磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
磺胺合成的化学方程式PPT
磺胺合成的化学方程式PPT磺胺是一类重要的药物和化学原料，它含有磺酰基（SO2NH2）和氨基（NH2）基团。
磺胺的合成主要是通过苯磺酰胺与氨的反应来实现的。
磺胺的合成方法可以归纳为以下几个步骤：1.苯磺酰胺（C6H5SO2NH2）的合成苯磺酰胺通常通过苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨的反应来合成。
在这个反应中，苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨反应，生成苯磺酰胺。
反应方程式如下：C6H5SO2Cl+NH3→C6H5SO2NH2+HCl2.苯磺酰胺与氨的反应在这一步骤中，苯磺酰胺与氨反应生成磺胺。
这个反应是通过苯磺酰胺中的磺酰基和氨中的氨基之间的亲核取代反应实现的。
反应方程式如下：C6H5SO2NH2+NH3→C6H5SO2NH2NH2+H2OC6H5SO2NH2NH2→C6H5SO2NHNH2+NH3C6H5SO2NHNH2+NH3→C6H5SO2NHNH2+NH4ClC6H5SO2NHNH2→C6H5SO2NH2+NH33.磺胺的结晶与提纯在反应结束后，磺胺以固体的形式从反应混合物中结晶出来。
然后，通过一系列的提纯步骤，如溶剂抽提、晶体过滤、旋转蒸发和冷却结晶等，可以得到纯度较高的磺胺产品。
以上就是磺胺的合成的主要化学方程式。
这个合成方法可以通过实验室规模的反应装置来进行，也可以进行大规模的工业生产。
磺胺的合成方法已经被广泛应用于医药制造、染料合成和农药生产等领域。
磺胺的合成过程中还有其他一些细节和条件需要注意，如反应温度、压力、溶剂的选择和催化剂的添加等。
这些因素都会对磺胺的产率和纯度产生影响，因此需要根据具体的实验条件和要求进行调整和优化。
制药工艺学综合性实验：对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
磺胺药SMZ的合成—合成过程要点
情境14 磺胺药SMZ的合成 任务提示一 SMZ的合成路线
SMZ的合成路线分析
1.SMZ的分子结构式
SMZ的分子结构式如下
分子结构 上，目标化合物具有对氨基苯磺酰胺的基本结构，在磺酰 氨基上接有甲基异噁唑的取代基。
2.SMZ的逆向合成分析
根据逆向合成设计分子切断策略，可以考虑将将目标分子从中间切开
相应的合成路线
（1）ASC（对乙酰氨基苯磺酰氯）的合成
2ClSO3H
（2）5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成
CH3COCH3 NaOCH3
NH2OH·HCl
NH3
NaClO
2.SMZ的逆向合成分析
相应的合成路线
（3）SMZ的合成
ASC
NaOH
此合成路线设计上遵循收敛型的原则，也是生产上沿用的工艺路线。
（1）
对于（1），由于氨基的活性较高，必须进行保护，故：
（2）
（1‘）
（2）
2.SMZ的逆向合成分析
对于（1´），逆向切断如下：
对于（2），利用Claisen异噁唑合成的反应，逆向切断如下：
2.SMZ的逆向合成分析
对于（3），利用霍夫曼降解、Claisen酯缩合的反应，逆向切断如下：
2.SMZ的逆向合成分析
ห้องสมุดไป่ตู้
小试合成SMZ时可由乙酰苯胺氯磺化生成对乙酰氨基苯磺酰氯， 再用草酸二乙酯与丙酮缩合后，与盐酸羟胺环合，经氨解、霍夫曼 降解后生成甲基异噁唑胺，然后再由对乙酰氨基苯磺酰氯与氨基物 反应合成乙酰SMZ，最后水解生成SMZ。
磺酰胺的生产工艺流程
磺酰胺的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g），至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7～8）[5]，在中和过程中，磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重，计算产率。
磺胺的制备讲义
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一、实验目的与要求：通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二、实验原理：对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、酸水解、碱水解就转变成氨基苯磺酰胺。
反应式：SO2ClCH3CONH+NH4OH2SO2NH2CONH+NH4Cl+2H2O3SO2NH2CH3CONH+HCl+H2O HCl • H2N SO2NH2+CH3COOH HCl • H2N SO2NH2+2Na2CO3H2N SO2NH2+2NaCl+H2O+CO2三、仪器和药品：仪器：烧杯（50mL）、抽滤装置、锥形瓶（50mL）、回流冷凝管药品：对乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（18mL）、稀盐酸、固体碳酸钠四、实验步骤：1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备称取对乙酰氨基苯磺酰氯4g于50mL烧瓶中，在搅拌下慢慢加入18mL浓氨水（28%，d=0.9）[1]，立即发生放热反应生成糊状反应物，氨水加完后继续搅拌10分钟，再在水浴中于70℃加热10分钟并不断搅拌，以除去多余的氨[2]；冷却、抽滤，用冷水洗涤、吸干，得到的粗对乙酰氨基苯磺酰胺不必精制即可进行下面水解实验。
为了鉴定产品，可取少许粗产品用乙醇重结晶，然后测定其熔点，纯的对乙酰氨基苯磺酰胺的熔点为219℃。
2.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备将上述的粗对乙酰氨基苯磺酰胺放入50mL锥形瓶中，加入10mL稀盐酸，装上回流冷凝管；在石棉网上用小火加热回流，待全部粗产品溶解后（约半小时）[3]，冷却（若溶液呈黄色，则加入少量活性炭，煮沸、过滤、冷却），在搅拌下加入固体碳酸钠中和至pH7-8[4]，用冰水冷却片刻，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤。
用少量冰水洗涤，压干，粗产品可用沸水重结晶[5]。
五、实验过程记录：实际产量：2.3g ；理论产量：2.95g产率=2.3/2.95*100%=77.97%六、实验讨论与心得：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
对氨基苯磺酰胺
南昌大学化学实验中心有机化学实验实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）综合性实验项目名称 对氨基苯磺酰胺的制备一、实验目的和要求1、掌握由乙酰苯胺经氯磺化，氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理和方法。
2、掌握气体捕集器的使用，回流，脱色，重结晶等操作。
二、实验基本原理乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：乙酰苯胺5.0g （0.037mol ）, 氯磺酸12.5ml （0.19mol ）,浓氨水:35ml,浓盐酸,碳酸钠主要仪器：搅拌棒、尾气吸收装置、减压抽滤装置及常规玻璃仪器 四、实验步骤 （一） 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备1、投料和反应：①干燥的100mL 锥形瓶中加入5.0g 干燥的乙酰苯胺，石棉网上小火加热熔化，冷却使熔化物凝结成块。
②冰水浴中充分冷却后，一次加入12.5mL 氯磺酸（通风橱中），立即装好如图反应装置。
③待固体全部溶解后，温水浴中加热10分钟至不再有HCl 产生为止。
2、 后处理: 冰水冷却，通风橱中，强烈搅拌下细流慢慢倒入盛有120g 碎冰的大烧杯中，搅拌，抽滤得白色固体，少量冷水洗涤，粗产品直接用于下步制备。
（二） 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备上述粗产物放入烧杯，搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水，继续搅拌15min，然后加入10mL 水，石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。
冷却，抽滤，冷水洗涤，得粗产品，直接用于下步水解。
（三） 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备1、 反应：100mL 圆底烧瓶中加入上述粗品和3.5mL 浓HCl，投入沸石，石棉网上小火回流南昌大学化学实验中心0.5h，至全部产品溶解后冷却至室温。
如溶液呈黄色,并有极少量固体,则需加入少量活性炭煮沸5分钟,抽滤得滤液。
2、 后处理：滤液转入大烧杯中，搅拌下加固体碳酸钠（约4g）中和至PH=7～8，冷却，抽滤，洗涤。
3、 精制：粗品用水重结晶，产量约3～4g。
实验 对氨基苯磺酰胺的制备
实验 对氨基苯磺酰胺的制备一、实验目的1. 学习对氨基苯磺酰胺的制备方法，掌握苯环上的磺化反应、酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物水解反应；2. 巩固回流、脱色、重结晶及抽滤等基本操作。
二、实验原理对氨基苯磺酰胺是一种最简单的磺胺药，俗称SN 。
它是以乙酰苯胺为原料，然后再氯磺化和氨解，最后在酸性介质中水解除去乙酰基而制得。
乙酰苯胺的氯磺化需要用过量的氯磺酸[1]，1 mol 的乙酰苯胺至少要用2 mol 的氯磺酸，否则会有磺酸生成。
过量氯磺酸的作用是将磺酸转变为磺酰氯。
反应式： NHCOCH 3+ 2HOSO 2Cl NHCOCH 32Cl+ H 2SO 4 + HCl NHCOCH 32Cl + NH 3NHCOCH 32NH 2+ HCl NH 2SO 2NH 2NHCOCH 32NH 2+ H 2O++ CH 3COOH三、实验步骤1. 对乙酰氨基苯碘酰氯在干燥的100 mL 三口烧瓶中，加入5 g （0.037 mol ）干燥的乙酰苯胺，用小火加热熔化[2]，瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。
边冷却边转动烧瓶使熔化物在瓶壁上凝结成薄层，将烧瓶置于冰水浴中充分冷却后，接上氯化氢吸收装置，迅速加入 13 mL （0.192 mol ）氯磺酸。
反应迅速发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。
但如果不反应，可将烧瓶温热。
待反应缓和后，轻轻摇动烧瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10 ~ 15 min 使反应完全，直至无氯化氢气体产生[3]。
将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风橱中在强烈搅拌下，将反应液以细流慢慢倒入盛75 g 碎冰的烧杯中[4]，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。
搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎[5]，使之成为颗粒小而均匀的白色固体。
抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。
2.对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入四口圆底烧杯中，装配好吸收装置，在不断搅拌中慢慢加入18mL （0.457mol）浓氨水，立即发生放热反应并产生白色糊状物。
磺胺的制备
磺胺的制备一、磺胺是啥呢？磺胺啊，可是一种很有趣的东西呢。
它在医药领域可是有很大的用处哦。
想当初我第一次听到磺胺这个名字的时候，就特别好奇它到底是怎么被制造出来的。
磺胺就像是一个小小的化学精灵，隐藏着很多秘密等待我们去发现。
二、磺胺制备的原料1. 我们得先说说它的原料。
制备磺胺需要一些特殊的化学物质呢。
比如说对氨基苯磺酰胺之类的物质。
这些原料就像是盖房子的砖头一样重要。
要是没有它们，磺胺可就没法制备啦。
对氨基苯磺酰胺本身就有很独特的化学结构，就像一个精心设计的小零件，在整个磺胺的制备过程中起着关键的作用。
2. 还有其他的一些辅助原料，它们虽然用量可能不多，但是也不可或缺。
就像做菜的时候，盐虽然放得少，但是少了它菜就没味道一样。
三、磺胺制备的反应条件1. 温度是个很重要的因素。
在制备磺胺的时候，不是随便什么温度都行的。
就像我们人生活需要合适的温度环境一样，这个反应也需要特定的温度区间。
如果温度太高，可能会让反应变得很暴躁，产生一些我们不想要的东西；如果温度太低呢，反应就会像个懒虫一样，慢吞吞的，甚至可能不进行。
2. 压力也不能忽视哦。
有时候适当的压力就像是给反应加了一把小推力，能让反应朝着我们想要的方向更快地进行。
但是压力要是不合适，那就可能会搞出乱子来。
四、磺胺制备的反应步骤1. 首先会有一个起始的反应，这个反应就像是打开一扇通往磺胺世界的大门。
它是整个制备过程的第一步，很关键哦。
就像跑步比赛的起跑一样，起好了步，后面才有可能顺利进行。
2. 然后呢，中间会有一些复杂的中间反应。
这些反应就像走迷宫一样，需要小心翼翼地控制各种条件，才能确保反应按照我们期望的路径走下去。
有时候可能会出现一些小意外，就像在迷宫里走错路了一样，这时候就需要我们根据化学知识这个小地图重新调整方向。
3. 最后就是得到磺胺这个小宝贝啦。
当看到磺胺终于被制备出来的时候，那种感觉就像是找到了宝藏一样，特别有成就感。
五、制备磺胺时可能遇到的问题1. 纯度问题。
对氨基苯磺酰胺的合成
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的合成一、实验目的1, 了解氯磺化反应的原理及操作方法。
2, 了解氨基的保护与原理。
二，实验原理磺胺是磺胺药物的最基本结构，也是药性的基本结构。
磺胺类药物是指具有 对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病 的化学治疗药物。
磺胺药物种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就 有几十种。
磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为 一个庞大的家族了。
可是，最早的磺胺却是染料中的一员。
在某次偶然的机会， 人们发现这种红色的染料对细菌具有很强的抑制作用，从而将它应用于药物，并 在二十世纪上特别是一次与二次世界大战期间乃至到现在依然是一种应用非常 广泛的抗菌药物。
磺胺（对氨基苯磺酰胺）的合成步骤有如下：路线一：苯胺法 2)HCO q 3 路线二：氯苯法[1]路线三：二苯脲法⑵NHCOCH 3 NHCOCH 3 NHCOCH 3 N H 2ClSO_H -3 NH3 1)H 3OSO 2Cl SO 2NH 2 SO 2NH 2Cl Cl ClSO 3 HSO 3Cl *SO 3H SO 2ClNH 4OH NH 4OHCu 2ONH 2SO 2NH 2SO 2NH 2本实验将采用路线一。
三、 实验药品与仪器：药品：5g 乙酰苯胺，氯磺酸，浓氨水，浓盐酸，碳酸钠。
仪器：锥形瓶，抽滤瓶，烧瓶，布氏漏斗。
四、 实验步骤：将5克干燥的乙酰苯胺将入到干燥的250ml 锥形瓶中，用温火加热溶解乙酰苯胺，搅拌油状物以让溶解物附在锥形瓶底部。
冰浴冷却锥形瓶使油状物固化， 一次性迅速加入10ml 氯磺酸（密度1.77g/ml ）。
然后连接预先配置好的氢氧化 钠溶液收集氯化氢气体。
将锥形瓶从冰浴中取出进行搅拌，氯化氢气体剧烈的释放出来，如果反应太 过剧烈，可放冷水中进行冷却。
当反应变缓后，可轻轻摇晃使固体全部溶解。
待 固体全部溶解后，用蒸气浴加热锥形瓶10min 至不在产生氯化氢气体为止，这过 程中必须进行尾气处理。
对氨基苯磺酰胺合成实验方案
毕业论文实验方案实验原料，中间产物，目标产物的物理化学性质：苯胺:无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
醋酸酐:无色透明液体。
有强烈的乙酸气味。
味酸。
有吸湿性。
折光率极高。
溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
与乙醇作用形成乙酸乙酯。
相对密度 1.080。
熔点-73℃。
沸点139℃。
折光率1.3904。
闪点54℃。
自燃点400℃。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
易燃。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。
在干燥空气中风化，相对密度1.45，熔点58℃。
溶于水，水溶液呈碱性；微溶于乙醇。
浓盐酸:盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性，与水蒸气结合形成小液滴），有刺鼻酸味。
粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。
乙酰苯胺:乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
氯磺酸:氯磺酸（化学式：ClSO2OH）是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH 基团被氯取代后形成的化合物。
分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。
浓氨水:是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。
易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得，主要用作化肥。
碳酸钠:碳酸钠，俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na₂CO₃，普通情况下为白色粉末，为强电解质。
密度为2.532g/cm³，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。
对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点（℃）149,白色至灰色晶体.不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。
对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告
药物化学实验报告实验课程：药物化学实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备时间：2010年12月05日对氨基苯磺酰胺的制备一、目的要求：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。
二、基本原理：对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体三、实验材料：1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠3.主要试剂及产物的性质试剂熔点℃沸点℃水溶性性状化学性质毒性对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于水白色至灰色晶体。
易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、热氯仿。
LD50＝16500mg/kg（小鼠经口）氨水-77 165 与水以任意比溶无色澄清液体挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱碱性、不稳定性、沉淀性、还原性低毒、LD50＝350 mg/kg碳酸钠851 ——21g（20℃）白色粉末状,是固体盐的通性无毒稀盐酸-114.8(纯) 108.6(20%)与水以任意比溶无色澄清液体1与酸碱指示反应 2和活泼的金属反应生成盐和氢气3与某些盐反应4与碱反应生成盐和水 5与某些金属氧化物反应生成盐和水低毒对氨基苯磺酰胺164--166 °C7.5 g/Lat 25 ºC白色颗粒或粉末状结晶，无臭。
味微苦。
微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液，不溶于氯仿、乙醚、苯、石油醚。
中毒4.投料比试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基苯磺酰氯233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———实验步骤 实验内容实验现象第一步 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备1.将乙酰氨基苯磺酰氯 5 g 加入50 mL 烧杯中，在搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水（28%, d=0.9）立即起放热反应，生产糊状反应物，加完氨水后继续搅拌，以除去多余的氨。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的合成
对氨基苯磺酰胺【中文名称】磺胺；对氨基苯磺酰胺【英文名称】sulfanilamide;sulfanilic amide【结构或分子式】（C６H８N２O２S）【相对分子量或原子量】172.22【密度】1.08(20℃)【熔点（℃）】164.5～166.5【水溶性】7.5G/L AT 25℃【毒性LD50(mg/kg)】狗经口2000【性状】白色颗粒或粉末状晶体。
无臭，味微苦。
【溶解情况】微溶于冷水、乙醇和丙酮，易溶于沸水、甘油、乙醚和氯仿。
【用途】磺胺类药物中最简单的一种。
用于外敷消炎药和兽药。
【制备或来源】由制造磺胺噻唑的副产物对乙酰磺胺经水解而成。
也可将对乙酰氨基苯磺酰氯与氨水反应，再经水解而得。
危险性概述【健康危害】接触磺胺类的工人，主诉有干咳、食欲不振、口中有恶味、头痛、头晕、易疲乏、精神萎靡、工作后思睡等。
遇热分解放出有毒的氮氧化物和氧化硫。
【环境危害】对环境可能有危害，对水体和土壤可造成污染。
【燃爆危险】可燃。
急救措施【皮肤接触】脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
【食入】饮足量温水，催吐。
就医。
消防措施【危险特性】遇明火、高热可燃。
其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
受高热分解放出有毒的气体。
【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
【灭火方法】消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理【应急处理】隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
操作处置与储存【操作注意事项】密闭操作，提供充分的局部排风。
磺胺制备综合性实验报告
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）
以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。
1、知识点
（1）芳香族化合物的多步骤合成反应知识，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法。
（2）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析（TLC）跟踪反应等原理及操作。
在实验操作中，将反应物混合倾入冰水中得到对乙酰氨基苯磺酰氯沉淀，过量的氯磺酸被水解，而磺酰氯的水解相对较慢，只有在加热或长时间停留在水介质中才会慢慢水解成磺酸。下一步制备磺胺是在氢氧化铵水溶液中反应，所以对氨基苯磺酰氯不必干燥和精制。而制备磺胺噻唑和磺胺吡啶时，对氨基苯磺酰氯则必须干燥，因反应是无水条件下进行的。
（2）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析（TLC）跟踪反应等原理及操作。
2、方法与手段
（1）教师布置课题、提出实验要求和实验条件；
（2）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；
（3）学生独立进行实验；
三．实验原理
芳环上的磺胺化及氯磺化都是重要的亲电取代反应。乙酰苯胺的氯磺化反应主要得到对位取代产物。
生化楼631
小组成员
关伟江
一．目的和要求
1.对乙酰氨基苯磺酰氯是制备磺胺的中间体。
2.掌握乙酰苯胺氯磺酰化的原理和实验技术。
二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）
以"合成-分离分析-定性鉴定"为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。
1、知识点
（1）中英文文献查阅和分析，实验方案的设计。
以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物的应用。
对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成
实验八十三 磺胺的制备磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药的一般结构为：由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上，但真正用于临床的只有为数不多的十多种，而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。
本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。
磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。
合成路线：SO 2N H RR 1R 2N SO 2N H 2H 2N磺胺(SN )3H SO N O 2Fe N H 2N H C OC H 3C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3SO 2N H 2N H 2SO 2N H 2H N H 3②H 2N SO 2N HNS磺胺噻唑(ST )H 2NSO 2N HNN磺胺嘧啶(SD )H 2NSO 2N HCN H 2N H磺胺胍(SG )H 2N SO 2N HN NO CH 3长效磺胺(SM P)一、 乙酰苯胺的制备Preparation of acetanilide【目的与要求】1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。
【基本原理】芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。
一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物，以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。
同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，对位取代产物的比例提高。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。
可以口服，吸收较迅速，但是不同于抗生素，属于化学药品。
其不足之处是，绝大多数磺胺药的抗菌力较弱，对细菌只能抑制不能将其杀死；而且口服容易引起恶心，呕吐等胃肠道反应。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
因此，学习和掌握磺胺类药物的合成有重要的意义。
实验目的A掌握硝基苯的还原反应，苯胺的酰化反应，苯环上的磺化反应。
B 掌握各类反应的实验方法和实验原理。
C 巩固水蒸气蒸馏，简单蒸馏，固体提纯，熔点测定，红外光谱测定等知识。
D 通过硝化、磺化等综合性实验，全面培养我们的综合能力。
反应与讨论：（一） 设计路线与实验原理HNO 324NO 2Fe HOAcNH 2(CH 3CO)2ONHCOCH 3ClSO 3HNHCOCH 3SO 2Cl3NHCOCH 3SO 2NH 2NH 2SO 2NH 23+-CH 3COO 磺胺制备苯胺： NH 2NO 2+ 9Fe + 4 H 2O+ 3 Fe 3O 444制备乙酰苯胺：C 6H 5NH HClC 6H 5NH 3Cl32C 6H 5NHCOCH 3+CH 3CO 2H NaCl+2副反应：对乙酰氨基苯磺酰胺制备对氨基苯磺酰胺H 3COCHNNHCOCH 3ClO 2SNH3SO 2NH 2实验流程图：苯胺的制备乙酰苯胺的制备对乙酰氨基苯磺酰氯的制备对氨基苯磺酰胺的制备H 3COCHNNH 2NO 2S1)H OSO 2NH 2320g Fe 30ml H 2O 2ml HAc冷却NaOH(S)干燥[5]蒸去乙醚蒸馏苯胺bp 182~1856~7g有机层oC 振摇①沸腾[2]加饱和Na 2CO 3至碱性②空气冷却管5mL 浓HCl 120mLH 2O 5.6g 苯胺7.3mL 乙酸酐搅拌 混合反应液冰水浴中冷却抽滤粗产品水 重结晶(活性炭脱色)mp 113~114 5~6gC搅拌溶解搅拌混合冷水洗涤搅拌,缓倒入65ml 碎冰中[3]抽滤沉淀冷水洗涤[4]粗:对乙酰氨基 苯磺酰氯至室温用冷水冲洗锥瓶 倒入烧杯中干燥塞好[2],必要时用冰水冷却,旋摇烧瓶至几乎全部固体溶解)反应液搅拌数min,捣碎固体回流几分钟透明液纯品粗产物分离流程图： ① 苯胺H 2ONH Fe 3O 4C o C352O乙醚硝基苯白色糊状物3抽滤冷水洗涤水重结晶纯Bmp:219~220o C烧瓶粗 B小火 回流0.5h (必要时:活性炭脱色)(至PH7~8水重结晶纯 Dmp:163~164o C澄清液 C锥瓶3g 粗A(放热)粗 B(直接用于下步实验)(至固体溶解[2])② 乙酰苯胺③ 对乙酰氨基苯磺酰氯NHCOCH 3+NH 3CH 3COONa H 2ONHCOCH 3SO ClNHCOCH 3HOSO 2Cl HCl SO 2 H 2O NHCOCH 3SO NHCOCH 3HCl SO 2NHCOCH 3SO ClNHCOCH 3纯品④ 对氨基苯磺酰胺NHCOCH 3SO 2NH 2NHCOCH3SO Cl浓NH 3.H 2ONHCOCH 3SO 2NH2NHCOCH 3SO H浓NH 3.H 2O水3NHCOCH SO 3HNHCOCH 3SO 2NH 2水重结晶NHCOCH3SO NH NH 3ClSO 2NH 2浓HClNHCOCH 3SO NH NH 2SO NH NaClH 2CO 3H 2ONaClH 2CO 3H 2ONH 2SO 2NH 2三、实验参数名称分子量性状密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃溶解度水油苯胺93.12无色油状液体1.02-6.2184.4微溶易溶于乙醇、乙醚等乙酸60.05无色液体1.0516.6118.1易溶易溶于乙醇、乙醚和CCl4乙酰苯胺氯磺酸对乙酰基苯磺酰氯对乙酰基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺135.17116.52233.64214.23172.21白色结晶或粉末无色或黄色液体白色或粉红色粉末白色粉末白色粉末1.221.08114.3151149219164.5-166.530480微溶于冷水，溶于热水溶微溶微溶微溶溶溶溶溶溶具体合成步骤：①苯胺的合成：在—个250mL三口烧瓶中，放置20g（0.35mol）铁屑和30mL水，再加2mL冰醋酸，振荡混合。
装上回流冷凝管，用小火煮沸5~10min[1]。
稍冷，从冷凝管上端分批加入10.5mL（12.5g，0.1mol）硝基苯。
每次加完后，须振摇烧瓶使反应物充分混合①，由于反应放热足以使反应混合物沸腾[2]。
加完后，加热回流0.5~1h，并时加振摇，使反应完全[3]。
稍冷，反应混合物加入饱和Na2CO3至碱性②，然后进行水蒸气蒸馏[4]，直到馏出液变清、无明显油滴为止。
分出有机层，水层用精盐饱和，用乙醚（20mL×2）萃取，合并苯胺与乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥[5]。
过滤，先蒸去乙醚，再改用空气冷却管蒸馏，收集182~185℃的馏分，产量6～7g。
纯的苯胺bp为184.4℃。
[1] 酸煮沸可溶去铁屑表面的铁锈，使之活化，缩短反应时间。
[2] 若反应放热剧烈，应配备冷水浴随时冷却。
[3] 硝基苯为黄色油状物，如果回流液中黄色油状物消失而转变成乳白色油珠表示反应完成。
必要时，可取反应液数滴，加入稀盐酸中，振摇后如完全溶解，表示还原完全，否则将会影响产物的纯化。
[4] 水蒸气蒸馏完成后烧瓶壁上附着的黑褐色物质可用1:1盐酸溶液温热除去[5] 由于氯化钙能与苯胺形成分子化合物，所以用固体氢氧化钠作干燥剂，也可以用固体氢氧化钾、无水碳酸钾作干燥剂。
①硝基苯与稀醋酸不混溶，且它们与铁屑接触面小，因此，充分摇匀反应物是促进还原作用的关键。
如使用机械搅拌器效果将更好。
②生成的苯胺有一部分与醋酸成盐，故需加碱使苯胺游离出来。
②乙酰苯胺的合成：在250mL锥形瓶中，加入5mL浓盐酸、120mL水和5.6g（5.5mL，0.06mol）苯胺，搅拌混合[1]（若溶液颜色深，加约1g活性炭，煮沸，趁热过滤脱色）。
加热至50℃，加入7.3mL （7.5g，0.07mol）醋酐，搅拌溶解。
再立即加入配制好的9g （0.065mol）结晶醋酸钠的20mL水溶液。
搅拌混合后，将反应混合物在冰浴中冷却，使产物结晶析出，抽滤收集，用少量冷水洗涤，干燥，称重约5~6g（产率65~75%）。
如果所得乙酰苯胺不纯或有颜色，可用水重结晶。
乙酰苯胺mp113~114℃。
③对乙酰氨基苯磺酰氯的合成[1] 自制的苯胺如含有少量硝基苯，用盐酸使苯胺成为苯胺盐酸盐溶于水中，而硝基苯则不溶于水，此时可用分液漏斗分出少量的硝基苯油层。
在150mL干燥的锥形瓶中，放入4g干燥的乙酰苯胺，缓和加热熔化。
旋转烧瓶使其均匀地凝结在瓶底和下部瓶壁上[1]。
置锥瓶于冰水浴中冷却，迅速将（16g）氯磺酸一次加入锥形瓶，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子，此时大量氯化氢气体放出[2]，反应立即发生，甚至沸腾，必要时可用冰水浴冷却。
待反应缓和后，旋摇烧瓶使固体全部溶解，再在温水浴中温热10min，使反应完全。
将反应瓶置于冰浴中完全冷却后，在通风橱内，搅拌下，将冷的混合物慢慢倒入盛有约55g碎冰的烧杯中[3]，用少量冷水淋洗烧瓶，并将洗涤液倒入烧杯中。
搅拌数分种并尽量[1] 氯磺酸与乙酰苯胺反应激烈，将乙酰苯胺凝结在瓶底周围，可使反应缓和。
当反应过于剧烈，应适当冷却。
[2]为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的未端要与碱液接收瓶的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引发事故。
将大块固体捣碎，抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干[4]。
称重，得到10~12g对乙酰胺基苯磺酰氯粗产品。
取上述粗产品的1/3量直接用于磺胺的制备。
另外的2/3上述粗产品按如下方法进行重结晶。
将欲重结晶的粗产品转移至圆底烧瓶中，加入50~70mL 氯仿，装上回流冷凝管，加热回流几分钟，观察固体是否溶解。
待溶液成为清亮透明的溶液后，迅速趁热将溶液转移到事先预热好的分液漏斗中仔细分去水层。
然后将氯仿溶液在冰浴中冷却，抽滤收集结晶的对乙酰胺基苯磺酰氯产品[5]。
纯的对乙酰氨基苯磺酰氯mp 149℃。
[3] 加入速度必须缓慢，并充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰氨基苯磺酰氯水解，这是实验成功的关键。
[4] 尽量洗去固体所夹带的杂质和盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解。
洗涤时要捣碎块状产物，抽滤时尽量压干，并且应在当天的实验课用掉。
[5] 应将此干燥的产物置于密塞瓶中保存，在下次课使用。
④对氨基苯磺酰胺的合成1．对乙酰氨基苯磺酰胺称取3克（约0.013mol）自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品于100mL锥形瓶中。