生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法(1)
牛奶中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究
牛奶中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究董志远;赵晓凤;宫秀杰;古丽娜;汪霞;毕言锋;仲锋【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2008(42)10【摘要】建立了牛奶中5种氟喹诺酮类药物(达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星)残留检测的高效液相色谱-荧光检测法.结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在5～300 ng/mL,达氟沙星在1～60 ng/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,r均大于0.999 9.方法最低检测限环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星为5 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL.达氟沙星最低检测限为1 ng/mL,最低定量限为2 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10、50、100 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为70%～94%,达氟沙星在2、10、20 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为73%~88%.批内、批间RSD均小于11%.【总页数】3页(P14-16)【作者】董志远;赵晓凤;宫秀杰;古丽娜;汪霞;毕言锋;仲锋【作者单位】新疆兽药饲料监察所,乌鲁木齐,830000;新疆兽药饲料监察所,乌鲁木齐,830000;新疆兽药饲料监察所,乌鲁木齐,830000;新疆兽药饲料监察所,乌鲁木齐,830000;中国兽医药品监察所,北京,100081;中国兽医药品监察所,北京,100081;中国兽医药品监察所,北京,100081【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化 [J], 李维铖;姬长云;张静洁;程汉奎;邓超;钟佳莲;邓衔柏;沈祥广2.鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究 [J], 李丹;张玉洁;仲锋;汪霞3.高效液相色谱法检测水产品中氟喹诺酮类药物残留量方法的优化 [J], 李佩佩;陈雪昌;张小军;梅光明4.采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱法检测畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留量 [J], 程传民; 达列亚; 李云; 柏凡; 魏敏; 王宇萍; 李茂; 樊淑娜5.牛奶中氟喹诺酮类药物残留的HPLC检测方法研究 [J], 宫秀杰;萨仁高娃;阿力腾才斯克;史梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留
高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留廖洁丹;李智丽;张济培;陈建红;杨鸿【摘要】为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01～1.00 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R =0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50 μg/mL和1.00 μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77％～ 93％,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29％和7.83％,定量限均为10 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL.本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测.【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2018(054)003【总页数】5页(P104-107,111)【关键词】高效液相色谱;牛奶;氟喹诺酮类药物;残留【作者】廖洁丹;李智丽;张济培;陈建红;杨鸿【作者单位】佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225;佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东佛山528225【正文语种】中文【中图分类】S859.7氟喹诺酮类(fluoroquinolones,FQs)是一类人工合成的抗菌药物,因其吸收好、组织浓度高、与其他药物交叉耐用性少等优点被广泛应用兽医临床和水产养殖。
由于人们对FQs药物的不合理使用以及不遵守该类药物的休药期,食品中残留低浓度的药物诱导人类致病菌耐药性逐年增加,FQs在动物性食品中的残留问题引起广泛关注,国内外研究报道了动物性食品中兽药残留分析方法[1-2]。
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
鲜乳中抗生素残留量测定原理(一)
鲜乳中抗生素残留量测定原理(一)鲜乳中抗生素残留量测定引言鲜乳是我们日常饮食中重要的一部分，然而，为了保护牛群健康和提高产量，农民普遍使用抗生素来预防和治疗乳牛疾病。
尽管抗生素在牛体内被分解和排除，但仍有可能在牛奶中残留一定量的抗生素。
因此，针对鲜乳中抗生素残留量的测定显得尤为重要。
测定原理鲜乳中抗生素残留的测定可以采用多种方法，其中一种常用的方法是高效液相色谱（HPLC）法。
高效液相色谱（HPLC）法HPLC法运用液相对样品进行分离和测定，通过测定样品中特定化合物的浓度来确定抗生素的残留量。
具体步骤如下：1.样品预处理：首先，将鲜乳样品与适量的溶剂混合，使抗生素的分子从样品中转移到溶剂中。
这个步骤通常包括提取和净化。
2.样品注射：将预处理后的样品注入高效液相色谱仪中。
3.色谱柱分离：样品中的化合物在色谱柱中以不同的速率通过，分离出混合物中的目标化合物。
某些特定的色谱柱可对抗生素具有选择性。
4.检测器检测：使用特定的检测器（如紫外检测器）对分离出的目标化合物进行测定。
抗生素在特定波长下会吸收特定的光，因此可以通过检测样品对光的吸收来测定目标化合物的浓度。
5.数据分析：根据样品中目标化合物在色谱柱上的峰面积或峰高，结合标准曲线，计算出样品中抗生素的浓度。
抗生素残留量的标准和限制不同国家和地区对鲜乳中抗生素残留量有着不同的标准和限制。
这些标准和限制是为了保护消费者的健康，避免抗生素过量对人体造成潜在的风险。
通常，标准的抗生素残留限制应保持在安全的水平，最大限度地减少对人体健康的危害。
结论通过高效液相色谱法，我们能够准确测定鲜乳中抗生素的残留量。
这对于监测和控制鲜乳质量具有重要意义，有助于保护消费者的健康。
随着科学技术的不断发展，相信将来会有更先进的测定方法出现，为鲜乳中抗生素残留量的测定提供更好的解决方案。
我们期待着未来鲜乳产业的健康发展。
目前存在的问题与挑战尽管高效液相色谱法已经成为鲜乳中抗生素残留量测定的常用方法，但仍然存在一些问题和挑战需要解决。
喹诺酮类药物残留分析技术测定方法(一)
喹诺酮类药物残留分析技术测定方法（一）11.1.4.2 测定办法国内外报道用于QNs残留分析的检测办法主要有高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳测定法(CE)等，也有报道用气相色谱法(GC)、高效薄层色谱法(HPTLC)、液相色谱-质谱联使用(LC-MS)、免疫分析办法(IA)等办法。
(1)高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC) HPLC是最常用的分别办法，通常用法C18/C8等色谱柱，但有些状况下也引入苯基或氨基键合的固定相。
多数办法用法经端基封闭处理的色谱柱甚或高纯硅质柱，防止因为色谱柱填料残留的硅醇基(硅羟基)和金属杂质而导致的色谱峰拖尾。
也可以在流淌相中加入季铵盐、烷基硫酸钠或烷基磺酸钠等离子对试剂，它们可与质子化的待测物以及三乙胺(TEA)或季铵盐形成离子对，而TFA或季铵盐可与待测物竞争残留的活性硅醇基，能够获得更好的保留、洗脱，和更大程度的分别效果。
流淌相组成主要是乙腈-水，有时也用法乙腈--水、-(THF)-水或乙腈-二甲胺-水等，也有报道用法乙腈-甲醇-四氢呋喃-水四元溶剂体系，少数文献报道有用法甲醇-水为流淌相。
多残留分析常采纳梯度洗脱办法，为充实峰形常在流淌相中加入扫尾剂，可以削减硅醇基的电离，加入四氢呋喃(THF)，也可以削减拖尾峰。
缓冲液、柠檬酸盐缓冲液、草酸缓冲液等常常用于将流淌相控制pH2～4，可以降低其与QNs阳离子之间的互相影响，获得较好的分别。
HPLC常用的检测器包括紫外检测器(ultraviolet detector，UVD)、二极管阵列检测器(diode-array detector，DAD)、荧光检测器(fluorescence detector，FLD)、电化学发光检测器(electrogenerated chemiluminescence detector，ECLD)，以及UVD和FLD联用等。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。
在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。
国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。
对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。
这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。
2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。
这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。
3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。
针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。
4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。
这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。
氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。
遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。
同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。
畜产品中喹诺酮类药物检测技术
畜产品中喹诺酮类药物检测技术随着畜牧业的快速发展和畜产品国际贸易的日益增多，对畜产品中药物残留的检测和控制成为关注焦点。
喹诺酮类药物是目前畜禽养殖中广泛使用的抗生素之一，但其对人体健康和环境可能造成负面影响，因此喹诺酮类药物残留的检测也成为了必要的工作。
喹诺酮类药物包括第一代、第二代和第三代三大类，其在畜禽养殖中的防治作用主要是靠其对细菌的抑制作用。
但长期的应用也容易导致不良影响，如人体中出现耐药菌株、对环境污染和畜体健康的损害等。
检测技术是监管部门对畜产品质量安全的保障之一。
针对喹诺酮类药物残留的检测技术主要有以下几种：1. 高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）HPLC-UV检测技术是目前应用最广泛的方法之一。
该方法基于药物和质控物质间的特定吸收波长，利用HPLC进行分离和定量测定。
该方法具有灵敏度高、准确性好、可复性高等优点。
同时，其也是监管机构承认的标准方法之一，可用于检验实验室和食品检测中心建立检测方法。
但该方法也存在一些缺点：如样品前处理繁琐、仪器费用高、分离时间较长等。
2. 液相质谱法（LC-MS/MS）液相质谱法是近年来新型高灵敏检测技术之一。
其通过HPLC将药物分离后，利用Tandem MS技术进行测定。
与传统的HPLC-UV技术相比，LC-MS/MS不仅大大提高了检测灵敏度和特异性，还能针对样品复杂性提供与解决方案。
该方法还可大幅简化样品前处理、减少干扰和缩短分析时间。
目前该方法已被国内外相关机构广泛认可和使用。
它是当前畜产品中喹诺酮类药物检测技术的主流方法之一。
3. 免疫学检测法免疫学检测法是基于药物与特异性抗原/抗体之间的特异性结合，实现药物检测的一种新型技术。
其中，包括ELISA、荧光免疫、生化免疫等不同的检测方法。
与HPLC-UV和LC-MS/MS相比，免疫学检测法简便易行，测定时间短。
但该方法灵敏度和特异性相对较低，需要一定的技术设备和专业人员支持。
总的来说，喹诺酮类药物残留的检测技术应该综合考虑检测需求、样品特性、经济效益等因素来选择。
生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法
食品研究与开发
检 测分 析
Ｆ ｏ ｓ ａ ｃ ｄ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｌ ｏ ｄ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ａｎ ｖ ｉｏ ｎ
２ １ 年 ３月 ０ １
第 ３ 卷 期 ４ ＝ ＝ ２ 第３ １ １ ＝ 一
生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法
张均媚 ，吴晓明 ：刘伟娟 李卓 ‘ 刚 张燕 马文红 ‘ ， 。 ， ， 薛 ， ，
应 、 环系统 反应 、 循 消化 系统 反应 、 尿系统 反应 、 泌 呼
吸 系统 反 应 、 骨 毒 性 、 脏 毒 性 、 殖 毒 性 、 腱 炎 软 肝 生 跟
氟 喹诺 酮快 速检 测试 剂 盒 （ ＝ ８ｏ冰 箱 中保 ２ｃ～ 【 ｃ
存 ）北 京望尔生物技 术有 限公 司。 ： 氟 喹诺 酮 类 系 列标 准 溶 液 ： １０ ３０ ９ 、７ ０、 ． 、 ． 、． ２ 、 ０
胶体金免疫层析法快速检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留
抗菌药 。该类药物对葡萄球菌 、 肺炎球菌 、 某些厌氧菌 、 支 原体等均有效 ， 特别是对绿脓杆菌效果好 ， 几乎适用于临 床常见 的各种细菌感染性疾病 口 一 。喹诺酮类药物 的作用 机制是抑制细菌的 Ｄ Ｎ Ａ 旋转酶 ， 从而影 响Ｄ Ｎ Ａ的正常形 态与功能 ， 阻碍 Ｄ Ｎ Ａ的正 常复制 、 转录 、 转运与重组 ， 从而 产生快速杀菌作用 。
清液 ， 沉淀用 复溶缓冲液洗涤两次， 用体积为初始胶体金 体积 １ ／ ２ ０ 的复 溶缓冲液将沉淀重悬 ， 得 到的Ｆ Ｑ ｓ 单克隆 抗体一 胶体金标记物溶液的浓度为 ５ ０￣ ｇ ／ ｍ ｌ 溶液 ， 置４ ℃
备用。
１ ． ４ 微孔 试 剂制 备
准确 、 费用低 的特 点 Ｉ Ｓ ｌ 。该研 究以兽医临床上应 用较 广 的Ｆ Ｑ ｓ 作为检测 的 目标 药物 ， 利用胶体金免疫层 析方法
中１ １ 种 氟喹 诺 酮类 药物 残 留 。
关键词 ： 氟喹诺酮类药物 ； 单克隆抗体 ； 试纸条 ； 胶体金
中图分 类号 ： ￥ ８ ５ ９ ． ８ ４ 文献 标识 码 ： Ｂ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ — ５ ０ ９ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ０ ９ — ０ ４
２ ０ 世纪 ８ Ｏ 年代 发 展 起来 的一 项 新 技 术 ， 具有 简 便 、 快速 、
中加入上述 Ｆ Ｑ ｓ 单克隆抗体 ， 继续搅拌混匀 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 加入 １ ０ ％Ｂ Ｓ Ａ至 Ｂ Ｓ Ａ在胶体金溶液 中的终浓度为 ｌ ％（ 体积百
分含量 ） ， 静置 ３ ０ｍ ｉ ｎ 。１ ２ ０ ０ ０ ｒ ｐ ｍ、 ４ ℃离心 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 弃上
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类和动物医疗领域的抗生素药物。
由于其广泛使用以及潜在的药物残留问题，对氟喹诺酮类药物残留进行检测和监管变得尤为重要。
为此，国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法和限量要求进行了规定。
国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要包括色谱法和质谱法。
色谱法是一种常用的分析方法，通过分离样品中的药物成分，再进行定量分析。
常用的色谱法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
质谱法则是一种能够识别和定量药物成分的高灵敏度分析方法，包括气相质谱法（GC-MS）和液相质谱法（LC-MS）。
这些分析方法能够快速准确地检测氟喹诺酮类药物残留。
国家标准还规定了氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
限量是指在食品、饲料和水产品中，允许的最高残留量。
这些限量值是根据对药物的毒理学评估和风险评估结果确定的。
国家标准对不同食品和饲料中氟喹诺酮类药物的限量值进行了详细的规定，以确保人类和动物食品的安全。
氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于药物残留监管机构、食品和饲料生产企业、检验检测机构以及消费者都具有重要意义。
对于药物残留监管机构来说，国家标准的解读能够帮助他们制定监管政策和规范，确保食品和饲料中的氟喹诺酮类药物残留不超过限量要求。
对于食品和饲料生产企业来说，国家标准的解读可以帮助他们确保产品符合法规要求，提高产品质量和竞争力。
对于检验检测机构来说，国家标准的解读则是他们进行检测和评估的基础，确保检测结果准确可靠。
对于消费者来说，国家标准的解读能够提供关于食品和饲料安全的信息，保护消费者权益。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于保障食品和饲料安全、规范药物残留监管具有重要意义。
各相关方应根据国家标准的要求，加强对氟喹诺酮类药物残留的监管和控制，以确保公众的健康和安全。
牛奶中氟喹诺酮类药物残留的HPLC检测方法研究
10.16863/ki.1003-6377.2020.04.010牛奶中氟喹诺酮类药物残留的HPLC检测方法研究宫秀杰，萨仁高娃，阿力腾才斯克，史梅（新疆兽药饲料监察所，乌鲁木齐830063）摘要：旨在建立一种利用高效液相色谱仪检测牛奶中氟喳诺酮类药物的多残留的方法。
在酸性介质中用乙睛提取牛奶中的目标化合物,用正已烷进行脱脂,提取液经浓缩后,用流动相溶解,利用高效液相色谱仪进行测定［1-3］。
试验结果表明：恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星浓度在5~500ng/mL,达氟沙星在1~100ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.9999遥检测限恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星为5ng/mL,定量限为10ng/mL。
达氟沙星检测限为1ng/mL,定量限为2ng/mL。
恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~100ng/mL的浓度添加水平上，平均回收率均在70.3%~94.0%（n=6）之间，达氟沙星在2~20ng/mL的浓度添加水平上,平均回收率均在73.5%~88.8%（n=6）之间遥批内、批间变异系数均小于12.0%。
试验结果说明：该方法具有重现性好，操作简便、精确的特点，可用于牛奶中氟喳诺酮类药物的测定。
关键词：氟喳诺酮类；牛奶；高效液相色谱-荧光检测法中图分类号文献标识码:A文章编号：1003-6377（2020）04-0057-06氟喹诺酮类是一组化学合成抗生素药物,结构上与抗生素相似，具有杀菌效果好、抗菌谱广、机体吸收快等优点，被广泛用于动物家禽饲养业的疾病治疗和疾病预防。
在治疗肺部感染、泌尿系统和消化系统感染方面应用广泛［4,5］o氟喹诺酮类药物用于动物后，可通过食物链间接作用于人体,对人体健康造成一定威胁，并产生细菌耐药性［6,7］o近十年来，动物产品中的氟喹诺酮类药物残留有明显增加，我国制定了该类药物的最大残留限量，目的在于控制此类残留药物对人体健康的危害。
超高效液相串联质谱法测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留
分析检测超高效液相串联质谱法测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留张瑞婷（北京市产品质量监督检验研究院，北京 101300）摘 要：建立了超高效液相串联质谱法同时测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留的分析方法。
牛奶样品用提取剂提取后，用固相萃取柱净化，选用C18色谱柱梯度洗脱分离。
通过串联质谱在电喷雾电离-正离子、多反应监测模式下进行定性和定量分析。
结果表明，8种兽药在0.5～500.0 μg·mL-1呈良好的线性关系，R2＞0.996，在10 μg·kg-1、50 μg·kg-1、100 μg·kg-1 3个浓度添加水平下，回收率为81.3%～98.8%，RSD为2.3%～9.8%。
该方法灵敏、快速、可靠，适用于牛奶中多种兽药残留的快速筛查。
关键词：超高效液相串联质谱法；氟喹诺酮类；牛奶Determination of 8 Fluoroquinolones Veterinary Drug Residues in Milk by Ultra Performance Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryZHANG Ruiting(Beijing Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Beijing 101300, China) Abstract: A method for the simultaneous determination of eight fluoroquinolone veterinary drug residues in milk by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry was established. After the milk sample was extracted with the extractant, it was purified by a solid phase extraction column and separated by gradient elution on a C18 chromatographic column. Qualitative and quantitative analyzes were then performed by tandem mass spectrometry in electrospray ionization-positive ion, multiple reaction monitoring mode. The results showed that the eight veterinary drugs showed a good linear relationship in the range of 0.5～500.0 μg·mL-1, R2>0.996. The recoveries ranged from 81.3% to 98.8% at the spiked levels of 10 μg·kg-1, 50 μg·kg-1, 100 μg·kg-1 with the RSD of 2.3% to 9.8%. The method is sensitive, rapid and reliable, and is suitable for rapid screening of various veterinary drug residues in milk.Keywords: ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; fluoroquinolones; milk氟喹诺酮类药物为白色或淡黄色晶型粉末，属于广谱抗生素，常被用于预防和治疗奶牛疾病[1]。
畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展
畜禽肉制品中氟喹诺酮类药物残留检验检测方法的研究进展摘要：氟喹诺酮类药物在畜牧、水产等养殖业应用广泛，但由于其给药过程中仅有一部分药物能被生物体吸收转化，并以代谢产物的形式排除体外，大部分的药物则以原型药物的形式经生物体进入自然环境，因此对各类畜、禽产品氟喹酮类抗生素残留量的检测越来越受到监管部门和检测机构的重视。
本文将综述氟喹诺酮药物残留的重要检测方法,并阐述我院关于肉类食品中氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展。
关键词：氟喹诺酮类药物；联用技术；固相萃取1 氟喹诺酮类药物介绍氟喹诺酮类药物是上个世纪80年代开发出来的第三代喹诺酮类抗菌药物，代表产品有诺氟沙星（Norfloxacin hydrochloride）、氧氟沙星（Ofloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、恩诺沙星（Enrofloxacin）、盐酸沙拉沙星（Sarafloxacin hydrochloride）、加替沙星（Gatifloxacin）、巴洛沙星（Balofloxacin）等。
氟喹诺酮类药物因为其有结构相似、取代位点多、抗菌谱广、药物活性高等特性而受到广泛的应用。
上述常见的氟喹诺酮类药物结构式如图1所示，这类药物的作用机理是可直接作用于细菌的细胞核，通过抑制细菌的DNA旋转酶，使旋转酶不能在DNA的双链上引入切口，进而从分子机制上破坏细菌的代谢和增殖，如此既能杀灭细菌也能抑制细菌繁殖。
图1 几种常见氟喹诺酮药物的分子式欧盟自1999年开始对动物的肌肉、肝和肾中氟喹诺酮类兽药残留量规定限值；在中国加入WTO后，对我国出口的动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素的残留量实施监测，将检测残留限量控制在0.05mg/kg以内。
联合国粮农组织FAO规定氟喹诺酮类抗生素在牛、猪、禽等可食用肌肉组织中的允许残留量为0.2mg/kg。
我国虽然对喹诺酮类药物开发应用研究较晚，但目前氟喹诺酮类药物经过药监局批准的已经有十余种，其中主要有诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等。
液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法
液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法饶勇;曾振灵;杨桂香;陈杖榴【期刊名称】《中国农业科学》【年(卷),期】2007(040)005【摘要】[目的]建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法.[方法]牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定.[结果]对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0～100.0 ng·ml-1范围内线性良好(r＞0.99);以1.0、10.0、100.0 ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%,日内变异系数≤17.5%,日间变异系数≤22.1%;检测限为0.2～0.8 ng·ml-1,定量限为0.8～2.8 ng·ml-1.[结论]此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法.【总页数】9页(P1033-1041)【作者】饶勇;曾振灵;杨桂香;陈杖榴【作者单位】华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室,广州,510640;西南大学药学院,重庆,400715;华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室,广州,510640;华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室,广州,510640;华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制与安全评价重点实验室,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】S8【相关文献】1.液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留 [J], 杨朝琳;黄方取;洪华嫦;周鸿艳2.牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 [J], 孙雷;朱馨乐;张骊;仲锋;汪霞;王树槐3.液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量 [J], 贾薇;孙璐;史向国;陈笑艳;钟大放4.基质固相分散-液相色谱-串联质谱联用技术检测鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留 [J], 罗静;郑良清;尚吟竹;赵晓亚;叶诚;王晗;车志龑;王鹏5.高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究 [J], 陈晓红;姚浔平;施家威因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC-DAD法测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的研究
１ 仪器与试药
１ ． １ 仪 器
高效液相色谱 仪（ 美 国戴安公 司 ， 配 四元梯 度泵 ， １ ２ ０ 位自
动进样器 ， Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｅ ｌ ｅ ｏ ｎ色谱 工作站 ， 紫外检测器 ） ； Ｔ Ｄ ６ Ｍ医用离
酮 类 药物 残 留检 测 。
关键词 ： 高效液相 色谱 串联 紫外检 测器 ； 牛奶 ； 氟喹 诺酮类药物 ； 药物残 留
中图分类号 ： Ｒ １ ５ ５ ． ５ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ １ — １ ２ ４ ６ （ ２ ０ １ ７） １ ７ － ０ ０ ９ ７ — ０ ３ 联紫外 检测 器 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｄ Ａ Ｄ） 对牛奶 中氟喹诺 酮类 药物残 留量
用性。
类 合成 抗菌药 。该类药 物具有 吸收好 ， 组 织浓度 高 ， 半衰期
长， 抗菌谱广 ， 与其 他抗菌药物无交叉 耐药性等优点 ， 因而被广 泛应用 于兽 医临床【 ｌ Ｉ 。Ｆ Ｑ ｓ 药物 由于药物本身特性和滥用 ， 容易 使受 体产生诸多不适 ， 如： 皮肤过敏及光 敏反应 、 中枢 神经系统
法和液相色谱一 质谱／ 质谱法进行氟喹诺酮类药物残 留测定 ， 国
１ ５批牛奶样 品均为市售 。６种氟 喹诺酮标 准品 ： 恩诺 沙星 （ 纯 度为 ９ ８ ． ５ ０ ％ Ｃ １ ３ １ ７ ０ ０ ０ ０ ｌ ｏ ｔ ： ９ １ １ １ １德 国 Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍｂ Ｈ公 司 ） ， 沙 拉沙 星（ 纯 度为 ９ ５ ． ５ ０ ％Ｃ １ ６ ９ ０ ８ ０ ０ ０ ｌ ｏ ｔ ： １ ０ ４ ０ ７ 德国 Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍ ｂ Ｈ公 司 ） ， 双 氟沙星 （ 纯 度为 ９ ７ ． ５ ０ ％Ｃ １ ２ ６ ２ ７ ０ ０ ０ ｌ ｏ ｔ ： ９ １ １ ０ ３德 国 Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍ ｂ Ｈ公 司 ） ，诺 氟沙 星 （ 纯度 为 ９ ９ ． ５ ０ ％Ｃ １ ５ ６ ４ ８ ０ ０ ０ ｌ ｏ ｔ ： １ ０ ２ １ ４德 国 Ｄ ｒ ． Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｆ ｅ ｒ
简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法
简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法许磊
【期刊名称】《四川农业科技》
【年(卷),期】2022()9
【摘要】氟喹诺酮类药物由于抗菌谱广、抗菌活性强、毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。
近年来,养殖人员对科学知识的缺乏以及经济利益的趋势,滥用氟喹诺酮类药物的现象普遍存在。
动物源食品中氟喹诺酮类药物残留进入人体后,会抑制部分敏感菌群,使人体内微生物群的动态平衡遭到破坏,损害人体健康。
随着生活水平不断提高,人们对畜产品安全越发重视,畜产品检测已成为农业检测的一项重要组成部分。
文章重点简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法。
【总页数】3页(P92-94)
【作者】许磊
【作者单位】四川省内江市动植物疫病防控和农产品质量检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】F32
【相关文献】
1.SPE-HPLC检测动物源性食品中3种氟喹诺酮类药物残留
2.动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留色谱\r质谱检测技术研究进展
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谱质谱检测技术5.高效液相色谱-荧光检测法对动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留的检测
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生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法张均媚1吴晓明2刘伟娟1李卓1薛刚1张燕1马文红1（1.天津市乳品食品检测中心，天津300381；2.天津理工大学材料科学与工程学院，天津300384）摘要：本方法在生鲜牛乳中莱克多巴胺的检测限为2μｇ/kg，本方法在2ppb～100ppb添加浓度水平上回收率为60%～120%，本方法与仪器技术分析相比具有操作简便，快速，准确度和灵敏度高，样品加标率回收效果好，检出限低，试剂盒稳定性好，重现性好等特点。
关键词：生鲜牛乳；氟喹诺酮类药物；残留量；酶标仪Determination Method of Fluroquinolones Residues in Fresh MilkZHANG Jun-mei 1 WU Xiao-ming 2 LIU Wei-juan 1 LI Zhuo 1 XUE Gang 1 ZHANG Yan 1MAWen-hong1(1. Tianjin Monitoring Center for Milk Products and Food, Tianjin 300381, China;2. School of Materials Science & Engineering, Tianjin University of Technology,Tianjin 300384, China )Abstract:The method in fresh milk ractopamine detection limit of 2 μg / kg, this method 2ppb ~ 100ppb level of recovery of the added concentration of 60% to 120% of this method compared with the instrumentation is simple, fast accuracy and high sensitivity, rate of recovery of spiked effective, low detection limit kit, good stability, reproducibility is good.Keywords: Fresh milk, Fluroquinolones, Residues, ELISA reader氟喹诺酮类(fluoroquinolones，FQNS或FQS)药物属第3代喹诺酮类抗菌药，因其在喹诺酮萘啶环的6位处引入了氟原子，7位上都连有哌嗪环，所以统称氟喹诺酮类，是一系列新型氟取代的喹诺酮类衍生物。
该类药物抗菌谱广、抗菌活性强，抗菌活性好，对葡萄球菌、肺炎球菌、某些厌氧菌和支原体等均有效，特别是对绿脓杆菌效果很好，几乎适用于奶牛临床常见的各种细菌感染性疾病。
但由于药物本身特性及不合理用药和滥用药物现象的存在，引起了一系列的不良反应，人体累计摄入量超过一定值或食用了高残留的含有氟喹诺酮类药物的食物后可能会出现中毒症状，常见的有皮肤过敏及光敏反应、中枢神经系统反应、循环系统反应、消化系统反应、泌尿系统反应、呼吸系统反应、软骨毒性、肝脏毒性、生殖毒性、跟腱炎和局部刺激症状等。
1 材料和方法1.1仪器与试剂以下所用的试剂，除特别注明外均为析纯试剂，水为符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法，规定的二级水。
1.1.1 乙腈，优级纯试剂，天津市光复科技发展有限公司；正己烷，优级纯试剂，天津市光复科技发展有限公司；二氯甲烷，优级纯试剂，天津市光复科技发展有限公司；氢氧化钠，优级纯试剂，天津市光复科技发展有限公司；十二水合磷酸氢二钠，优级纯试剂，天津市光复科技发展有限公司；二水合磷酸氢二钠，优级纯试剂，天津市光复科技发展有限公司。
1.1.2 氟喹诺酮快速检测试剂盒（2℃～8℃冰箱中保存），北京望尔生物技术有限公司。
1.1.2.1 氟喹诺酮类系列标准溶液0μｇ/ｇ、1.0μｇ/ｇ、3.0μｇ/ｇ、9.0μｇ/ｇ、27μｇ/g、81μｇ/ｇ1.1.2.2 包被有氟喹诺酮类药物偶联抗原的96孔板12条×8孔。
1.1.2.3 氟喹诺酮类药物抗体工作液1.1.2.4 酶标记物工作液1.1.2.5 底物液A液1.1.2.6 底物液B液1.1.2.7终止液1.1.2.82倍浓缩缓冲液1.1.2.9 20倍浓缩洗涤液1.1.3 缓冲液工作液用水将2倍浓缩缓冲液按1:1体积比进行稀释（1份2倍浓缩缓冲液+1份灭菌水），用于溶解干燥的残留物。
4℃保存，有效期1个月。
1.1.4 洗涤工作液用水将20倍浓缩洗涤液按1:19体积比进行稀释（1份20倍浓缩洗涤液+19份灭菌水），用于酶标板的洗涤。
4℃保存，有效期1个月。
1.1.50.1mol/L氢氧化钠溶液称取0.4g氢氧化钠加水溶解稀释至100mL。
1.1.6乙腈-0.1mol/L氢氧化钠溶液（50:10,v/v）取乙腈50mL，0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL混合均匀。
1.1.7磷酸盐缓冲液（0.02mol/L，pH7.2）称取5.16g十二水合磷酸氢二钠和0.87g二水合磷酸二氢钠加水溶解稀释至1L。
1.2 仪器1.2.1酶标仪配备450nm滤光片RT-6000, 深圳霖杜生命科学股份有限公司；1.2.2氮吹仪M32 上海大普仪器有限公司；1.2.3振荡器E11 天津市三水科学仪器有限公司；1.2.4涡旋仪X 55 北京星海有限公司；1.2.5离心机L31 上海医用仪器厂；1.2.6电子天平：感量0.001g，AB204德国赛多利斯公司；1.2.7微量移液器：单道200μL、1000μL，多道100μL北京吉尔森有限公司。
2测定步骤2.1样品制备：取500g生鲜牛乳试样混匀备用，称取5g±0.001g备用试样于50mL离心管中，加乙腈—0.1mol/L氢氧化钠溶液（50:10,v/v）12mL，震荡5min，4000r/min离心5min；取上清液6mL，加0.02mol/L磷酸盐缓冲液6mL，再加二氯甲烷7mL，震荡5min，4000r/min离心5min；取下层有机相6mL于10mL离心管中，于50℃下氮气吹干；加0.02mol/L磷酸盐缓冲液0.5mL，涡旋震动2min，加正己烷1mL，涡旋震动30s，4000r/min离心5min；取下层清液50μL进行分析。
本方法稀释倍数为0.5倍。
2.2测定2.2.1 测定前将试剂盒在室温（19℃～25℃）下放置1h ～2h ，使所有试剂和所需要板条的温度回升至室温（19℃～25℃）。
使用之后立即将所用试剂和未用的板条放回2℃～8℃冷藏保存。
2.2.2 按每个标准溶液和试样溶液至少两个平行，计算所需酶标板条的数量，插入板架。
2.2.3 使用前将每种溶液混匀。
2.2.4加系列标准溶液和试样（2.1）50μL 到相对应的微孔中，每孔加入酶标记物工作液50μL ，再在每孔中加入氟喹诺酮类药物抗体工作液50μL ，轻轻震荡混匀，用盖板膜盖板后置室温下避光反应60min 。
倒出孔中的液体，将孔内液体甩干，再将酶标板倒置于吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体，加入250μＬ洗涤工作液置于每个孔中，轻轻震荡5s 后到掉孔中液体再将酶标板倒置于吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。
再加入250μＬ洗涤工作液于每个孔中重复以上操作，以保证充分洗涤4～5次，每次间隔10s ，最后用吸水纸拍干，如有洗板机可用洗板机洗涤（拍干后未被清除的气泡可用未使用过的枪头扎破）。
2.2.5 每孔中加入底物液A 液50μL 和底物液B 液50μL ，轻轻震荡混匀，用盖板膜盖板后置室温下避光反应40min 。
2.2.6 最后每孔加入终止液50μＬ，轻轻振荡酶标板混匀，置酶标仪于450nm 波长处测量吸光度值。
3结果计算用所获得的标准溶液和试样液吸光度值的比值进行计算。
见公式（1）： %100%0⨯=B B ）相对吸光度值（ ———————（1）公式中： B ------- 标准（试样）溶液的吸光度值；B 0 ------- 空白（浓度为0标准溶液）的吸光度值。
将计算的相对吸光度值（%）对应氟喹诺酮类药物标准品浓度（μｇ/L ）的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出（见图1）。
图 14 结果与分析4.1灵敏度本方法在生鲜牛乳中莱克多巴胺的检测限为2μｇ/kg。
4.2准确度本方法在2ppb～100ppb添加浓度水平上回收率为60%～120%。
4.3精密度本方法的批内试剂盒变异系数为≤30%，批间变异系数≤40%。
4.4本方法与仪器技术分析相比具有操作简便，快速，准确度和灵敏度高，样品加标率回收效果好，检出限低，试剂盒稳定性好，重现性好等特点，操作时间仅需２个小时，能最大限度地减少工作强度和操作误差。
参考文献：[1] 李剑勇．动物用氟喹诺酮类药物的研究进展概况[Ｊ]中兽医医药杂志，2004（6）：19-23[2] 郭海燕．氟喹诺酮类药物在水产动物体内的药动学和残留规律[Ｊ]，水生态学杂志，2008（5）：34-41[3] 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测酶联免疫吸附法．[S]农业部1025号公告—8—2008，1-4.[4] 杜黎明. 反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物[Ｊ]．色谱2003（5）:58-61[5] 杨长志.物源性食品中五种氟喹诺酮类药物残留量的同时测定[Ｊ].分析实验室,2008(9):82-85[6] 杜黎明.效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物[Ｊ].分析化学 , 2003（5）：637-638[7] 汪雪雁.氟喹诺酮类药物残留分析研究进展[Ｊ].安徽农业科学,2004(5):1021-1023作者简介：张均媚：1977年12月4日；大学本科学历；女；民族，汉；职称，工程师；研究方向，食品安全与质量控制。