铅精矿化学分析方法 氧化钙量的测定试验报告(株洲冶炼 修改稿)

铅精矿化学分析方法

第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法

试验报告

株洲冶炼集团股份有限公司

于亮王军

2020年9月

铅精矿化学分析方法

第 XX 部分：氧化钙含量的测定

原子吸收光谱法

1 实验部分

1.1 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。

1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。

1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。

1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。

1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。

1.1.6 盐酸(1+1) 。

1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。

1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。

1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。

1.2 仪器

原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。

1.3 试验步骤

1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。

1.3.2 按表1分取上清液并补加盐酸（1.1.6）于100mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液（1.1.7），用水稀释至刻度，混匀。

表1 试液分取量

列标准溶液同时，以水调零，测量溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钙的质量浓度。 1.4 工作曲线的绘制

1.4.1 移取0mL 、1.00mL 、

2.00mL 、

3.00mL 、

4.00mL 、

5.00mL 、

6.00 mL 氧化钙标准溶液(1.1.9)分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 盐酸(1.1.6)，5mL 氯化锶溶液（1.1.7），用水稀释至刻度，混匀。

1.4.2 与试料相同条件下，以水调零，测量溶液吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 1.5 结果计算

氧化钙的含量以质量分数ωCaO 计，按式(1)计算：

ω

CaO

=

(ρ−ρ0)⋅V 0⋅V 2×10−6

m⋅V 1

100% (1)

式中：

ρ——自工作曲线上查得的试料溶液的氧化钙质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； 0ρ——自工作曲线上查得的空白溶液的氧化钙质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V 0——试液总体积，单位为毫升(mL)；

V 2——分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL)；

m ——试料的质量，单位为克(g)；

V 1——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；

计算结果表示至小数点后二位，数值修约按照GB/T8170规定执行。

2 实验结果及讨论

2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择

经优化，本试验选择：贫燃焰（乙炔-空气火焰，经测试纯标准溶液测试用贫燃焰或富燃焰区别甚微，但测试试样及加干扰元素时富燃焰抗干扰能力太差），乙炔流量1.5-1.7L/min ； 灯电流3mA ，狭缝0.2nm ，燃烧头高度6mm 。

2.2 标准溶液添加氯化锶试验

2.2.1 标准溶液测定工作曲线线性（加入氯化锶）

表2 标准曲线线性单位µg/mL

浓度0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00

相关系数R2=0.9996

曲线最高段与最低段吸光度差值之比为（0.260-0.214）/（0.090-0.047）>0.8，满足要求。2.2.2 仪器精密度性能

用最高浓度的标准溶液测量11 次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的 1.0% ；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差不应超过最高标准溶液平均吸光度的0.5 %。

表3标准溶液测量精密度

浓度µg/mL 吸光度均值标准偏差性能要求2.00 0.054，0.053，0.054 ，0.054，0.053，

0.053 0.00108 <0.0013

0.053，0.053，0.052，0.053，0.051，

0.051

0.252 0.00108 <0.0025 12.00 0.252,0.250,0.253,0.251,0.252,0.254,

0.253,0.252,0.253,0.252,0.252

从上表可见测量标准溶液最低和最高浓度的吸光度满足精密度要求。

2.3 标准溶液不添加氯化锶试验

2.3.1 标准溶液测定工作曲线线性

表4

浓度0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00

吸光度0.007 0.062 0.122 0.181 0.239 0.304 0.366