实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定

实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。

2、巩固用递减法称量固体物质。

3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。

4、本实验需4学时。

二、仪器与试剂

仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶

试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂

三、原理与方法

NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为：

2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O

由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。

标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下：

计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度：

3104

484

48⨯=

O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c

四、实验内容

1、NaOH 溶液的配制

（1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

（2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。

2、NaOH 溶液的标定

用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，

分别置于250 mL锥形瓶中，各加纯化水50 mL，使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH 溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。

五、数据记录与处理

1. 记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。

2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。

3. 计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。

编号

1 2 3

项目

称量瓶+ KH C8H4O4质量/g

(倾倒前)

称量瓶+ KH C8H4O4质量/g

(倾倒前)

KHC8H4O4质量/g

V NaOH/mL

c NaOH/(mol/L)

c NaOH/(mol/L)

RD (相对偏差)

RAD (相对平均偏差)

六、思考题

七、【注意事项】

1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快

2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。否则影响其读数，会给测定带来误差。

3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。防止过失误差。

误差分析等