硫酸根的测定——EDTA滴定法

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EDTA滴定法测定硫酸根

EDTA 滴定法测定硫酸根实验操作说明EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂瓷蒸发皿，带刻度的250mL；锥形瓶25mL；酸式滴定管；刚果红试剂或广泛P H 试纸；马弗炉；盐酸：(1+49)；EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。

锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。

吸取此溶液25．00mL 置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。

记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V．(1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)；Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；V2---锌标准溶液体积(mL)。

氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。

5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。

钡、镁混合液：称取3．05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 ++Ba2+ )= 0．025mol／L。

(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。

2、实验方法(1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。

水体硫酸盐的测定方法

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。

滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。

滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。

钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。

滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。

定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。

二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。

准确度需标定。

2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。

3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。

4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。

EDTA滴定法测定硫酸根的探讨

内表面, 计算放电点以为间隔的若干个点的径向电场,如图 9。

各个测量点在50ns 内各接收点接收到的能量如图 10。

由图 10 可以看出,放电点和接收点间的夹角不同时,接受点接受的信号能量会有很大的差异。

当时检测到的信号能量最大,这是由于总的电场分布是不同模式相互叠加的结果。

由于各个模式的电场的幅值正比于cos(m )[2]-[5],在上述角度各个模式的叠加使信号最大。

因此,从检测信号的灵敏度角度来说,两个可以移动的匹配探头可以获得局部放电的角度信息。

而且,最有利的位置是检测点和接收点在同一条直线上。

对于放电类型为自由微粒时，由于其位置常处于外壳的底部,在高压电场的作用下运动,因此,GIS 的腔体的顶部和底部是最好的检测位置[6]。

5.UHF 法与局部放电的放电量上述分析表明, 超高频法检测到的信号幅值(能量)与GIS 装置的结构、放电脉冲特性、放电点及接收点所在的位置有关，单纯的 U H F 信号无法解释放电量的大小。

从理论上讲,U H F 法所检测到的电磁场是由于局部放电电荷在外界电场作用下做加速运动的结果[ 17 ，18 ]，即反映。

U H F 法中的被测量为超高频电磁波信号,以信号幅值(mV 值)表征局部放电水平。

因此, UHF 法与传统的脉冲电流法存在本质上的差别,由 UHF 法得到的信号无法解释放电量(电流的积分)的多少,不论是视在放电量的还(1）。

通常以视在放电量(pC 值)来表示放电水平。

尽管视在放电量并不是真正意义上的放电量，它与实际局部放电产生的放电量存在较大的误差，但“视在放电量”的概念长期以来已被人们接受。

同时,由于被测量一般为1MHz 以下的低频信号，试品的结构、放电脉冲特性、放电点及接收点所在的位置等对被测低频信号的幅值影响不大，可以用一个标准模拟放电源(方波发生器）模拟放电脉冲信号，并对被测的低频信号进行放电量的标定。

硫酸根测定

硫酸根测定 --剩余滴定法吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止（EDTA 用量为钙、镁离子总量。

）结果计算硫酸根含量按式（4）计算。

硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4)/////////////////////////////////////////////////////////////////（主要计算公式：TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2)式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3)式中：W ——称取氧化锌的质量，单位为g ；V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。

9515.3422≈+-分子量分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

2987.0O 4≈分子量分子量Zn Mg//////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ；V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ；V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ；（V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。

硫酸根络合滴定法1

硫酸根络合滴定法一．方法原理在水样中加入过量的钡和镁混合溶液，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，剩余的钡和镁用EDTA滴定。

二．试剂1．0.05mol/LEDTA标准溶液；2．氨性缓冲溶液：称取20克分析纯氯化铵于500ml蒸馏水中，加入100ml浓氨水，再用蒸馏水稀释至1升。

3．1︰1盐酸(分析纯)溶液；4．0.05mol/L钡镁混合标准溶液：称取6.2000克氯化钡(分析纯)和5.2000克氯化镁(分析纯)分别溶于水中，全溶后移入同一个1L容量瓶中稀释至刻度、摇匀。

5．0.5％铬黑T指示剂：称取0.5克分析纯铬黑T加入20ml三乙醇胺，用蒸馏水稀释至100ml；6．刚果红试纸。

三．试样步骤吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入1︰1盐酸至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1～3分钟，以除去二氧化碳。

在不断搅拌下准确加入5ml钡镁混合标准溶液，继续加热近沸，取下冷却至室温，加入5ml氨性缓冲溶液、3～4滴络黑T 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为滴定终点。

另取50ml 蒸馏水，按以上步骤操作，测定滴定5ml 钡镁混合溶液所需EDTA 的量。

四．计算32124V 100006.96)]V V (V [M SO ⨯⨯--=- 式中：M —EDTA 标准溶液的浓度V 1—滴定5ml 钡镁标准溶液用去EDTA 标准溶液的体积（ml ） V 2—滴定水样用去EDTA 标准溶液的体积（ml ）V 3—滴定同体积水样的总硬度时，所用EDTA 标准溶液的体积（ml ）V 0—所取水样体积（ml ）96.06—硫酸根的毫摩尔数（mg ）五．注意1．氯化钡溶液如有沉淀，应用滤纸过滤。

2．氯化钡是有毒物品，应注意使用安全。

容量法EDTA测定硫酸根含量

.容量法（EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液。

称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T：0.2％溶液；称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。

TEDTA／SO24 －＝TEDTA／Mg2＋×3.9515 (2)式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。

TEDTA／Mg2＋＝W×20／500 ×0.2987 (3)V式中：W——称取氧化锌的质量，g；V——EDTA标准溶液的用量，mL；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸：1mol／L溶液；氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：同2.2.1；标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定——EDTA滴定法硫酸根的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。

1．0 原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。

过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。

2．2 %铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=）2．4 L氯化钡溶液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。

2．5 L氯化镁溶液的配制称取氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

2．6 LEDTA标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：酸式25mL。

3．2 电炉。

4．0 分析步骤4．1 水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。

4．2 水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用LEDTA 标准溶液滴定至纯蓝色。

4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。

准确吸取10mL L氯化钡溶液，L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用LEDTA 标准溶液滴至纯蓝色。

5．0 分析结果的计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算：X=96×（V2+V3-V4）×M2×1000Vw式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升；V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升；V w—水样体积，毫升。

溶液中硫酸根含量测量方法

硫酸根的测定钡镁沉淀法1原理用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。

2试剂2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C(EDTA)=L；钡镁混合液10ml；1:4盐酸溶液；pH=10的缓冲液；%铬黑T指示剂。

2.1.1配制用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，在稀释至所需体积，充分摇匀。

2.1.2EDTA标定称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌（精确到0.0002g），用少许蒸馏水润湿，加盐酸溶液（1:1）使氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取，加80mL去离子水，用10%氨水中和至pH为7-8，加5mLpH=10的缓冲溶液，加5滴%铬黑T指示剂，用LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。

溶液的浓度，mol/Lm——氧化锌的质量，g——500mL中取20mL滴定，相当于m 的倍V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL——氧化锌的摩尔质量，g/mol。

%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。

钡镁混合液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。

2.5pH=10的缓冲液将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。

3测定步骤移取过滤后的脱硫液10mL于50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL 钡镁混合液，摇匀并放置10min后，加10mL缓冲液及2～3滴%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。

记下终点体积读数为V样。

空白试验：准确移取20mL钡镁混合液，加10mL缓冲液及2～3滴%铬黑T指示剂，以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。

土中硫酸根离子edta络合滴定测定法分析

土中硫酸根离子edta络合滴定测定法分析硫酸根离子EDTA络合滴定测定法（EDTA-ED）是一种常用的滴定测定法，用于测定土壤中硫酸根离子（SO42-）的含量。

EDTA-ED测定法对土壤中硫酸根离子含量有重要意义，因为土壤中硫酸根离子含量反映了土壤的离子平衡情况，并可以反映土壤的营养状态、有机物含量、有机酸含量等。

本文重点介绍与EDTA-ED滴定测定法相关的测定原理和实验操作。

一、EDTA-ED测定法原理
EDTA-ED测定法属于络合滴定测定法，它是利用硫酸根离子（SO42-）与络合剂EDTA结合形成络合物，然后用分光光度法或其它分析仪器（例如离子色谱、原子荧光等）来检测土壤中的硫酸根离子含量。

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硫酸根离子的测定

水质常规项目实验之二硫酸根的测定（一）·实验原理采用EDTA测定天然淡水中SO42—含量。

在水样中加入过量的Bacl2溶液，把SO42-转化为BaSO4沉淀。

过量的Ba2+的连同水样的Ca2+，Mg2+在PH约为10的氨性缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定。

另外同时测定水样中的钙镁离子含量，以便计算时加以校正。

（二）·实验试剂氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂（0.5%）、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。

（三）·测定步骤1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定移取Bacl2标准溶液20ml，加入纯水30ml，氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定。

当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点。

（双样测定）计算公式为：C2=C1V0/20.00mol/L注: C1为EDTA标准溶液准确浓度V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积2、水样中SO42—含量的略测取5ml水样于试管中，加入1：1的HC溶液2滴，5%的Bacl2溶液5滴，摇荡均匀，观察沉淀的生成情况。

由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊，故可判断取水样的体积为50ml，Bacl2标准溶液为5ml.。

3、水样中SO42—含量的测定①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中，滴加1：1的HCl溶液至pH<3，加热煮沸2min驱除CO2，并趁热准确加入标准溶液5ml，继续加热煮沸，冷却后放置5h以上使BaSO4结晶陈化，而后加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点，读取滴定管读数V1 (双样测定)。

②移取同体积水样，滴加1：1的HCl溶液使其酸化，加热煮沸驱除CO2后，加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色，测定水样的钙镁离子含量，此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定一一EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。

1. 0原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。

过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

2. 0试剂2. 1 1+1盐酸溶液。

2. 2 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定)2. 3氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)2. 4 0.0125mol/L 氯化钡溶液称取3.054g氯化钡(BaCb • 2HbO)溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。

2. 5 0.01mol/L 氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁(MgC2・6H2C)溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

2. 6 0.01mol/LEDTA 标准溶液3. 0仪器3. 1滴定管：酸式25mL3. 2电炉。

4. 0分析步骤4. 1水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。

4. 2水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

4. 3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。

准确吸取10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。

水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。

水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA 容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。

一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。

加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。

在钡镁根据1：1 的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2H比例则是1：2,从而能够得到明显终点[1] 。

SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。

其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。

2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。

水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。

水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，离子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。

七、硫酸根的测定方法

七、硫酸根的测定方法方法一：EDTA 络合滴定法1、分析原理在酸化煮沸后的水样中加入钡、镁标准混合液，则其中的Ba 2+与水中的SO 4－生成硫酸钡沉淀，然后调整溶液PH 为10，用EDTA 标准溶液滴定至过量的Ba 2+和原加入的Mg 2+。

用铬黑T 为指示剂求得Ba 2+的消耗量，从而计算出含量。

由于水中存在有钙、镁，所以应减去总硬度所消耗的EDTA 的体积。

反应式：Ba 2+＋SO42-→ BaSO4↓Ba 2++ H 2In. (铬黑T)→BaIn.（酒红色）+ 2H +BaIn. + H 2Y 2-→BaY + H 2In.（纯蓝色）2、试剂2.1 EDTA ：C(EDTA)=0.05mol/L2.2钡镁混合液：C(BaCl 2)=0.05mol/L 与C(MgCl 2)=0.05mol/L 等体积混合。

2.3盐酸：1+12.4铬黑T 指示剂2.5氨缓冲溶液：PH=10。

称取20g 化学纯的氯化铵溶于200ml 水中，溶解后加入100ml20%氨水，加水稀释至1L ，混匀。

3、测定步骤3.1试样的测定准确移取经试样10 ml 于250 ml 三角瓶中，滴加3滴（1+1）盐酸，加入10ml 钡镁混合液溶液，使之混匀。

再加入10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），6~10 滴铬黑T 指示剂溶液，用EDTA 标准溶液C （EDTA ）=0.01 mol/L 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

记录消耗EDTA 标准溶液的体积V 3（ml ）。

3.2 水样总硬度的测定准确移取经试样10 ml 于250 ml 三角瓶中，加入10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），6~10 滴铬黑T 指示剂溶液，用EDTA 标准溶液C （EDTA ）=0.01 mol/L 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

记录消耗EDTA 标准溶液的体积V 2（ml ）。

3.3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA 标准溶液体积的测定（空白测定）准确移取10 ml 钡镁混合液溶液于250ml 三角瓶中，加水50ml ，再加入10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），6~10 滴铬黑T 指示剂溶液，用EDTA 标准溶液C（EDTA ）=0.01 mol/L 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

测定硫酸根

测定硫酸根1.重量法1.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

1.2.主要试剂和仪器1.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

1.2.2.仪器一般实验室仪器。

1.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

1.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.051.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

2.容量法（EDTA络合滴定法）2.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间测定硫酸根。

循环水中硫酸根的测定依据

循环水中硫酸根的测定依据通常是按照相关的标准和规范来进行的，如《工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定方法》等。

具体到测定方法，有几种常用的技术可以选用：
1. 铅离子滴定法：适用于测定天然水和磷系循环冷却水中硫酸根离子的含量，特别是当硫酸根含量大于15毫克/升时。

该方法在75%乙醇体系中进行，通过铅离子与硫酸根反应生成硫酸铅沉淀来定量分析。

2. EDTA间接滴定法：这是一种常见的硫酸根测定方法，它包括质量法、EDTA络合滴定法、阳离子交换树脂法和比浊法等。

这些方法的选择通常基于水样中硫酸根的含量以及具体的实验条件。

3. 重量法：适用于硫酸盐含量（以SO4 2-计）不小于10mg/L的测定，但不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。

4. 分光光度法：适用于硫酸盐含量（以SO4 2-计）为5mg/L~200mg/L的测定范围。

5. 电位滴定法：适合硫酸盐含量（以SO4 2-计）为5mg/L~1000mg/L的较宽测定范围。

6. 氯化钡滴定法：适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，尤其是当水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可以通过适当稀释后来进行测定。

该方法通过加入氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，然后用EDTA对剩余的钡离子进行滴定来间接测定硫酸根的含量。

在选择具体的测定方法时，需要考虑水样的具体类型、硫酸根的预期浓度、实验室的设备条件等因素。

此外，还应当遵循相应的环境保护和安全操作规范，确保测定的准确性和操作的安全性。

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法）MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

2.5.允许差允许差见表1。

表1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)(精)

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中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定(EDTA滴定法(EDTA滴定法滴定法SL85—SL—1994Determination of sulfate (EDTA titration method水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施////1 总则1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。

1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-含量在 10~200mg/L范围的天然水。

但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。

1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。

氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。

2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。

过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定。

从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。

水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。

3 仪器3.1 锥形瓶:250mL。

3.2 滴定管:25mL。

3.3 加热及过滤装置。

3.4 常用实验设备。

4 试剂4.1 EDTA标准滴定溶液:C(N a2EDTA≈0.010mol/L。

称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。

用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度。

精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2+=0.0100mol/L。

EDTA测硫酸根

FHZDZDXS0081 地下水硫酸根的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法F-HZ-DZ-DXS-0081地下水—硫酸根的测定—乙二胺四乙酸二钠滴定法1 范围本方法适用于地下水中硫酸根的测定。

测定范围：10mg/ L ～150mg /L SO 。

−242 原理在微酸性条件下，加入过量的氯化钡，使水样中的硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀，剩余的钡在pH=10的介质中，以铬黑T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。

水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。

为使滴定终点清晰，应保证试液中含有一定量的镁，为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。

由通过空白试验而确定的加入钡、镁所消耗滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁、所耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐含量。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 盐酸溶液（1+1）。

3.2 氯化钡溶液（100g/L ）：称取10g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）溶于纯水中，稀释至100mL 。

3.3 钡[c （Ba 2+）=0.01mol/L]和镁[c （Mg 2+）=0.005mol/L]混合溶液：称取 2.44g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）和1.02g 氯化镁（MgCl 2·6H 2O ）共溶于适量纯水中，稀释至1000mL 。

3.4 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g 氯化铵溶于约300mL 纯水中，加入570mL 氨水（ρ0.98g/mL ），用纯水稀释至1000mL 。

3.5 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c （EDTA-2Na ）=0.01mol/L]3.5.1 配制：称取3.72gEDTA-2Na(C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O)溶于1000mL 纯水中，摇匀。