阿斯巴甜工艺制作过程分析
阿斯巴甜的制造工艺
阿斯巴甜的制造工艺
阿斯巴甜（Aspartame）是一种低热量甜味剂，具有甜度高、热量低和不反生龋齿等特点，被广泛应用于食品和饮料中。
阿斯巴甜的制造工艺主要包括以下几个步骤：
1. 反应原料准备：将苯甲酸甲酯（Methyl ester of L-phenylalanine）和苯甲酸甲酰胺（L-phenylalanine methyl ester hydrochloride）作为反应原料。
2. 反应合成：将苯甲酸甲酯和苯甲酸甲酰胺在适当的反应条件下进行缩合反应，生成阿斯巴甜。
该反应通常是在碱性条件下进行，并需要合适的反应温度和时间。
3. 结晶和分离：将反应得到的阿斯巴甜溶液进行结晶和分离。
通常采用冷却结晶或浓缩结晶的方法，将阿斯巴甜从溶液中分离出来。
4. 洗涤和过滤：将结晶得到的阿斯巴甜进行洗涤和过滤操作，去除杂质和溶剂。
5. 干燥和粉碎：将洗涤和过滤后的阿斯巴甜进行干燥，使其达到一定的含水量要求。
然后进行粉碎，使其成为可使用的粉末状。
6. 包装和检验：将干燥并粉碎好的阿斯巴甜进行包装，并进行质量检验，确保其符合相关的标准和规定。
需要注意的是，阿斯巴甜的制造工艺是由专业的化工生产企业实施的，其中涉及到很多技术和设备细节，需要遵循一定的操作规程和质量控制标准。
因此，非专业人士不可在家中进行制造。
阿斯巴甜安赛蜜盐甜味剂
阿斯巴甜安赛蜜盐食品添加剂新品种申请一：食品添加剂通用名称，功能分类，用量使用范围；1.天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸盐（又名阿斯巴甜安赛蜜盐）阿斯巴甜安赛蜜盐甜味剂是两种已被批准使用的甜味剂产品阿斯巴甜和安赛蜜的化合物1）国际理论和应用化学联合会（IUPAC) 名称：〔2-carboxy-1-(N-(1-methoxycrbonyl-2-phenyl)ethylacarbamoyl)〕ethanaminium6-methyl-4-oxo-1,2,3-oxathiazin-3-ide-2,2-dioxode2 -羧基- 1 - 1（N -（1 -甲氧羰基- 2 -苯基）氨基甲酰）甲基乙胺与可可脂肪酸的酯6 -甲基- 4 -氧代-1 ,2,3 -噁噻嗪-3 -酮- 2 ,2 -氧化钛;2）普通名字：Aspartame-acesulfame阿斯巴甜安赛蜜3）注册交易名字：: TwinS weet™双甜4) 同义名Aspartame-acesulfame salt天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸阿斯巴甜安赛蜜盐5）缩写名：APM-Ace6）化学文摘索引名：（CA index name）:L-Phenylalanine,L-alpha.-aspartyl,2-methyl ester, compd. With6-methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide(1:1)L -苯丙氨酸，蜇-α-天冬，二甲基酯，卤素化合物. 6 -甲基-1,2,3 -噁噻嗪-4（3H）-酮-2, 2-二氧化物钾盐（1:1）2.阿斯巴甜安赛蜜的使用范围和最大使用量:是参照CAC的规定和GB2760中对阿斯巴甜和安赛蜜的规定拟定的，以下是拟定的方法和结果：•阿斯巴甜安赛蜜盐的分子量457.46，阿斯巴甜分子量294.31; 乙酰磺胺酸分子量163.15; 乙酰磺胺酸钾201.24。
阿斯巴甜安赛蜜盐中，36%的乙酰磺胺酸(163.15/457.46=36%),64%的阿斯巴甜(294.31/457.46=64%)。
阿斯巴甜
阿斯巴甜的发现
阿斯巴甜为James M. Schlatter于 1965年发现。这名化学家在G.D. Searle & Company工作。在合成 制作抑制溃疡药物时，他无意间舔 到手指，发现到阿斯巴甜具有甜味。 尔后经研究发现，由于阿斯巴甜比 一般的糖甜约200倍，又比一般蔗 糖含更少的热量；一克的阿斯巴甜 约有4千卡的热量。但使人感到甜 味所需的阿斯巴甜量非常少，以至 于可忽略其所含的热量，因此也被 广泛地作为蔗糖的代替品。
阿斯巴甜的简介： 阿斯巴甜的简介：
中文通用名称：阿斯巴甜(天冬甜精、甜味素、蛋白糖、天苯二肽) 英文通用名称：Aspartame(Apm) 商品名称：阿斯巴甜 化学名称：a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲脂 化学结构式： 理化性质：白色结晶性粉末、无臭、有甜味 物理性质： 稳定性：常温下稳定，随PH值差异而变化(在室温下，当pH值为4.3时最为 稳定，半衰期约为300天。当pH值为7的环境下，其半衰期则仅有数天)， 高温下易分解(因此不适用需用高温烘焙的食品)。 溶解性：阿斯巴甜微溶于水（25℃的溶解度约为1%），在甲醇中的溶解性 较低，不溶于油和脂肪。溶解性随温度升高而提高、因用量少、不会在 冷冻食品的溶解上带来障碍。
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阿斯巴甜生产工艺设计
阿斯巴甜生产工艺设计阿斯巴甜，又称阿斯巴甜糖，是一种高强度甜味剂，对人体无热量且甜味强烈。
它的生产工艺设计关乎到产品的质量、效率和安全性。
下面将就阿斯巴甜生产工艺设计进行详细阐述。
首先，阿斯巴甜的主要原料是丁氮糖，其分子结构与阿斯巴甜相似。
生产工艺设计的第一步就是丁氮糖的获取。
一般采用玉米或葡萄糖作为原料，在一系列的发酵和精制过程中，通过细菌的发酵和化学催化，将玉米或葡萄糖转化为丁氮糖。
这个步骤关乎到产品的原料质量和产量，同时也要注意环境保护措施，避免废水和废气的污染。
其次，将丁氮糖转化为阿斯巴甜的关键步骤是氨解反应。
在氨解反应中，需要将丁氮糖与氨反应生成阿斯巴甜。
这个反应是一个放热反应，需要控制温度和反应时间，以保证产品的质量。
同时，反应过程中还需要注意搅拌和除杂等细节操作，以提高反应效率和产品纯度。
然后，阿斯巴甜的精制和纯化是保证产品质量的重要环节。
在精制和纯化过程中，主要有结晶、离子交换、活性炭吸附和过滤等操作。
通过这些操作，可以将产品中的杂质和杂质物质去除，提高阿斯巴甜的纯度。
同时，还需要采用合适的干燥和包装方式，确保产品的稳定性和保存期限。
最后，阿斯巴甜的质量控制和检测是生产工艺设计中不可缺少的一环。
通过合适的物理和化学检测手段，对产品进行质量评估和安全性检测，以确保产品符合相关标准和要求。
在生产过程中，还需要建立一套完善的质量管理体系，对原料、生产过程和成品进行全程监控和记录。
综上所述，阿斯巴甜生产工艺的设计涉及到原料选取、反应条件控制、精制和纯化操作、质量控制和检测等方面。
只有通过科学合理的工艺设计，才能保证阿斯巴甜产品的质量、效率和安全性。
同时，在生产过程中还要严格遵守相关法规和标准，确保环境保护和安全生产。
新型甜味剂N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜的制备研究
![新型甜味剂N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜的制备研究](https://img.taocdn.com/s3/m/d04ba35e69eae009581bec64.png)
新型甜味剂N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜的制备研究陈伟健（华南理工大学轻工与食品学院，广东 广州 510640）摘要：为了制备新型高倍二肽甜味剂，从甜味机理出发，通过钯碳催化和阿斯巴甜分子选择性催化加氢反应方法，以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为原料，研究制备新型高倍甜味剂N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜。
结果表明，所得产物由于在阿斯巴甜分子上引入了疏水基团“-OCH3”，“-OH”，甜度大大提高，约为蔗糖的24000倍。
关键词：3-羟基-4-甲氧基苯甲醛；乙醛；N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-阿斯巴甜；疏水基团中图分类号：TS202；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2009)02-0172-04Preparation of a New Sweetener NC-AspCHEN Wei-jian（College of Light Industry and Food Technology, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China）Abstract: A new dipeptide sweetener, N-[3-(3-Hydroxy-4-methoxyphenyl)propyl]- aspartyl-L-henylalanine1-methylester (NC-Asp), was prepared via the reaction of Aspartame，3-Hydroxy-4-methoxybenzaldehyde and aldehyde using Pd/C s catalyst. Results showed that, due to introduce of hydrophobic groups (-OCH3 and –OH) on Aspartame, the sweet of the new sweetener was greatly improved, about 24,000 times higher than that of cane sugar.Keywords: 3-Hydroxy-4-methoxybenzaldehyde; aldehyde; NC-Asp; hydrophobic group1965年12月，美国伊利诺州Searle有限公司的化学工作者Schlatter偶然发现了阿斯巴甜(Aspartame)具有甜味之后，就揭开了人类对二肽甜味剂的研究序幕。
阿斯巴甜分析报告
阿斯巴甜分析报告背景介绍阿斯巴甜是一种被广泛使用的人工合成甜味剂，其化学名为阿斯巴甜（aspartame）。
它是由苯丙氨酸（aspartic acid）和苯丙氨酸甲酯（phenylalanine methyl ester）组成的二肽甜味剂。
阿斯巴甜作为一种低热值甜味剂，被广泛应用于食品和饮料行业。
它的甜度是蔗糖的200倍，且热量极低，被认为是一种理想的替代品。
成分分析阿斯巴甜的化学结构中包含苯丙氨酸和苯丙氨酸甲酯两种主要成分。
苯丙氨酸是一种天然氨基酸，存在于一些蛋白质食物中。
而苯丙氨酸甲酯则是由苯丙氨酸和甲酸酯化而成。
阿斯巴甜的甜味来自于苯丙氨酸甲酯，而苯丙氨酸则提供了一种平衡的味道。
这种甜味剂在体内被分解为甲酸、苯丙氨酸和苯丙氨酸甲酯。
其中，甲酸是一种天然存在的物质，可被身体迅速代谢和排出。
用途和优势由于阿斯巴甜具有高甜度和低热量的特点，它被广泛应用于各种食品和饮料中。
以下是阿斯巴甜的一些主要用途和优势：1.甜味剂：阿斯巴甜是一种强甜剂，只需添加少量就可以达到所需的甜度。
相比之下，使用蔗糖等天然甜味剂就需要大量使用，带来更多的热量。
2.低热量：阿斯巴甜的热量非常低，几乎可以忽略不计。
这对于追求健康饮食和控制体重的人群来说，是一个很大的优势。
3.稳定性：阿斯巴甜在酸性和碱性条件下都能保持稳定，不会被食品加工和制造过程中的变化所影响。
这使得它适用于各种食品和饮料的生产。
4.不发酵：阿斯巴甜在人体内不会被酵母或细菌发酵，不会对口腔和牙齿产生腐蚀和蛀牙的作用。
安全性评估阿斯巴甜经过多年的研究和广泛的应用，被认为是安全的食品添加剂。
以下是一些安全性评估的要点：1.安全剂量：世界卫生组织（WHO）和美国食品药品监督管理局（FDA）等机构对阿斯巴甜的安全剂量进行了评估，认为每日摄入量在50毫克/千克体重以下是安全的。
2.毒性评估：大量的动物实验和人类研究表明，阿斯巴甜在安全剂量范围内没有明显的毒性和致癌作用。
廊坊阿斯巴甜生产工艺
廊坊阿斯巴甜生产工艺阿斯巴甜，化学名为4-氨基苯甲酰磺酸或对氨基苯甲酰磺酸，是一种强力的甜味剂，被广泛应用于食品、饮料和药品等领域。
廊坊作为中国阿斯巴甜的主要生产地之一，其生产工艺在国内起着重要的作用。
廊坊阿斯巴甜的生产工艺主要分为合成法和微生物法两类。
合成法是目前主要的生产方式，下面将介绍其工艺流程。
首先，合成法的原料是甲酰氯、对苯二胺和磺酸钠。
这些原料在配料室按照一定的比例称取，混合均匀后送入反应釜。
接下来，将反应釜中的原料加热至一定温度，维持一段时间的反应。
这个反应过程是对苯二胺与磺酸钠发生反应生成中间体的过程。
在这一步骤中，需要控制好反应温度和反应时间，以确保反应的完全性和产物的纯度。
然后，将中间体与盐酸反应生成锥楔盐酸阿斯巴甜。
这个步骤的关键是要控制好反应条件，确保反应的选择性和产物的纯度。
反应结束后，通过蒸馏、结晶等工艺步骤，将阿斯巴甜的产物分离出来。
最后，将得到的阿斯巴甜产品进行干燥和粉碎处理，使其达到符合市场要求的粒度和湿度要求。
这样，就得到了廊坊阿斯巴甜的最终产品。
除了上述的合成法，廊坊阿斯巴甜的生产工艺中还存在微生物法。
该法利用特定的微生物菌株进行发酵得到阿斯巴甜。
这种方式不仅可以提高产量和纯度，还有利于环境保护和可持续发展。
总的来说，廊坊阿斯巴甜的生产工艺主要包括合成法和微生物法两种。
合成法是主要的生产方式，其工艺流程包括原料配料、反应、分离、干燥等步骤。
而微生物法则通过微生物的发酵过程来生产阿斯巴甜。
这些工艺都需要严格控制各个步骤的条件，以确保产物的纯度和品质。
廊坊的阿斯巴甜生产工艺在国内起着重要的作用，为满足人们对食品、饮料等产品的甜味需求做出了巨大贡献。
阿斯巴甜3
阿斯巴甜摘要：作为一种甜味添加剂，阿斯巴甜稀溶液的甜度约为蔗糖的180倍，其甜味与砂糖十分近似，并有清凉感，和其他甜味剂相比具有味质佳，安全性高，热量低等优点，因而风靡欧美市场。
本文主要介绍阿斯巴甜的性质、用途和应用状况、安全性、制备原理方法、工艺过程、前景，以使我们加深对这种化工产品的了解。
关键词：阿斯巴甜，安全性，制备，应用前景正文：一、阿斯巴甜的发现和性质发现：阿斯巴甜为James M. Schlatter于1965年发现。
这名化学家在G.D. Searle & Company工作。
在合成制作抑制溃疡药物时，他无意间舔到手指，发现到阿斯巴甜具有甜味。
1981年被FDA正式批准作为食品添加剂使用。
理化性质：阿斯巴甜，化学名称为L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯(APM)，分子式为C14H18N2O5，又称甜味素、蛋白糖、天冬甜母、天冬甜精、天苯糖等。
常温下，为白色结晶性的粉末。
阿斯巴甜在高温或高pH值情形下会水解，因此不适用需用高温烘焙的食品。
不过可借由与脂肪或麦芽糊精化合提高耐热度。
阿斯巴甜在水中的稳定性主要由pH值决定。
在室温下当pH值为4.3时最为稳定，半衰期约为300天。
当pH值为7的环境下，其半衰期则仅有数天。
然而大部分饮料的pH 值都介于3至5间，所以添加在饮料中的阿斯巴甜均很稳定。
但当需要较长保存期限时，像是自动饮料机的糖浆。
阿斯巴甜会和其他较为稳定的甜味剂混合使用，例如糖精。
用于粉状冲泡饮料时，阿斯巴甜的氨基会和某些香料化合物上的醛基进行美拉德反应，导致同时失去甜味和香味。
可以缩醛来保护醛基避免此状况发生。
甜味纯正，具有和蔗糖极其近似的清爽甜味，无苦涩后味和金属味，是迄今开发成功的甜味最接近蔗糖的甜味剂。
阿斯巴甜的甜度是蔗糖的200倍，在应用中仅需少量就可达到希望的甜度，所以在食品和饮料中使用阿斯巴甜替代糖，可显著降低热量并不会造成龋齿。
结构式：二、主要用途和安全性主要用途按我国GB2760-90规定可用于各类食品，最大使用量视正常生产需要而定。
阿斯巴甜工艺制作过程分析
阿斯巴甜工艺制作过程分析作者：马德金,张凯,唐根生来源：《科技传播》2010年第17期摘要根据生产实践经验,本文介绍了使用 L-苯丙氨酸和L-天门冬氨酸作为原料制造阿斯巴甜的工艺过程,分析制作过程中仍然存在的关键问题和需要改进的事项,提出了仍有待进一步攻关的科研目标。
关键词阿斯巴甜;合成工艺;过程控制中图分类号TQ031.2,TQ050.6 文献标识码A 文章编号1674-6708(2010)26-0022-02Analysis of the Production Process of AspartameMA Dejin,ZHANG Kai,TANG GenshengAnhui BBCA Chemical Equipment Co.,Ltd.,Bengbu,Anhui 233010,ChinaAbstract Based on production experience , technological process of aspartame was introduced by use of the main materials of L-phenylalanine and L-aspartic acid in this paper, any key solutions and matters needing improvement were analyzed in the process of aspartame, the related scientific researches will be needful to be explored in the future.Keywords Aspartame; synthesizing process;process control阿斯巴甜(aspartame)是由L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸两种主要原料合成的一种氨基酸二肽衍生物,作为人造甜味剂已经被食品添加剂行业广泛使用。
阿斯巴甜生产工艺
阿斯巴甜生产工艺阿斯巴甜是一种高甜度的人工甜味剂，常用于替代糖来调味食品和饮料。
阿斯巴甜的生产工艺主要分为合成法和发酵法两种。
合成法是通过化学反应来生产阿斯巴甜。
首先将苯甲酸与焦磷酸酐反应生成苯基甲酰氨基甲酸。
然后将苯基甲酰氨基甲酸与氨反应生成苯基甲酰胺。
最后将苯基甲酰胺与3,4-二氨基苯酚反应生成阿斯巴甜。
这个过程中需要控制反应物的比例和反应温度，以及进行精细的分离和纯化工序，最终得到高纯度的阿斯巴甜。
发酵法是利用微生物来生产阿斯巴甜。
首先选择一种适合发酵阿斯巴甜的微生物，通常使用大肠杆菌。
然后通过优化培养基的成分和条件来促进微生物的生长和产阿斯巴甜。
培养基通常包含碳源、氮源、无机盐和微量元素等成分，通过合理的比例和浓度可以提高阿斯巴甜的产率。
发酵过程中需要控制温度、pH值和氧气供应等因素，以保证微生物的正常生长和阿斯巴甜的合成。
最后通过分离和纯化工序，得到高纯度的阿斯巴甜。
无论是合成法还是发酵法，阿斯巴甜的生产过程都需要严格的控制和精细的工序。
生产厂家需要严格按照相关法规和标准操作，确保产品的质量和安全性。
在生产过程中，需要对原材料、中间产物和最终产品进行各种分析和检测，确保产品符合预定的规格要求。
同时，还需要进行灭菌和消毒等措施，以防止微生物污染。
阿斯巴甜的生产工艺经过多年的研究和改进，已经相对成熟。
生产出来的阿斯巴甜广泛应用于各种食品和饮料中，为人们提供了一种低热量、高甜度的替代糖的选择。
但是需要注意的是，过量食用阿斯巴甜可能会对健康产生一定的影响，所以在使用阿斯巴甜的食品和饮料时需要适量。
阿斯巴甜工艺制作过程分析
阿斯巴甜工艺制作过程分析
马德金;张凯;唐根生
【期刊名称】《科技传播》
【年(卷),期】2010(0)17
【摘要】根据生产实践经验,本文介绍了使用L-苯丙氨酸和L-天门冬氨酸作为原料制造阿斯巴甜的工艺过程,分析制作过程中仍然存在的关键问题和需要改进的事项,提出了仍有待进一步攻关的科研目标.
【总页数】2页(P22-23)
【作者】马德金;张凯;唐根生
【作者单位】安徽丰原化工装备有限公司,安徽蚌埠,233010;安徽丰原化工装备有限公司,安徽蚌埠,233010;安徽丰原化工装备有限公司,安徽蚌埠,233010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ031.2%TQ050.6
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阿斯巴甜工艺制作过程分析摘要根据生产实践经验,本文介绍了使用L-苯丙氨酸和L-天门冬氨酸作为原料制造阿斯巴甜的工艺过程,分析制作过程中仍然存在的关键问题和需要改进的事项,提出了仍有待进一步攻关的科研目标。
关键词阿斯巴甜;合成工艺;过程控制Analysis of the Production Process of AspartameMA Dejin,ZHANG Kai,TANG GenshengAnhui BBCA Chemical Equipment Co.,Ltd.,Bengbu,Anhui 233010,ChinaAbstract Based on production experience , technological process of aspartame was introduced by use of the main materials of L-phenylalanine and L-aspartic acid in this paper, any key solutions and matters needing improvement were analyzed in the process of aspartame, the related scientific researches will be needful to be explored in the future.Keywords Aspartame; synthesizing process;process control阿斯巴甜(aspartame)是由L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸两种主要原料合成的一种氨基酸二肽衍生物,作为人造甜味剂已经被食品添加剂行业广泛使用。
基于该产品合成过程中的不完全反应和母液回收等特点,同时也鉴于国内外同行业工艺技术的差异和技术保护等问题,正如资料[1]也曾提到美国Nutrasweet公司采用一锅法生产工艺,日本Ajinomoto采用内酐法工艺。
在同部分国外知名厂家行进行交流时,他们也提到母液回收采用一步法,有些厂家采用DL-苯丙氨酸作为L-苯丙氨酸的替代原料,通过对国内生产工艺过程的比较,他们曾提出其实施的合成工艺路线更为简洁,但真正的差距并不十分清楚,本文就生产实践过程中若干工艺与技术要素进行分析。
1 阿斯巴甜生产的基本流程文献[2]中提到,阿斯巴甜的基本生产方法有3种:化学合成法、酶合成法和基因工程法。
根据对国内外行业的了解,目前广泛采用的工业化生产方法主要是化学合成法。
目前国内不少厂家采取的合成工艺路线不完全一致,但其合成原理几乎是一样的,一般运用分步合成法,并对每步骤产生的母液进行回收,而回收产物的质量、数量、收率等直接影响综合制造成本,这也或多或少决定各家的制造水平。
根据生产实践和对同行业的粗略了解,其生产工艺流程大体分以下步骤:1)在某一种催化剂作用下,借助醋酐(Acetic Anhydride)作为溶剂,利用L-天门冬氨酸(L-aspartic acid)和甲酸(formic acid)作为原料,生成中间体为N-甲酰-L-天冬氨酸酐。
L-天门冬氨酸化学名称为L-(+)-氨基丁二酸,也称L-(+)-天门冬氨酸或L-(+)-氨基琥珀酸,结构式为HCOOH-CH2-CH(NH2)-COOH,分子式为C4H7NO4,分子量为133.10;甲酸又称蚁酸,分子式为HCOOH,分子量为46.03;N-甲酰-L-天冬氨酸酐(简称天冬酸酐)分子式为C5H5NO4,分子量为143.10。
该步反应式如下:在该反应步骤中,向反应釜内真空吸入50kg甲酸,加入一定量的催化剂,在室温条件下混溶约30min,再加入200kg醋酐,升温到45℃,反应45min后投入120kg 的L-天门冬氨酸,在45±2℃的温度下保持8h,夹套进入冷却水使釜内温度保持在15℃以下,然后进入离心机离心获得湿品N-甲酰-L-天冬氨酸酐,在进入干燥设备,干燥温度控制在60℃左右,时间为4h,得到干燥失重不大于5%的天冬酸酐。
经过物料平衡计算,本步骤中有约11.5kg的L-天门冬氨酸和12kg甲酸没有参与反应,同时作为溶剂的醋酐将转化成醋酸(acetic acid)233kg,反应过程也生成水约29.4kg,在合成过程产生的水以及原料中含有的水分被醋酐吸附转化成醋酸,醋酐的投入量基本满足吸附本过程水分的要求即可。
天冬酸酐在离心过程中会造成约36kg醋酸挥发,可以利用碳酸钠溶液吸收醋酸,生成72kg的CH3COONa·3H2O。
离心过程形成的母液约254kg,母液中含有醋酸、甲酸、L-天门冬氨酸和少量天冬酸酐等,对于母液经过常压蒸馏,在100℃~120℃下蒸馏出醋酸约206kg(含量约95%),此醋酸的馏分中含有约12kg甲酸和少量水分,在蒸馏釜中余下的残渣有11.7kg,该渣物中主要是没有参与反应的L-天门冬氨酸和少量的天冬酸酐与醋酸混合物,在经过常压蒸馏后回收DL-天门冬氨酸。
2)成肽是阿斯巴甜的第二步合成过程,利用L-苯丙氨酸(L-Phenylalanine)和第一步生成的含量大于95%的天冬酸酐作为原料,借助于99.3%的冰醋酸作为溶剂,投入反应釜中合成后生成a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸(简称FAPA),再用盐酸和氢氧化钠调整反应过程的PH值,生成的中间体有a-异构体和b-异构体两种存在结构形式,分子式为C14H16N2O6,分子量为308.30。
L-苯丙氨酸分子式为C9H11NO2,分子量为165.19,含量不低于99.8%。
该步反应式如下:投入155kg天冬酸酐、150kg的L-苯丙氨酸作为主要原料和600kg冰醋酸作为溶剂于反应釜中,结晶后用板框压滤机或离心机生成湿品FAPA和母液,湿品经过长网干燥后生成干基中间体FAPA260kg含量为99.9%),经测定其a-异构体的含量约为85%。
根据生产过程实际投入与产出之间关系可以计算出:11.6kg的L-苯丙氨酸和27.5kg天冬酸酐没有参与反应,以及由天冬氨酸带来的约7.8kg甲酸混入母液中,冰醋酸不参与过程反应;反应结束后通过离心引起醋酸挥发性气体约180kg和468kg母液;醋酸气体需要回收,利用吸收塔回收醋酸钠(CH3COONa·3H2O)约364kg,468kg母液中含有421kg冰醋酸,然后进行负压蒸馏,可以产出含有甲酸约7.5kg的冰醋酸408kg,再对蒸馏结束后的60kg残液进行处理,分别加入水约20kg、31%盐酸5kg、30%氢氧化钠5kg可以产生约9kg的L-苯丙氨酸,再用活性炭脱色后过滤对其进行精制,此滤液可以进一步回收天门冬氨酸。
3)酯化反应主要使用第二步生成的a-FAPA,分别向反应釜中加入CH3OH、高纯度HCl,然后升温至30℃~45℃,再加入FAPA,搅拌约2小时,升温至60℃,待物料澄清后降温至25℃,再加入36%的HCl,通过保温8小时后,再用冰盐水降温至0℃~5℃,3h后结晶生成阿斯巴甜盐酸盐(C14H18N2O5·HCl)溶液和副产品甲酸,转入晶体过滤系统,获得阿斯巴甜盐酸盐,该中间体的分子量为308.30。
该步反应式如下:投入原料数量:FAPA492kg、盐酸374kg、甲醇123kg和去离子水222kg,生成残渣不大于0.5%的阿斯巴甜盐酸盐370kg。
根据物料平衡关系和生产实际数据,本步骤中有约147kgFAPA、333kg盐酸、87kg甲醇没有参与反应,以及反应过程生成的副产品52kg甲酸及水形成母液。
本步处理母液的目的是将母液不断回流,在98℃下蒸馏回收甲醇,然后冷凝成甲醇液体,在母液温度降低至53℃加入NaOH,调整PH为6,其目的是为了回收苯丙氨酸和天冬氨酸,二者的回收率分别可以达到70%。
4)利用甲醇作为溶剂,将阿斯巴甜盐酸盐与碳酸钠进行反应,生产阿斯巴甜和副产品氯化钠,投入原料数量:600kg阿斯巴甜盐酸盐、400kg甲醇和160kg碳酸钠,可以产出成品阿斯巴甜440kg,此处的母液与第三步骤产生的母液合并处理,实现苯丙氨酸和天门冬氨酸的回收。
最终成品阿斯巴甜(aspartame,简称APM),化学名称为N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯(L-Aspartyl-L-phenylalaninemethylester),分子式为C14H18N2O5,分子量294.31。
该步反应式如下:由于反应过程中会产生金属离子,导致晶体溶液中电导率指标偏高,为此须经过电渗析或钛棒等形式除盐,然后再进入离心和干燥系统。
2 生产过程存在问题分析1)通过上述4个步骤的分析可以看出,阿斯巴甜的每一步生产过程基本属于不完全反应,而且母液回收存在一定的技术诀窍或难题,具体综述如下:实践表明,生产过程的物料投入比例和工艺过程参数控制非常重要,正如第一步甲酰化合成反应投入120kgL-天门冬氨酸,理论产出129kg干基天冬酸酐,如果产出干燥失重为5%的天冬酰酐123kg,其收率仅为90.6%,显然需要改善天冬参与反应的完全性。
在第二部成肽过程的FAPA理论产出量为280kg,通常本步的实际产出应不低于263kg,用液相色谱检测a-FAPA和b-FAPA的含量,尽可能提高a-FAPA的含量,其理想的含量指标是不低于95%;然后检测挥发分的含量,控制指标不大于0.5%,具体做法可以用烘箱加热70℃,时间为4h;对于第一步中的醋酸回收及反应过程母液中的苯丙氨酸与天门冬氨酸的回收等环节,直接决定制造成本的高低,也是需要不断改进的工作。
2)合成阶段也可以采取一步合成法,投入的原料分别为天门冬氨酸140kg、醋酐225kg、甲酸68.7kg、异丙醇24kg、苯丙100kg和符合使用要求的回收苯丙(控制旋光度指标)55kg、冰醋酸310kg、醋酸丁酯72kg,最终形成含水量低于0.5%的FAPA 250kg,按照本合成方法进行,其母液的回收过程相对简单。
3)酯化阶段测定阿斯巴甜盐酸盐的残渣,控制指标不大于0.5%,具体检测方法:取1g阿斯巴甜盐酸盐加入98%的硫酸0.5ml,摇匀后用用电炉加热40min,然后放在马弗炉中加热4h,温度为800℃,然后测定残渣含量。
4)对于精制阶段,采取何种碱性物质去除阿斯巴甜盐酸盐中的HCl,各个厂家可能有自己的生产经验,可以采用Na2CO3或氨水,但各存在弊端,诸如:采用Na2CO3时会在阿斯巴甜溶液中含有大量的Na+,需要采用电渗析或离子交换等方法去除金属离子,增加耗电成本和运行费用,如果使用氨水往往会在成品中残留未完全挥发的氨水,带来刺激味道,这对食品添加剂而言是不容许的。
控制精制阶段阿斯巴甜的结晶温度和颗粒成型非常重要,这往往影响成品阿斯巴甜的溶解时间,特别是将阿斯巴甜加入到软饮料的生产过程中,同国外同行产品相比,国内部分企业所显现的溶解时间偏长,由于含有一定量的右旋阿斯巴甜,该物质尽管与左旋阿斯巴甜属于掌性异构体,但其具有苦味,因此只有在成肽阶段提高a-FAPA的含量,才有可能在最终步骤获得甜度更高的成品,尽管阿斯巴甜的甜度相当于蔗糖的180~200倍,如果忽视这个问题,那么其甜度偏低已经成为不争事实。