一滴甲基红指示剂，用氢氧化钠调节溶液呈橙色。
4、测定
加入15ml甲醛溶液至试剂中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混合放置5分钟，用氢氧化钠标准液滴定至浅红色近一分钟不消失为终点。
5、空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按照以上步骤，试剂和用量进行操作。
6、计算
氮含量（以干基计，以质量百分数）表示：
（V1-V0）×C×0.01401
χ=-------------------------------------×100
m
式中：V1-----测定时使用氢氧化钠标液的体积，ml；
V0-----空白试验使用氢氧化钠标液体积，ml；
C-----氢氧化钠标液浓度，mol/L；
m-----试样的质量，g；。
实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定
实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时)一、实验目的1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。
二、实验原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂1. 0.1 mol/L NaOH溶液2. 0.2％酚酞溶液3. 0.2％甲基红指示剂4. 甲醛溶液1：1四、实验步骤：1. NaOH的标定（同实验二）2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。
铵盐中氮含量的测1
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）【摘要】硫酸铵是常用的氮肥，实验采用甲醛法测定铵盐中的氮含量，含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH的样品中氮含量的测定。
甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。
【关键字】酚酞甲醛滴定氮测定一、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
二、实验原理1、NaOH标准溶液的配制与标定：由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾（KHC H O），易制得纯品，在空气中不吸水，容844易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。
用邻苯二甲酸氢钾（KHC H O），标定NaOH溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反844应如下：844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O计算NaOH 标准溶液的浓度：844KHC H O NaOHNaOH ()1000m M C V ⨯= 2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。
硫酸铵是常用的的氮肥，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，通常采用甲醛法进行测定。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：4+++26424NH +6HCHO (CH )N H + 6H O + 3H 生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。
硫酸铵中含氮量测定
四、实验步骤
1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L) （同有机酸摩尔质量测定，略）。 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛 上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞 指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以 甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变 为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法 3.掌握酸碱指示剂的选择原理
二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。 铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化 的六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标 准溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。
五、数据记录与处理
表1. (NH4)2SO4中N含量43;m硫酸铵/g
倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH/mL CNaOH/ mol .L-1
N/ % 平均N/ %
相对偏差/ % 相对平均偏差/ %
六. 注意事项
1、 针对上几次实验中存在的问题（滴定操作 与天平称量）作必要的总结和示范。
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~3.0g左右
2硫酸铵中含氮量的测定甲醛法
实验2 硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法
1．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么不用甲基橙为指示剂？
答:不会影响，因固体NaOH不是基准物质，只能用台秤粗称，粗配溶液，需用另外基准物质或HCl标准溶液标定其准确浓度。
2．中和甲醛及样品中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？
答: 因含有游离酸，若不中和，会使测定的结果偏高，希望先中和成接近中性，甲基红的变色点最接近，因此加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和。
3．铵盐中氮的测定为什么不采用NaOH溶液直接滴定法？如果用，其结果如何？答：由于铵盐中NH4+的酸性太弱，(Ka＝7.1×10-6)，用NaOH标准溶液直接滴定。
影响测定结果的准确度。
如果用，终点变色不敏锐，往往使测定结果偏高。
硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)
实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。
测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。
氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。
如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和,以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。
记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。
2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。
硫酸铵中含氮量的测定
七. 思索题
3. 尿素CO(NH2)2中旳含氮量旳测定措施为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法一样测 定，写出含氮量旳计算式。
4. 为何中和甲醛中旳游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（ NH4）2 SO4试样中旳游离酸却使用四基红为指示剂？
要点：甲醛中旳游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和 产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）
硫酸铵中含氮量旳测定 (甲醛法)
一、试验目旳
1.了解弱酸强化旳基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮旳原理及操作措施 3.掌握酸碱指示剂旳选择原理
二、试验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量拟定。 铵盐中NH4+旳酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH原则溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化 旳六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，两者均能用NaOH原 则溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸旳强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被精确滴定旳酸，故氮与NaOH旳化学计量数比为1。
2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中旳含氮量能否用甲醛法 测定？
要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中 NO3－中旳N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1旳关系 能够计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生旳 H2CO3很弱，不能用一般旳措施滴定，且H2CO3可分解为 CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量旳测定不能用甲醛法,因 用NaOH溶液滴定时，HCO3-中旳H+同步被滴定，所以不 能用甲醛法测定。
实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定
实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）【实验目的】1．了解弱酸强化的基本原理2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。
3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
【实验原理】铵盐中氮含量的测定:将甲醛与一定量的铵盐作用, 生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）, 反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 3H+＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(K a=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4＋ 4Na＋4mol NH4+相当于4mol的 H+相当于4mol的 OH-相当于4mol的 N。
所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。
化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱）, 可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意: （1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致, 应除去, 否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂, 用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去, 否则产生正误差), 应事先以甲基红为指示剂, 用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）【仪器和试剂】碱式滴定管（50 ml）；移液管(25ml)；锥形瓶（250ml）；烧杯（50ml）；容量瓶（250ml）NaOH 溶液(0.1mol/L); 浓HCl; 甲基红指示剂（2g/L, 60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；甲醛（18%即1: 1）。
【实验步骤】1. 准确称取2-3 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中, 用适量蒸馏水溶解, 定量地转移至250 ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。
2．用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中, 加１滴甲基红指示剂, 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。
实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）
实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。
3、熟练掌握电子天平的使用方法。
二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。
通常采用甲醛法：4 NH4+ + 6HCHO ═ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ 的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL 烧杯1个；250mL烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。
四、实验内容1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。
待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度第 1 页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸摇匀。
（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g；m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。
化肥中含氮量的测定
硫酸铵中含氮量的测定王正能一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。
(NH 4)2SO 4通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。
甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H2所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)四、实验步骤 COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O1．0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制及标定用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
硫酸铵肥料的分析测定
在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处 检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验 这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是 在任何位置都是密合的。
3）洗涤。 洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠。
3、使用容量瓶配制溶液的方法
一、实验目的
1. 熟悉酸碱滴定法的操作； 2. 掌握甲醛法测定氮含量的原理和方法。
二、实验原理
硫酸铵肥料中的主要成分是铵盐(NH4+)。由于NH4+的离解常 数( =5.6×1010)太小，因此不能用标准碱溶液直接滴定，通常 用蒸馏法和甲醛法间接测定。本实验采用甲醛法测定。 铵盐和甲醛作用，其反应如下：
瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。 (5)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间
夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。
附 移液管的使用
1、介绍
移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。它是一种量出式仪器，只用来 测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为 尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志 。。精度 0.01ml。
2.样品测定准确称取样来自1.4～1.6g，置于小烧杯中，用少量水溶解。 定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，塞紧瓶塞， 摇匀。
平行移取上述样品溶液25mL ，置于250mL锥形瓶中，加水 25mL，加入10mL 1:1的甲醛溶液，再加酚酞指示剂2滴，充分 摇匀。 静置10分钟后，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色，经 30秒钟不褪色为止，记下滴定的标准溶液体积（mL ）。
4NH4+ + 6HCHO === (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 用标准碱溶液滴定反应生成的酸（ H+离子），生成的六 次甲基四胺是一种极弱的有机碱，采用酚酞作指示剂。
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化学与制药工程学院
工业分析专业实验
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07
姓名：实验日期：
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
一、摘要
为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。
甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。
甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。
二、实验目的
1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；
2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；
3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；
4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理
1、NaOH 标准溶液的配制与标定：
由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。
用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：
844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O
计算NaOH 标准溶液的浓度：
844KHC H O NaOH
NaOH (
)1000m
M C V ⨯=
2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：
氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱
碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：
4+++26424NH +6HCHO
(CH )N H + 6H O + 3H
生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。
所生成的+H 和六次甲基四胺盐,以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，计算氮的含量：
%100%25
1000250
N s C V M W m ⨯⨯=
⨯⨯⨯
式中：W% —— 硫酸铵试样中氮含量；
C —— NaOH 标准溶液的浓度，单位/mol L ； V —— 消耗NaOH 标准溶液的体积，单位ml ； N M —— 氮的摩尔质量，单位g/mol ； s m —— 硫酸铵试样的质量，单位g 。
若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH 标准溶液预中和至甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。
四、实验仪器和试剂
仪器：电子分析天平、碱式滴定管（1个）、容量瓶250ml （1个）、锥形瓶250ml
（3个）、移液管25ml （1个）、 试剂瓶 500ml （1个）、 量筒（50ml 和10ml 各一个）、烧杯100ml
试剂：固体NaOH （分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（2g/L ）、
甲基红指示剂（2g/L ）、甲醛（18%）、 硫酸铵试样 五、实验步骤
1、NaOH 标准溶液的配制及其标定：
用电子天平称取 1.3g 左右固体氢氧化钠加入煮沸除去二氧化碳的蒸馏水，溶解完全后转移到500ml 的试剂瓶中，然后加水稀释至300ml ，盖上橡胶塞，充分摇匀。
在称量瓶中以差减法称量844KHC H O 3份，每份0.4g 左右，分别倒入250ml 锥形瓶中，加入30-40ml 蒸馏水溶解，待试剂溶解完全后，加入23滴酚酞指示剂，然后用NaOH 标准溶液滴定至溶液成微红色，保持半分钟不变色即为终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。
2、甲醛溶液的处理与配制
甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH 标准溶液使实验结果产生误差，因此应事先中和。
取甲醛溶液上层清液210ml 于烧杯中加入蒸馏水210ml 稀释一倍，加入23滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。
3、424(NH )SO 试样中氮含量的测定：
用分析天平准确称取424(NH )SO 试样2g 左右于100ml 烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用25ml 移液管移取3份试液分别置于250ml 锥形瓶中，加入12滴甲基红指示剂，用0.1/mol L NaOH 标准溶液中和至溶液呈黄色（23滴NaOH 标准溶液），加入10ml （1+1）甲醛溶液，再加12滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min 后，用NaOH 标准溶液滴定至溶液成微橙红色，待30s 不退色即为滴定终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。
六、数据处理
1、NaOH 标准溶液的浓度计算
844KHC H O NaOH1NaOH
(
)1000
m
M C V ⨯=
12.865612.4686()1000
20418.4
-⨯=
10.1058mol L -=
同理计算得：20.1059/NaOH C mol L = 30.1058/NaOH C mol L = 第一次测定绝对偏差：0.10580.10580.0000r i d x x =-=-= 同理可得：20.0001r d = 30.0000r d =
相对平均偏差： 123||||||
100%3r r r r d d d d x
++=
⨯⨯
0.00000.00010.0000
100%0.03%30.1058++=
⨯=⨯
表1：NaOH 标准溶液浓度
2、424(NH )SO 试样中氮含量的计算
424(NH )SO 试样的质量62.801960.8565 1.9454844KHC H O m g =-=
4+++26424NH +6HCHO
(CH )N H + 6H O + 3H
4 ： 1 + 3
由于生成的+264(CH )N H 也消耗NaOH 标准溶液，所以4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。
第一次测定时氮含量的计算
%100%25
1000250
N 1s C V M W m ⨯⨯=
⨯⨯⨯
0.105821.8014
100%16.60%25
1000 1.9454250
⨯⨯=
⨯=⨯⨯
%16.57%2W = %16.62%3W =
%%%
%1
23W W W W 3
++= 16.60%16.57%16.62%16.60%3
++==
第一次测定的绝对偏差：10.16600.16600.0000r i d x x =-=-= 同理可得：20.0003r d =- 30.0002r d =
相对平均偏差：123||||||
100%3r r r r d d d d x
++=
⨯⨯
0.00000.00030.0002
100%0.10%30.1660
++=
⨯=⨯
表2：424(NH )SO 试样中氮含量
七、实验讨论与心得
1、甲醛有毒，为了防止配制甲醛溶液时吸入甲醛，所以配制甲醛时应在通风橱中配制，用NaOH标准溶液除去甲醛中微量酸及量取甲醛溶液时也应该在通风橱中进行。
2、铵盐中如果含有游离酸，也应事先中和除去，先加入甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈橙色然后加入甲醛进行测定。
3、铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需要放置几分钟，使其完全反应后再继续滴定。
4、溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌，用玻璃棒搅拌容易带出试液，造成误差。
5、滴加酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH溶液引起误差，滴定临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴的加以免过终点，并且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
八、实验结论：
(NH)SO试样中氮含量为16.60%
424
九、评语和成绩
成绩：指导教师：。