食品分析实验 面粉中水分含量的测定
面粉中水分含量的测量
面粉中水分含量的测定(直接干燥法)----- 2013.3.7 姓名:***一.实验目的1.熟练掌握电热烘箱的使用,天平称量,恒重等基本操作。
2.掌握直接干燥法测定水分的原理及操作要点。
二.实验原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃下采用挥发方法测定样品中干燥损失的重量,包括吸湿水,部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
三.仪器和试剂1.仪器:分析天平,电热恒温干燥箱,干燥器(内附干燥剂),玻璃称量瓶(3个)2.试剂:面粉四.实验步骤(注:31,32号称量瓶用于105℃,105℃条件下平行做两次,33号用于138℃,138℃条件下只用做一次)五.注意事项1.由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水,因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。
2.直接干燥法所用设备和操作简单,但时间较长,不适用于胶体,高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。
(糖果,巧克力,油脂,乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定)3.测定水分干燥恒重时前后两次的重量之差不超过2mg。
4.样品应迅速研磨,以防止水分损失。
六.数据记录与处理产品判定:按照国家标准,小麦粉中水分含量应小于或等于14%。
此面粉水分含量12.98%,因此合格。
七.计算式X=[(m1-m2)∕(m1-m3)]X100%X ---样品水分质量,%m1---称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和试样的质量,gm2---称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和试样干燥后的质量,gm3---称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)的质量,g八.思考题1.在用直接干燥法测定食品中的水分时,有时加海沙的目的是什么?答:直接干燥法一定要注意恒重,加海沙是用来维持恒重的。
直接干燥法,食品中的水分是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量,它适用在95℃-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
第五章 食品一般成分的测定 子项目一 面粉中水分的测定
-------新鲜样品总质量 新鲜样品总质量, 式中 m1 -------新鲜样品总质量, g ; ------风干后样品总质量 风干后样品总质量, m2------风干后样品总质量, g ; ------干燥前适量样品于称量瓶质量 m3 ------干燥前适量样品于称量瓶质量 ,g ------干燥后适量样品与称量瓶质量 干燥后适量样品与称量瓶质量, m4 ------干燥后适量样品与称量瓶质量, g; m 5 ------称量瓶质量 ,g. ------称量瓶质量
操作条件选择
• ③干燥设备:电热烘箱由各种形式,一般使用强力循环通风 干燥设备:电热烘箱由各种形式, 式,其风量较大,烘干大量式样时效率高,但质轻式样有时 其风量较大,烘干大量式样时效率高, 会飞散,若仅作测定水分含量用, 会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的烘 当风量减小时,烘箱上隔板1/2~1/3 1/2~1/3面积的温度能保持 箱。当风量减小时,烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持 在规定温度±1℃的 范围内,即符合测定使用要求。 在规定温度±1℃的 范围内,即符合测定使用要求。温度计 通常处于离隔板3cm的中心处 为保证测定温度较恒定, 的中心处, 通常处于离隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并 减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最 减少取出过程中因吸湿而产生的误差, 好为8~12 8~12个 并排列在隔板的较中心部位。 好为8~12个,并排列在隔板的较中心部位。
含有较多氨基酸蛋白质及羰基化合物的样品长时间加热则会发生羰氢反应析出水分而导致误差对此类样品宜用其他方法测定水分含量反复干燥后各次的称量数值不断减小而最后一次的称量数值增大说明水分已蒸发完全并发生了氧化干燥恒量值为氧化前的称量数值
面粉水分快速测定仪操作步骤及工作原理
面粉水分快速测定仪操作步骤及工作原理面粉是一种由小麦磨成的粉末。
按面粉中蛋白质含量的多少,可以分为高筋面粉、低筋面粉及无筋面粉。
面粉(小麦粉)是中国北方大部分地区的主食。
以面粉制成的食物品种繁多,花样百出,风味迥异高筋粉:颜色较深,本身较有活性且光滑,手抓不易成团状;比较适合用来做面包,以及部分酥皮类起酥点心,比如丹麦酥。
在西饼中多用于在松饼(千层酥)和奶油空心饼(泡芙)中。
在蛋糕方面仅限于高成分的水果蛋糕中使用。
中筋粉:颜色乳白,介于高、低粉之间,体质半松散;一般中式点心都会用到,比如包子、馒头、面条等。
(注:一般市售的无特别说明的面粉,都可以视作中筋面粉使用。
而且这类面粉包装上面一般都会标明,适合用来做包子、饺子、馒头、面条)低筋粉:颜色较白,用手抓易成团;低筋面粉的蛋白质含量平均在8.5%左右,蛋白质含量低,麸质也较少,因此筋性亦弱,比较适合用来做蛋糕,松糕,饼干以及挞皮等需要蓬松酥脆口感的西点。
1.通风良好:面粉有呼吸作用,所以必须使贮存环境内空气流通。
2.湿度干爽:面粉会按环境的温度及湿度而改变自身的含水量。
一般来说,环境湿度大,面粉含水量增加,容易结块;环境湿度小,面粉含水量也减小。
贮存面粉的最佳湿度为60%~70%。
3.最适温度:贮存面粉处的环境温度会直接影响面粉的熟成时间。
一般来说,温度愈高,面粉的熟成愈快,因此温度升高会缩短面粉的保质期。
而面粉贮存的理想温度为18~24℃。
4.环境洁净:洁净的环境可以减少害虫的滋生以及微生物的繁殖,从而降低面粉受污染的机会。
5.没有异味:面粉很容易在空气中吸收、储藏气味,所以在贮存面粉的环境内不能有异味。
6.离墙离地:为了有良好的通风条件,减少面粉受潮、受虫鼠的污染和侵害,面粉的贮存必需离墙离地放置。
家庭贮存面粉的小窍门:每次取过面粉后,要用力将容器内的面粉压实,取一张牛皮纸覆盖在面粉上,并撒几粒花椒在其上面,然后密封容器。
这样做即使是在夏天,面粉也不易生虫。
小麦粉水分的测定方法
小麦粉水分的测定方法小麦粉水分的测定方法,那可真是超级重要呢!咱先说说步骤哈。
首先呢,得准备好干燥的称量瓶,放在烘箱里烘到恒重。
这就好比给运动员准备好最标准的赛道,得保证这个称量瓶是干净、干燥的,一点水分都不能有。
烘好后拿出来放在干燥器里冷却,哇塞,这干燥器就像是个保护罩,让称量瓶在里面安安静静地待着,不受外界水分的干扰。
接着呢,称取一定量的小麦粉放进称量瓶里,再把它们一起放回烘箱去烘。
这就像是把小麦粉送去了一场“干燥大挑战”,让水分统统跑掉。
烘到一定时间后拿出来,还是放在干燥器里冷却,然后再称重。
通过前后重量的变化,就能算出小麦粉的水分含量啦!在这个过程中有啥注意事项呢?那可不少呢!比如说,称量瓶一定要烘到恒重,不然就像比赛的赛道不标准,结果肯定不准确呀!还有,称取小麦粉的时候要快准狠,不能让小麦粉吸收空气中的水分。
这就像短跑运动员起跑,不能有丝毫犹豫,不然就会被对手超越。
另外,烘箱的温度和时间也要控制好,温度太高或者时间太长,可能会把小麦粉烤焦,那可就完蛋啦!再说说安全性和稳定性。
在测定过程中,烘箱是个有点危险的家伙,得小心使用,不能让它烫伤自己。
就像面对一只凶猛的老虎,得保持警惕。
但是只要按照正确的操作方法,就不会有问题。
而且整个过程是比较稳定的,只要每一步都做到位,结果就会比较可靠。
那小麦粉水分测定的应用场景和优势又是啥呢?这可多了去啦!在面粉生产企业,通过测定水分,可以控制产品质量,保证面粉的品质稳定。
这就像厨师做菜,要掌握好火候和调料的用量,才能做出美味的菜肴。
对于食品加工企业来说,了解小麦粉的水分含量,可以更好地控制生产工艺,做出好吃的食品。
比如说做面包,如果水分不合适,面包可能就发不起来,或者口感不好。
这就像盖房子,基础不牢,地动山摇。
而且,测定水分的方法简单易行,成本也不高,简直就是个“性价比超高”的好方法。
咱再来个实际案例。
有个面粉厂,以前不重视水分测定,结果生产出来的面粉有的时候太湿,有的时候太干,客户意见很大。
面粉的水分测定实验流程
面粉的水分测定实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 准备样品。
取2-5g面粉样品,置于干燥的称量瓶中,并称取准确质量(W1)。
面粉测水分的方法
面粉测水分的方法
面粉测水分的方法有很多种,以下是一种常用的方法:
1. 烘干法:取适量面粉样品,放入烘干箱或烘干器中,设定一定的温度(通常为105-110°C)和时间(通常为2-3小时),将面粉中的水分蒸发出去。
然后将样品取出,冷却至室温,并称取样品的质量。
通过质量的变化计算出面粉中的水分含量。
常用的计算公式为:
水分含量(%)=(m1 - m2)/ m1 × 100%
其中,m1为经过烘干前的面粉样品质量,m2为经过烘干后的面粉样品质量。
2. 稀释法:取适量面粉样品,加入一定量的溶剂(如水、酒精等),使面粉溶解,并与溶剂充分混合。
然后通过一定的分析方法(如滴定法、重量法等)测定溶液中的水分含量,再通过计算得出面粉中的水分含量。
以上是常用的面粉测水分的方法,使用时应根据具体情况选择合适的方法,并注意操作的准确性和安全性。
面粉水分测定仪—粉末水分测定仪设备工艺原理
面粉水分测定仪—粉末水分测定仪设备工艺原理简介面粉水分测定仪是一种用于测量面粉水分含量的设备。
在制作面包、面点等面粉制品时,面粉水分的含量对产品的质量和口感有着至关重要的影响。
因此,通过精确测量面粉水分含量,可以有效提升产品质量和生产率。
本文将详细介绍面粉水分测定仪的工艺原理。
工艺原理1. 原理概述面粉水分测定仪是基于“烘干法”原理工作的。
该原理是将样品加热至高温,使水分蒸发,然后测量样品的重量变化,从而确定样品的水分含量。
2. 测定步骤面粉水分测定仪的工艺流程如下:•取样:取一定量的样品,并用称重器称重,记录下样品的重量。
•烘干:将样品放置在加热器中,加热器温度会逐渐升高,使得样品中的水分逐渐蒸发。
为了保证结果的准确性,必须在一定的温度范围内加热样品。
不同类型的面粉对应不同的加热温度和时间。
•冷却:待样品加热至一定时间后,打开加热器门,让样品冷却到室温。
•稳定重量:将样品再次称重,记录下称重结果。
相对于取样时的重量,新的称重结果应该更轻一些,因为样品中的水已经蒸发掉了。
•计算水分含量:根据称重结果的变化,计算样品中的水分含量。
3. 设备构成面粉水分测定仪通常由以下组件构成:•加热器:用于加热和烘干样品。
•称重器:用于称量样品。
通常使用电子天平进行称量,因为它的精度更高、稳定性更好。
•温控器:用于控制加热器的温度,确保样品在正确的温度下加热。
•电子显示器:显示称重结果和测量数据。
总结面粉水分测定仪是一款精确度高、可靠性好的设备。
通过烘干法原理,测量面粉样品中的水分含量,可以有效提升面粉制品的生产质量和生产效率。
希望本文对理解面粉水分测定仪的工艺原理有所帮助。
面粉水分的测定方法(GB5497-85)
面粉水分的测定方法(GB5497-85)一、采用标准方法105℃恒重法二、原理将试样置于(105±2℃)的温度下干燥至质量不变(实际变动的幅度允许≤0.005g),试样烘干前后的质量差即为水分含量。
三、实验仪器和用具电热恒温箱在80—105℃温度范围内,能保持规定温度±1℃;感量0.001g分析天平;干燥器:干燥剂一般使用130-140℃干燥几小时的变色硅胶;铝盒:内径4.5cm,高2.0cm,带盖;样品容器。
四、实验步骤1.电热恒温箱定温:将烘箱中温度计的水银球安装在距离烘网2.5cm左右处,调节烘箱温度定在(105℃±2℃)。
2.烘干铝盒:将洁净的铝盒置于烘箱内温度计水银球下方烘网上,将盒盖斜置于铝盒旁,烘0.5-1小时取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘0.5小时,烘至前后两次质量差不超过0.005g,即为恒重。
3.称取试样:用烘至恒重的铝盒(mo),称取试样量约3g(m1准确至0.001g)。
4.烘干试样:将铝盒盖套在盒底下或将盒盖斜置于盒旁,置于烘箱内烘网上,在(105℃±2℃)下烘3小时后,在烘箱内迅速将盒盖在盒上,移至干燥器内冷却至室温,称量,在按上述方法复烘,每隔0.5小时取出冷却称量一次,直至烘至前后两次质量不超过0.005g为止。
如后一次质量高于前一次质量,以前一次质量计算(m2)。
五、实验结果计算x1=[(m1-m2)/(m1-mo)]×100式中:mo—铝盒质量,gm1—烘前试样和铝盒质量,gm2—烘后试样和铝盒质量,g六、允许差两次试验结果之差的绝对值不超过0.2%。
海韦力技术中心。
食品分析实验面粉中水分含量的测定
实验五面粉中水分含量的测定一、实验内容利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。
二、实验目的与要求1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。
2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。
3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。
三、实验原理本实验是基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压,从而使食品中的水分被蒸发出来。
同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气,而达到完全干燥的目的。
食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
食品中的水分一般是指在101~105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。
此法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
四、材料普通面粉五、仪器称量瓶(直径50 mm,矮形)、干燥器、恒温干燥箱、电子天平(最小分度值1mg)、手套或牛皮纸带。
六、实验步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称重,并重复干燥至恒重。
称3~5g(准确至0.001 g)面粉样品,放入此称量瓶中,样品厚度应均匀,约5 mm。
加盖,精密称量后,置于101~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5 h后再称量。
至前后2次质量差不超过2 mg,即为恒重。
七、结果处理1、实验记录称量瓶的质量/g 称量瓶加面粉的质量/g 称量瓶加面粉干燥后的质量/g2、结果计算八、说明1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,本实验不超过2 mg。
2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。
3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后一位数。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分.在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流.2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量.3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的.代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水X围为0 ~100%,主要影响因素为温度和加热时间.该法不能进行在线测量.4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分.代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水X围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性.该法不能进行在线测量.与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗.其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度.5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量.代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水X围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度.该法可进行在线测量.以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准.随着人工智能和数据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途径,目前也取得了一些可喜的结果.6、介电损失角法研究表明:谷物含水率不同,介电损失角也不同,并且呈单值分段线性关系.该方法经济实用、测量精度高,尤为适合测量高水分谷物.代表仪器为MSA6450,测量时间为0.1s,测水X围为1%~30%,主要影响因素为温度和品种.该法可进行在线测量.7、复阻抗分离电容法复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计,有效消除电阻参量的影响,而只保留电容参量的变化.这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义.8、高频阻抗法高频阻抗法是依据在敏感频带<100k~250kHz>施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的.代表仪器为LSK-1,测量精度≤0.5%,测量时间为1.2s,主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距.该法不能进行在线测量.9、声学法1986年,Harrenstein和Brusewitz研究了流动谷物碰撞噪声的测量方法.研究表明:粮食籽粒的弹性和振动特性取决于粮食水分,不同水分的粮食在流动过程中碰撞物体表面时所产生的声压不同.声学法测量重复性好,但噪声信号的屏蔽是一个难题.代表仪器为声学法水分测试仪,测量精度≤0.25%,测量时间为0.007s,主要影响因素为噪声、籽粒大小与形状.该法可进行在线测量.以上3种方法是目前有待于进一步发展且很有潜力的方法.摩擦阻力法与声学法在理论上都有望实现在线测量,只是目前干扰因素较多,有些问题还需要进一步探讨.高频阻抗法已经开发出了一种智能插杆式快速水分测定仪,产品已经通过粮油行业的测试检验并在粮油系统推广使用,并被评为国家级重点新产品.10、摩擦阻力法粮食的动态摩擦阻力与含水率成线性关系,含水率高,摩擦阻力大.该法干扰因素少,干扰强度低微,传感技术稳定、可靠,标定方便,调整灵活,寿命长,价格低,便于实现自动控制.11、核磁共振法核磁共振法是在一定条件下原子核自旋重新取向,从而使粮食在某一确定的频率上吸收电磁场的能量,吸收能量的多少与试样中所含的核子数目成比例.该法检测迅速、精度高、测量X围宽,可区分自由水和结合水;其不足之处是仪器昂贵,保养费用大,需精确标定.代表仪器为核磁共振水分测试仪,测量精度≤0.5%,测水X围为0.05%~100%,主要影响因素为物料流量、堆密度和温度,可进行在线测量.12、射线法近红外线反射光谱<NIRS>是在1964年应用于粮食水分测定的.由于不同的分子对不同波长的近红外光具有不同特征的吸收,当用近红外光<波长为1940nm>照射样品时,漫反射光的强度与样品的成分含量有关,服从朗伯—比尔定律.该方法测量快速、简单,无需对粮食进行烘干,只需在仪器前流动即可检测,但仅属于表面测量技术,很难反映整个物料的体积水分<内部水分>,测量精度受粮食籽粒的大小、形状和密度影响.代表仪器为XY617-B,测量精度≤0.2%,测量时间为0. 04s,测水X围为0~45%,主要影响因素为籽粒大小、形状和密度.该法可进行在线测量.微波吸收法始于19世纪40年代,它利用粮食中的水分对微波能量的吸收或微波空腔谐振频率和相位等参数随水分的变化来间接地测量水分含量的.其优点为灵敏度高、速度快、安全、不损坏物料、可在线连续测量、测量信号易于联机数字化和可视化;缺点是检测下限不够低,易引起驻波干扰,测量值与物料成分有关,不同品种需单独标定.代表仪器为在线微波水分仪,测量精度为±0.1%,测量时间为0.5s,测水X围为0~40%,主要影响因素为品种、物料、形状和密度,并可进行在线测量.13、中子式水分仪自20世纪40年代由美国研究成功中子式水分仪以来,世界各国也相继研制出成各种用途的中子水分仪并商品化.它通过计量慢中子探测器中产生的电压脉冲个数测量粮食的水分含量.中子式水分仪具有线性度高、高水分段仪器灵敏、冰冻状态粮食水分仍然可测、不破坏粮食结构、不影响粮食正常运行状态等优点;缺点在于氢的散射特性不稳定,理论尚未完善,需要人工标定,而且粮食密度和测量体积大小对其精度影响较大.代表仪器为503型,测量精度为±0.5%,测水X围为0~20%,主要影响因素为密度和体积.该法可进行在线测量.14、105℃恒重法用比水沸点略高的温度<105°±2℃>使经过粉碎的定量式样中的水分全部汽化蒸发,根据所失水分的质量来计算水分含量.该方法是水分检测最常用的标准方法之一.15、定温定时烘干法该方法又称130°±2℃电烘箱法.其原理为:在一定规格的烘盒内称取经过粉碎的试样,在规定加热温度的烘箱内烘干一定时间,烘干前后质量差即为水分含量.16、双烘法双烘法主要用于测量高含水量粮食.测量时,先称取整粒试样20~30g,放入105℃烘箱中烘干30min,取出冷却称质量,然后粉碎,再用105℃恒重法进行烘干测量.17、隧道式烘箱法隧道式烘箱法也是定温定时法的一种,它将象限秤与烘箱结合起来,烘干试样后无需冷却可直接用象限秤称量,并可在象限秤上直接读出试样的水分含量.18、快速失重法该方法是在物料的极限失重温度下烘干物料,与经典烘箱法的主要区别是烘干温度不同.它可以测量一切粉体物料,目前主要用来测量玉米水分.19、减压干燥称重法该方法利用真空处理技术、微小定量测定技术和数据处理技术来测定水分的.它不受被测物料形状影响,无需特殊的预处理,操作简便,可靠性高,并可检测微量水分.代表仪器为VME型,测量精度为≤0.01%,测水X围为0.01%~10%.该法不能进行在线测量20、直流电阻法干燥粮食的直流电阻很大,而水的电阻很小,被测样品的含水量的变化势必引起其导电能力的变化.含水量越高,电阻越小,通过测量样品的电阻,即可以间接地测定含水量.由于被测样品的电阻较大,影响检测取样,必须降低电阻以获得更大的取样信号,因此该方法一般要求将样品粉碎后再进行测量.代表仪器为LS KC-4B,测量精度为±0.5%,测水X围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种、紧实度和电极间距.该法可进行在线测量.21、甲苯蒸馏法这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂<甲苯、二甲苯>组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来.测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量.由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差.22、卡尔·费休法卡尔·费休<KarlFischer>法是一种经典的水分测定方法,应用十分广泛.它利用甲醇和吡啶存在的情况下,水与碘和亚硫酸发生定量化学反应的原理,根据碘的消耗量测出水分含量.卡尔·费休法水分计分为容量法和库仑法两大类,都需要用水分标准物质进行标定.该法主要用于微量水分测量,检测精度很高,但试剂的成本也很昂贵,安装麻烦,电路复杂.代表仪器为MKS-500,测量精度为±0.01 5%,测水X围为10%~100%,主要影响因素为试剂测量误差.该法不能进行在线测量.23、压力法水与碳化钙发生化学反应生成乙炔,在一定条件下,乙炔气体的压力与其含水量呈线性关系.以上3种方法都是依据化学反应来进行粮食水分测定的.压力法处于研究阶段,卡尔·费休法已经作为某些国家的标准方法.甲苯蒸馏法由于误差较大,所以目前应用不是很多.。
面粉中水分及灰分的测定方法
面粉中水分的测定一、仪器电热恒温箱、分析天平、二、方法(1)定温:使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右,调节烘箱定温在105加减2摄氏度(2)烘干温度:取干净的空铝盆,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min-1h,取去,置于干燥箱内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。
(3)称取试样:用烘干至恒重的小烧杯(铝盒)(W)称取试样3g(W1)准确至0.001克。
(4)烘干试样:将铝盒盖套在盒底,将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105摄氏度下烘3h,称重(W2)三、计算公式:﹛[(W1-W﹚-W2 ]/﹙W1-W﹚﹜×100%W—小烧杯(铝盒)质量W1—试样的质量W2—烘干后试样的质量代入公式小米面=﹛[﹙56.8756-53.8746﹚-2.759]/﹙56.8756-53.8746﹚﹜×100%=8.1%糯米粉=﹛[﹙63.2212-60.2212﹚-2.763]/﹙63.2212-60.2212﹚﹜×100%=7.9%结果:小米面含水量为8.1%,糯米粉含水量为7.9%,正常面粉含水量为14%~16%,所以此小米面、糯米粉均不合格。
结果分析:1.可能由于烘的时间不够2.也可能样品本身的原因3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的灰分测定方法一、原理:一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、仪器:高温炉(马弗炉)、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法:1.打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
面粉中水分含量的测量
面粉中水分含量的测定(直接干燥法)----- 2013.3.7 姓名:***一.实验目的1.熟练掌握电热烘箱的使用,天平称量,恒重等基本操作。
2.掌握直接干燥法测定水分的原理及操作要点。
二.实验原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃下采用挥发方法测定样品中干燥损失的重量,包括吸湿水,部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
三.仪器和试剂1.仪器:分析天平,电热恒温干燥箱,干燥器(内附干燥剂),玻璃称量瓶(3个)2.试剂:面粉四.实验步骤(注:31,32号称量瓶用于105℃,105℃条件下平行做两次,33号用于138℃,138℃条件下只用做一次)五.注意事项1.由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水,因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。
2.直接干燥法所用设备和操作简单,但时间较长,不适用于胶体,高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。
(糖果,巧克力,油脂,乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定)3.测定水分干燥恒重时前后两次的重量之差不超过2mg。
4.样品应迅速研磨,以防止水分损失。
六.数据记录与处理产品判定:按照国家标准,小麦粉中水分含量应小于或等于14%。
此面粉水分含量12.98%,因此合格。
七.计算式X=[(m1-m2)∕(m1-m3)]X100%X ---样品水分质量,%m1---称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和试样的质量,gm2---称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和试样干燥后的质量,gm3---称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)的质量,g八.思考题1.在用直接干燥法测定食品中的水分时,有时加海沙的目的是什么?答:直接干燥法一定要注意恒重,加海沙是用来维持恒重的。
直接干燥法,食品中的水分是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量,它适用在95℃-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
面粉中的固体〔总量〕和水分化学分析方法
面粉中的固体〔总量〕和水分
谷物
真空炉法
〔也适用于含有NaHCO3配料的面粉〕
A仪器
A.a金属皿
直径约55mm,高约15mm,在里面反扣有紧密配合的滑动盖子。
A.b密封干燥器
二次焙烧的CaO是令人满意的干燥剂。
A.c真空炉
连接能够维持部分真空的泵,使炉内具有不超过3.3kPa压力,并装有温度计,使其穿进炉子,且其球部靠近样品。
将炉子与H2SO4气体干燥瓶连接以便当撤去真空时导入干燥空气。
B测定
预先将混匀的样品在98-100℃下干燥,然后在干燥器内冷却,并在达室温后迅速称量,在带盖的皿里准确称取大约2g。
将盖松开〔不要移去〕,并在压力不超过3.3kPa的部分真空炉内于98-100℃下加热至恒重〔大约5h〕。
将干燥空气导入炉内使之达到大气压力。
立即
盖严,转入干燥器内,并在到达室温后迅速称重。
将剩下的面粉作为总固体和失重作为水分〔间接法〕报告。
面粉中的固体〔总量〕和水分
谷物
热空气干燥炉法
〔结果与用23-2B法得到的十分相近〕$$将23-2A(a)所述的金属皿〔具盖〕预先加热至130±3℃,然后冷却并称重,用它准确地称取大约2g混匀的样品。
揭开盖子,在装有排气口的炉子里,于130±3℃下,将样品、皿、盖烘干1h〔当炉温实际达到130℃时,1小时的干燥过程便开始了〕。
当样品皿仍在炉内时盖上,移入干燥器内,并在到达室温后尽快称重。
记录剩下的面粉作为固体总量和失重作为水分〔间接法〕报告。
食品中水分含量的测定实验(2012年)
(3)样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状
态的不同而异; ➢ 固态食品(如面包、饼干、乳粉等);
➢ 液态食品(如牛乳、果汁等); ➢ 浓稠态食品(如炼乳、糖浆、果酱等)。
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实验材料: ✓固体食品:面粉(12~14%) ✓浓稠态食品:番茄酱(74%-76%)
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③干燥时间
干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一 种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全; 后者的准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测 定,可采用第二种方法进行。
规定时间——根据经验,准确度要求不高的,一般2-4 小时左右。
恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。基本保证水分 蒸发完全。
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实验准备阶段:
将实验中用到的所有物品放入烘箱中加热,取 出放入玻璃干燥器内0.5h,称量,并重复干燥至恒 重为止(前后两次称重之差小于2mg )。
所有物品:扁形称量瓶、蒸发皿、称量勺、玻璃棒、 石英砂、镊子等。
恒重:在重量分析法中,经烘干或灼烧的坩埚或沉 淀,前后两次称重之差小于2mg 。
再称量。并重复以上操作至前后质量差不超过2mg,即为恒重, 记下m3 。
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水分的计算
水分%=( m3-m2)/W×100%
式中: W=面粉的重量,g( m2 - m1)
m1 ---------扁形称量瓶重量,g m2 ---------干燥前面粉与称量瓶重量,g m3 --------- 干燥至恒重后面粉与称量瓶重量 ,g
直接法的准确度高于间接法,下面介绍常用 的几种直接测定法。
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水分的测定
干燥法
常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法
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实验五面粉中水分含量的测定
一、实验内容
利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。
二、实验目的与要求
1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。
2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。
3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。
三、实验原理
本实验是基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压,从而使食品中的水分被蒸发出来。
同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气,而达到完全干燥的目的。
食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
食品中的水分一般是指在101~105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。
此法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
四、材料普通面粉
五、仪器
称量瓶(直径50 mm,矮形)、干燥器、恒温干燥箱、电子天平(最小分度值1mg)、手套或牛皮纸带。
六、实验步骤
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称重,并重复干燥至恒重。
称3~5g(准确至0.001 g)面粉样品,放入此称量瓶中,样品厚度应均匀,约5 mm。
加盖,精密称量后,置于101~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5 h后再称量。
至前后2次质量差不超过2 mg,即为恒重。
七、结果处理
1、实验记录
2、结果计算
八、说明
1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,本实验不超过
2 mg。
2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。
3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后一位数。