铅精矿化学分析方法 氧化钙量的测定试验报告(株洲冶炼 修改稿)
铅锑精矿实验报告
一、实验目的1. 了解铅锑精矿的物理性质和化学成分。
2. 掌握铅锑精矿的分离和提纯方法。
3. 学习实验操作技能，提高实验分析能力。
二、实验原理铅锑精矿是一种重要的矿产资源，主要成分包括铅、锑及其氧化物。
本实验通过化学分析方法，测定铅锑精矿中铅、锑的含量，并研究其分离和提纯方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：铅锑精矿样品、硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、氨水、氢氟酸、硫酸钠等。
2. 实验仪器：分析天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、试管、离心机、蒸馏装置等。
四、实验步骤1. 样品处理- 称取一定量的铅锑精矿样品，置于烧杯中。
- 加入适量的硝酸，加热溶解，待样品完全溶解后，冷却。
- 调节溶液pH值至中性，过滤，收集滤液。
2. 铅的测定- 取一定量的滤液，加入适量的氢氟酸，加热蒸发至近干。
- 加入适量的硫酸，加热溶解，冷却。
- 用硫酸钡标准溶液滴定，计算铅的含量。
3. 锑的测定- 另取一定量的滤液，加入适量的氢氧化钠，调节溶液pH值至碱性。
- 加入适量的氨水，沉淀锑。
- 将沉淀离心分离，用硝酸溶解沉淀。
- 加入适量的硫酸，加热溶解，冷却。
- 用硫酸铋标准溶液滴定，计算锑的含量。
4. 分离和提纯- 根据铅和锑的化学性质，采用合适的分离和提纯方法，如离子交换、萃取等，获得纯铅和纯锑。
五、实验结果与分析1. 铅的含量为：X g/t2. 锑的含量为：Y g/t根据实验结果，分析铅锑精矿的化学成分和分离提纯效果。
六、结论1. 本实验成功测定了铅锑精矿中铅、锑的含量，并掌握了其分离和提纯方法。
2. 铅锑精矿是一种重要的矿产资源，具有较高的经济价值。
3. 在今后的工作中，应进一步研究铅锑精矿的提取和利用技术，提高资源利用率。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止化学品泄漏和事故发生。
2. 严格控制实验条件，确保实验结果的准确性。
3. 注意实验数据的记录和分析，为后续研究提供依据。
八、参考文献[1] 无机化学实验教程[M]. 北京：高等教育出版社，2015.[2] 化学分析方法[M]. 北京：化学工业出版社，2016.[3] 矿物加工手册[M]. 北京：冶金工业出版社，2017.。
试验报告 银精矿化学分析起草报告铅量测定修改-1 20170811
银精矿化学分析方法铅量的测定(EDTA容量法)（试验报告）湖南株洲冶炼集团股份有限公司分析化验室2017年07月银精矿化学分析方法铅量的测定(EDTA容量法)湖南株洲冶炼集团股份有限公司分析化验室叶世源戴琴雯张杏燕根据银精矿行业标准分析方法制订任务落实会的安排，我公司负责铅量的测定方法的起草。
会议决定采用EDTA容量法，检测范围：5%~35%。
本试验针对YS/T445.7-2001《银精矿化学分析方法第七部分铅量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法》进行修订，由于现在银精矿包括的范围扩展，针对高硅、高锑、高铋等银精矿，对方法的溶样、干扰等方面做了调整。
针对方法2进行试验，采用新试验方法并取消方法2.。
对此方法进行了精密度、准确度试验。
试验情况如下：一、试验部分除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1 试剂1.1.1 抗坏血酸。
1.1.2 氟化铵。
1.1.3 盐酸（ρ1.19ｇ／mL）。
1.1.4 硝酸（ρ1.42ｇ／mL）。
1.1.5 硫酸（ρ1.84ｇ／mL）。
1.1.6 氢溴酸。
1.1.7 高氯酸。
1.1.8硝酸（1+3）。
1.1.9 缓冲溶液：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL混匀。
1.1.10 酒石酸溶液（100g/L）。
1.1.11 氟化铵溶液：氟化铵溶于水至饱和状态。
1.1.12 混合洗液：100mL（2+98）硫酸中加2mL过氧化氢。
1.1.13 巯基乙酸溶液（1+99）。
1.1.14 硫酸（1+1）。
1.1.15 二甲酚橙（1g/L）1.1.16 硫氰酸钾溶液（50g/L）。
1.1.17 硫酸（5+95）。
1.1.18 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液（0.012mol／Ｌ)。
1.1.18.1 配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O10Na2.2H2O)置于400mL烧杯中，加0.5g 氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置3天后标定。
氧化钙检测报告范文
氧化钙检测报告范文一、实验目的本实验旨在通过定量测定样品中氧化钙的含量，了解样品中氧化钙的浓度。
二、实验原理氧化钙（CaO）是一种白色的固体物质，可溶于水生成氢氧化钙（Ca(OH)2）。
在本实验中，我们将通过酸碱滴定法测定样品中氧化钙的含量。
我们将样品溶解于盐酸（HCl）中，生成氧化钙与酸反应生成氢氧化钙（Ca(OH)2）。
然后，我们将生成的氢氧化钙溶液滴定至中性点，即酸碱滴定终点，此时两者的摩尔比为1:1、根据滴定过程中消耗的酸的体积，可以计算出氧化钙的含量。
三、实验步骤1.将待测样品称取适量，加入烧杯中。
2.手持玻璃棒，将样品与少量盐酸混合搅拌，使其溶解。
3.将溶解样品转移到容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
4.取一定体积的稀释样品溶液放入滴定瓶中。
5.加入几滴酚酞指示剂。
6.进行酸碱滴定，记录滴定终点时的体积。
7.重复以上实验步骤2至6，取均值计算。
四、数据处理与分析根据实验数据，我们可以计算出样品中氧化钙的含量。
设定样品中的氧化钙为xg/L，滴定时消耗的盐酸体积为VmL。
根据滴定的反应方程，可得氧化钙与酸的反应为：CaO+2HCl→CaCl2+H2O根据反应配比，可以得出：1 mol CaO 需要滴定消耗2 mol HCl。
根据氧化钙的摩尔质量（56.08 g/mol）和滴定过程中盐酸的浓度，可以计算样品中氧化钙的含量。
假设滴定时消耗的盐酸的体积为V mL，则样品中氧化钙的含量为：x=(V*C*56.08)/2其中，C表示盐酸的浓度。
五、结果与讨论根据实验数据，我们得到了样品中氧化钙的含量。
在分析样品时，要注意样品的保存和处理方法，避免外界因素对实验结果的干扰。
在实验过程中，使用酚酞指示剂可以辅助我们观察滴定过程的终点。
酚酞在碱性条件下呈现鲜红色，当滴定终点接近时，我们可以观察到溶液由无色逐渐变为鲜红色。
此时停止滴定，记录消耗的盐酸体积。
六、实验总结通过本次实验，我们了解了氧化钙含量的测定方法，并通过酸碱滴定法定量测定了样品中氧化钙的含量。
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法第13部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法编制说明北矿检测技术有限公司马丽阮桂色铅精矿化学分析方法第13部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铅精矿一般是由铅矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺，生产出来的，主要用来生产金属铅、铅合金、铅化合物等，是我国重要的进出口商品，近年来，其贸易额不断增加。
随着我国铅行业的不断发展，人们对铅精矿的质量也越来越重视，我国的铅精矿质量标准也在不断完善。
YS/T 319-2013(代替YS/T 319-2007) 铅精矿技术条件中增加了对二氧化硅含量的要求，而铅精矿中二氧化硅量的测定尚无国家标准方法，准确测定铅精矿中二氧化硅的含量，对市场贸易仲裁，指导冶炼生产，具有很重要的现实性和必要性。
1.1.2 适用范围本标准适用于铅精矿中二氧化硅含量的测定。
测定范围为：0.30%～6.70%。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台马弗炉和分光光度计，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。
目前国内市场上铅精矿年产量达几百万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督检测所、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、中金岭南韶关冶炼厂等公司的积极响应。
1.1.4 要解决的主要问题随着我国质量标准的不断完善，2013年铅精矿技术条件中对二氧化硅的含量做出了明确要求。
目前国内标准中尚无铅精矿中二氧化硅的分析方法，导致贸易时对二氧化硅的含量常有争论。
建立铅精矿中二氧化硅的分析方法，准确的测定铅精矿中二氧化硅的含量，为后续生产和市场交易提供依据。
《铅及铅合金化学分析方法 钙的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法钙的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中钙含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中钙含量的测定。
测定范围：0.010％～2.00％。
2方法原理试料用硝酸、酒石酸溶解。
在稀硝酸介质中，以镧盐作释放剂，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量钙的吸光度。
3试剂制备溶液和试验用水均为一级水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。
3.1市售试剂3.1.1 酒石酸。
3.1.2 三氧化二镧3.1.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。
3.1.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
3.2 溶液3.2.1硝酸（1＋2）。
3.2.2硝酸（1＋99）。
3.2.3盐酸（1＋1）。
3.2.4溶样酸：称取30g酒石酸（3.1.1），溶于500mL硝酸（3.2.1）中，混匀。
3.2.5镧溶液（50g/L）：称取5.87g三氧化二镧（3.1.2），置于250mL烧杯中，加入10mL 硝酸（3.1.3），加热溶解并稀释至100mL，混匀。
3.2.6铅溶液：称取纯铅（99.99％）10.0g，置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.2.1），低温溶解完全。
取下，冷却。
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1g铅。
3.2.7铝溶液：称取0.100g铝片（铝﹥99.9％，钙﹤0.01％）于250mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸（3.2.3），低温加热至溶解完全。
取下，冷却。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100µg铝。
3.3标准溶液3.3.1 钙标准贮存溶液：称取2.4972g优级纯碳酸钙（预先在105℃～110℃烘1h置于干燥器中，冷却至室温）于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（3.2.1），低温加热至完全溶解，煮沸，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg钙。
分析方法：CaO含量测定
氧化钙含量测定一、原理：吸取制备的试样溶液，以盐酸羟胺和三乙醇胺为掩蔽剂，在pH值不小于12时，用钙指示剂作为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙。
二、所需仪器：1.量筒：50mL、100mL；2.烧杯：100mL、1000mL；3.锥形瓶：250 mL（4个）；4.移液管：25mL；5.酸/碱滴定管：50mL。
三、所需试剂：1.碳酸钙标准溶液：2.4mg/mL。
准确称取约0.6g已在105℃下烘干的碳酸钙（基准试剂）置于400mL烧杯中，加水100mL盖上表皿，沿杯口加（1+1）盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，冷却。
移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.氢氧化钾溶液：20%(m/V)，贮于塑料瓶中；3.EDTA-Na2标准溶液：0.015mol/L。
称取EDTA-Na25.55g溶于水中，过滤后稀释至1 000mL。
EDTA-Na2标准溶液标定：吸取25mL氧化钙标准溶液，置于250mL 锥形瓶中，加水150mL，然后加入钙指示剂约0.1g，以氢氧化钾溶液调整溶液到酒红色出现，再过量2～3mL（pH在12以上）。
然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算：0.5603×VCV T CaO 1= 式中：TCaO ——EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL ；C ——碳酸钙标准溶液的浓度，mg/mL ；V 1——取碳酸钙标准溶液的体积，mL ；V ——滴定时消耗的EDTA 标准溶液体积，mL ；0.5603——氧化钙与碳酸钙分子量比值。
4. 盐酸羟胺：固体、分析纯。
5. 三乙醇胺溶液：1+1。
6. 氢氧化钠溶液：20%（m/V ）。
四、 测定步骤：准确地称出试样2.000g ，置于锥形烧杯中，溶解后100mL 蒸馏水，定溶后，取上清液25mL 于三角瓶中，加盐酸羟胺少许，三乙醇胺溶液3mL ，稀释至约150mL ，用氢氧化钠溶液调节试液至pH 值为12，过量2mL ，加入适量钙指标剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点，记录EDTA 标准溶液体积。
国家标准《铅精矿化学分析方法 第15部分：锑量的测定 滴定法》-编制说明(预审稿).doc
国家推荐性标准（20173506-T-610）铅精矿化学分析方法第15部分：锑量的测定滴定法编制说明（预审稿）连云港出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心赵秀荣2019年3月3日铅精矿化学分析方法第15部分：锑量的测定滴定法编制说明1任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标秘[2018]第34号《关于印发《铅精矿化学分析方法第XX部分锑量的测定-滴定法》等3项标准任务落实会会议纪要的通知》，标准《铅精矿化学分析方法第XX部分锑量的测定-滴定法》由连云港出入境检验检疫局负责主起草，株洲冶炼集团质量检测中心共同起草，深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、国家再生有色金属橡胶塑材料质量监督检验中心、昆明冶金研究院、北矿检测技术有限公司为独立验证单位，河南豫光锌业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、广东先导稀材股份有限公司、华南理工大学为协同验证单位，定于2019年完成。
2标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义及国内外有关工作情况锑是硫化铅精矿中的常见伴生元素之一，在铅精矿冶炼过程中对锑的范围有着严格的限制。
根据相关显示：国内外铅冶炼厂在冶炼过程中对锑的含量有着严格的控制，以提高冶炼效率。
所以，国内外铅精矿贸易双方不仅需要铅精矿中铅、金、银的含量作为重要计价依据，还需要锑值等作为双方结算的重要依据以控制冶炼过程。
在实际检测过程中发现：国内铅精矿GB/T8152标准系列共包含11个元素的检测方法，包括铅、三氧化二铝、锌、砷、铋等元素；ISO标准目前包含铅、金和银三个元素的检测方法，在ISO、美国、英国及国标等标准中，都没有铅精矿中的锑元素的检测方法；而俄罗斯标准包含13个标准，包括铅、铜、锌、锑等16个元素；但是，该标准颁布于1978年，采用的是分光光度法，检测范围小于1%，随着国内外铅精矿市场及技术的不断发展，该方法存在检测范围小、流程复杂等不适用性问题，对我国技术人员在实际检测过程中的指导意义不强。
铅精矿化学分析方法氧化钙量的测定试验报告
铅精矿化学分析方法氧化钙量的测定试验报告1.引言铅精矿是一种重要的含铅矿石，其主要成分是含有重金属元素的硫化物。
在铅冶炼过程中，首先需要对铅精矿进行化学分析，以确定其中重金属元素的含量。
本实验旨在通过测定铅矿石中氧化钙的含量，对铅精矿进行化学分析。
2.实验原理铅矿石经过氧化反应，其中的硫化物会被氧化成为硫酸盐形式，硫酸盐会与氧化钙反应生成硬石膏。
因此，通过测定反应后形成的硬石膏的重量，可以推算出铅矿石中硫的含量。
3.实验步骤3.1取适量的铅矿石样品，并进行粉碎，使其颗粒大小均匀。
3.2将样品加入干净的焙烧瓷舟中，并将其放入已预热到800℃的电炉中，进行焙烧20分钟，使其中的硫化物被氧化成为硫酸盐。
3.3取出焙烧后的瓷舟，让其冷却至室温，然后称量硬石膏的总质量，并记录下来。
3.4提取硬石膏，将其加入适量的稀盐酸中，进行溶解。
3.5将溶解后的硬石膏溶液过滤，得到透明溶液。
3.6取适量的溶液，加入适量的硫酸钡溶液，使反应进行，生成硫酸钡沉淀。
3.7过滤硫酸钡沉淀，并用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含硫酸根离子。
3.8将过滤后的硫酸钡沉淀转移到预先称重的瓷舟中，并将其放入已预热到1050℃的电炉中进行灼烧，灼烧40分钟，使硫酸钡转化为硫化钡。
3.9取出灼烧后的瓷舟，让其冷却至室温，然后称量硫化钡的质量，并记录下来。
3.10通过已知化学反应的计算式，计算出样品中硫的含量。
4.结果与分析通过实验测得，焙烧后硬石膏的总质量为Xg，灼烧后硫化钡的质量为Yg。
根据计算式，可以得到铅矿石中硫的含量为Z%。
其中，计算式为Z=(Y/X)×32/4×100%。
5.结论通过本实验，成功测得了铅矿石中硫的含量。
实验结果可为进一步分析铅精矿提供参考。
6.实验注意事项6.1实验过程中要注意安全，避免有毒气体的产生。
6.2实验中使用的仪器仪表要保持干净，以免干扰实验结果。
6.3实验中的称量要准确，避免误差的产生。
铅精矿化学分析方法第XX部分氧化钙含量的测定
铅精矿化学分析方法第XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法编制说明株洲冶炼集团股份有限公司铅精矿化学分析方法第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铅精矿中的钙含量为火法炼铅中重点监控元素，关系到炉窑内物料的粘接性和流动性，工艺控制中需根据其中的钙和硅含量，决定掺入石灰或河沙的比例，以获得良好的渣型。
准确检测其中的氧化钙对炼铅工艺质量提升有指导作用，因此准确测定铅矿中钙含量是铅精矿贸易中也必须考虑的指标。
1.1.2 适用范围本标准适用于铅精矿中氧化钙的测定。
测定范围0.50%~5.00%1.1.3可行性株洲冶炼集团股份有限公司是一家有着60多年历史的铅锌生产企业，目前隶属于中国五矿集团，生产基地分为衡阳常宁基地和株洲本都两大块，主要产品为锌及锌合金、镉锭、铟锭及工业硫酸等。
株冶集团较早的参与有色标准的修制定工作，近20年来，先后主持和参与起草了铋精矿化学分析方法、铅精矿化学分析方法、铅及铅合金化学分析方法、氧化铟锡靶材化学分析方法等共计200余项国内标准及相关产品国家标准和行业标准，参与起草两项共4个ISO标准的起草，在标准的修制定方面积累了丰富的经验，多次获得科技进步奖。
公司质检中心装备了20多台套分析检测仪器，在有色金属检测领域具备较高的检测水平。
该研究项目得到同属五矿集团的水口山有色金属集团及中金岭南韶关冶炼厂的支持，提供了铅精矿测试样品。
1.1.4 要解决的主要问题优选技术方案，溶样酸的选择，测定条件的优化，以建立简便、快速、准确度高的测试方法，对铅精矿中的钙含量（以氧化钙计）进行监测，服务贸易及生产监控。
1.2 任务来源根据国家标准化管理委员会国标委发[2019]22号-T-610《铅精矿化学分析方法第15部分氧化钙含量的测定原子吸收光谱法》由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。
协助起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、湖南有色金属研究院、福建紫金矿冶测试技术有限公司、铜陵有色金属控股集团有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、中华人民共和国深圳海关、中国检验认证集团广西有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、中色桂林矿产地质研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司。
铅锑精矿硫量的测定实验报告
铅锑精矿硫量的测定实验报告实验报告：铅锑精矿硫量的测定一、实验目的本实验旨在通过氧化焙烧法测定铅锑精矿中的硫含量，掌握硫的测定方法，并熟悉实验操作及数据处理。
二、实验原理氧化焙烧法是一种常用于测定固体样品中硫含量的方法。
该方法基于硫与氧气在高温下反应生成二氧化硫，通过量热法测定生成二氧化硫的热量，计算出样品中硫的含量。
三、实验仪器和药品1.仪器：电热炉、热量计、称量器具、石英坩埚等。
2.药品：铅锑精矿样品、纯化的石英砂、纯净水。
四、实验步骤与方法1.样品处理：(1)将铅锑精矿样品研磨成细粉，并通过20目筛分。
(2)取1.0g左右的细粉样品分别加入称好的石英坩埚中，记录质量。
(3)将石英坩埚放入冷却箱中降温，待完全冷却后称量。
(4)计算样品的质量差值，确定准确的样品质量。
2.热量计法测定硫量：(1)将样品放入事先燃烧好的热量计容器中，注意石英坩埚必须完全覆盖样品。
(2)点燃样品，对于较大的样品可采用焙烧法进行前期氧化。
(3)观察样品焙烧过程中的变化，保持均匀的热量释放。
(4)测定样品焙烧结束后的热量变化，记录最高温度。
3.数据处理：(1)根据热量计所给出的实验数据，计算样品燃烧过程中释放热量的变化。
(2)利用计算所得的热量变化值修正为样品的结论值，并根据燃烧产生的二氧化硫的公式计算样品中的硫的含量。
五、实验注意事项1.实验过程中，操作人员应佩戴防护眼镜和实验手套，防止样品热量迸溅或灼伤。
2.热量计应放置在平稳的实验台上，避免因颤动而影响实验结果。
3.在热量计进行实验时，应关闭实验室内的电风扇等电器设备，保持实验环境的稳定。
4.实验前应检查所使用仪器设备是否正常工作，并预先调试好实验参数。
六、实验结果与讨论根据实验数据计算所得样品中硫的含量，并与铅锑精矿样品的理论硫含量进行对比，评估实验结果的准确性。
七、实验结论通过氧化焙烧法测定铅锑精矿中的硫含量，得出了样品中硫的含量。
根据实验结果与理论值的对比，评估实验方法的准确性和可靠性。
铅锑精矿化学分析方法 铅的测定 第一验证报告
铅锑精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定EDTA滴定法第一验证报告北京矿冶研究总院测试研究所范丽新2014年4月20日铅锑精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定EDTA滴定法本实验室就广西华锡集团股份有限公司起草的铅锑精矿中铅的EDTA 滴定法测定进行了方法验证，其验证结果如下：一、干扰试验1. 单元素干扰试验分别移取不同量各种杂质元素于250mL三角烧杯中，准确移入25.00mL 铅标准溶液，按试验方法进行试验，测定沉淀中的铅。
结果见表1。
表1 单元素干扰试验Pb ：50(mg)加入元素及其含量（mg）滴定时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）Sb 0 32.50 30 32.45 50 32.57Zn 0 32.55 8 32.52 16 32.49As 0 32.60 3 32.63 6 32.58Fe 0 32.50 25 32.56 50 32.48Bi0 32.570.5 32.451 32.56Cu0 32.600.5 32.601 32.58Ag0 32.55 0.1 32.58 0.2 32.60Ca 0 32.57 4 32.47 8 32.55Si 0 32.54 15 32.48 30 32.56Al 0 32.501 32.592 32.47Sn0 32.530.5 32.621 32.65从表中可以看出，当下列各元素的单独加入量不超过：50 mg Sb、16 mg Zn、6 mg As、50 mg Fe、1 mg Bi、1 mg Cu、0.2 mg Ag、8 mg Ca、30 mg Si、2 mg Al、1 mg Sn 时，滴定铅时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积无明显变化。
2. 各元素综合干扰试验移取不同量各种杂质元素于250mL三角烧杯中，混匀，准确移入25.00mL铅标准溶液，按试验方法进行试验，测定沉淀中的铅。
结果见表2。
表2 各元素综合干扰试验Pb ：50(mg)加入元素及其含量（mg）滴定时，消耗EDTA 标准滴定溶液的体积（mL）0 mg Sb、0 mg Zn、0 mg As、0 mg Fe、10mg Bi、0 mg Cu、0 mg Ag、0 mg Ca、0 mg Si、0 mg Al、0 mg Sn32.5530 mg Sb、8 mg Zn、3 mg As、25 mg Fe、0.5mg Bi、0.5 mgCu、0.1 mg Ag、4 mg Ca、15 mg Si、1 mg Al、0.5 mg Sn32.6550 mg Sb、16 mg Zn、6 mg As、50 mg Fe、1 mg Bi、1 mgCu、0.2 mg Ag、8 mg Ca、30 mg Si、2 mg Al、1 mg Sn32.58从表中可以看出，当下列各元素的加入量不超过：50 mg Sb、16 mg Zn、6 mg As、50 mg Fe、1 mg Bi、1 mg Cu、0.2 mg Ag、8 mg Ca、30 mg Si、2 mg Al、1 mg Sn 时，滴定铅时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积无明显变化。
氧化钙含量测定方法
蔗糖法测氧化钙含量之邯郸勺丸创作有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小, 20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度年夜的蔗糖钙, 再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量, 反应如下：C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2OC12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂：蔗糖：化学纯.酸：0.5mol/l标准溶液.(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸, 缓慢注入１０００ml水.)酚酞指示剂.把持:迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样, 置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中, 加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒, 再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml.塞紧瓶塞.摇动15min, 以酚酞为指示剂, 用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失, 并在30s内不再现红色为止.计算按下式计算有效氧化钙的含量：式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴按时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））.注意事项测按时, 不应使氧化钙生成碳酸钙, 所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水, 以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙, 使消耗的酸标准溶液量偏低.再者, 因蔗糖只与氧化钙作用, 而不与碳酸钙作用, 所以称量试样要迅束, 否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳酿成碳酸钙, 招致结果偏低.酸量法测氧化钙含量酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙, 可用酸滴定氢氧化钙, 从而测出有效氧化钙的含量. 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂：0.1mol/l酸标准溶液.(０.１mol/LＨＣL溶液：量取９毫升盐酸, 缓慢注入１０００ml水.)酚酞指示剂.测定方法：准确称取研磨细的试样1g左右, 置于烧杯内, 加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml, 搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中, 将瓶加塞不时摇动, 约20min后冷却, 再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度.混匀, 过滤（过滤要迅速）.弃去最初100ml滤液, 吸取50ml入锥形瓶中, 以酚酞为指示剂, 用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再呈现即为终点.计算：CaO （%）=50*W NV28×100试中各项意义同蔗糖法.注意事项所使用的蒸馏水必需重新煮沸过.过滤要迅速, 以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳酿成碳酸钙, 而使结果偏低。
氧化钙的测定
氧化钙的测定B⒋１方法一B⒋⒈１方法提要在 pH13 的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定。
B⒋⒈２分析步骤吸取 B⒈⒈２制备好的试样溶液25mL于 400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。
加 5mL 三乙醇胺（ 1＋ 2） , 加入 10mL 氢氧化钾溶液（200g／ L）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，用［ c （ EDTA）＝ 0.015mol ／L］ EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。
B⒋⒈３结果表示氧化钙的质量百分数X CaO按式 (B5) 计算：T CaO×V4× 10X CaO＝———————×100 ..................(B5)m×1000式中： X CaO—氧化钙的质量百分数,％;T CaO—每毫升 EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数， mg／mL；V4—滴定时消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积， mL；m—试料的质量， g。
B⒋２方法二B⒋⒉１方法提要预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在 pH13 以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素 - 甲基百里香酚蓝- 酚酞指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
B⒋⒉２分析步骤吸取 B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于 400mL烧杯中，加入 20g／L 的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min 以上，用水稀释至约200mL，加 5mL三乙醇胺（ 1＋ 2 ）搅拌，加入适量的 CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g／L）至出现绿色荧光后再过量5～ 8mL（pH12 以上），用［ c（EDTA）＝0.015mol ／ L］EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。
B⒋⒉３结果表示氧化钙的质量百分数X CaO按式 (B6) 计算：T CaO× V5×10X CaO＝————————× 100 .............(B6)m×1000式中： X CaO—氧化钙的质量百分数,％;T CaO—每毫升 EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数， mg／mL；V5—滴定时消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积， mL；m—试料的质量， g。
试验报告 银精矿化学分析方法 第9部分：铅、锌、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
银精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、镉（试验报告）株洲冶炼集团股份有限公司质量检测中心2017年05月银精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、镉湖南株洲冶炼集团股份有限公司质量检测中心宁宇梅杨月梁莉芳郑丽霞根据银精矿行业标准分析方法制定任务落实会的安排，由我公司负责银精矿中铅、锌、镉的分析方法起草。
会议决定采用火焰原子吸收法，检测范围：铅：0.50%~5.00%；锌：0.60%~4.00%；镉:0.01%~0.50%。
本实验是对YS/T 445.9-2001《银精矿化学分析方法第九部分铅、锌量的测定火焰原子吸收法》和YS/T 445.8-2001《银精矿化学分析方法第八部分镉量的测定火焰原子吸收法》方法的扩展和修订，由于现在银精矿测定范围扩展，针对高锑银精矿等复杂样品，对方法的溶样、杂质干扰等方面作了调整。
并对此方法进行了精密度、准确度试验，试验情况如下：一、试验部分1.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.3 高氯酸（ρ1.70g/mL）。
1.1.4 氢溴酸(ρ1.40g/mL)。
1.1.5 硝酸（1+1）。
1.1.6 氟化铵饱和溶液。
1.1.7 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.5），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。
取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，加20mL硝酸（1.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.0mg 铅。
1.1.8 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.2），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。
试验报告 银精矿化学分析方法 第8部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法20170614
银精矿化学分析方法EDTA容量法测定锌量（试验报告）株洲冶炼集团股份有限公司质量保证部2017年05月EDTA容量法测定银精矿中的锌量湖南株洲冶炼集团股份有限公司质量保证部梁丽芳肖娟张萍王军根据银精矿行业标准分析方法制定任务落实会的安排，由我公司负责银精矿中铅、锌、镉的分析方法起草。
由于现在银精矿包括的范围扩展，含高锑、高铋、高铜等银精矿，原方法YS/T 445.8-2001《银精矿化学分析方法锌量的测定》中，以氨水中和氢氧化物沉淀过滤时，锑、铋形成胶状物严重吸附锌离子，就算二次过滤也使结果偏低，所以本实验针对YS/T 445.8-2001《银精矿化学分析方法锌量的测定》进行修订，改变了测定流程，省去了过滤操作，将共存元素掩蔽后，直接滴定，方法简单易操作，并对此方法进行了精密度、准确度试验，试验情况如下：摘要：本文研究了EDTA容量法测定银精矿中含量在4%～20%的锌，其中重点讨论了银精矿中的铜、铁、铅、镍、铋、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法；讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响；7次测定相对标准偏差为 0.78 ～ 2.59 %，加标回收率达到98%～105%关键词：银精矿；EDTA容量法；锌实验部分1 试剂及标准溶液（所有试剂均为分析纯，实验室用水为二级水）1.1 氯化钾1.2 硫氰酸钾1.3 氟化钠1.4 抗坏血酸1.5 盐酸（ρ1.19g/ml）1.6 硝酸（ρ1.40g/ml）1.7 30%过氧化氢1.8 氨水（ρ0.90g/ml）1.9 盐酸(1+1)1.10 硝酸(1+1)1.11 磷酸（1+1）1.12 硫酸（1+1）1.13 饱和氯化钡溶液1.14 饱和氯化铵溶液1.15 巯基乙酸溶液（1％）1.16 六次甲基四胺缓冲溶液（pH在6.4-6.8）:称取400克六次甲基四胺置于1L烧杯中，加入20-30ml盐酸，溶解完全，稀释至1L，混匀。
1.17 甲基百里酚蓝指示剂：0.5g甲基百里酚蓝与100g氯化钠混合，研磨均匀，贮于干燥器中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铅精矿化学分析方法第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法试验报告株洲冶炼集团股份有限公司于亮王军2020年9月铅精矿化学分析方法第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法1 实验部分1.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。
1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。
1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。
1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。
1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。
1.1.6 盐酸(1+1) 。
1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。
1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化钙。
1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含200μg氧化钙。
1.2 仪器原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。
1.3 试验步骤1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。
加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。
将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
1.3.2 按表1分取上清液并补加盐酸（1.1.6）于100mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液（1.1.7），用水稀释至刻度，混匀。
表1 试液分取量列标准溶液同时，以水调零，测量溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钙的质量浓度。
1.4 工作曲线的绘制1.4.1 移取0mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 、6.00 mL 氧化钙标准溶液(1.1.9)分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 盐酸(1.1.6)，5mL 氯化锶溶液（1.1.7），用水稀释至刻度，混匀。
1.4.2 与试料相同条件下，以水调零，测量溶液吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
1.5 结果计算氧化钙的含量以质量分数ωCaO 计，按式(1)计算：ωCaO=(ρ−ρ0)⋅V 0⋅V 2×10−6m⋅V 1100% (1)式中：ρ——自工作曲线上查得的试料溶液的氧化钙质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； 0ρ——自工作曲线上查得的空白溶液的氧化钙质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V 0——试液总体积，单位为毫升(mL)；V 2——分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL)；m ——试料的质量，单位为克(g)；V 1——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；计算结果表示至小数点后二位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
2 实验结果及讨论2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择经优化，本试验选择：贫燃焰（乙炔-空气火焰，经测试纯标准溶液测试用贫燃焰或富燃焰区别甚微，但测试试样及加干扰元素时富燃焰抗干扰能力太差），乙炔流量1.5-1.7L/min ； 灯电流3mA ，狭缝0.2nm ，燃烧头高度6mm 。
2.2 标准溶液添加氯化锶试验2.2.1 标准溶液测定工作曲线线性（加入氯化锶）表2 标准曲线线性单位µg/mL浓度0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00相关系数R2=0.9996曲线最高段与最低段吸光度差值之比为（0.260-0.214）/（0.090-0.047）>0.8，满足要求。
2.2.2 仪器精密度性能用最高浓度的标准溶液测量11 次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的 1.0% ；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差不应超过最高标准溶液平均吸光度的0.5 %。
表3标准溶液测量精密度浓度µg/mL 吸光度均值标准偏差性能要求2.00 0.054，0.053，0.054 ，0.054，0.053，0.053 0.00108 <0.00130.053，0.053，0.052，0.053，0.051，0.0510.252 0.00108 <0.0025 12.00 0.252,0.250,0.253,0.251,0.252,0.254,0.253,0.252,0.253,0.252,0.252从上表可见测量标准溶液最低和最高浓度的吸光度满足精密度要求。
2.3 标准溶液不添加氯化锶试验2.3.1 标准溶液测定工作曲线线性表4浓度0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00吸光度0.007 0.062 0.122 0.181 0.239 0.304 0.366线性相关系数r=0.99976曲线最高段与最低段吸光度差值之比为（0.366-0.304）/（0.122-0.062）>0.8，满足要求。
2.3.2 标准溶液测量精密度表5 浓 度 吸光度标准偏差均值 性能要求 2.00 0.061，0.062，0.061 ，0.063，0.062，0.063，0.063，0.063，0.063，0.062，0.0630.00081 0.062 <0.0019 12.000.373,0.367,0.370,0.372,0.372,0.372,0.375, 0.373,0.372,0.376,0.3760.0026 0.373<0.0037从表5可见测量标准溶液最低和最高浓度的吸光度满足精密度要求。
2.4 标准溶液添加镧盐试验测定溶液中加入镧溶液（1.1.7） 2.4.1 标准溶液测定工作曲线线性表6浓 度 0 2 4 6 8 10 12 线性相关系数r=0.99961曲线最高段与最低段吸光度差值之比为（0.227-0.195）/（0.09-0.051）>0.8，满足要求。
2.4.2 标准溶液测量精密度表7 浓 度 吸光度标准偏差均值 性能要求 2.000.051，0.052，0.051 ，0.050，0.050，0.051，0.051，0.050，0.051，0.052，0.0510.0007 0.051<0.001112.00 0.226，0.227，0.228，0.228，0.229，0.226，0.227，0.225，0.223,0.227,2260.0016 0.227 <0.0023 从表7可见测量标准溶液最低和最高浓度的吸光度满足精密度要求。
三次试验来看纯标准溶液测试时，仪器条件满足要求。
且加入释放剂Sr盐或La盐相比不加释放剂仅使吸光度略有降低，基本不影响线性和精密度。
2.5 样品加标回收率试验2.5.1 加Sr盐条件下加标回收率按设计方案的测定步骤处理试样，进行两次测定（选用2#样品进行试验），结果如下：表8序号试样测定浓度ug/mL 加入标准浓度ug/mL测得总浓度ug/mL回收浓度ug/mL回收率%1 6.36 8.00 13.96 7.60 95.02 6.42 8.00 13.98 7.56 94.53 5.73 8.00 13.13 7.40 92.504 5.84 8.00 14.33 8.49 106.125 6.64 6.00 12.37 5.73 95.56 6.67 6.00 12.37 5.70 95.0回收率在92.5%~106.12%，表现良好。
2.5.2 不加释放剂条件下加标回收率同样按设计方案的测定步骤处理试样，进行两次测定（选用2#样品进行试验），结果如下：表9序号试样测定浓度ug/mL 加入标准浓度ug/mL测得总浓度ug/mL回收浓度ug/mL回收率%1 2.87 8.00 8.61 5.74 71.752 3.35 6.00 7.68 4.33 72.17 明显回收率达不到分析要求。
2.5.3 加La盐条件下加标回收率按设计方案的测定步骤处理试样，进行两次测定，结果如下：表10序号试样测定浓度ug/mL 加入标准浓度ug/mL测得总浓度ug/mL回收浓度ug/mL回收率%1 2.52 4.00 5.46 2.94 73.52 2.51 4.00 5.46 2.95 73.75回收率亦达不到分析要求。
综合上述2.3.1~2.5.3试验结果，加入SrCl2获得较好的回收率，本试验方案选择SrCl2作为释放剂。
本条2.5.3待重新做试验。
2.6 溶样酸选择试验方案一依照设计草案用，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸联合溶样；方案二采用较常规的王水加高氯酸溶样，试验现象及结果如下：方案一溶样之后溶液清亮显橙色，定容后瓶底部有些许细小晶状沉淀物，溶液部分清亮。
方案二溶样后杯底部有较多沉淀物，定容之后溶液稍有浑浊，底部亦有些许细小沉淀物。
表18 溶样方法对比试验两种溶样方法处理后的溶液测量吸光度未见明显区别。
考虑到矿样里面会有少量SiO2存在，且方案一样品处理后溶液部分清亮些，故本试验结论支持设计草案的溶样方法。
2.7 基体和杂质元素干扰试验（加锶盐）2.7.1 按铅精矿GB/T 8152中各元素测定范围上限作为干扰试验杂质元素添加量依据，其中Pb元素按矿样中60%含量换算到测定溶液中，试验结果如下：表11表12从上两表可见，其它元素干扰较小，影响吸光度偏差在8%以内。
基体Pb相比其它元素影响更大，故而针对基体产生的影响进行了Pb元素对Ca的梯度干扰试验，试验结果如下：表13Ca的吸光度随着基体Pb含量的提高而呈对应梯度下降，故建议标准系列中匹配基体。
2.7.2 配Pb基体值标准溶液曲线线性测试及样品加标回收试验CaO标准系列中配入20mg/100mL（按矿样50%Pb含量，分取体积20mL的情况计算）的Pb基体后进行的试样分析和回收率测定。