核磁一般氢谱和碳谱的解析步骤

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核磁共振氢谱和碳谱确定同分异构体

核磁共振氢谱和碳谱确定同分异构体

核磁共振(NMR)技术是一种非常重要的化学分析方法,它在有机化学和药物研究等领域中得到了广泛的应用。

其中,核磁共振氢谱和碳谱确定同分异构体是其中一项重要的应用。

1. 概述核磁共振是一种实验技术,通过核磁共振现象来研究原子核周围的环境。

而核磁共振氢谱和碳谱是两种常见的NMR技术,它们通过观察分子内氢原子和碳原子的核磁共振信号来确定化合物的结构和构型。

2. 同分异构体的概念同分异构体是指分子式相同、结构不同的化合物。

它们具有相同的分子式,但由于原子的排列方式不同,导致了化合物的性质也不同。

3. 核磁共振氢谱和碳谱在确定同分异构体中的应用核磁共振氢谱和碳谱可以通过观察氢原子和碳原子的化学位移、耦合常数和积分峰面积来确定分子中原子的环境和相对数量。

这些信息可以帮助我们确定同分异构体的结构和构型。

4. 核磁共振氢谱的解析在核磁共振氢谱中,化学位移可以告诉我们不同氢原子的化学环境,耦合常数可以揭示氢原子之间的相对位置关系,而峰面积则可以给出氢原子的数量信息。

通过这些信息,我们可以确定同分异构体中不同原子的位置和数量。

5. 核磁共振碳谱的解析与氢谱类似,碳谱也可以通过化学位移、耦合常数和峰面积来确定同分异构体中碳原子的环境和数量。

碳谱对于确定分子中碳原子的排列和连接方式非常重要,尤其在复杂结构的有机化合物中。

6. 个人观点和理解从我个人的角度来看,核磁共振氢谱和碳谱在确定同分异构体中的应用是非常重要的。

它们为化学家提供了一种强大的工具,可以帮助他们确定未知化合物的结构和构型,并且对于有机合成、天然产物和药物研究具有重要意义。

总结在本文中,我们对核磁共振氢谱和碳谱在确定同分异构体中的应用进行了全面的介绍。

通过分析化学位移、耦合常数和峰面积等信息,我们可以确定同分异构体分子的结构和构型。

这两种技术为化学研究提供了重要的帮助,也为未来的科学研究和产业应用提供了新的思路和方法。

通过本文的阅读,我相信您对核磁共振氢谱和碳谱在确定同分异构体中的应用有了更深入的理解。

核磁共振碳谱

核磁共振碳谱

Structure: IUPAC Name: 2-butanon-4-ene
Analysis: C8H8O
Structure: IUPAC Name: acetophenone
Analysis: C6H8O
Structure: IUPAC Name: cyclohexanon-2-ene
例三,某化合物分子式为C13H8O,其红外光谱中,3045cm-1有中等强度的 吸收,1705cm-1有强吸收,3000~2800cm-1范围内无吸收,试推测其分子结构
核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用
目前在碳谱实际测定工作中,主要是测定 COM及DEPT谱: 由COM谱识别碳的类型和季碳。 由DEPT谱确认CH3、CH2及CH; 具有复杂化学结构的未知物,还需测定 碳—氢相关谱或称碳-氢化学位移相关谱, 它是二维核磁共振谱(2D-NMR )的一种,提 供化合物氢核与碳核之间的相关关系,测定 细微结构。
一、饱和碳
(1) δc在 -2.1~43ppm 之间; (2) 每有一个α-H 或β-H 被甲基取代,碳的化学位 移增加大约 9,称α或β效应; (3) 每一个γ-H 被取代,碳化学位移减小约 2.5; (4) 电负性较大的基团,通常使碳的化学位移加大。
2
CH3 CH3CHCH2CH3
2 3 4 1
1
3
4
2
三、炔烃 炔烃sp杂化碳的化学位移在67~92之间。
4 5 3 2 1
CH CCH2CH2CH3
HC
4
C5H C来自2 31CH2CH3
OH
四、芳烃
(1) 芳 烃 芳 环 sp2 杂 化 的 碳 的 化 学 位 移 为 123~142(苯:128.5); (2) 取代芳烃sp2杂化碳的化学位移为110~170; 取代基的影响类似于氢谱。

核磁共振氢谱 解析图谱的步骤

核磁共振氢谱 解析图谱的步骤

核磁共振氢谱剖析图谱的步调之阳早格格创做核磁共振氢谱核磁共振技能死少较早,20世纪70年代往日,主假如核磁共振氢谱的钻研战应用.70年代以去,随着傅里叶变更波谱仪的诞死,13C—NMR的钻研赶快启展.由于1H—NMR的敏捷度下,而且聚集的钻研资料歉富,果此正在结构剖析圆里1H—NMR的要害性仍强于13C—NMR.剖析图谱的步调 1.先瞅察图谱是可切合央供;①四甲基硅烷的旗号是可仄常;②杂音大不大;③基线是可仄;④积分直线中不吸支旗号的场合是可仄坦.如果有问题,剖析时要引起注意,最佳沉新尝试图谱. 2.区别杂量峰、溶剂峰、转动边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)(1)杂量峰:杂量含量相对付样品比率很小,果此杂量峰的峰里积很小,且杂量峰与样品峰之间不简朴整数比的闭系,简单辨别.(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的共位素杂度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),果此谱图中往往浮现相映的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处.(3)转动边峰:正在尝试样品时,样品管正在1H-NMR仪中赶快转动,当仪器安排已达到良佳处事状态时,会出现转动边戴,即以强谱线为核心,浮现出一对付对付称的强峰,称为转动边峰.(4)13C卫星峰:13C具备磁距,不妨与1H奇合爆收裂分,称之为13C卫星峰,但是由13C的天然歉度只为1.1%,惟有氢的强峰才搞瞅察到,普遍不会对付氢的谱图制成搞扰. 3.根据积分直线,瞅察各旗号的相对付下度,估计样品化合物分子式中的氢本子数目.可利用稳当的甲基旗号或者孤坐的次甲基旗号为尺度估计各旗号峰的量子数目. 4.先剖析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤坐的甲基量子旗号,而后再剖析奇合的甲基量子旗号. 5.剖析羧基、醛基、分子内氢键等矮磁场的量子旗号. 6.剖析芳香核上的量子旗号.7.比较滴加沉火前后测定的图谱,瞅察有无旗号峰消得的局里,相识分子结构中所连活泼氢官能团.8.根据图谱提供旗号峰数目、化教位移战奇合常数,剖析一级典型图谱.9.剖析下档典型图谱峰旗号,如黄酮类化合物B环仅4,-位与代时,浮现AA,BB,系统峰旗号,二氢黄酮则浮现ABX系统峰旗号.10. 如果一维1H-NMR易以剖析分子结构,可思量尝试二维核磁共振谱协共剖析结构.11. 拉拢大概的结构式,根据图谱的剖析,拉拢几种大概的结构式.12. 对付推出的结构举止指认,即每个官能团上的氢正在图谱中皆应有相映的归属旗号.四. 核磁共振碳谱(13C—(1)溶剂峰:虽然碳谱不受溶剂中氢的搞扰,但是为兼瞅氢谱的测定及磁场需要,仍常采与氘代试剂动做溶剂,氘代试剂中的碳本子均有相映的峰.(2)杂量峰:杂量含量相对付于样品少得多,其峰里主动小,与样品化合物中的碳浮现的峰不可比率.(3)尝试条件的做用:尝试条件会对付所测谱图有较大做用.如脉冲倾斜角较大而脉冲隔断不敷万古,往往引导季碳不出峰;扫描宽度不敷大时,扫描宽度以中的谱线会合叠到图谱中去;等等,均制成剖析图谱的艰易.根据分子式估计的不鼓战度,推测图谱烯碳的情况.若谱线数目等于分子式中碳本子数目,证明分子结构无对付称性;若谱线数目小于分子式中碳本子数目,证明分子结构有一定的对付称性.别的,化合物中碳本子数目较多时,有些核的化教环境相似,大概δ值爆收沉叠局里,应给予注意.δ值的分区碳本子大概可分为三个区(1)下δ值区δ>165ppm,属于羰基战叠烯区:①分子结构中,如存留叠峰,除叠烯中有下δ值旗号峰中,叠烯二端碳正在单键天区还应有旗号峰,二种峰共时存留才证明叠烯存留;②δ>200 ppm的旗号,只可属于醛、酮类化合物;③160-180ppm的旗号峰,则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基.(2)中δ值区δ90-160ppm(普遍情况δ为100-150ppm)烯、芳环、除叠烯中央碳本子中的其余SP2杂化碳本子、碳氮三键碳本子皆正在那个天区出峰.(3)矮δ值区δ<100ppm,主要脂肪链碳本子区:①不与氧、氮、氟等杂本子贯串的鼓战的δ值小于55ppm;②炔碳本子δ值正在 70-100ppm,那是不鼓战碳本子的惯例.由矮核磁共振或者APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技能可决定碳本子的级数,由此可估计化合物中与碳本子贯串的氢本子数.若此数目小于分子式中的氢本子数,二者之好值为化合物中活泼氢的本子数.先推导出结构单元,并进一步拉拢成若搞大概的结构式.将核磁共振碳谱中各旗号峰正在推出的大概结构式上举止指认,找出各碳谱旗号相映的归属,进而正在被推导的大概结构式中找出最合理的结构式,即精确的结构式.。

核磁共振氢谱及碳谱(NMR)PPT课件

核磁共振氢谱及碳谱(NMR)PPT课件
核磁共振氢谱及碳谱
13C 谱
碳谱的特点
13C谱测定的困难:
1. 天然丰度低:~1.1%; 而 1H: 99.98%
2. 相 对 灵 敏 度 低 : gCgH/4, 因 此 其 相 对 灵 敏 度 为 (gC/gH)3=0.016。
3. 再考虑到弛豫等因素,总体来讲,13C的灵敏度要比 1H低约6000倍。
1H耦合的碳谱无法解释,因为往往会重叠在一起 。
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3
碳谱的特点
3. 由于碳谱的化学位移范围很大,在较为复杂的分子中, 1H耦合的碳谱无法解释,因为往往会重叠在一起 。 因此实际上我们通常使用的13C谱是质子去耦谱。
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4
碳谱的特点
13C谱的优点:
1. C构成化合物的骨架,因而C谱能够提供结构鉴定的 重要信息
160 140 120 100 90 80 70 60 50 40 30 ppm
• 对C而言,C=1.988,即C的信号强度最大可达到原来
的3倍,再加上谱线有几条合并成1条,总的强度增加
就更大。
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32
1H去耦脉冲序列
x
y
I
x
S
y, -y b
y
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Deco up le
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1H去耦脉冲序列
小,|p|减小,dC减小。
• 如电子体系:电子密度r与dC有一个线性关

dC = 160r + 287.5 (ppm)
即电子密度r越大,化学位移越小
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烷烃中C的化学位移
• 取代基电负性对化学位移的影响
a. 取代基电负性越大,相邻的a-C原子越往低场移,

氢谱谱图解析步骤讲述

氢谱谱图解析步骤讲述

谱图的解析NMR谱法一般经历如下的步骤进行谱图的解析:★与IR法相同,首先尽可能了解清楚样品的一些自然情况,以便对样品有一些大概的认识;通过元素分析获得化合物的化学式,计算不饱和度Ω;★根据化学位移值确认可能的基团,一般先辨认孤立的,未偶合裂分的基团,即单峰,即不同基团的1H之间距离大于三个单键的基团及一些活泼氢基团,如甲基醚、甲基酮()、甲基叔胺()、甲基取代的苯等中的甲基质子及苯环上的质子,活泼氢为―O―H,,-SH等;然后再确认偶合的基团。

从有关图或表中的δ可以确认可能存在的基团,这时应注意考虑影响δ的各种因素如电负性原子或基团的诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应及形成氢键的影响等;★根据偶合裂分峰的重数、偶合常数,判断基团的连接关系。

先解析一级光谱,然后复杂光谱。

进行复杂光谱解析时,应先进行简化;★根据积分高度确定出各基团中质子数比,印证偶合裂分多重峰所判断的基团连接关系;★通过以上几个程序,一般可以初步推断出可能的一种或几种结构式。

然后,反过来,从可能的结构式按照一般规律预测可能产生的NMR谱,与实际谱图对照,看其是否符合,从而可以推断出某种最可能的结构式。

例某化合物的化学式为,IR谱表明有一很强的吸收峰,NMR谱如下,试确定其结构。

解:有三组峰,相对面积为2:1:3,若分别为2、1、3个,则总数为6,为分子式12个的一半,因此分子可能有对称性;IR显示~1750cm-1有一强峰,应有存在,且分子中有4个O,则可能有2个;处有一组三重峰,可能为-CH3,且受裂分,而处有一组四重峰,与是典型的组分;而δ较大,可能为的组分;处有一单峰,相对面积为1,则是一个与碳基相连的孤立(不偶合)的,可能为所以可能有的结合。

而此结合的、O的数目为分子式的一半,而C原子数一半多半个原子。

因此可以推测出整个分子的中间C原子为对称的结构,可能为验证:以炔可能结构,推测其NMR谱,与实验谱图比较,结果相符合。

核磁共振氢谱和碳谱

核磁共振氢谱和碳谱

核磁共振氢谱核磁共振---NMR1945年美国斯坦福大学的 F. Block 和哈佛大学的 E. M. Purcell 同时发现了核磁共振现象,并因此荣获了1952年的 Nobel 物理奖。

核磁共振谱可为化合物鉴定提供下列信息:1.磁核的类型:由化学位移来判别,如在1HNMR 中,可判别甲基氢、芳氢、烯氢、醛氢等。

2.磁核的化学环境:由偶合常数和自旋-自旋裂分来判别,如在 1H-NMR 中可判定甲基是与-CH 2-相连,还是与苯环相连。

3.各类磁核的相对数量:氢谱中,通过积分面积或积分曲线来判断。

4 .核自旋弛豫时间:13CNMR 可提供 T 1,并用于结构归属指定,构象的测定,以及窥测体 系的运动情况。

5 .核间相对距离:通过核的 Overhause 效应可测得。

3.1核磁共振的基本原理3.1.1原子核的磁矩原子核是带正电荷的粒子,自旋将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核有自旋,只有有自旋才有磁矩。

具有自旋运动的原子核具有一定自旋量子数(I ),I=1/2 *n ,那1,2,3···1. 核电荷数和和质量数均为偶数的原子核没自旋。

2. 核电荷数为奇数或偶数,核质量数为奇数,有自旋现象。

3. 核电荷数为奇数,核质量数为偶数,I 为整数的原子核有自旋现象。

对于自旋不为零的核来说,当其自旋时由于形成环电流,故而产生一个小磁场,这个小磁场可用核磁矩 μ 表示。

μ 是矢量,其大小由下式确定:πγγμ2)1(hI I p +==式中 γ ---核的磁旋比 p---自旋角动量不同的核有不同的 γ 值,是确定同位素核的特征常数。

3.1.2自旋核在磁场中的取向和能级对于I 不为零的核来说,如果不受外来磁场的干扰,其自旋轴的取向将是任意的。

当它们处于外加静磁场(磁场强度为H0)中时,根据量子力学理论,它们的自旋轴的取向不再是任意的,而只有(2I+1)种,这叫核自旋的空间量子化。

每一种取向可用一个磁量子数m 表示,则m=I,I-1,I-2,…-I+1,-I。

核磁共振氢谱图怎么看

核磁共振氢谱图怎么看

5.4 双照射(双共振)技术
• NOE常用于分子立体构型的确定,也可 在易混淆的共振峰的归属中作为参考。
• 例1:异香兰醛甲氧基取代位置的确定。
CHO
HB
HA
HC
OH
OCH3
• 例2: 黄酮类化合物tamarixetin 3-O-α-Lribopyranoside的结构确定
HO
OR OH O
OMe OH R=ribo
• 双共振技术是在扫描射频H1(υ1)扫描的同 时,再加上另一个照射射频H2(υ2)来照射某 一特定核,使其达到饱和(高速往返于各 自旋态之间)状态。其结果能使图谱发生 很大的变化。
5.4 双照射(双共振)技术
• 在双共振实验中,通常采用的符号如下: • (1) 用H0表示外磁场; • (2) 用H1或υ1表示扫描射频; • (3) 用H2或υ2表示照射射频 • (4)用A{X}表示被观测核为A,被干扰
• 5.3.5 使用高场仪器
• 高场仪器的使用可以简化图谱:
• (1) 氢原子核绕磁场进动有一定的角速度
ω。ω与外加磁场的磁场强度H0成正比,具
有如下关系式:
N
H0
2
H0
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• (2) 氢原子核在外加磁场H0中的实受磁场H 核与H0的关系:

H核=H0(1-σ)
• 其中σ为屏蔽常数,其数值与外加磁场无
性的; • (3) 应该给出一个简单的、尖锐的和易于识别的
共振信号; • (4) 应该具有与大量的溶剂易于混溶的性质; • (5) 应该尽可能是易于挥发的物质,以便于回收
样品。
5.2 分析图谱时,经常碰到的一些问题
• 5.2.1.4 常用的标准物质 • TMS (四甲基硅) • DSS: (CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na

核磁共振氢谱和碳谱

核磁共振氢谱和碳谱

核磁共振氢谱和碳谱案场各岗位服务流程销售大厅服务岗:1、销售大厅服务岗岗位职责:1)为来访客户提供全程的休息区域及饮品;2)保持销售区域台面整洁;3)及时补足销售大厅物资,如糖果或杂志等;4)收集客户意见、建议及现场问题点;2、销售大厅服务岗工作及服务流程阶段工作及服务流程班前阶段1)自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域2)检查使用工具及销售大厅物资情况,异常情况及时登记并报告上级。

班中工作程序服务流程行为规范迎接指引递阅资料上饮品(糕点)添加茶水工作要求1)眼神关注客人,当客人距3米距离时,应主动跨出自己的位置迎宾,然后侯客迎询问客户送客户注意事项15度鞠躬微笑问候:“您好!欢迎光临!”2)在客人前方1-2米距离领位,指引请客人向休息区,在客人入座后问客人对座位是否满意:“您好!请问坐这儿可以吗?”得到同意后为客人拉椅入座“好的,请入座!”3)若客人无置业顾问陪同,可询问:请问您有专属的置业顾问吗?,为客人取阅项目资料,并礼貌的告知请客人稍等,置业顾问会很快过来介绍,同时请置业顾问关注该客人;4)问候的起始语应为“先生-小姐-女士早上好,这里是XX销售中心,这边请”5)问候时间段为8:30-11:30 早上好11:30-14:30 中午好 14:30-18:00下午好6)关注客人物品,如物品较多,则主动询问是否需要帮助(如拾到物品须两名人员在场方能打开,提示客人注意贵重物品);7)在满座位的情况下,须先向客人致歉,在请其到沙盘区进行观摩稍作等待;阶段工作及服务流程班中工作程序工作要求注意事项饮料(糕点服务)1)在所有饮料(糕点)服务中必须使用托盘;2)所有饮料服务均已“对不起,打扰一下,请问您需要什么饮品”为起始;3)服务方向:从客人的右面服务;4)当客人的饮料杯中只剩三分之一时,必须询问客人是否需要再添一杯,在二次服务中特别注意瓶口绝对不可以与客人使用的杯子接触;5)在客人再次需要饮料时必须更换杯子;下班程序1)检查使用的工具及销售案场物资情况,异常情况及时记录并报告上级领导;2)填写物资领用申请表并整理客户意见;3)参加班后总结会;4)积极配合销售人员的接待工作,如果下班时间已经到,必须待客人离开后下班;1.3.3.3吧台服务岗1.3.3.3.1吧台服务岗岗位职责1)为来访的客人提供全程的休息及饮品服务;2)保持吧台区域的整洁;3)饮品使用的器皿必须消毒;4)及时补充吧台物资;5)收集客户意见、建议及问题点;1.3.3.3.2吧台服务岗工作及流程阶段工作及服务流程班前阶段1)自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域2)检查使用工具及销售大厅物资情况,异常情况及时登记并报告上级。

核磁共振氢谱和碳谱讲解

核磁共振氢谱和碳谱讲解

核磁共振氢谱核磁共振---NMR1945年美国斯坦福大学的 F. Block 和哈佛大学的 E. M. Purcell 同时发现了核磁共振现象,并因此荣获了1952年的 Nobel 物理奖。

核磁共振谱可为化合物鉴定提供下列信息:1.磁核的类型:由化学位移来判别,如在1HNMR 中,可判别甲基氢、芳氢、烯氢、醛氢等。

2.磁核的化学环境:由偶合常数和自旋-自旋裂分来判别,如在 1H-NMR 中可判定甲基是与-CH 2-相连,还是与苯环相连。

3.各类磁核的相对数量:氢谱中,通过积分面积或积分曲线来判断。

4 .核自旋弛豫时间:13CNMR 可提供 T 1,并用于结构归属指定,构象的测定,以及窥测体 系的运动情况。

5 .核间相对距离:通过核的 Overhause 效应可测得。

3.1核磁共振的基本原理3.1.1原子核的磁矩原子核是带正电荷的粒子,自旋将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核有自旋,只有有自旋才有磁矩。

具有自旋运动的原子核具有一定自旋量子数(I ),I=1/2 *n ,那1,2,3···1. 核电荷数和和质量数均为偶数的原子核没自旋。

2. 核电荷数为奇数或偶数,核质量数为奇数,有自旋现象。

3. 核电荷数为奇数,核质量数为偶数,I 为整数的原子核有自旋现象。

对于自旋不为零的核来说,当其自旋时由于形成环电流,故而产生一个小磁场,这个小磁场可用核磁矩 μ 表示。

μ 是矢量,其大小由下式确定:πγγμ2)1(hI I p +==式中 γ ---核的磁旋比 p---自旋角动量不同的核有不同的 γ 值,是确定同位素核的特征常数。

3.1.2自旋核在磁场中的取向和能级对于I 不为零的核来说,如果不受外来磁场的干扰,其自旋轴的取向将是任意的。

当它们处于外加静磁场(磁场强度为H0)中时,根据量子力学理论,它们的自旋轴的取向不再是任意的,而只有(2I+1)种,这叫核自旋的空间量子化。

每一种取向可用一个磁量子数m 表示,则m=I,I-1,I-2,…-I+1,-I。

核磁共振波谱法之氢谱解析

核磁共振波谱法之氢谱解析
6H
4H
C4H10O的核磁共振谱
第24页/共68页
解: U 2 2 4 10 0,饱和脂肪族化合物。 2
氢分布:a:b=2.1cm:1.4cm=3:2,因为分子式中氢总 数为10,因此a含6个氢,b为4个氢。
3.38 1.13 60 19.1 10, 一级偶合系统。
J
7.1
a1.13 三重峰 3H CH2CH3
δ烯氢(反式)=5.28+0.68+0+1.02=6.98(与6.71相近) δ烯氢(顺式)=5.28+0.68+0.33+0=6.29 所以,该化合物的结构式为:
O
CH3 CH2 O C C
H
H C
C
O
O CH2 CH3
第23页/共68页
例6 由下述NMR图谱,进行波谱解析,给出未知化合物的 结构及自旋系统。 (1)已知未知化合物的分子式为C4H10O,核磁共振图谱如 图所示:
氢分布:a: b:c:d:e=6H (1.8cm):1H(0.3cm):2H(0.6cm): 2H(0.6cm): 2H(0.6cm)
a1.22 二重峰 6H CH (CH3 )2
b 2.80 七重峰 1H Ar CH (CH3)2
b 1.55 1.33( Ar) 2.88
d 6.60 二重峰 2H e 7.03 二重峰 2H
例3 一个未知物的分子式为C9H13N。δa1.22(d)、 δb2.80(sep)、 δc3.44(s)、 δd6.60(m,多重峰)及δe7.03(m)。核磁共振氢谱如 图,试确定结构式。
4H
1H
6H
2H
C9H13N的核磁共振氢谱
第15页/共68页

核磁共振氢谱解析

核磁共振氢谱解析

核磁共振氢谱解析
核磁共振氢谱(NMR)是一种分析有机分子结构的技术。

在该技术中,核磁共振仪会对样品中的氢原子进行激发,使其产生共振信号,然后测量该信号的频率和强度。

利用核磁共振氢谱技术可以确定分子中不同类型氢原子的相对数量和结构。

每种氢原子所产生的信号的位置、强度和形状均有所不同,可以通过与已知的标准进行比较,从而确定分子结构中每个氢原子的位置和数目。

在解析核磁共振氢谱时,可以通过以下步骤进行:
1. 确定信号的化学位移:信号的化学位移是指共振信号在谱图中所处位置的数值。

该数值可以通过将信号的频率与参考化合物的信号频率进行比较得出。

2. 确定信号的数量:每种不同类型的氢原子所产生的信号数量是确定的,可以通过比较谱图中各个信号的峰的面积或积分来确定每种氢原子的相对数量。

3. 确定信号的形状:不同类型氢原子产生的信号的形状可以有所不同,可能是单峰、双峰或多峰。

该信号形状可以提供分子结构的信息。

4. 确定化合物的结构:通过确定化学位移、数量和形状,可以确定化合物中氢原子的位置和数目,从而确定化合物的结构。

总之,核磁共振氢谱解析是一种能够确定有机分子结构的技术,对有机化学和药物化学等领域具有重要的应用价值。

[整理版]核磁共振氢、碳普解析的步骤

[整理版]核磁共振氢、碳普解析的步骤

三. 核磁共振氢谱核磁共振技术发展较早,20世纪70年代以前,主要是核磁共振氢谱的研究和应用。

70年代以后,随着傅里叶变换波谱仪的诞生,13C—NMR的研究迅速开展。

由于1H—NMR的灵敏度高,而且积累的研究资料丰富,因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。

解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。

如果有问题,解析时要引起注意,最好重新测试图谱。

2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰:杂质含量相对样品比例很小,因此杂质峰的峰面积很小,且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系,容易区别。

(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。

(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。

(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C 的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。

3.根据积分曲线,观察各信号的相对高度,计算样品化合物分子式中的氢原子数目。

可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。

4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号,然后再解析偶合的甲基质子信号。

5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。

6.解析芳香核上的质子信号。

7.比较滴加重水前后测定的图谱,观察有无信号峰消失的现象,了解分子结构中所连活泼氢官能团。

核磁共振氢谱图谱解析

核磁共振氢谱图谱解析

核磁共振氢谱图谱解析1. 引言核磁共振氢谱是一种利用核磁共振技术研究物质中氢原子的化学环境和结构的方法。

氢是最常见的元素之一,广泛存在于化学化工、生物医药等领域。

通过核磁共振氢谱图谱的解析,可以了解样品的分子结构、官能团和化学环境等信息,对于化学合成、物质性质研究、质量控制等具有重要意义。

本文将介绍核磁共振氢谱图谱的基本原理、谱峰解析步骤和谱峰解析的应用实例,帮助读者更好地理解和应用核磁共振氢谱图谱解析技术。

2. 核磁共振氢谱基本原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)基于原子核的磁性和电磁波的相互作用,通过施加磁场和射频脉冲来激发样品中的氢原子核,根据吸收或发射电磁波的频率差异来获得谱图信息。

核磁共振氢谱图谱的横坐标表示化学位移或称为化学位移标尺(Chemical Shift, δ),单位为ppm(parts per million)。

纵坐标表示吸收强度或强度积分。

3. 核磁共振氢谱图谱解析步骤3.1 样品准备样品是进行核磁共振氢谱图谱解析的基础,需要制备纯度高、浓度适宜的样品。

样品制备时要注意避免杂质的干扰,需选用适合的溶剂,并校正溶剂的化学位移标尺。

3.2 光谱仪参数设置在进行核磁共振实验前,需要根据样品的特点和要研究的问题来调整光谱仪的参数。

如调节磁场强度、扫描速度、脉冲宽度和接收增益等。

3.3 谱峰解析核磁共振谱峰的位置、形状和峰面积等参数与样品的结构和环境密切相关,通过分析谱峰的特征来推断样品的化学结构。

谱峰解析通常包括以下几个方面的内容:3.3.1 化学位移解析化学位移是谱图上谱峰的位置信息,表示了不同原子在化学环境中所受到的磁场强度的差异。

通过与参考物质的化学位移进行比较,可以推断样品中含有的官能团和化学结构。

3.3.2 耦合常数解析耦合常数是指谱图上峰之间的距离信息,用于描述不同耦合离子对之间的相互作用。

通过分析谱峰之间的相对位置和大小关系,可以预测样品中的化学键和官能团。

核磁共振氢谱和碳谱PPT课件

核磁共振氢谱和碳谱PPT课件
理想化的、裸露的氢核;满足共振条件
= H0 /(2 ) 应产生单一的吸收峰;实际上,
氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁场作用 下,运动的电子产生与外磁场方向相反的感应磁场
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该感应磁场会对原子核起到屏蔽作用,使氢核实际 受到外磁场作用减小,表示为H=(1-)H0 ,其中 为屏蔽常数。 越大屏蔽效应越大,核实际受到
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(1)C2H4中电子云分布于 键所在平面上下方, 感应磁场将空间分成屏蔽区(+)和去屏蔽区(-),由 于质子位于去屏蔽区,与C2H6(=0.85)相比移向 低场(=5.28)。醛基质子处于去屏蔽区,且受O电 负性影响,故移向更低场(=7.27)。 (2)C2H2中三键电子云分布围绕C-C键呈对称圆筒 状分布,质子处于屏蔽区,其共振信号位于高场 (=1.8)。
N N ij ex 6 .p 6 1 .3 2 1 8 6 3 0 0 1 41 2 6 0. 0 3 0 2 6 0 0 1 960 8 JJ K s 1 s K 1 0.999
Ni、Nj分别为高能级(激发态)和低能级(基态)
核的数目,两能级上核数目相差1.610-5;核磁信
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例:计算在2.3488T磁场中,1H的共振频率。
2 .6 0 2H 0
7 1 5 8 0 2 1 .39 4 (T 1 8 s 1 8 T ) 1M 00 H 2 3 .14
例:计算1H共振频率为500MHz所需要的Ho。
H 02 2 2 3 ..6 1 7 4 5 51 0 1 1 80 069 0 1.7 1T 2

氢谱 碳谱 信噪比

氢谱 碳谱 信噪比

氢谱碳谱信噪比
氢谱(Proton Spectrum)和碳谱(Carbon Spectrum)是核磁共振(NMR)谱图中的两种重要类型,它们分别关注样品中氢原子和碳原子的核磁共振信号。

信噪比(SNR)则是信号与噪声的比值,用于评估谱图的品质和实验效果。

以下是进行氢谱、碳谱和信噪比操作的一般步骤:
1、样品准备:选择适合的样品,确保样品纯净并满足核磁共振实验的要求。

对于氢谱和碳谱,需要使用含有氢原子和碳原子的有机或无机化合物。

2、实验设置:在核磁共振仪器上设置适当的实验参数,包括磁场强度、射频频率、脉冲宽度、扫描范围等。

这些参数需要根据样品的性质和实验需求进行调整。

3、数据采集:启动核磁共振实验,记录样品的核磁共振信号。

通常需要进行扫描以获取多个数据点,以便在谱图上呈现信号的变化。

4、谱图处理:对采集到的数据进行处理和分析。

对于氢谱和碳谱,需要使用适当的软件进行傅里叶变换和其他处理步骤,以获得清晰的谱图。

5、信噪比评估:在处理好的谱图上,可以通过观察信号与背景噪声的对比度来评估信噪比。

信噪比越高,谱图的质量越好。

6、结果分析:根据获得的氢谱、碳谱和信噪比数据,可以对样品的结构、组成和性质进行进一步的分析和研究。

需要注意的是,以上步骤仅为一般性的操作流程,实际操作中可
能需要根据具体的实验条件和样品性质进行调整。

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核磁一般氢谱和碳谱的解析步骤
分析氢谱有如下的步骤。

(1) 区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。

杂质含量较低,其峰面积较样品峰小很多,样品和杂质峰面积之间也无简单的整数比关系。

据此可将杂质峰区别出来。

氘代试剂不可能100%氘代,其微量氢会有相应的峰,如CDCl3中的微量CHCl3在约7.27ppm处出峰。

边带峰的区别请阅6.2.1。

(2) 计算不饱和度。

不饱和度即环加双键数。

当不饱和度大于等于4时,应考虑到该化合物可能存在一个苯环(或吡啶环)。

(3) 确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目,对氢原子进行分配。

根据积分曲线,找出各峰组之间氢原子数的简单整数比,再根据分子式中氢的数目,对各峰组的氢原子数进行分配。

(4) 对每个峰的δ、J都进行分析。

根据每个峰组氢原子数目及δ值,可对该基团进行推断,并估计其相邻基团。

对每个峰组的峰形应仔细地分析。

分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。

每一种间距相应于一个耦合关系。

一般情况下,某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。

通过此途径可找出邻碳氢原子的数目。

当从裂分间距计算J值时,应注意谱图是多少兆周的仪器作出的,有了仪器的工作频率才能从化学位移之差Δδ(ppm)算出Δν(Hz)。

当谱图显示烷基链3J耦合裂分时,其间距(相应6-7Hz)也可以作为计算其它裂分间距所对应的赫兹数的基准。

(5) 根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析,推出若干结构单元,最后组合为几种可能的结构式。

每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。

(6) 对推出的结构进行指认。

每个官能团均应在谱图上找到相应的峰组,峰组的δ值及耦合裂分(峰形和J值大小)都应该和结构式相符。

如存在较大矛盾,则说明所设结构式是不合理的,应予以去除。

通过指认校核所有可能的结构式,进而找出最合理的结构式。

必须强调:指认是推结构的一个必不可少的环节。

如果未知物的结构稍复杂,在推导其结构时就需应用碳谱。

在一般情况下,解析碳谱和解析氢谱应结合进行。

从碳谱本身来说,有一套解析步骤和方法。

核磁共振碳谱的解析和氢谱有一定的差异。

在碳谱中最重要的信息是化学位移δ。

常规碳谱主要提供δ的信息。

从常规碳谱中只能粗略的估计各类碳原子的数目。

如果要得出准确的定量关系,作图时需用很短的脉冲,长的脉冲周期,并采用特定的分时去耦方式。

用偏共振去耦,可以确定碳原子的级数,但化合物中碳原子数较多时,采用此法的结果不完全清楚,
故现在一般采用脉冲序列如DEPT。

碳谱解析步骤如下:
(1) 鉴别谱图中的真实谱峰
①溶剂峰
氘代试剂中的碳原子均有相应的峰,这和氢谱中的溶剂峰不同(氢谱中的溶剂峰仅因氘代不完全引起)。

幸而由于弛豫时间的因素,氘代试剂的量虽大,但其峰强并不太高。

常用的氘代氯仿呈三重峰,中心谱线位置在77.0ppm。

②杂质峰
可参考氢谱中杂质峰的判别。

③作图时参数的选择会对谱图产生影响。

当参数选择不当时,有可能遣漏掉季碳原子的谱峰。

(2) 由分子式计算不饱和度
(3) 分子对称性的分析
若谱线数目等于分子式中碳原子数目,说明分子无对称性;若谱线数目小于分子式中碳原子的数目,这说明分子有一定的对称性,相同化学环境的碳原子在同一位置出峰。

(4) 碳原子δ值的分区
碳谱大致可分为三个区:
①羰基或叠烯区δ>150ppm,一般δ>165ppm。

δ>200ppm只能属于醛、酮类化合物,靠近160-170ppm的信号则属于连杂原子的羰基。

②不饱和碳原子区(炔碳除外)δ=90-160ppm。

由前两类碳原子可计算相应的不饱和度,此不饱和度与分子不饱和度之差表示分子中成环的数目。

③脂肪链碳原子区δ<100ppm。

饱和碳原子若不直接连氧、氮、氟等杂原子,一般其δ值小于55ppm。

炔碳原子δ=70-100ppm,其谱线在此区,这是不饱和碳原子的特例。

(5)碳原子级数的确定
由偏共振去耦或脉冲序列如DEPT确定。

由此可计算化合物中与碳原子相连的氢原子数。

若此数目小于分子式中氢原子数,二者之差值为化合物中活泼氢的原子数。

(6) 结合上述几项推出结构单元,并进一步组合成若干可能的结构式。

(7) 进行对碳谱的指认,通过指认选出最合理的结构式,此即正确的结构式。

以上我们分别介绍了氢谱的解析和碳谱的解析。

需再次强调的是:在一般情况下,需把这两者的解析结合起来。

通过这两者谱图解析,找出若干结构单元,进而组合成若干可能的结构式。

通过对氢谱和碳谱的指认,选出最合理的结构式,此即正确的结构式。

无论是在推结构时还是在指认时,我们应特别注意氢谱的峰形分析,在大部分情况下,峰形分析比δ值的分析更为可靠。

因此当二者有矛盾时,作者建议首先考虑峰形分析的结果。

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