相变点测试方法
STA技术在有色金属材料中的应用
STA技术在有色金属材料中的应用摘要:本文简要介绍了同步热分析(STA)技术的基本原理及发展历史,并应用NETZSCH公司生产的差热分析仪对几种典型钛合金β相转变温度及几种典型铝合金的过热过烧温度进行了简要测试,并对差热分析仪的测试条件及影响因素做了一定的研究。
关键词:STA技术有色金属影响因素1 前言:STA技术是是测定物质加热(或冷却)时伴随物理、化学变化的同时产生热效应的一种方法,从热效应的测定中可以了解材料物理——化学变化与热变化的关系,以达到对物质进行定性、定量分析的目的。
该技术是将差示扫描热分析(DSC)同热重分析(TG)相结合,在完全相同的测试条件下,研究物质在程序温度控制下的质量和热量变化的一种分析方法。
该方法广泛应用于广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
同步热分析(STA)结合了TG与DSC特点,可消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG与 DTA/DSC曲线对应性更佳。
并且可根据某一热效应是否对应质量变化,来判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。
有色金属材料在航空、航天等领域应用广泛。
其中,钛及钛合金是近年发展起来的一种重要结构材料,由于其具有如密度小、比强度高、抗腐蚀性能好等优点,因而广泛应用于航空航天、军工、舰船等众多领域。
其中,仅钛基合金在20世纪80年代在飞机及发动机中的应用量就已达到30%以上。
钛合金β转变温度对其加工和热处理非常重要,是钛合金的重要工艺参数,它是获得钛合金各种不同性能的基础,也是制定热加工变形参数和选择材料热处理工艺的依据。
钛合金相变点的常用测定方法有计算法、金相法、物理分析法等。
其中,热分析法由于其测定准确、方便、快捷而广泛应用与钛合金相变点的检测。
铝合金材料的特点是密度低,有较高的比模量和比强度值;导热性和导电性良好;抗腐蚀性能好;制造工艺性能良好,故其一直是航天器上最主要的结构材料之一。
Gleeble热模拟实验
• Gleeble高温拉伸试验是研 究材料热塑性最常用的方 法。
• 通过Gleeble高温拉伸试验, 可得知材料的高温力学性 能,如不同成分钢种的塑 性温度区间,不同温度下 材料的抗拉强度、屈服强 度,以及其零强度与零塑 性温度,热塑性与温度、 热历程、冷却速率、应变 速率等的关系。
热塑性拉伸试验时,高温力学性能的评定指标主要是断面 收缩率和强度极限。
– 断面收缩率:以试样拉伸前后的断面收缩率Ra作为衡量其高温热
塑性的指标,Ra的计算方法见下式。
Ra=
D02 D12 D02
100%
式中 Ra—断面收缩率,%; D0—试样原始直径,mm; D1—试样拉断后直径,mm。
反馈信号 极性相反 计算机信号
实际温度=程序温度,合成为零
程序温度>反馈温度→提供变化了的触发脉冲宽度→加宽可 控硅导通角→增加输出电流→加热
冷却
冷却系统:试样与夹具的接触传导、喷水(喷气)急冷装置 。
冷却速率影响因素:试件的材质 、试件的尺寸、夹头材料、
试样的自由跨度。
Gleeble试样夹持装置示意图
机械系统由高速伺服阀控制的液压驱动系统、力传递机械 装置以及力学参数的测量与控制系统所组成。
位移检测计 负载传感器 应变检测计
反馈信号 程序信号
差值放大
控制回路
例:若选择位移检测计的输出为反馈信号,那么试样的位移将随计 算机程序的给定值而变化,也就是说,由于采用了闭环控制系统, 反馈信号将与给定信号不断追随比较直到相等为止。
高温拉伸试验热历程图
• 铃木等人系统地研究了铝 镇静低碳钢的高温塑性变 化曲线,发现了三个低塑
性区,如左图所示。
Ⅰ区(Tm~1200℃):在高于1300℃时,由于晶界开始初熔导 致塑性陡降,此温度区间塑性的降落与应变速度关系不大;
Ti62421s钛合金T_相变温度的测定与分析
素 , 如: 锰、 铁、 铬、 硅、铜、 钒、 钼、铌、 钽等; 三 类 , 对同素 异形转 变温度 影响 很小 的中 性元素 , 如 : 锆、铪、锡、铈、 镧、镁等。 其中, 不同元素对 钛相变温度的温度的影响不同, 各元素对 T i( + ) / 相变温度影响的具体值见表 1 。 根据各元素对钛相变温度的影响推算 出相变 点的公式为 : T(
w as obta ined by ca lculation m ethod and d ifferen tia l scann ing calor i m e try ( DSC ) w ith the value o f 1006 and 1002 te m pera ture range o f continuous me tallograph ic m e thod w as chosen according to the te mperature obta ined, and T ( m ation temperature was in the rang e of 995 ~ 1005 1000 . continuous heating
(S chool of M ateria ls Science and E ng ineering, C entral South University, Chang sha 410083 , China; 2 . B aoji T itanium Industry C o. , Ltd, B aoji 721014 , China ) Abstract : T he phase transforma tion tem pera ture was very i m po rtant to titanium and its alloys. T he phase transfor m ation temperature
10Gleeble热模拟实验
(2)例:Sn对齿轮钢热塑性的影响
Sn作为钢中的残余有害元素 ,会降低钢的热塑性造成 连铸坯的表面裂纹,在轧钢时还会造成轧材的表面裂纹。
以下以“Sn对齿轮钢热塑性的影响”为例介绍钢的热 塑性研究方法。 ①试验材料与实验方法
将钢样加工成Φ 10×120mm圆棒,在Gleeble热模拟机上
进行高温拉伸实验。
9 钢的高温力学性能及相变测试
●钢的高温力学性能 ( 1 )连铸过程铸坯产生的裂纹是常见的一种质量缺陷,
它产生原因很复杂,其中钢的高温力学性能有重要的影响,
充分了解铸坯冷却过程中钢的力学性能的变化,对制定合
理的连铸冷却工艺,避免连铸坯裂纹缺陷具有重要作用 。
(2)钢中化学成分和有害元素(例如 S、Cu、Sn)对钢 的高温力学性能有显著的影响。 怎样能够测出钢的高温力学性能?
Gleeble试样夹持装置示意图
均温区
均温区:即为物理模拟试件的 工作区,其宽窄对模拟试验结 果有重要影响。 试样的轴向冷却产生了一个横 向的等温面,通过选择试样尺 寸、自由跨度和不同材质的卡 具,可以调节轴向温度梯度, 并可在试样的跨度的中部获得
Gleeble试样沿轴向温度分布示意图
反馈信号
差值放大 控制回路
(2.3 )计算机控制系统 计算机控制系统是Gleeble热/力学模拟试验机的心脏,它
提供了用于闭环控制的热和力学系统所需的所有变量信号。 通过控制柜的各种模块(插件)实现D/A及A/D转换,对热、力
系统进行实时闭环控制; 数据采集系统,可实现数据采集及分析处理 ;
0.098 0.119 0.136
⑤结论 • 温度在950~800℃之间,随Sn含量增加,齿轮钢的热塑性
显著降低;
TC8钛合金相变点的测定
采 用 线 切 割 机 将 坯 料 切 成 准12 mm × 20 mm 的 小圆棒,以制备金相试样。在加热过程中为保证试样 热透, 将试 样 保 温 40 min。 淬 火 温 度 分 别 为 995、 1000、1005、1010、1015、1020 和 1025 ℃。 为 了 保 留
化作用,可降低钛合金相变温度。 计算公式为:
表 1 TC8 各元素对钛合金 α+β→β 相变温度的影响[10] Tab.1 The effects of element content on the beta transus
temperature of titanium alloy[10]
元素类别
元素名称
元素含量 (wt,%)
Al
α 稳定元素 N O
0~2.0 2.0~7.0 0~0.5 0~1.0
对 α+β / β 相变温度的影响
差值
实际值
+14.5℃/1.0% +23℃/1.0%
132.5
+5.5℃/0.01%
<5.5
+2.0℃/0.01%
20
C
0~0.15 +2.0℃/0.01%
2
H
0~0.50 -5.5℃/0.01%
-1.1
Fe β 稳定元素
Mo Si
0~15.0 0~5.0 0~0.15
-16.5℃/1.0% -0.5℃/1.0% -1.0℃/0.1%
-0.66 -19.25
-2.7
Tα+β→β=885℃+∑各元素含量×该元素为纯钛的相变点。 根据表 1,计算如下:
相变材料
压力标定。
前人的研究表明,高温高压实验装置的压力标定方法有多种,最常见的有相变法和高压熔融曲线法等。
其中,石英α-β相变法是一种较为特殊的方法。
石英发生α-β相变有五大特点:(1)常压下α-β石英相变温度约为573℃;(2)石英α-β相变温度随着压力升高而线性增大,梯度约25~26℃/ 100MPa;(3)α-β相变的温度区间很窄,约95%石英在2.5℃范围内即可完成相变;(4)α-β石英相变可逆;(5)相变前后,石英的弹性模量与弹性纵波波速发生明显变化。
由于活塞圆筒高温高压装置的设计温度和压力均不太高,石英发生α-β相变时的温度和压力正好落在被标定样品腔设计温度和压力的中间域内,因此,此次压力标定采用石英α-β相变法。
早期关于石英α-β相变的研究主要利用差热分析法(DTA),得到一系列的α-β石英相变压力和温度的关系,各种结果基本趋于一致。
Shen 等(1993)用激光干涉法在常压~1.1GPa、最高温度850℃的条件下,取得了压力(P)和相变温度(Tp)关系式:Tp=574.3+0.2559P-6.406×10-6P2。
该式的数据精度以及曲线的连续性均优于前者,所以,本次压力标定实验将采用该关系式处理实验数据。
为减小其他矿物对实验结果的影响,本次实验选用了石英岩(石英含量>99%)作为实验样品。
经过一系列的实验,分别得到了石英岩在不同液压条件下的弹性波波速随温度的变化情况(L=4.0MPa、5.0 MPa、6.0 MPa 和7.0MPa),确定了石英岩在相应液压下的相变温度(Tp=735℃、750℃、765℃和785℃)。
通过与Shen 的关系式进行对比和数据推导,最终拟合得到液压(L)与围压(P)之间良好的线性关系:L=0.01514P+0.07987,R2=0.997。
实验系统温度和压力标定成功后,初步研究了脱水对片麻岩弹性波波速的影响。
实验结果表明,含水矿物脱水会造成弹性波波速快速下降和能量的衰减。
相变调温纺织品的热性能测试方法与指标(2)
展义臻,朱平,张建波,郭肖青(青岛大学化工学院,山东青岛266071)摘要:论述了相变调温纺织品热性能的测试方法(热分析法、TRF测试法、暖体假人法、微气候仪法、步冷曲线法)以及表示指标(导热系数、相变温度与相变焓、循环性、保暖性、暖体假人热阻、ACR值).关键词:调温;相变材料;热性能;测试;指标中图分类号:TS197文献标识码:C文章编号:1004-0439(2006)10-0043-04相变调温纺织品的热性能测试方法与指标Thethermalperformancetestingmethodsandindicesofphase-changingtemperature-regulatingfabricsZHANYi-zhen,ZHUPing,ZHANGJian-bo,GUOXiao-qing(Chem.Eng.Coll.,QingdaoUniv.,Qingdao266071,China)Abstract:Thetestingmethodsofthephase-changingtemp.-regulatingtextilesweredescribed,suchasthermalanalysis,TRFtest,warmmanikintest,microclimatetestandstepcoolingcurvetest.Thetestindiceswerealsopresented,e.g.,thermalconductivity,phasechangingtemp.,phasechangingenthalpy,circulationprop-erty,thermalisolation,thermalresistanceonwarmmanikinsandACRvalues.Keywords:temperature-regulation;phase-changingmaterials;thermalproperties;tests;indices收稿日期:2006-04-08作者简介:展义臻(1981-),男,山东青岛人,在读硕士,研究方向为新纤维材料的制备及其功能化改性.相变调温纺织品是将相变材料与纤维和纺织品制造技术相结合的一种高技术产品,具有自动吸收、存储、分配和放出热量的功能,在外部环境温度剧烈变化时,营造舒适的衣内微气候.[1]相变材料PCMs(PhaseChangeMaterials)有一定狭窄明确的温度(相变点温度)范围.在相变过程中,它以潜热形式从周围环境吸收或向环境释放大量热量,而PCMs的温度保持恒定.[2]关于相变调温织物和服装的温度调节性能,至今还没有统一的测试方法与标准.通常用热分析法、Out-last公司的方法和暖体假人法测试,指标大都为传统的热性能指标.1相变纺织品测试方法1.1热分析法热分析研究物质在受热或冷却过程中其性质和状态的变化,并将这种变化作为温度或时间的函数研究其规律的一种技术,使用自动化动态跟踪测量.与静态法相比,具有连续、快速、简单等优点.相变材料测试主要采用差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA).1.1.1差示扫描量热法(DSC)现阶段相变特征和行为的表征与测试主要采用DSC,与DTA相比,它在测定过程中,样品和参比物之间始终保持相同的温度.在程序升温过程中,记录样品温度和向样品输入的热流量与向参考样品输入的热流量的差值.DSC可以得到相变温度、相变热.通过温度变化对空白样品和含相变物质的试样进行比较,当样品发生相变时,就会有热效应发生,并促使样品印染助剂TEXTILEAUXILIARIESVol.23No.10Oct.2006第23卷第10期2006年10月印染助剂23卷与参比物在升温或降温过程中温度变化速率发生变化,反应在DSC谱图上就会有一个脉冲出现(图1).根据图谱就可得到相变的有关信息,从而分析相变过程.DSC是针对性的测量方法,用于测量相变材料吸热和放热的相转变点、熔点、结晶点和温度变化的范围,并可提供热转变中的能量损耗.[3]1.1.2热重分析法(TGA)热重分析法(TGA)用于测量微胶囊中相变材料的热应力,也是熔融纺丝必须的测试方法之一.常见的质量损失有2种:(1)100℃时水分蒸发损失;(2)280 ̄310℃时微胶囊壁破裂释放出碳氢化合物.如果在2种温度下微胶囊的质量没有明显差异,就说明了微胶囊壁的完整性(见图2).1.2温度调节因素(TRF)测试法温度调节因素法(TRF)是Outlast纤维纱线、织物性能的非生理检测方法.[4]这项新技术测量影响温度调节的各种因素,适用于在试验室模拟真实生活状况的生理测试.该系统使用连续的环境温度和能量,维持一种模拟皮肤的温度.测量皮肤温度随外界能量变化的波动状况,这种能量正是织物和纤维调节温度的决定因素.该程序的数字范围是0 ̄1.‘0’代表织物有能力适应连续的温度变化,‘1’意味着调节温度的能力很差.若该技术能够区分有无热能力的相似织物间的差别,将有助于织物的设计.TRF测试在专门的测试仪上进行,每一个织物测试2次,一次测量稳定状态的温度调节参数R值,另一次测量TRF.在R值试验中,通过热片的热流要保持连续,常为150W/m2.冷片温度也要连续,常为10℃;在TRF测试中,热片温度的变化范围集中在被测织物相变材料使用温度区域的中点附近.经15min2次能量循环后,不同的能量输入热板,记录热板第二次循环的温度,在第二次循环中,可得到热板的温度变化量(Tmax-Tmin,℃)和热量变化量(qmax-qmin,J).[5]TRF决定于温度变化和热量变化(见式1),式(1)中,R为温度调节参数,℃/J.无相变微胶囊合成纤维的TRF值是0.52或0.78,较小的峰值和谷值有好的温度调节.Outlast公司和其他研究机构在这种条件下作了生理测试,测试环境应与织物使用环境有很好的一致性和相似性.1.3暖体假人法暖体假人模拟真人群体的几何造型,符合真人群体统计数据的平均值;全身分为头、躯干、四肢等解剖段,至少6段;皮肤温度被加热到一恒定温度,其温度应与人体平均皮肤温度基本相近且皮肤表面安装温度传感器;能维持静止站立和动态步行2种姿势,步速为30 ̄60步/min.[6]在暖体假人法中,气候调节仓内至少放置3只环境温度传感器、2只环境湿度传感器、2只环境风速传感器,分别放置在距假人周围0.5m的非等高间隔位置处;温度传感器精度优于0.2℃;湿度传感器精度优于5%;风速传感器的精度优于0.05m/s.暖体假人试验可分为静态和动态试验.动态试验时设定步速和步长.暖体假人达到动态热平衡后,至少每分钟检测一次皮肤温度、环境温度和调控加热功率,这种状态必须保持30min以上.暖体假人符合人体解剖生理特点,能模拟人体表面温度分布,可进行与人体有关的热学研究,也是进行服装隔热值试验研究的理想测试设备,它可以接受任何试验条件,由于没有生理、心理因素的影响,试验结果稳定,误差较小,测量精确合理.1.4微气候仪法通常织物微气候仪模拟外界环境中检测模拟皮肤与试样间的微气候变化及热湿传递状况,即检测人体热量和汗气通过织物内空气层、织物及织物外空气层与环境进行能量、质量交换的全过程,并用温度和湿度梯度法测试出织物能量交换和质量交换的状态变化,反应织物对能量流和质量流的阻力.[7,8]原田织物微气候仪、姚穆-Yasuda多功能织物微气候仪、Wehner-Gibson织物微气候仪、崔慧杰动态织物微气候仪等温度/℃图1标准DSC曲线示意图吸热↑!T↓放热#相变温度温度/℃图2TGA曲线示意图失重百分数/(%)w2w3w1t1t2t3失重温度T1失重温度T2TRF=Tmax-Tmin(qmax-qmin)×R(1)4410期一直致力于解决热湿传递多功能测试,传感技术和计算机技术的应用使这种目标成为可能,并能简化操作程序,实现由稳态测试向动态测试的发展.[9]1.5步冷曲线法分别将含和不含相变材料的试样放入圆筒保温仪中,同时升温到一定温度(如46℃),并稳定一定时间(如15min)后同时移出,开动秒表,在一定时间间隔(如10s)下记录试样在不同时间所对应的温度.以时间为横坐标、温度为纵坐标,绘制步冷曲线.[10]从图3中可看到,在温度下降到相变点之前,2个试样均为显热放热,温度下降趋势大体相同.但温度下降到相变点之后,相变材料变为潜热放热,温度变化趋于缓和,温度下降的速度明显低于空白试样.比较二者的步冷曲线可以看出,含相变材料试样有调节温度和延缓温度变化的作用.2相变纺织品测试指标2.1导热系数按照傅利叶导热定律,服装在人体与环境之间的导热量与服装内外表面的温度差、时间及传热面积成正比,与服装的厚度成反比(见式2).因此,导热系数可理解为单位面积、单位时间内通过的热量.而热阻R=L/λ,其含义正好与导热系数相反.织物的热阻大或导热系数小,则织物的隔热性能好.因相变纤维需要灵敏地感应温度而激发相变,提供或吸收热能,同时又要低热阻的传导热量,所以它的热传导系数应偏小.[11,12]式(2)中,Q为服装的导热量,J;S为服装面积,m2;T为时间,s;λ为导热系数,W/m・℃;△t为服装内外表面温度差,℃;L为服装厚度,m.2.2相变温度与相变焓由相变纤维的功能可知,相变发生点和终止点温度以及整个相变过程的总焓是相变纤维的最主要性质(图4),起、止点温度反映材料的可使用性,相变焓反映其温度调节能力.PCMs应用中的关键是有合适可控的相变激发点,能保证应用时舒适与有效;较大的相变能可有效持久地调控温度.[13]2.3循环性相变的循环性表示PCMs的反复可使用性和有效性,Vigo等在织物表面涂层PEG,经过150次冷热交换循环后发现,织物的蓄放热性能仍很好.[14]此性能不仅是材料温度波动响应能力的体现,也是材料反复有效使用的关键.在可控温度调节室内进行相变服装的循环性测试,可用反复升降温方法对热焓变化的测定来确定循环性好坏(图5).2.4保暖性将试样覆盖在平板式织物保暖仪的试验板上,试验板、底板以及周围的保护板都用电热控制相同的温度,并通过通、断电保持恒温,使试验板的热量只能随试样的方向散发.通过测定试验板在一定时间保持恒温所需要的加热时间来计算织物的保暖指标(保暖率、传热系数和克罗值).[15]2.4.1保暖率Q保暖率Q是指无试样时的散热量Q0(W/℃)和有试样时的散热量Q1(W/℃)之差与无试样时的散热量Q0之比的百分率(式3).该值越大,试样的保暖性越好.2.4.2传热系数U传热系数U为纺织品表面温差为1℃时,通过单位面积的热流量(见式4).传热系数越小,保暖性越好.t/s图3步冷曲线示意图T/℃"相变点温度含PCMs试样T1T2t1t2t3t4"无PCMs试样Q=→!=!ST!tL(2)QLST!t温度/℃图4DSC曲线测相变温度和相变焓示意图热焓/mW"内推基线(试样基线)零线(空白样基线)相变温度相变焓循环次数/次图5相变材料循环性能热焓/J热焓/J相变材料循环性好相变材料循环性差Q=×100%Q0-Q1Q0(3)U=U0gU1/(U0-U1)(4)展义臻等:相变调温纺织品的热性能测试方法与指标45印染助剂23卷式(4)中,U为试样的传热系数,W/m2・℃;U0为无试样时试验板的传热系数,W/m2・℃;U1为有试样时试验板的传热系数,W/m2・℃.2.4.3CLO值CLO值是目前国际上最常用的测试服装保暖性能的指标,该指标1941年由Gagge和Burton提出.其定义是:室温21.1℃,相对湿度50%以下,气流为10cm/s(无风)条件下,试穿者静止不动,基础代谢为58.15W/m2感觉舒适并保持其体表温度在33.3℃时所穿服装的保暖量(隔热值)为1CLO;服装表面滞留空气层的热阻为0.78CLO;1CLO=0.155(℃・m2)/W.隔热值可按式(5)计算:式(5)中,U为试样的传热系数,W/m2・℃.2.5暖体假人热阻应用暖体假人测试服装热阻的基本原理是在模拟人体-服装-环境之间热交换的过程中,从暖体假人皮肤表面温度与环境温度之间的温差、体表单位面积的非蒸发散热率等物理参数之间的关系,导出服装热阻的量值,其基本方程如式(6)所示[6]:式(6)中,I为热阻,CLO;Ts为假人皮肤温度,℃;Ta为环境温度,℃;H为单位体表面积的非蒸发散热率,W/m2;0.155为热阻单位换算系数.2.6ACR值ACR值(AdaptiveComfortRating)是Outlast纤维的温度调节功能舒适性级别,用来衡量产品吸收、储存以及适时释放能量的能力.该等级反映了PCMs的密度、类型以及可供储存和释放热量的PCMs总量(即热敏变相材料的微胶囊).产品ACR等级越高就越舒适,传统纤维的ACR值接近于零,很难储存热量.Out-last产品的ACR等级高达5000,层叠后的ACR值可超过11000,使产品倍感舒适;例如Outlast席垫ACR达到5000、枕头则为1000.ACR的计算方法(按Outlast公司的专家解释):“在试验室内,每单位ACR按2.5J对其舒适度的测量”计算公式如式(7)所示:式(7)中,COutlast为Outlast材料的比热,即Outlast材料的吸热能力,J/m2;SOutlast为Outlast材料的面积,m2;λ为材料的接近系数,即相变材料在产品中接近人体的程度.3结论相变调温纺织品是继防水透湿织物后新的舒适性织物品种,在美国、欧洲和日本得到了飞速发展,中国科研工作者也从20世纪末开始了探索研究并取得了重大成果,现今,对相变调温纺织品的测试方法与指标确定十分迫切.现用的方法与指标都有局限性,如何结合各自的优点及在此基础上创新已成为纺织工作者迫切需要解决的问题,本文仅能提供一些借鉴.参考文献:[1]GhaliK,GhaddarN.Experimentalandnumericalinvestigationoftheeffectofphasechangematerialsonclothingduringperiodicventila-tion[J].TextileRes.J,2004,74(3):205-214.[2]FaridMM,KhudhairAM,RazackSA.Areviewonphasechangeen-ergystorage:materialsandapplications[J].EnergyConversionandMan-agement,2004(45):1597-1615.[3]蔡正千.热分析[M].北京:高等教育出版社:1993.118-132.[4]BendkowskaW,TysiakJ,GrabowskiL.Determiningtemperatureregu-latingfactorforapparelfabricscontainingphasechangematerial[J].InternationalJournalofClothingScienceandTechnology,2005,17(3-4):209-214.[5]R.Cox著,徐鹏译.Outlast热量调节纤维[J].国外纺织技术,2001,190(1):4-6.[6]GB/T18398-2001.服装热阻测试方法暖体假人法[S].[7]SpeckmanKL,AllanAE,SawkaMN.Perspectivesinmicroclimatecoolinginvolvingprotectiveclothinginhotenvironments[J].Interna-tionalJournalofIndustrialErgonomics,1988,3(2):121-147.[8]SariH,BergerX.Anewdynamicclothingmodel.Part2:Parametersoftheunderclothingmicroclimate[J].InternationalJournalofThermalSci-ences,2000,39(5):646-654.[9]周小红,王善元.织物热湿传递性能测试仪器的研究进展[J].现代纺织技术,2004,12(1):43-46.[10]IlangovanR,RaviG,SubramanianC,etal.Growthandcharacteriza-tionofpotassiumtantalateniobatesinglecrystalsbythestep-cool-ingtechnique[J].JournalofCrystalGrowth,2002(237-239):694-699.[11]ShiinaY,InagakiT.Studyontheefficiencyofeffectivethermalcon-ductivitiesonmeltingcharacteristicsoflatentheatstoragecapsules[J].InternationalJournalofHeatandMassTransfer,2005(48):373-383.[12]张华,刘维.防寒服保暖性能的测试和评价指标[J].中国个体防护装备,2003(2):21-23.[13]BoH,GustafssonEM,SetterwallF.Tetradecaneandhexadecanebi-narymixturesasphasechangematerials(PCMs)forcoolstorageindi-strictcoolingsystems[J].Energy,1999(24):1015-1028.[14]VigoTL,BrunoJS,GoynesWR.EnhancedwearandsurfaceCharac-teristicsofpolol-modifiedfibers[J].JournalofAppliedPolymerSci-ence:AppliedPolymerSymposium,1991(47):417-435.[15]余序芬.纺织材料试验技术[M].北京:中国纺织出版社.2004.304-312.1CLO=10.155U(5)I=Ts-Ta0.155H(6)ACR=COutlast×SOutlast×!2.5(7)46。
【材料分析方法】相变研究以及相变温度的确定方法
相变研究以及相变温度的确定方法材料科学与工程1121900133 缪克松关键词:相变研究是材料科学与工程中重要的一门研究,温度、压力等因素会诱发材料的相变,相变前后材料的微观结构的差异将使材料在物理性质、化学性质等方面发生较大程度的改变,从而决定了材料的应用范围。
温度作为材料在制备、加工、应用中常常面对的环境变量,对于相变的影响最为直观可控,本文就确定材料的相变温度介绍了几种方法。
关键词:相变温度;膨胀法;差示扫描量热法;X射线法;声发射法;电阻法1相变概述从广义上讲,构成物质的原子或分子的聚合状态、相状态发生变化的过程均称为相变。
[1]例如液相到固相的凝固过程、液相到气相的蒸发过程等。
相变前的相状态称为旧相或者母相,相变后的相状态成为新相。
固态相变发生后,新相与母相之间必然存在某些差别。
这些差别或者表现在晶体结构上(同素异构转变),或者表现在化学成分上(调幅分解),或者表现在表面能上(粉末烧结),或者表现在应变能上(形变再结晶),或者表现在界面能上(晶粒长大),或者几种差别兼而有之(过饱和固溶体脱溶沉淀)。
相变的发生往往收到外界环境的激发,温度是最直观也最容易控制的参数,通过对材料在不同温度下几种不同类型的相变的控制,就可以获得预期的组织和结构,充分发挥材料体系的潜能,因此,确定材料的相变温度十分有意义。
随温度的变化,材料在相变前后的差别可以作为检测材料相变温度的依据,本文所述的几种方法其基本原理都是通过比对材料随温度变化发生的改变从而来确定相变温度。
2 膨胀法2.1 原理物质的热膨胀是基于构成物质的质点间平均距离随温度变化而变化的一种现象,晶体发生相结构变化的同时总是伴随着热膨胀的不连续变化,因此相变过程中的热膨胀行为的测量是研究相变的重要手段之一。
将样品放入加热炉内,按给定的温度程序加热,加热炉和样品的温度分别由对应的热电偶进行测量,样品长度随温度变化而变化,同时样品支架和样品推杆的长度也发生变化,测量的长度变化结果是样品、样品支架和推杆三者长度变化总和。
简述如何确定45钢的淬火温度、保温时间和冷却介质
简述如何确定45钢的淬火温度、保温时间和冷却介质确定45钢的淬火温度、保温时间和冷却介质是一个重要的工艺问题,这涉及到钢材的硬度、韧性和性能稳定性等方面。
在下面的文章中,我将一步一步地介绍如何确定45钢的淬火温度、保温时间和冷却介质。
第一步:确定淬火温度淬火温度是指钢材加热到一定温度后进行快速冷却的温度。
淬火温度的选择直接影响到钢材的硬度和组织结构。
对于45钢来说,合适的淬火温度一般在800至880之间。
确定淬火温度的方法主要有两种:一是以相变点为依据,二是根据试验结果进行调整。
首先,根据相图,我们可以知道45钢的相变点是大约在750至770之间,这是α-Fe向奥氏体组织转变的温度区间。
所以如果选择在800至880之间进行淬火,可以确保钢材在淬火过程中能够充分转变为奥氏体组织。
此外,我们还可以进行一些试验来确定淬火温度。
常用的试验方法有硬度测试和金相分析。
通过在不同温度下进行淬火处理,并测试处理后的钢材硬度和组织结构,通过分析试验结果来确定合适的淬火温度。
第二步:确定保温时间保温时间是指将钢材加热到淬火温度后,需要保持在该温度下的时间。
保温时间的选择也是决定钢材硬度和组织结构的重要因素之一。
保持保温时间过短,会导致钢材的相变不完全,影响淬火效果;而保持保温时间过长,则会导致过渡组织的形成,降低钢材的硬度。
对于45钢来说,保温时间一般应该在30分钟至60分钟之间。
确定保温时间的方法也可以通过试验来得到。
对于45钢来说,我们可以选择一定时间范围内进行试验,然后测试不同保温时间下的钢材硬度和组织结构,通过分析试验结果来确定合适的保温时间。
第三步:确定冷却介质冷却介质是指用于淬火过程中对钢材快速冷却的介质。
正确选择合适的冷却介质可以确保钢材达到理想的硬度和组织结构。
对于45钢来说,常用的冷却介质有水、油和盐水。
水冷却速度最快,可以获得较高的硬度,但可能导致变形和开裂;油冷却速度较慢,可以获得适中的硬度和良好的韧性;盐水具有介于水和油之间的冷却速度,可以获得适中的硬度和组织结构均匀性。
碳素结构钢热膨胀测量中相变过程分析
碳素结构钢热膨胀测量中相变过程分析摘要:热膨胀系数测量是获取钢铁材料固态相变动力学信息的一种重要手段,通过DIL热膨胀仪测得试样的热膨胀曲线,从而得到试样随温度的变化而发生相态的转变,以及相变点,以便指导热处理工艺。
关键词:热膨胀系数奥氏体相变珠光体1引言过去预测钢铁材料性能往往通过设计一系列工艺参数与化学成分的排列组合,然后进行大量的热处理工艺实验,从中选择最佳的实验方案,因实验过程工作量繁重,该方法已不再适应竞争激烈的现代工业生产,而通过DIL热膨胀仪测得的数据可以很好的分析其相变情况,更加直接方便的了解材料性能,指导生产。
2实验方法与过程2.1 样品的基本物理量:质量,5.7581g;长度,24.90mm;直径,6.12mm。
2.2 实验仪器:DIL-402C型热膨胀仪。
2.3工艺步骤2.3.1 测试仪器前必须提前一小时实现三通:通水(炉体冷却水),通电,通气(加热体保护气,样品室吹扫气)。
2.3.2 安装待测试样:所选标样的热膨胀系数应尽可能与样品接近,测试前应确认被测样品不会在测试温度内融化。
2.3.3抽真空:由于炉体采用石墨加热体,加热前必须对炉体进行抽真空,一般需要反复三次。
2.3.4 热膨胀测试:运行测试程序,选择测试模式,输入样品信息和测试参数,启动1自动测量直至完成,升温速率控制在5K/min。
3实验结果与分析3.1 升温阶段:图1 升温过程线应变量随温度变化的关系图AB段:样品随着温度的升高其膨胀呈线性变化;B点:奥氏体化刚刚开始的点,也是样品从铁素体转化为奥氏体的相变点;BC段:样品在该段温度里完全奥氏体化;C点:奥氏体化结束点;CD段:样品又随温度升高呈线性膨胀。
3.2 降温阶段:2图2 冷却过程线应变量随温度变化的关系图HG段:样品随温度降低而呈线性变化;G点:随着温度的骤降从奥氏体转变为珠光体的相变点;GF段:随转变温度降低,珠光体片变细,依次形成珠光体、索氏体、托氏体;F点:托氏体转变为贝氏体的相变点;FE段:样品随温度降低又呈线性变化。
Gleeble热模拟实验课件
反馈信号
差值放大 控制回路
(2.3 )计算机控制系统 计算机控制系统是Gleeble热/力学模拟试验机的心脏,它
提供了用于闭环控制的热和力学系统所需的所有变量信号。 通过控制柜的各种模块(插件)实现D/A及A/D转换,对热、力
系统进行实时闭环控制; 数据采集系统,可实现数据采集及分析处理 ;
加热速度
冷却速度
最大载荷
拉速/压缩 8.1t 动态载荷 5.4t
最大 1000mm/s 最小.000017 mm/s
拉速/压缩 20t 动态载荷 8t
拉速/压缩 2t
拉速/压缩 10t 动态载荷 5t
20t压缩/10t拉伸 动态载荷 8t
位移速度
最大 2000 mm/s 最小 0.01 mm/s
最大 100 mm/s
Gleeble高温拉伸试验
热塑性拉伸试验时,高温力学性能的评定指标主要是断面
收缩率和强度极限。
– 断面收缩率:以试样拉伸前后的断面收缩率Ra作为衡量其高温热 塑性的指标,Ra的计算方法见下式。 2 D0 D12 100% Ra= 2 D0
式中 Ra—断面收缩率,%; D0—试样原始直径,言编程及操作控制软件;
二是模拟热加工过程(如焊接热影响区)的专用软件。
(3)Gleeble热/力学模拟机的型号与性能
随着计算机控制技术的应用以及测量系统的完善和机械 装置的改进,现在的Gleeble热/力学模拟机主要有Gleeble1500、2000、3200/3500/3800等系列型号,模拟精度和模
2、过程模拟
●铸造和连铸 ●固液两相区加工过程 ●热轧/锻压/挤压 ●焊接 ○HAZ热影响区 ○焊缝金属 ○电阻对焊接 ○激光焊 ○扩散焊 ○镦粗焊 ●板带连续退火 ●热处理 ●粉末冶金/烧结 ●合成(SHS)
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TC11钛合金相变点的测定与分析
采用计算法、差示扫描量热法和连续升温金相法3种手段计算和测定了TC11两相钛合金(α+β)/β相变点。
计算法由于各元素及杂质元素含量对相变点的影响值是在一个含量范围内的计算值,因此计算的相变点与实测值是接近的;差示扫描量热法由于钛合金和坩埚的化学反应,产生相变滞后现象,导致所测相变温度过高;而连续升温金相法由于淬火温度间隔选择较小,测量的准确性较高,因此更能准确测量TC11钛合金相变温度。
采用sTA449c 一同步热分析仪测量钛及钛合金相变温度,其参比样品为粉末状23A l O ,升温速度为10℃1min -•;保护氩气流量为45 m1 1min -•。
测试前,应先在两个样品坩埚内放人等量23A l O 粉末,测定仪器基线符合规定后,即可开始测定正式样品DSC 曲线。
采用连续升温金相法测定相变温度。
试样尺寸为10 mm ×10 mm ×10 mm ;在加热试样时为了保证热透,保温时间为60 min 。
淬火温度选择范围为990~1040℃,淬火温度间隔为10℃,然后将试样水淬。
其中间转移速度不超过2S 。
将淬火后的试样制成金相观察试样,在放大倍数为500倍的光学显微镜观察试样组织变化。
2.1计算法测定相变温度
根据各元素对钛相变温度的影响推算出相变点的公式为:
/T αββ+相变点 =885℃+Σ各元素含量x 该元素对相变点的影响 (1)
式中885℃为计算时纯钛的相变点。
2.2差示扫描量热法测定相变温度
差示扫描量热法测定钛及钛合金相变温度是借助于同步热分析仪将待测试样与另一参比试样在完全相同的条件下加热(或冷却),根据两者温差与温度或时间的变化关系(DSC 曲线),对物质状态进行判定。
图2为差示扫描量热法测得TC11钛合金相变点的DSC 曲线。
对于α+β型及亚稳定β型钛合金,(α+β)→β转变是一个持续过程,在DSC 曲线上,相变完成表现为基线迁移;同时,由于钛有极高的化学活性,在高温下与氧、氮、坩埚(23A l O )等物质反应,在DSC 曲线上产生不同的峰值,从而使分析判定难度加大。
对于Tcll 钛合金而言,α-Ti →β-Ti 转变是一个吸热反应。
当温度在1060℃时,峰值明显。
表明相变温度在1060℃左右。
由于TCll 钛合金与坩埚(23A l O )化学反应放热,并且测量过程中不断加热,导致热滞后现象产生,推迟了α相向β相转 变,使差示扫描量热法测得的相变温度过高。
2.3连续升温金相法测定相变温度
首先选择淬火温度范围,确定淬火温度间隔为10℃。
加热保温然后水淬。
最后观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。
将仍残留初生α相的淬火温度和与该温度最邻近、初生α相消失的温度之间的平均温度确定为相变温度。
在淬火温度为1030℃时,初生α相仍然存在;当淬火温度达到1040℃时,在试样中已看不到初生α相,观察到的全部是针状的马氏体,表明淬火温度已经达到了相变点温度。
因此判定Tc11钛合金的相变点在1030~1040℃之间,其相变点的平
均值为1035℃。
BT22钛合金相变点的测定
利用计算法和连续升温金相法测定了BT22钛合金相变点。
结果表明,该合金相变点温度为845℃,两种方法测得的结果相当接近,说明这两种方法可以相互结合使用。
采用连续升温金相法测定相变温度。
试样尺寸为西12mm ×lOmm ,实验时为了保证热透。
保温时间为60min ,淬火温度范围依据计算法选定,淬火温度间隔为lO ℃。
试样制成金相样.通过OlympusPMG3光学显微镜观察相转变情况。
2.1计算法测定合金相变点
计算法是根据各元素对钛合金相变温度的影响来推算相变点的。
其公式为:/T αββ+相变点=885℃+Σ各元素含量×该元素对(α+β)/β相变点的影响。
式中
885℃为计算时纯钛的相变点。
2.2连续升温金相法测定合金相变点
加热保温后水淬。
观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。
将仍残留初生α相的淬火温度和与该温度最临近、初生α相消失的温度之间的平均温度确定为相变温度。
图1为不同温度淬火后金相组织图。
可看出,合金在830℃淬火时组织中还有大量的针状α保留下来,说明这一温度不是相变点温度。
但是已接近相变温度;840℃淬火后β晶粒内部已经没有针状α保留,但晶界处还保留少量的球状α相;850℃和870℃淬火组织中只留下干净的β相,说明此温度已经进入β相区。
由此可推断BT22合金(α+β)/β相变点温度为840~850℃。
取其平均值为845℃。